JP2012169281A - 水素貯蔵電池、ニッケル正極、正極活物質、並びに製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電池は、負極電気化学活物質及び負極容量を有する負電極と、負極と電気化学的に結合した正極とを含み、正極は、正極容量及び予備充電を与えられた正極電気化学活物質を有している。また、水素貯蔵電池用正極材料及びその製造方法が説明される。正極材料は、部分的に酸化されていない事前酸化正極活物質を含む。事前酸化材料は、正極に予備充電を与えるべく用いられる。
【選択図】図2b
Description
本発明は、2001年6月29日出願の、開示内容が此処に引用して取り入れてある、米国仮出願特許番号第60/302131号に関し、その先出願日及び優先権の恩典を与えられるものである。
本発明は、再充電可能な水素貯蔵電池、並びにその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、活性水素貯蔵材料を有する負極、及びニッケル正極を具備する再充電可能な水素貯蔵電池に関する。
負極活物質 22g
負極エネルギー密度 315mAh/g
負極容量 6950mAh
正極活物質 19g
正極エネルギー密度 245mAh/g
正極容量 4655mAh
過剰負極容量(過充電及び過放電リザーブ容量の和) 2295mAh
正極活物質中に共析したCo2+(8%) 0.96g
ペースト中にCoOとして添加されたCo2+(6%) 0.90g
ペースト中に金属Coとして添加されたCo(5%) 0.95g
CoのCo3+への酸化により発生した予備充電の量* 845mAh
CoのCo3+への酸化により発生した予備充電の量** 1296mAh
正極の非可逆的酸化により発生した全予備充電 2141mAh
最大過充電リザーブ容量 154mAh
* 2Co+4H2O→2CoOOH+3H2(気体)
** 2CoO+2H2O→2CoOOH+H2(気体)
上に示したように、過充電リザーブ容量は、従来の電池においては単電池容量の僅か3%以下である。酸化による低減により、過充電状況の際に過充電リザーブ容量が皆無となる。
二つのC型単電池が調製され、一つは従来の水酸化ニッケルを有し(比較試料)、一つは事前酸化水酸化ニッケルを有していた。
・ 高濃度反応液の使用、それにより放出する流量を効果的に低減すること
・ 低いpHの使用、それにより機器の寿命及び工程管理の信頼性を拡大すること
・ 二つの反応装置を均衡させる必要性の消滅、それにより操作の容易性を向上すること
各成分の添加及び得られるスラリー(析出した事前酸化水酸化ニッケル材料を含有している)の取り出しは、スラリーが析出物の最大量と未反応成分の最小量とを含むように、相補的速度で注意深く制御されることが好ましい。スラリーは反応装置から取り出された後、濾過されて液体から析出物が分離される。液体は再利用され、析出物は処理されて、本発明の変性された事前酸化水酸化ニッケルを生成する。
・ (NiCo)(OH)2
・ (NiCoZn)(OH)2
・ (NiCoZnMgCa)(OH)2
・ (NiCoZnMnMgCa)(OH)2
・ (NiCoZnMgCaCuMn)(OH)2
変性剤の総量は、ニッケル材料の全金属化合物の20%未満を占めることが好ましい。Coは全金属組成に対して、好ましくは3から9原子%、より好ましくは4から8原子%、最も好ましくは5から7原子%存在する。Zn、Mg及びCaはそれぞれ2原子%未満であることが好ましい。事前酸化粒子は、事前酸化Coを含むことが好ましく、一つ以上のその他の事前酸化変性剤を含むことも可能である。
Claims (51)
- 負極活物質及び負極容量を有する負極電気化学活物質を備える負極と、
前記負極と電気化学的に結合し、正極電気化学活物質、予備充電、及び正極容量を備える正極と
を含む水素貯蔵電池。 - 前記正極の予備充電は、組立後の前記負極への自己充電を相殺するのに十分な量で供給される、請求項1の水素貯蔵電池。
- 前記負極は予備充電を有し、
前記電池は正極容量の制限を受け、
前記正極の予備充電は前記負電極の予備充電以上である、請求項1の水素貯蔵電池。 - 前記電池は、過充電リザーブ容量、過放電リザーブ容量、及び過剰負極容量を更に含み、
前記過剰負極容量は、前記過充電リザーブ容量と前記過放電リザーブ容量の間で均衡している、請求項1の水素貯蔵電池。 - 前記正極は、伝導性を向上させる一つ以上の添加剤を更に含み、
前記一つ以上の添加剤の酸化が前記負極に一回の自己充電を与え、前記正極の前記予備充電は前記一回の自己充電と均衡するのに十分な量で供給される、請求項1の水素貯蔵電池。 - 前記正極は焼結されておらず、前記正極電気化学活物質は複数の事前酸化粒子を含む、請求項1の水素貯蔵電池。
- 前記正極は、電池組立直後に、複数の酸化されていない正極活物質粒子を更に含む、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、3%から75%が酸化されていない、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は部分的に酸化されていない、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、酸化されている正極活物質と酸化されていない正極活物質とが各粒子全体に亘って分散している、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、オキシ水酸化ニッケル材料及び水酸化ニッケル材料を含む、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、酸化されていない領域が1%を超えている表面を有する、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、1%から50%が酸化された体積部を有する、請求項6の水素貯蔵電池。
