JPH10125318A - アルカリ蓄電池用正極活物質および正極 - Google Patents
アルカリ蓄電池用正極活物質および正極Info
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- JPH10125318A JPH10125318A JP8282597A JP28259796A JPH10125318A JP H10125318 A JPH10125318 A JP H10125318A JP 8282597 A JP8282597 A JP 8282597A JP 28259796 A JP28259796 A JP 28259796A JP H10125318 A JPH10125318 A JP H10125318A
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Abstract
物質及び正極を提供することを目的とする。 【解決手段】 水酸化ニッケル活物質の結晶が集合した
粒子からなり、少なくとも前記粒子の表層部が、Mg、
Ca、Sr、Zn、Cd、Al、Fe、Cr、V、C
u、Ti、Y、La、Ce、Pr、Nb、Yb、Sc、
Ag、Pb及びInからなるA群より選ばれる少なくと
も1種の元素と、CoおよびMnからなるB群より選ば
れる少なくとも1種の元素とを固溶した水酸化ニッケル
の固溶体を含む。前記固溶体は、水酸化ニッケル活物質
の結晶表面に成長した結晶および/または水酸化ニッケ
ル活物質の結晶とは独立の結晶として存在する。
Description
正極活物質、及び同活物質を用いたアルカリ蓄電池用正
極に関する。
よび小型軽量化に伴い、高エネルギー密度の二次電池が
切望されている。また、電気自動車などの移動用電源と
して、高エネルギー密度の二次電池の開発が要望されて
いる。このような要望に応えるため、ニッケルーカドミ
ウム蓄電池やニッケルー水素蓄電池の改良がすすめられ
ている。この種のアルカリ蓄電池のニッケル正極とし
て、高容量密度の電極が開発されている。すなわち、燒
結ニッケル基板に化学的プロセスあるいは電気化学的プ
ロセスにより水酸化ニッケルを充填した燒結式電極、あ
るいは高多孔度の発泡ニッケルやニッケル繊維の多孔体
に水酸化ニッケルを充填した非燒結式電極などである。
囲気下においては充電効率が低下するという問題があっ
た。そこで、水酸化ニッケル活物質にCoを固溶させる
ことにより、ニッケル活物質の酸化電位を卑な方向にシ
フトさせ、これによってニッケル電極の高温での充電効
率を向上させようとする提案がなされている(特開昭5
9−68168号公報、特開昭63−152866号公
報)。
にCoを固溶させることにより、ニッケル電極の高温に
おける充電効率は上昇する。しかし、高温での充電効率
を上げるために、充電電位を下げるCoなどの元素を選
択すると、放電電位も同時に下がり、利用できる放電エ
ネルギーが低下するという問題があった。また、充放電
電位を変化させるためには、水酸化ニッケル活物質に固
溶させる元素の量を増加しなければならない。そのた
め、固溶させる元素の量を増加させた分だけ、水酸化ニ
ッケル活物質中の実際の放電容量に関与するNiの比率
が低下するという問題があった。本発明は、放電容量に
関与するNiの比率を大きく低下させることなく、高温
における充電効率の優れたアルカリ蓄電池用正極活物質
を提供することを目的とする。
用正極活物質は、水酸化ニッケル活物質の結晶が集合し
た粒子からなり、少なくとも前記粒子の表層部が、M
g、Ca、Sr、Zn、Cd、Al、Fe、Cr、V、
Cu、Ti、Y、La、Ce、Pr、Nb、Yb、S
c、Ag、Pb及びInからなるA群より選ばれる少な
くとも1種の元素と、CoおよびMnからなるB群より
選ばれる少なくとも1種の元素とを固溶した水酸化ニッ
ケルの固溶体を含むものである。ここで、前記の固溶体
は、水酸化ニッケル活物質の結晶表面に成長した結晶お
よび/または水酸化ニッケル活物質の結晶とは独立の結
晶として存在する。
含有量は、それぞれ固溶体中の金属イオンの総量の少な
くとも1モル%である。前記固溶体中のA群元素および
B群元素の含有量は、それぞれ固溶体中の金属イオンの
総量の3モル%以上であることが好ましく、A群元素と
B群元素の含有量の和は、固溶体中の金属イオンの総量
の10モル%以上であることがより好ましい。前記固溶
