JP2012505280A - 澱粉質材料のエステルを主成分とする熱可塑性組成物またはエラストマー組成物ならびに、当該組成物を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)低生分解度すなわち、分解度が50%未満、好ましくは30%未満である;および
b)
− エステルの置換度(DS)が1.6〜3である、少なくとも0.5%、最大で99.95重量%の澱粉質材料のエステルと、
− 少なくとも0.05重量%、最大で99.5重量%の澱粉以外のポリマーと
を含有するという特徴を有し、これらの比率は、組成物の総重量に対するものである.
− 澱粉質材料のエステルが、そのままで、生分解度が50%未満、好ましくは30%未満であるおよび/または
− 澱粉以外のポリマーが、そのままで、生分解度が50%未満、好ましくは30%未満である
ことも特徴とする。
これは、表題「Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium − Method by measuring the oxygen demand in a closed respirometer(水系培養液中の好気的究極生分解度の求め方−閉鎖呼吸計を用いる酸素要求量の測定による方法)」が付されたISO 14851国際規格(第1版1999年05月15日)に準じて実施され、
− 前記規格の第4項に記載された原理によれば、以下の段取りを経て生物学的酸素要求量(BOD)と理論的酸素要求量(ThOD)とを比較し、これを比率で表すことで、生分解の程度(またはレベル)を判断する。
− 前記規格の附属書Aに従って、ThODを算出し、
− 前記規格の第5項、第6項、第7項、第8項に従って、それぞれ試験環境、試薬、装置、操作を使用し、
− 前記規格の第9項および第10項に従って、算出、表現、評価する。
− 活性汚泥の形での植種源、
− 標準試験培養液、
− 暗所で25℃、誤差±1℃の試験環境、
− 対照材料としての微結晶セルロース粉体
を使用する。
− 5〜99重量%の上述したような澱粉質材料のエステルと、
− 1〜95重量%の澱粉以外のポリマーと、
を含み、これらの比率は、組成物の総重量に対するものである。
− 10〜70重量%、好ましくは10〜60重量%の澱粉質材料のエステルと、
− 30〜90重量%、好ましくは40〜90重量%の澱粉以外のポリマーと、
を含み、これらの比率は、組成物の総重量に対するものである.
− たとえば、a)変性セルロース、b)タンパク質、c)特に、米国特許第5,462,983号明細書、国際特許出願公開第95/04108号パンフレット、欧州特許第1 054 599号明細書または同第1 142 911号明細書の特許に記載のヒドロキシカルボキシルタイプあるいは、米国特許第5,936,014号明細書または国際特許出願公開第98/07782号パンフレットの特許に記載されたようなポリアルキレンの生分解性ポリエステル、d)欧州特許第638 609号明細書、米国特許第5,936,014号明細書、米国特許出願公開第2002/0032254号明細書または国際特許出願公開第00/73380号パンフレットの特許に記載されたものなどの水溶性ポリマーなど、それ自体が生分解性または水溶性であることが知られている少なくとも1種の非澱粉質ポリマーをさらに含有するまたは含有しない、生分解性であると言われる熱可塑性組成物の製造;または
− a)たとえば特に米国3,666,492号明細書、同第4,035,572号明細書または同第4,041,179号明細書に記載されているような、熱可塑性またはエラストマー系である任意の非澱粉質ポリマー、b)澱粉質材料のエステルの可塑剤を含有しないチューインガム用のガム基礎剤として使用可能なエラストマー組成物の製造;
に対してのみ推奨されてきた。
水溶性澱粉は、好ましくは、トウモロコシ、コムギ、ジャガイモまたはエンドウの水溶性澱粉またはその水溶性誘導体である。
− 分子量150〜450;
− HILDEBRANDパラメータ18〜22(J.cm−3)0.5などを有するものであってもよい。
− 10〜60重量%の澱粉質材料のエステルと、
− 40〜85重量%の澱粉以外のポリマーと、
− 5〜30重量%の可塑化剤と、
を含むことを特徴とするものであってもよい。
