JP2009032678A - 正極活物質および非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 オリビン型結晶構造を有し且つ化学組成が下記一般式(1)
LiFePO4 (1)
で表される多結晶粒子の結晶粒界の少なくとも一部にAl化合物が存在してなる一次粒子を含有することを特徴とする非水電解質電池用の正極活物質による。
【選択図】 図4
Description
また、これらの試料の合成原料には、NH4H2PO4、Li2CO3及びFeC2O4・2H2O(表2)と共に、「Alドープ試料を調製するためにアルミニウムエトキシド、Al(OC2H5)3をドーパント塩として用い」(段落0090)たことが記載されている。また、「試料2b6」の合成時の熱処理条件は、1気圧下「350℃、10時間、Ar」後「700℃、20時間、Ar」(表8)であったことが記載されている。
LiFePO4 (1)
で表される多結晶粒子の結晶粒界の少なくとも一部にAl化合物が存在してなる一次粒子を含有することを特徴とする非水電解質電池用の正極活物質を提供する。
LiFePO4 (1)
で表される多結晶粒子を一次粒子として含有するものである。
また、該一次粒子は、その結晶粒界の少なくとも一部にAl化合物が存在するように構成されたものである。
遷移金属元素の量が上記範囲内であれば、リチウムの挿入脱離反応に伴う可逆電位が高くなりすぎることがなく、3.4V付近という比較的低い可逆電位を有するリン酸鉄リチウム化合物の特徴を生かすことができる。よって、電解液の酸化分解等を引き起こす虞を低減でき、低率放電時及び高率放電時の何れに於いても充放電サイクル性能に優れた非水電解質電池とすることができる。
尚、本発明において、LiFe1-zAlzPO4は、結晶粒界に存在するAl化合物とはみなさないものとする。
また、該Al化合物は、前記多結晶粒子を構成する結晶100質量部に対して、1〜9質量部の比率で前記正極活物質中に含有させることが好ましく、同じく1〜4質量部の比率で前記正極活物質中に含有させることがより好ましい。
本発明の正極活物質は、該エックス線回折により得られた回折図上において、2θ=26°〜27°の範囲で観察される回折ピークのピーク強度が、該回折図上においてオリビン構造の(020)面に対応して測定される2θ=17.0〜17.5°におけるピーク強度の、3%以上12%以下であることが好ましく、3%以上5%以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において、エックス線回折図上でのピーク強度とは、ピーク面積に対応するピーク積算強度(cps)を指すものとする。
尚、ここでいう元素数の比率は、オリビン型結晶構造を有する相へのAlの固溶量を示すものではなく、正極活物質全体、より具体的には、前記オリビン型結晶構造を有する結晶相、該構造を有する結晶中にAlが固溶して生成されたLiFe1-xAlxPO4相、および、前記Al化合物を含めた正極活物質全体における比率を意味するものである。
従って、その原料も、例えば、Fe源としてはシュウ酸鉄、硝酸鉄、酸化鉄、酢酸鉄、Li源としては炭酸リチウム、水酸化リチウム、PO4源としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸リチウムなど、その合成法に適したものを使用できる。
このような元素比率で原料を配合することにより、Al元素がLi元素と置換するように固溶した前記特許文献4や前記非特許文献1記載のような結晶(具体的には、(Li0.99Al0.01)FePO4や、Li1-xAlxFePO4)とはならず、本発明においては、Fe及び遷移金属の減少量に応じて前記オリビン型結晶構造を有する結晶相の生成量が減少し、余ったLi元素やP元素と、Al元素とにより、前記Al化合物やLiFe1-xAlxPO4相が生成されるものと考えられる。
また、焼成前に原料を混合する工程では、メカニカルアロイングの生じないように混合することが好ましく、例えば、ボールミルにより原料の粉砕混合を行う際には、回転速度150〜200rpm、粉砕時間0.5〜3時間という条件で行うことが好ましい。
さらに、焼成後の降温速度が早すぎると、前記非特許文献1記載のように、AlがLiFe1-xAlxPO4の結晶構造中のLiと置換するように固溶してLi3PO4が生じてしまうと推察されるため、焼成後の降温は、このようなことが起こらないように緩やかに実施することが好ましく、具体的には、−(マイナス)1℃/分を超えないようにゆっくりと降温することが好ましい。
また、該粉体粒子の比表面積は、正極のハイレート性能を向上させるために大きい方が良く、1〜100m2/gが好ましく、10〜100m2/gがより好ましい。
粉体を所定の形状で得るため、粉砕機や分級機を用いることができる。例えば、乳鉢、ボールミル、サンドミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ジェットミル、カウンタージェットミル、旋回気流型ジェットミルや篩等を用いることができる。粉砕時には、水、あるいはアルコール、ヘキサン等の有機溶剤を共存させた湿式粉砕を用いても良い。分級方法としては、特に限定はなく、必要に応じて篩や風力分級機などを乾式あるいは湿式にて用いることができる。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、及びリン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)をモル比が2.0:1.0:2.0となるように秤量し、混合用の溶媒としての2−プロパノールと共にボールミル容器に投入し、回転速度180rpmで2時間混合して、前駆体の混合物を得た。次に、前記混合物をセラミック容器に移したのち、チャンバー式卓上真空ガス置換炉(デンケン社製、型番:KDF75)に設置し、窒素ガス気流(2リットル/分)中で、350℃で2時間、続いて700℃に昇温し、さらに2時間の焼成を行った後、自然放冷(平均50℃/時間)により降温した。このようにして、オリビン型結晶構造相を有するリン酸鉄化合物(LiFePO4)を得た。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]3Alをモル比が1.99:1.00:2.00:0.01となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.005(0.5原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