体中のA群元素とB群元素の含有量の和は、前記水酸化
ニッケル活物質および固溶体中の金属イオンの総量の1
0モル%以下であることが好ましい。
造方法は、水酸化ニッケル活物質粒子を合成する工程、
および、前記水酸化ニッケル活物質粒子共存下におい
て、前記A群元素より選ばれる少なくとも1種の元素の
塩と、前記B群元素より選ばれる少なくとも1種の元素
の塩と、Niの塩とを含む水溶液に苛性アルカリを連続
的に作用させて、前記水酸化ニッケル活物質の表面に、
前記A群元素とB群元素を固溶した水酸化ニッケルから
なる固溶体を生成させる工程を有する。また、本発明の
アルカリ蓄電池用正極は、上記の正極活物質と、Ca、
Sr、Ba、Cu、Ag、Cd、Y及びYbからなる群
より選ばれる少なくとも1種の元素の化合物とを含む。
ここにおいて、前記化合物の含有割合は、前記正極活物
質100重量部に対して0.1〜5重量部であることが
好ましい。
させることにより水酸化ニッケルの酸化還元平衡電位を
上昇もしくは変化させない傾向にあるA群元素(Mg、
Ca、Sr、Zn、Cd、Al、Fe、Cr、V、C
u、Ti、Y、La、Ce、Pr、Nb、Yb、Sc、
Ag、Pb、In)から選ばれる少なくとも1種の元
素、および酸化還元平衡電位を低下させる傾向にあるB
群元素(Co、Mn)から選ばれる少なくとも1種の元
素とを共に含ませることにより、水酸化ニッケル活物質
の充電電位の低下量が大きい場合でも、放電電位の低下
を抑制できることを見出したことに基づくものである。
さらに、本発明者らは、電極に用いる水酸化ニッケル活
物質のすべてに前記A群元素およびB群元素を固溶させ
るのではなく、水酸化ニッケル活物質の結晶が集合した
粒子の少なくとも表層部に、前記元素を固溶した水酸化
ニッケルを含む構成とすることにより、少ない固溶量で
高温での充電効率を改善できることを見いだした。
水酸化ニッケル活物質粒子を生成させる工程、および、
前記水酸化ニッケル活物質粒子共存下において、前記A
群元素の塩と、B群元素の塩と、Niの塩とを含む水溶
液と苛性アルカリとを反応させて、前記水酸化ニッケル
活物質の表面に、A群元素およびB群元素を固溶した水
酸化ニッケルからなる固溶体を生成させる工程により製
造することができる。図1および図2は、水酸化ニッケ
ル活物質の結晶が集合した粒子からなり、少なくとも粒
子の表層部が、A群元素とB群元素を固溶した水酸化ニ
ッケルの固溶体を含むアルカリ蓄電池用正極活物質のモ
デルを表したものである。図1および図2は、説明のた
めのモデルを表すものであって、粒子と粒子を構成して
いる個々の結晶の形状や相対的なサイズ、および粒子を
構成する結晶の数などは必ずしも実際のそれらを表すも
のでない。
水酸化ニッケル活物質の結晶2が多数集合して構成され
ている。そして、この粒子1の表層部が、主としてA群
元素とB群元素を固溶した水酸化ニッケルの結晶3によ
り覆われた構成となっている。図2のモデルで示される
活物質粒子4は、水酸化ニッケル活物質の結晶5が多数
集合して構成されている。そして、個々の結晶の表面に
は、A群元素とB群元素を固溶した水酸化ニッケルの結
晶6が成長している。上記本発明の製造方法によると、
まず水酸化ニッケル活物質の結晶が集合した二次あるい
は三次粒子が得られる。そして、この粒子の共存下にお
いて、A群元素の塩と、B群元素の塩と、Niの塩とを
含む水溶液と苛性アルカリとを反応させてA群元素とB
群元素を固溶した水酸化ニッケルの結晶を生成させる。
従って、前記二次あるいは三次粒子の表面に、A群元素
とB群元素を固溶した水酸化ニッケルが生成する。ま
た、前記二次あるいは三次粒子を構成している結晶と結
晶との間にも前記水溶液が浸透し、これが苛性アルカリ
と反応するから、粒子内部にもA群元素とB群元素を固
溶した水酸化ニッケルが生成する。このようにして生成
する、水酸化ニッケルの固溶体は、独立の結晶となるも
のや前記二次あるいは三次粒子を構成する結晶の表面に
成長するものがある。従って、本発明の製造方法により
得られる活物質は、図1のモデルと図2のモデルを合わ
せたようなものと考えられる。図では、2および5を最
小単位の結晶として説明したが、2および5で表した部
分が二次粒子となっている構成も考えられる。
化ニッケル固溶体中のA群元素とB群元素の量は、それ
ぞれ固溶体中の全金属イオンの少なくとも1モル%は必