− ジイソシアナート、好ましくはメチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)、トルエンジイソシアナート(TDI)、ナフタレンジイソシアナート(NDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、リシンジイソシアナート(LDI);
− ジカルバモイルカプロラクタム、好ましくは1,1’−カルボニルビスカプロラクタム;
− グリオキサール、ジアルデヒド澱粉およびTEMPO−酸化澱粉;
− ジエポキシド;
− エポキシド官能基およびハロゲン官能基、好ましくはエピクロロヒドリンを含む化合物;
− 有機二塩基酸、好ましくはコハク酸、アジピン酸、グルタル酸、シュウ酸、マロン酸またはマレイン酸ならびに対応する無水物;
− オキシクロリド、好ましくはオキシ塩化リン;
− トリメタホスフェート、好ましくはトリメタリン酸ナトリウム;
− アルコキシシラン、好ましくはテトラエトキシシラン;
− これらの化合物の任意の混合物。
組成物がカップリング剤を含有する場合、前記カップリング剤は、澱粉質材料のエステル100乾燥重量部に対して、好ましくは0.1〜15乾燥重量部の量、好ましくは0.2〜9乾燥重量部の量、特に0.5〜5乾燥重量部の量で存在する。
− 香りの特性(香料または臭気を消す作用剤);
− 光学特性(漂白剤、ホワイトナー(二酸化チタンなど)、染料、顔料、染料エンハンサー、乳白剤、炭酸カルシウムなどのマット化剤、サーモクロミック剤、リン光剤および蛍光剤、金属化剤または大理石化剤および防曇剤);
− 音響特性(硫酸バリウムおよびバライト);
− 触知特性(脂肪酸物質);
を改善する作用剤であってもよい。
さまざまな組成物の引張機械的な特徴を、Lloyd Instruments LR5K試験ベンチを用いて、引張速度50mmまたは300mm/分、H2タイプの標準的な試験体で、規格NF T51−034(引張特性の測定)に従って判断する。
− 普通の合成、人工または天然ポリマーに従来用いられている既存の工場による加工を可能にする、標準的なポリマーについて知られる値の通常範囲内(−120℃〜+150℃のTg)の適当な熱可塑性、適当な溶融粘度および適当なガラス転移点;
− 市販または開発中の化石起源または再生可能な起源の多岐にわたるポリマーの十分な混和性;
− 加工条件に対する満足できる物理化学的安定性;
− 水および水蒸気に対する低感度;
− 従来技術の澱粉熱可塑性組成物に比して極めて顕著に改善された機械的性能(可撓性、破断点伸び、最大引張強度);
− 水、水蒸気、酸素、二酸化炭素、UV光線、脂肪酸物質、芳香物質、ガソリンおよび燃料に対する良好な遮断効果;
− 用途に応じて調節可能な不透明度、半透明度または透明度;
− 良好な印刷性ならびに、特にインクおよび水性相中の塗料でペイントできる機能;
− 制御可能な寸法収縮;
− 極めて満足のいく経時安定性;
− 調節可能な生分解性および堆肥化可能性;
− および/または良好なリサイクル可能性。
(i)DSが1.6〜3、好ましくは1.8〜3、一層好ましくは2.0〜2.9の澱粉質材料の少なくとも1種のエステルの選択;
(ii)少なくとも1種の澱粉以外のポリマーの選択;
(iii)好ましくは高温条件下での熱機械的混合による、熱可塑性またはエラストマー組成物の製造。
組成物の製造
この実施例で使用するのは:
− 澱粉質材料のエステルとして、エステルのDS2.7で、以下「ACET 1」と表記するジャガイモ澱粉の酢酸エステル;
− 澱粉質材料のこのエステルの可塑剤として、三酢酸グリセロール(トリアセチン)の液体組成物;
− 澱粉以外のポリマーとして、熱可塑性ポリマー、この場合はPLA(ポリ乳酸);
− 他の澱粉以外のポリマーとして、名称ESTANE(登録商標) 58887でNoveonから販売されているポリエーテルTPUタイプのエラストマーポリマー;
− 他の澱粉以外のポリマーとして、低密度ポリエチレン(LDPE);
− 他の澱粉以外のポリマーとして、名称BONDYRAM(登録商標) 4001でPolyramから販売されている無水マレイン酸グラフトポリエチレン;
− カップリング剤として、名称Suprasec 1400でHuntsmanから販売されているメチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)。
− ACET 1澱粉質材料のエステル30%;
− トリアセチン20%;
