JP6301299B2 - スルフィド結合を有する硫黄化合物を含むリン酸鉄リチウム、およびそれを使用するリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (1)
ここで、
Mは、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、ZnおよびYから選択された少なくとも1つであり、
Xは、F、SおよびNから選択された少なくとも1つであり、
−0.5≦a≦+0.5、0≦x≦0.5、0≦b≦0.1である。
Li(1−a−b)Fea/2M’b/2Fe1−cM’’cP1−dXdO4−eSe (2)
ここで、M’は、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
M’’は、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
Xは、As、Sb、Bi、Mo、V、NbおよびTeから成る群から選択された少なくとも1つであり、
0≦a≦0.6、0≦b≦0.6、0≦c≦1、0≦e≦3.5である。
(a)初めに、開始材料としての前駆体を混合する段階;
(b)次に、段階(a)の混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成する段階;
(c)合成されたリン酸鉄リチウムをカーボン前駆体と混合し、前記混合物を乾燥させる段階;
(d)リン酸鉄リチウムとカーボン前駆体との混合物を加熱する段階。
(a’)初めに、開始材料として前駆体を混合する段階;
(b’)次に、段階(a’)の混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成し、続いて乾燥させる段階;
(c’)合成されたリン酸鉄リチウムを加熱する段階;
(d’)リン酸鉄リチウムおよびカーボンパウダーをミリングする段階。
(a’’)開始材料としての前駆体を用いて、共沈または固相方法によってリン酸鉄リチウムを合成する段階;
(b’’)合成されたリン酸鉄リチウムを、硫黄含有化合物を含む分散チャンバーに添加し、続いて撹拌する段階;
(c’’)段階(b’’)で得られた混合物を乾燥させ、続いてベーキングする段階;
(d’’)段階(c’’)で得られたリン酸鉄リチウムをカーボンパウダーと混合させ、続いてミリングするか、または焼成されたリン酸鉄リチウムおよびカーボン前駆体を溶媒と混合し、続いて乾燥およびベーキングする段階。
42.9gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および924.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および786.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、38.2gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および801gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
52.9gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および914.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および786.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(490℃、280bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
40.9gのLiOH−H2O、38.2gのアンモニア水(〜29wt%)、および915.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのグルコース、57.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、230bar)が、高温、高圧、80g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、10g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.1gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのアスコルビン酸、59.6gのリン酸(85wt%)、および792.2gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(440℃、255bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのヒドロキシエチル・セルロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および801gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、300bar)が、高温、高圧、80g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、12g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
40.2gのLiOH−H2O、37.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および911gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、152.3gのFeSO4−7H2O、15.1gのスクロース、59.7gのリン酸(85wt%)、および782gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(430℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、Li0.90Fe0.05FePO4を調製した。
41gのLiOH−H2O、33.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および920.2gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、117.3gのFeSO4−7H2O、13.3gのスクロース、55.7gのリン酸(85wt%)、3.9gのCuCl2−2H2O、および796.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、280bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、LiFe0.88Cu0.12PO4を調製した。