要であり、好ましくは3モル%以上である。また、固溶
体中のA群元素とB群元素の量の和は、10モル%以上
が好ましく、50モル%程度に増やすことも可能であ
る。しかし、活物質全体に占めるこれら添加元素の割合
が増加すると、放電反応に関与するNiの割合が減少
し、容量密度が低下する。従って、前記固溶体のA群元
素とB群元素の量の和は、水酸化ニッケル活物質および
固溶体中の全金属イオンの10モル%以下であることが
好ましい。
しては、上記に説明し、かつ実施例に記載する反応晶析
法が最も代表的なものである。反応晶析としては、実施
例の他、Ni塩水溶液を途中で混合塩水溶液に変える方
法等を採用することもできる。この他各種の含浸法、例
えば水酸化ニッケル活物質粒子または同活物質粒子を用
いた正極に、混合塩水溶液を含浸させた後アルカリで処
理して固溶元素を含む水酸化ニッケルを生成させる方
法、あるいは混合塩水溶液中で電解して固溶元素を含む
水酸化ニッケル析出させる電解析出法等により目的の活
物質あるいは正極を得ることができる。
Ag、Cd、Y及びYbからなる群より選ばれる元素の
化合物を添加することにより、酸素発生電位が上昇する
ことが知られている(特開平5ー28992号公報な
ど)。すなわち、以下の式(2)で表される高温雰囲気
下の充電における競争反応である酸素発生の過電圧が上
昇する。その結果、式(1)の水酸化ニッケルがオキシ
水酸化ニッケルへ転化される充電反応が充分に行われ、
高温雰囲気下においても正極利用率が向上する。従っ
て、Mnを固溶した水酸化ニッケルの固溶体を含む活物
質に、前記化合物を添加したニッケル正極は、高温にお
ける充電効率がさらに向上する。
H)2、CaO、CaF2、CaS、CaSO4、CaS
i2O5、CaC2O4、CaWO4、SrCO3、Sr(O
H)2、BaO、Cu2O、Ag2O、CdO、YF3、Y
(OH)3、 Y2(CO3)3、Y2O3、YbF3、Yb
(OH)3、Yb2O3などである。
ナトリウム水溶液と、2Mのアンモニア水溶液とをそれ
ぞれ定量ポンプにより同じ流量で反応槽に連続的に供給
し、反応槽内を連続的に撹拌した。そして、反応槽から
連続的にオーバーフローしてくる、活物質粒子とその他
の反応生成物を含む懸濁液を第2の反応槽に供給した。
さらに、第2の反応槽に、1MのNiSO4水溶液と1
MのAl2(SO4)3水溶液と1MのCoSO4水溶液とを
体積比8:1:1(金属イオンモル比でNi:Al:C
o=80:10:10)の割合で混合した水溶液と、2
Mの水酸化ナトリウム水溶液と、2Mのアンモニア水溶
液とをそれぞれ定量ポンプにより同じ流量で連続的に供
給し、撹拌した。そして、第2の反応槽から連続的にオ
ーバーフローしてくる、活物質粒子とその他の反応生成
物を含む懸濁液より、活物質粒子を分離した。次に、こ
の活物質粒子を25wt%のNaOHを含む60℃の熱
アルカリ水溶液に投入し、24時間攪拌し、水洗の後、
90℃で乾燥した。こうして正極活物質を得た。
の結晶が集合した粒子からできており、少なくとも粒子
の表層部には、AlとCoを固溶した水酸化ニッケルの
固溶体が含まれている。前記固溶体におけるAlおよび
Coの含有量は、いずれも固溶体に含まれる金属イオン
の総量の10モル%(Niは80モル%)である。この
正極活物質をeとする。上記の硫酸塩の水溶液の混合比
率を変えることにより、上記と同様にして活物質a〜d
およびfを得た。これらの活物質粉末に含まれる固溶体
中のNi、Al、Coの割合を表1に示す。
2Mの水酸化ナトリウム水溶液と、2Mのアンモニア水
溶液とをそれぞれ定量ポンプにより同じ流量で反応槽に
連続的に供給し、反応槽内を連続的に撹拌した。そし
て、反応槽から連続的にオーバーフローしてくる、活物
質粒子とその他の反応生成物を含む懸濁液より、活物質
粒子を分離した。この活物質粒子を25wt%のNaO
Hを含む60℃の熱アルカリ水溶液に投入し、24時間
攪拌し、水洗の後、90℃で乾燥した。こうして正極活
物質を得た。
MのCoSO4水溶液とを体積比8:2(金属イオンモ
ル比でNi:Co=80:20)の割合で混合した水溶
液と、2Mの水酸化ナトリウム水溶液と、2Mのアンモ
ニア水溶液とをそれぞれ定量ポンプにより同じ流量で反
応槽に連続的に供給し、反応槽内を連続的に撹拌した。
そして、反応槽から連続的にオーバーフローしてくる、
活物質粒子とその他の反応生成物を含む懸濁液より、活