− PLA50%
を含有する組成物である。
− 破断点伸び:23%;
− 最大引張強度:16MPa。
− COMP 2:100部のCOMP 1+2部のカップリング剤(MDI);
− COMP 3:50部のCOMP 1+50部のポリエーテルTPU ESTANE(登録商標) 58887+2%のMDI;
− COMP 4:50部のCOMP 1+45部の低密度ポリエチレン(LDPE)+BONDYRAM(登録商標) 4001中5%の無水マレイン酸グラフトPE
を含有する。
− 本発明による組成物COMP 3は極めて高い割合のCOMP 1を含有するが、熱的および機械的特徴はTPUまたはABSタイプなどの市販の「エンジニアリング」熱可塑性エラストマーでの場合に匹敵し、
− しかしながら、極めて高い割合でCOMP 1を含有する本発明による組成物COMP 2およびCOMP 4は、破断点伸びの相対的な欠点にもかかわらず、LDPEタイプの「商品ポリマー」として知られる市販のポリマーに近い挙動を呈する
ことを、顕著に一層広く観察した。
この実施例の文脈では、チューインガムの作製製造に用いられる合成ポリマーを主成分とするガム基礎剤を少なくとも部分的に代替する目的で、本発明による組成物を使用できる可能性を評価する。
この実施例での主原材料として用いるのは:
− − 澱粉質材料のエステルとして、それぞれ:
○ エステルのDSが2.7前後である、ワックス状トウモロコシ澱粉(本出願人が販売しているマルトデキストリンGLUCIDEX(登録商標) 2)由来のマルトデキストリンの酢酸エステル(以下、「ACET 2」と表記);
○ エステルのDSが2.5前後である、流動化トウモロコシ澱粉、この場合は本出願人が販売している澱粉CLEARGUM(登録商標) MB80の酢酸エステル(以下、「ACET 3」と表記);
○ ジャガイモ澱粉の酢酸エステル(DS0.45)、続いてε−カプロラクトンとグラフト化して得られる、エステルの合計DSが2.6前後の澱粉質材料のエステル(以下、「ACET 4」と表記);
○ エステルのDS2.6前後のジャガイモ澱粉の酢酸エステルであって、これをさらにMS(モル置換度)0.4前後でヒドロキシプロピル化したもの(以下、「ACET 5」と表記);
− − 澱粉質材料のこれらのエステルの可塑剤として、トリアセチン(以下、「PLAST 1」と表記);
− − 合成ポリマーとして、エラストマー組成物(ガム基礎剤)は澱粉以外のポリマーの合計で52重量%前後の混合物を含み、この組成物はポリ酢酸ビニル(PVAc)、ロジンエステル、ブタジエン/スチレンコポリマーおよびポリイソブチレンで構成される100%に対する残りが主に炭酸カルシウム、パラフィンワックス、乳化剤で構成される。ポリイソブチレンおよびブタジエン/スチレンエラストマーは、52%のガム基礎剤ポリマーのうちの3分の1すなわち14%を構成する。
110℃で加熱したKuestner Zアーム混練装置にて、澱粉質材料のエステルACET 2からACET 5を各々可塑剤PLAST 1と一緒に、以下の重量割合で加熱する:
・ 70%のACET 2+30%のPLAST 1、
・ 60%のACET 3+40%のPLAST 1、
・ 60%のACET 4+40%のPLAST 1、
・ 60%のACET 5+40%のPLAST 1。
・ エステルACET 2およびACET 5を主成分とする混合物の極めて良好な均一性、
・ エステルACET 3(混練後にわずかな白色点の存在)およびエステルACET 4(混練後にゲル状粒子の存在)を主成分とする混合物の低めの均一性
・ 特にエステルACET 4を主成分とする混合物の良好な弾力。
上述したものと同じ混練装置で、上述したようなエラストマー組成物(ガム基礎剤)70重量%を、依然として110℃で30分間、点2.2で得られた澱粉質材料の可塑化エステルそれぞれ30重量%と混合し、以下、それぞれACET 2 pl、ACET 3 pl、ACET 4 plおよびACET 5 plと表記する。
以下の配合に従ってチューインガム組成物を作製製造する。
2.4.1:配合
・ 澱粉質材料の可塑化エステルと併用するまたは併用しないガム基礎剤を、50℃まで予加熱したIKA(IKA VISC MKD 0.6−MESSKNETER H60)Zアーム混練装置に導入。粉末ソルビトールの半分を添加。2分間混練。
・ マルチトールシロップを添加、2分間混練。