まず、シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]3Alをモル比が1.986:1.000:2.000:0.014となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.007(0.7原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]3Alをモル比が1.98:1.00:2.00:0.02となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.01(1原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]3Alをモル比が1.94:1.00:2.00:0.06となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.03(3原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]Alをモル比が1.9:1.0:2.0:0.1となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.05(5原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及びアルミニウムイソプロポキシド[(CH3)2CHO]Alをモル比が1.6:1.0:2.0:0.4となるように混合したこと以外は、試験例1と同様にして、オリビン型結晶構造相を有し、FeとAlの原子数の合計量(Fe+Al)に対するAlの原子数が0.2(20原子%)であるリン酸鉄化合物を得た。
試験例により得られた活物質を透過型電子顕微鏡(TEM)により観察したところ、一次粒子は、多結晶体となっていることが確認された。また、試験例2〜7で得られた活物質では、多結晶体の結晶粒界の一部には、結晶相とは異なる他の化合物が存在していることが認められた。
さらに、試験例で得られた各化合物について、エックス線回折測定による構造解析を行った。
具体的には、得られた活物質を乳鉢で粉砕した後、粉末X線回折装置(リガク社製、RINT2400)を用い、ゴニオ半径185mm、発散スリット1deg.、散乱スリット1deg.、受光スリット0.15mm、X線源CuKα線、管電圧50kV、 管電流200mAの条件で測定した。なお、回折角は、2θ=15.0〜85.0°の範囲とし、スキャンスピードは4.000°/min.、スキャンステップは0.020°とした。
具体的には、例えば図1に示した試験例1の回折図では、オリビン型結晶構造に起因するピーク(図中*で示す)が観察され、また、図2に示した試験例6の回折図及び図3に示した試験例4の回折図では、オリビン型結晶構造に起因するピークの他に、2θ=26°〜27°の範囲に、オリビン型結晶構造に起因しないピーク(図中▼で示す)が観察された。
Al原料を添加しない試験例1の回折図(図1)ではこのような2θ=26°〜27°の範囲にピークが観測されないことから、該ピークは、オリビン型結晶構造を有さない他の化合物、具体的には、Al化合物に起因するものと推定される。
さらに、得られた活物質をICP発光分光分析により測定した。
具体的には、先ず、合成した活物質0.2gを5mol/lの塩酸水溶液20ml中で30分間煮沸処理したのち、この溶液を水で100mlに希釈し、測定用の溶液を調製した。次に、この溶液を、CID高周波プラズマ発光分光分析装置(日本ジャーレルアッシュ社製、IRIS−AP)を用い、プラズマ出力1150W、ネブライザー流量28.0psi、補助ガス流量0.51min-1の条件下で測定を行った。
その結果、試験例の活物質中には、表1に示すような量のAl元素が含まれていることが確認された。
2θ=26°〜27°においてピークを有するAl化合物は、AlPO4であると考えられるため、試験例2〜7の活物質中に含まれるAl元素は、いずれもAlPO4として存在し、該AlPO4は前記TEMにより観察されたように、結晶粒界に存在しているものと推測される。
試験例1〜7で得られた化合物をそれぞれ正極活物質として用い、N−メチルピロリドンを溶媒とし、ミキサー混合工程を経て、該正極活物質、アセチレンブラック及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を80:8:12の質量比で含有する正極ペーストを得た。基材としてのアルミメッシュに前記正極ペーストを塗布後、150℃での真空乾燥を経て、正極板を作製した。得られた正極板を用い、対極及び参照極としてLi板を用い、電解液としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の1:1の溶媒にLiClO4を1mol/lの濃度で溶解したものを用いて、アルゴン雰囲気下のグローブボックス中で三極式のガラスセルを作製し、評価用非水電解質電池とした。
Claims (5)
- オリビン型結晶構造を有し且つ化学組成が下記一般式(1)
LiFePO4 (1)
で表される多結晶粒子の結晶粒界の少なくとも一部にAl化合物が存在してなる一次粒子を含有することを特徴とする非水電解質電池用の正極活物質。 - 前記一次粒子を含む全正極活物質中に含まれる前記Fe元素と前記Al元素の元素比率が、Fe:Al=1−y:y(但し、yは0.007以上0.05未満である)を満たすことを特徴とする請求項1記載の非水電解質電池用の正極活物質。
- CuKα線を用いたエックス線回折において2θ=26°〜27°に回折ピークを有することを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質電池用の正極活物質。
- Al原料であるアルミニウムイソプロポキシドを他の活物質原料とともに焼成することにより、前記結晶粒界の少なくとも一部にAl化合物が存在する一次粒子が生成されてなることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の非水電解質電池用の正極活物質。
- 請求項1〜4の何れかに記載の正極活物質を用いて構成されたことを特徴とする非水電解質電池。
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