物質粒子を分離した。この活物質粒子を25wt%のN
aOHを含む60℃の熱アルカリ水溶液に投入し、24
時間攪拌し、水洗の後、90℃で乾燥した。こうして正
極活物質を得た。
MのAl2(SO4)3水溶液と1MのCoSO4水溶液とを
体積比8:1:1(金属イオンモル比でNi:Al:C
o=80:10:10)の割合で混合した水溶液と、2
Mの水酸化ナトリウム水溶液と、2Mのアンモニア水溶
液とをそれぞれ定量ポンプにより同じ流量で反応槽に連
続的に供給し、反応槽内を連続的に撹拌した。そして、
反応槽から連続的にオーバーフローしてくる、活物質粒
子とその他の反応生成物を含む懸濁液より、活物質粒子
を分離した。この活物質粒子を25wt%のNaOHを
含む60℃の熱アルカリ水溶液に投入し、24時間攪拌
し、水洗の後、90℃で乾燥した。こうして正極活物質
を得た。
ト粉末とを重量比85:15の割合で混合し、この混合
物に水を加えて練合しペーストとした。このペーストを
発泡ニッケル製電極基板に充填し、乾燥後プレスして、
容量約1Ahの正極A〜Fを作製した。同様にして、比
較例1〜3の活物質粉末を用いて電極を作製した。上記
の正極と、正極より過剰の容量を有する水素吸蔵合金電
極からなる対極、および31wt%のKOH水溶液から
なる電解液により半電池を構成した。この電池を10時
間率で15時間充電し、3時間休止の後、5時間率で
0.9Vまで放電した。雰囲気温度10℃で充電し、2
0℃で放電した時の放電容量(C10)、及び40℃で充電
し、20℃ で放電したときの放電容量(C40)を測定
し、両者の比率C40/C10を求めた。さらに、10℃で
充電し、20℃で放電した時の比較例1を基準とした、
放電時の中間電位差を測定した。これらの結果を表2に
示す。
比較例1を比較することにより、活物質に含まれる固溶
体中のA群元素およびB群元素の比率がそれぞれ1モル
%以上であると、高温における充電効率が改善されるこ
とがわかる。また、A群元素およびB群元素がそれぞれ
3モル%以上であると、その効果が大きいことがわか
る。さらに、A群元素とB群元素の和が10モル%以上
であると、その効果がより大きいことがわかる。また、
本発明による活物質を用いた正極Fと比較例2を比較す
ることにより、本発明によって、高温における充電効率
をそれほど低下させずに、放電中間電位の低下を抑制で
きることがわかる。
活物質について、原子吸光分析によい、正極活物質全体
に含まれている金属イオン中のNi、Al、およびCo
の割合を調べた。その結果を表3に示した。
酸化ニッケルの固溶体を活物質の一部として含む正極活
物質eは、活物質全体がAlとCoを固溶した水酸化ニ
ッケルからなる比較例3の活物質に比べて、活物質粒子
全体として半分以下の固溶元素量で、同等の効果が得ら
れていることがわかる。
ルトとCaF2とを重量比84:15:1の割合で混合
し、この混合物に水を加えて練合しペーストとした。こ
のペーストを用いて、前記と同様にして正極Gを得た。
この正極を用いて前記と同様にして半電池を構成し、C
40/C10を求めた。その結果を前記の正極Eの結果と併
せて表4に示す。
ッケルの固溶体を含む活物質に、Caの化合物を添加し
たニッケル正極は、高温における充電効率に優れている
ことがわかる。さらに、このCa化合物の添加量は、活
物質100重量部に対して0.1〜5重量部が最適であ
ることが確認された。
させる元素がAlとCoであり、この固溶体を含む活物
質に混合する化合物がCaの化合物に限定して説明し
た。しかし、水酸化ニッケルに固溶させる元素はAlと
Coの組み合わせの代わりに、A群元素(Mg、Ca、
Sr、Zn、Cd、Al、Fe、Cr、V、Cu、T
i、Y、La、Ce、Pr、Nb、Yb、Sc、Ag、
Pb、In)から選ばれる元素とB群元素(Co、M
n)から選ばれる元素との他の組み合わせであっても上
記とほぼ同様の効果が得られる。また、活物質に混合す
る化合物がCaの化合物の代わりに、Sr、Ba、C
u、Ag、Cd、Y及びYbからなる群より選ばれる元
素の化合物であっても上記とほぼ同様の効果が得られ
る。さらに、水酸化ニッケル活物質の膨潤を抑制し、あ
るいは利用率を向上するために、水酸化ニッケル活物質
にZn、Co、Cd等の元素を固溶させることが知られ
ている。本発明の水酸化ニッケル活物質にこれらの元素
が固溶されていても差し支えない。