・ マンニトールおよび粉末キシリトールを添加、2分間混練。
・ 粉末ソルビトールの残りの半分とグリセロールを添加、2分間混練。
・ 粉末香味料、メントールおよびアスパルタムアスパルテームを添加、1分間混練。
・ 液体香味料を添加、1分間混練。
・ 混練装置を空にしてから全てを出し、得られた混合物をの圧延して厚さ5mmのストリップにし、長さ30mm、幅18mmの「スティック」に切断する。
それぞれ以下のように構成したさまざまな「ガム基礎剤」成分GUM 1からGUM 5を試験する(チューインガム配合物への導入量:35%−上記参照):
○ GUM 1:ガム基礎剤100重量%=対照
・ GUM 2:70重量%のガム基礎剤+30重量%の澱粉質材料の可塑化酢酸エステルACET 2 pl;
・ GUM 3:70%のガム基礎剤/30%のACET 3 pl;
・ GUM 4:70%のガム基礎剤/30%のACET 4 pl;
・ GUM 5:70%のガム基礎剤/30%のACET 5 pl。
作製製造したスティックのニュートン単位で表される硬度を、INSTRON 4500装置(測定セル:100ニュートン;直径3.9mmの円筒形パンチ;移動速度:50mm/分)を用いて測定する。このスティックを、作製製造直後(D0)にさまざまな温度(45℃、35℃または20℃)で、または人工気候室(温度:20℃;相対湿度(RH):50%)内に入れたアルミニウム包装にくるん中で保管し、た1日後、8日後、15日後に、それぞれ測定する。
− − 澱粉質材料の可塑化エステルACET 4 plの粒子が若干散乱して残っているのが観察されるガム基礎剤GUM 4で得られたものとは異なり以外は、完全に均質である;
− − 対照よりさほど硬質硬さが少ではなく、その対照より硬質ではさが少ない状態が維持される。INSTRONテクスチャが対照に最も近いのは、30%の澱粉質材料の可塑化エステルACET 2 pl、すなわち、トリアセチンで可塑化した30%のGLUCIDEX(登録商標) 2の酢酸エステルを含有するガム基礎剤GUM 2を用いて作製製造したものである。
この実施例2の全体的結果は、全体的に、少なくとも部分的であるが合成による従来のガム基礎剤に代わる有意な代替物(数重量%から少なくとも30重量%)として、チューインガムの作製製造時に、可塑化生成物ACET 2、ACET 3、ACET 4、ACET 5などの澱粉質材料のエステルを、合成による従来のガム基礎剤に少なくとも部分的に、しかし有意に代わる代替物(数重量%から少なくとも30重量%)として、完璧にうまく使用できることを示す。
組成物の調製製造
この例で使用するのは:
− − 澱粉質材料の可塑化エステルとして、実施例2で説明したようなマルトデキストリンの酢酸エステルACET 2;
− − 可塑剤として、前記エステル100重量部あたり15重量部の量のベンジルアルコール;
− − 澱粉以外のポリマーとして、名称ESTANE(登録商標) 58447でNoveonから販売されているエステルTPUタイプのポリマー;
− − カップリング剤として、名称Suprasec 1400でHuntsmanから販売されているメチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)
である。
− − 50部のESTANE(登録商標) 58447ポリマー;
− − 50重量部の可塑化ACET 2エステル;
− − 1重量部のMDI
を含有する本発明による組成物(以下、「COMP 5」)を生成する。
− − 破断点伸び:80%;
− − 最大引張強度:14MPa。
Claims (26)
- a)ISO 14851規格に準じる生分解度が50%未満、好ましくは30%未満であり、
b)
− エステルの置換度(DS)が1.6〜3の澱粉質材料のエステルを、少なくとも0.5%、最大で99.95重量%、好ましくは1〜99重量と、
− 澱粉以外のポリマーを少なくとも0.05重量%、最大で99.5重量%、好ましくは1〜95重量%と、を含有することを特徴とする、熱可塑性またはエラストマー組成物。 - 澱粉質材料の前記エステルが、そのままで、ISO 14851規格に準じる生分解度が50%未満、好ましくは30%未満であることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーが、そのままで、ISO 14851規格に準じる生分解度が50%未満、好ましくは30%未満であることを特徴とする、請求項1および2のいずれか1項に記載の組成物。