38.2gのLiOH−H2O、36.2gのアンモニア水(〜29wt%)、および934.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、122.3gのFeSO4−7H2O、13.3gのスクロース、55.7gのリン酸(85wt%)、6gのCоSO4−7H2O、および792.3gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(420℃、240bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、Li0.8Co0.1Fe0.91Co0.09PO4を調製した。
LiOH−H2O、Fe(C2O4)−2H2O、およびH3PO4が、3:1:1のモル比でオートクレーブバッチ反応器に原材料として配置され、その材料は250℃の高い反応器内部温度で略10時間、互いに反応し、LiFePO4を合成した。
実施例1から11および比較例1、2で調製されたLiFePO4パウダーをカソード活物質として使用する、カソード、Li金属アノード、およびセパレータを含むコインセルが製造された。こうして製造されたコインセルは、律速特性試験(rate−limiting property test)(2C/0.1C、%)にさらされた。結果が以下の表1に示された。
Claims (14)
- オリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム粒子を含むカソード活物質であって、前記リン酸鉄リチウム粒子に含まれるリン酸鉄リチウムは、以下の式1によって表される組成であり、スルフィド結合を有する硫黄化合物が、不純物として前記リン酸鉄リチウム粒子に含まれ、カーボン(C)が前記リン酸鉄リチウム粒子の表面にコーティングされ、前記カソード活物質におけるカーボン(C)の全含量は、前記カソード活物質の全重量をベースとして、0.01から10重量%の量であり、前記カソード活物質における硫黄(S)の全含量は、前記カソード活物質の全重量をベースとして、0.1重量%から1.3重量%の量であり、
前記カーボンは、2から50nmの厚さで、前記リン酸鉄リチウム粒子の表面にコーティングされる、カソード活物質。
Li1+aFe1−xMx(PO4) (1)
ここで、
Mは、Al、Mg、Ni、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、ZnおよびYから選択された少なくとも1つであり、
−0.5≦a≦+0.5、0≦x≦0.5である。 - 前記リン酸鉄リチウムはLiFePO4である、請求項1に記載のカソード活物質。
- 前記硫黄化合物は、Li2S、FeS、および(NH4)2Sから成る群から選択された少なくとも1つである、請求項1に記載のカソード活物質。
- 前記硫黄化合物は、リン酸鉄リチウムの調製のための前駆体から生じる、請求項1に記載のカソード活物質。
- 前記リン酸鉄リチウム粒子はさらに、不純物として酸化鉄を含む、請求項1に記載のカソード活物質。
- オリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム粒子を含むカソード活物質であって、前記リン酸鉄リチウム粒子に含まれるリン酸鉄リチウムは、以下の式2によって表される組成であり、スルフィド結合を有する硫黄化合物が、不純物として前記リン酸鉄リチウム粒子に含まれ、カーボン(C)が所定量の硫黄(S)を含む前記リン酸鉄リチウム粒子の表面にコーティングされ、前記カソード活物質におけるカーボン(C)の全含量は、前記カソード活物質の全重量をベースとして、0.01から10重量%の量であり、前記カソード活物質における前記硫黄(S)の全含量は、前記カソード活物質の全重量をベースとして、0.1重量%から1.3重量%の量であり、
前記カーボンは、2から50nmの厚さで、前記リン酸鉄リチウム粒子の表面にコーティングされる、カソード活物質。
Li(1−a−b)Fea/2M’b/2FePO4 (2)
ここで、M’は、Mg、Ni、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
0≦a≦0.6、0≦b≦0.6である。 - (a)初めに、開始材料としての前駆体を混合する段階と、
(b)次に、段階(a)で得られた混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成する段階と、
(c)前記合成されたリン酸鉄リチウムをカーボン前駆体と混合し、前記混合物を乾燥させる段階と、
(d)前記リン酸鉄リチウムと前記カーボン前駆体との前記混合物を加熱する段階と、
を含み、
前記前駆体が、硫黄前駆体を含み、
前記硫黄前駆体が、硫化物、亜硫酸塩および硫酸塩から成る群から選択された少なくとも一つである、請求項1または6に記載のカソード活物質を調製する方法。 - (a’)初めに、開始材料として前駆体を混合する段階と、
(b’)次に、段階(a’)で得られた混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成し、続いて乾燥させる段階と、
(c’)前記合成されたリン酸鉄リチウムを加熱する段階と、
(d’)前記リン酸鉄リチウムおよびカーボンパウダーをミリングする段階と、
を含み、
前記前駆体が、硫黄前駆体を含み、
前記硫黄前駆体が、硫化物、亜硫酸塩および硫酸塩から成る群から選択された少なくとも一つである、請求項1または6に記載のカソード活物質を調製する方法。 - 前記加熱段階は、不活性ガス雰囲気下で実施される、請求項7または8に記載の方法。
- 前記リン酸鉄リチウムの合成段階は、連続反応プロセスによって実施される、請求項7または8に記載の方法。
- 請求項1から6の何れか1項に記載のカソード活物質を含むカソード混合物。
- 請求項11に記載のカソード混合物が電流コレクタに適用されるカソードを含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、中型から大型デバイスの電源である電池モジュールの単一電池である、請求項12に記載のリチウム二次電池。
- 前記中型から大型デバイスは、動力工具、電気自動車、ハイブリッド電気自動車、または電気ゴルフカートである、請求項13に記載のリチウム二次電池。
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