体に固溶させるよりも少量の固溶元素量で、高温におけ
る充電効率が高く、かつ放電特性の低下の小さい、高性
能なアルカリ蓄電池用正極活物質が得られる。また、本
発明によれば、高温における充電効率が高く、かつ放電
電位の低下の小さいニッケル正極が得られる。
である。
す図である。
の結晶
Claims (8)
- 【請求項1】 水酸化ニッケル活物質の結晶が集合した
粒子からなり、少なくとも前記粒子の表層部が、Mg、
Ca、Sr、Zn、Cd、Al、Fe、Cr、V、C
u、Ti、Y、La、Ce、Pr、Nb、Yb、Sc、
Ag、Pb及びInからなるA群より選ばれる少なくと
も1種の元素と、CoおよびMnからなるB群より選ば
れる少なくとも1種の元素とを固溶した水酸化ニッケル
の固溶体を含むことを特徴としたアルカリ蓄電池用正極
活物質。 - 【請求項2】 前記固溶体が、前記水酸化ニッケル活物
質の結晶表面に成長した結晶および/または前記水酸化
ニッケル活物質の結晶とは独立の結晶として存在する請
求項1記載のアルカリ蓄電池用正極活物質。 - 【請求項3】 前記固溶体中のA群元素およびB群元素
の含有量が、それぞれ固溶体中の金属イオンの総量の少
なくとも1モル%である請求項1記載のアルカリ蓄電池
用正極活物質。 - 【請求項4】 前記固溶体中のA群元素およびB群元素
の含有量が、それぞれ固溶体中の金属イオンの総量の3
モル%以上である請求項3記載のアルカリ蓄電池用正極
活物質。 - 【請求項5】 前記固溶体中のA群元素とB群元素の含
有量の和が、固溶体中の金属イオンの総量の10モル%
以上である請求項3記載のアルカリ蓄電池用正極活物
質。 - 【請求項6】 水酸化ニッケル活物質粒子を合成する工
程、および、前記水酸化ニッケル活物質粒子共存下にお
いて、Mg、Ca、Sr、Zn、Cd、Al、Fe、C
r、V、Cu、Ti、Y、La、Ce、Pr、Nb、Y
b、Sc、Ag、Pb及びInからなるA群より選ばれ
る少なくとも1種の元素の塩と、CoおよびMnからな
るB群より選ばれる少なくとも1種の元素の塩と、Ni
の塩とを含む水溶液に苛性アルカリを連続的に作用させ
て、前記水酸化ニッケル活物質の表面に、前記A群元素
とB群元素を固溶した水酸化ニッケルからなる固溶体を
生成させる工程を有することを特徴とするアルカリ蓄電
池用正極活物質の製造方法。 - 【請求項7】 請求項1〜5のいずれかに記載の正極活
物質と、Ca、Sr、Ba、Cu、Ag、Cd、Y及び
Ybからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の化
合物とを含むアルカリ蓄電池用正極。 - 【請求項8】 前記化合物の含有割合が、前記正極活物
質100重量部に対して0.1〜5重量部である請求項
7記載のアルカリ蓄電池用正極。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8282597A JPH10125318A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | アルカリ蓄電池用正極活物質および正極 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8282597A JPH10125318A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | アルカリ蓄電池用正極活物質および正極 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10125318A true JPH10125318A (ja) | 1998-05-15 |
Family
ID=17654583
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8282597A Pending JPH10125318A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | アルカリ蓄電池用正極活物質および正極 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10125318A (ja) |
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