- 澱粉質材料の前記エステルの前記DSが1.8〜3、好ましくは2.0〜2.9、なお一層好ましくは2.5〜2.9であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉質材料の前記エステルの前記DSが2.6〜2.8であることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーが、生分解性ポリエステル、ポリアルキレンカーボネートおよび水溶性ポリマー以外のポリマーからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーが、ポリオレフィン、ビニルポリマー、スチレンポリマーまたはスチレンコポリマー、アクリルポリマーまたはメタクリルポリマー、ポリオキシフェニレン、ポリアセタール、ポリアミド、生分解度50%未満、好ましくは30%未満のポリカーボネート、生分解度50%未満、好ましくは30%未満のポリエステル、フルオロポリマー、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリウレタン、ポリエポキシド、シリコーン、アルキドおよびポリイミド、これらを官能化した変形例および上述したポリマーの任意の混合物からなる群から選択される熱可塑性ポリマーであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーが、PET、官能化または非官能化ポリエチレン(PE)およびポリプロピレン(PP)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリエーテルスルホン、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリアミド、特にポリアミドPA−6、PA−6,6、PA−6,10およびPA−6,12、ポリアクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ポリオキシメチレン(POM)、これらのポリマーの任意の混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーが、エラストマーポリマー、好ましくは、天然ゴムおよびその誘導体、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ブタジエン−スチレンコポリマー(SBR)、任意選択により水素化されたブタジエン−アクリロニトリルコポリマー、アクリロニトリル−スチレン−アクリレートコポリマー(ASA)、エチレン/メチルアクリレートコポリマー(EAM)、エーテルまたはエステル−エーテルタイプの熱可塑性ポリウレタン(TPU)、特にシラン、ハロゲン化、アクリルまたは無水マレイン酸単位で官能化されたポリエチレンまたはポリプロピレン、EDMおよびEPDM、特に無水マレイン酸単位で官能化されたポリオレフィン(TPO)、スチレン−ブチレン−スチレンコポリマー(SBS)およびスチレン−エチレン−ブチレン−スチレンコポリマー(SEBS)由来の熱可塑性エラストマー、これらのポリマーの任意の混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉以外のポリマーの20℃での水溶性が10%未満であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
- − 10〜70重量%、好ましくは10〜60重量%の澱粉質材料の前記エステルと、
− 30〜90重量%、好ましくは40〜90重量%の澱粉以外のポリマーと、を含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。 - − 50〜99重量%、好ましくは51〜98重量%の澱粉質材料の前記エステルと、
− 1〜49重量%、好ましくは2〜40重量%、なお一層好ましくは2〜35重量%の澱粉以外のポリマーと、を含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。 - − 5〜49重量%、好ましくは7〜49重量%、なお一層好ましくは10〜49重量%の澱粉質材料の前記エステルと、