- 各事前酸化粒子は、3%から35%が酸化された体積部を有する、請求項6の水素貯蔵電池。
- 前記負極は、AB2、変性されたAB2、TiZrVNiCr又は変性されたTiZrVNiCrから成る群から選ばれる電気化学的水素貯蔵合金を含む、請求項1の水素貯蔵電池。
- 前記負極は、AB5、変性されたAB5、及びその他のABX材料から成る群から選ばれる電気化学的水素貯蔵合金を含む、請求項1の水素貯蔵電池。
- 水素貯蔵電池の製造方法であって、
負極に負極活物質及び過充電リザーブ容量を与える工程と、
正極に正極活物質を与える工程と、
前記負極への自己充電を相殺するのに十分な量の予備充電を、通常の電池サイクルに先立って、前記正極に与える工程と、
前記負極を前記正極と電気化学的に結合して電気化学電池にする工程と
を含む方法。 - 前記負極は前記正極の予備充電より小さい予備充電を有する、請求項17の方法。
- 前記負極と前記正極との間の充電分布を実質的に均衡させるべく、前記電池に電気的形成処理を受けさせる工程を更に含む、請求項17の方法。
- 前記負極と前記正極との間の充電分布を実質的に均衡させるべく、前記電池に熱的形成処理を受けさせる工程を更に含む、請求項17の方法。
- 前記正極は焼結されておらず、前記正極活物質は、水酸化ニッケル材料及びオキシ水酸化ニッケル材料を有する複数の粒子を含む、請求項17の方法。
- 部分的に酸化された複数の活性ニッケル粒子を酸化されていない複数の活性ニッケル粒子と組合せ、その混合物を焼結されていない電極に形成することを含む工程によって前記正極を形成する工程を更に含む、請求項17の方法。
- 前記部分的に酸化された複数の活性ニッケル粒子は、3%から55%が酸化されている、請求項22の方法。
- 前記部分的に酸化された複数の活性ニッケル粒子は、10%から70%が酸化されている、請求項22の方法。
- 前記負極への一回の充電に寄与する電気化学的に不可逆な添加物を前記正極に与える工程と、
前記負極への前記一回の充電を相殺するのに十分な量の事前酸化正極活物質を添加する工程と
を更に含む、請求項22の方法。 - 前記添加物はCoとCoOの一つ以上を含む、請求項25の方法。
- 前記添加物は、ニッケル又はコバルト化合物以外の、3+よりも大きな原子価を有する非可逆的酸化剤を含むことを特徴とする、請求項25の方法。
- 部分的に酸化されていない事前酸化正極活物質を含む水素貯蔵電池用正極材料。
- 前記事前酸化正極活物質は、部分的に酸化された複数の粒子である、請求項28の正極材料。
- 前記複数の粒子は5から100ミクロンの平均粒径を有し、各粒子は1%から99%が酸化されている、請求項29の正極材料。
- 請求項28の材料を含む、焼結されていない正極。
- 前記複数の粒子は3%から70%が酸化されている、請求項29の正極材料。
- 前記複数の粒子は10%から55%が酸化されている、請求項29の正極材料。
- 各粒子は水酸化ニッケル材料及びオキシ水酸化ニッケル材料を含む、請求項29の正極材料。
- 前記水酸化ニッケル材料及びオキシ水酸化ニッケル材料は、各粒子全体に亘って実質的に均一に分布される、請求項33の正極材料。
- 各粒子は、70%以下が酸化された表面を有する、請求項28の正極材料。
- 各粒子は、30%から97%が酸化されていない表面を有する、請求項28の正極材料。
- 各粒子は、3%から75%が酸化されている体積部又は中央部を有する、請求項28の正極材料。
- 水素貯蔵電池の正極用ニッケル活物質を製造する方法であって、
酸化剤の存在下において水酸化ニッケル粒子を形成する工程
を含む方法。 - 前記水酸化ニッケル粒子は、酸化剤の存在下において、連続的に成長させられて各粒子が部分的に酸化される請求項39の方法。
- 前記水酸化ニッケル粒子を形成する工程は、
活物質の核を第一の程度に酸化することと、
前記核の周囲に活物質を成長させることと
を更に含み、
前記核の周りの前記活物質は第二の程度に酸化している、請求項39の方法。 - 前記第二の程度の酸化は、0%か又は約0%である、請求項41の方法。
- 前記粒子は酸化性溶液中で成長し、各粒子全体に亘って酸化された活性物質と酸化されていない活性物質とを有する、請求項39の方法。
- 前記粒子は、金属錯体の形成と分解により成長して析出物を形成する、請求項39の方法。
- 前記水酸化ニッケル粒子を形成する工程は、反応装置中で金属イオン溶液、アンモニウム溶液、金属水酸化物及び酸化剤を組み合わせることを含む、請求項39の方法。
- 前記金属イオン溶液は、金属硫酸塩溶液である、請求項45の方法。
- 前記アンモニウム溶液は水酸化アンモニウムであり、前記金属水酸化物は水酸化ナトリウムである、請求項46の方法。
- 前記金属イオン溶液は、NiCo、NiCoZn、NiCoZnMg、NiCoZnMgCa、及びNiCoZnMgCaCuから成る群から選ばれたベースメタル組成のニッケル活物質を生成するよう調製された一つ以上のフィードストリームを含む、請求項45の方法。
- 前記反応装置は連続的に撹拌される、請求項45の方法。
- 前記酸化剤は、塩素酸塩、次亜塩素酸塩、過酸化物、過マンガン酸塩、及び硝酸塩から成る群から選ばれる、請求項45の方法。
- 前記酸化剤は次亜塩素酸ナトリウムである、請求項50の方法。
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