− 50〜95重量%、好ましくは51〜93重量%、なお一層好ましくは51〜90重量%の澱粉以外のポリマーと、を含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。 - 前記澱粉質材料の前記エステルが、顆粒状のエステル、好ましくは加水分解、酸化または加工された澱粉であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉質材料の前記エステルが、水溶性澱粉のエステルまたは有機加工澱粉のエステル、好ましくはアルファ化澱粉のエステル、押出成形澱粉のエステル、噴霧乾燥澱粉のエステル、デキストリンのエステル、マルトデキストリンのエステル、官能化澱粉のエステル、有機溶解性澱粉のエステルまたはこれらの生成物の任意の混合物(任意選択により可塑化されている)であることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉質材料の前記エステルが、澱粉、デキストリンまたはマルトデキストリンの、酢酸エステル、プロピオン酸エステル、酪酸エステル、吉草酸エステル、ヘキサン酸エステル、オクタン酸エステル、デカン酸エステル、ラウリン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステルまたはステアリン酸エステルであることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記澱粉質材料の前記エステルが、水溶性または有機加工澱粉の酢酸エステル、デキストリンの酢酸エステルまたはマルトデキストリンの酢酸エステルであることを特徴とする、請求項16に記載の組成物。
- 可塑化剤を含有し、前記可塑化剤が、好ましくは、前記澱粉質材料のエステル100乾燥重量部あたり、1〜150乾燥重量部の量、好ましくは10〜120乾燥重量部の量、特に25〜120乾燥重量部の量で存在することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の組成物。
- − 10〜60重量%の澱粉質材料のエステルと、
− 40〜85重量%の澱粉以外のポリマーと、
− 5〜30重量%の可塑化剤と、
を含むことを特徴とする、請求項1〜18のいずれか1項に記載の組成物。 - − 破断点伸びが少なくとも70%に等しく、500%未満であり、
− 引張強度が少なくとも7MPaに等しく、50MPa未満である
ことを特徴とする、請求項1〜19のいずれか1項に記載の組成物。 - 前記組成物中に存在する炭素全体に対して再生可能な起源の炭素(ASTM D6852)を少なくとも15%、好ましくは少なくとも30%含むことを特徴とする、請求項1〜20のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の組成物を含有する、チューインガム用ガム基礎剤。
- 請求項1〜22のいずれか1項に記載の組成物を5〜50%、好ましくは10〜45%,特に10〜40%含有するという事実を特徴とする、請求項22に記載のガム基礎剤。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の組成物を、マスターバッチ、マスターバッチマトリクス、プラスチック原材料、プラスチックまたはエラストマー系物品用の化合物、特にホットメルトタイプの接着剤、特にホットメルトタイプの接着剤を配合するためのマトリクス、ガム基礎剤の構成要素、ガム基礎剤マトリクスの構成要素、特にチューインガムの構成要素、樹脂の構成要素、co−樹脂の構成要素あるいは、ゴム用ナノフィラー、エラストマー、ビチューメン、インク、ワニス、紙、厚紙、織製品および不織製品として、あるいは熱硬化性樹脂の製造用として使用する使用法。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の組成物を、前記チューインガム用のガム基礎剤の製造用に使用する使用法。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の組成物を、運送業、特に自動車、航空、鉄道または船舶建造業界での部品または設備の一部の製造用に、電化製品、電子機器または家電製品業界、スポーツおよびレジャー業界に使用する使用法。
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