JP2002121029A - 導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法 - Google Patents
導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 部分的に酸化された導電性コバルトコートオ
キシ水酸化ニッケルおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】 コバルトコート水酸化ニッケルを水溶液
中、部分的に酸化することにより部分的に酸化された導
電性コバルトコートオキシ水酸化ニッケルを得る。
キシ水酸化ニッケルおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】 コバルトコート水酸化ニッケルを水溶液
中、部分的に酸化することにより部分的に酸化された導
電性コバルトコートオキシ水酸化ニッケルを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化コバルトでコ
ートされ、部分的にオキシ水酸化ニッケルに酸化された
導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法
に関するものである。
ートされ、部分的にオキシ水酸化ニッケルに酸化された
導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ペースト式アルカリ二次電池用正極活物
質として使用されている水酸化ニッケルは一般に導電性
が乏しく、係る水酸化ニッケルの導電性を高めるために
水酸化ニッケルの表面をコバルト酸化物で被覆する方法
が知られている。しかしながらこの方法で得られる酸化
コバルトコート水酸化ニッケルの伝導性は改良はされる
ものの、最近の高性能のペースト式アルカリ二次電池用
正極活物質として要求される導電性を十分満たすもので
はなかった。
質として使用されている水酸化ニッケルは一般に導電性
が乏しく、係る水酸化ニッケルの導電性を高めるために
水酸化ニッケルの表面をコバルト酸化物で被覆する方法
が知られている。しかしながらこの方法で得られる酸化
コバルトコート水酸化ニッケルの伝導性は改良はされる
ものの、最近の高性能のペースト式アルカリ二次電池用
正極活物質として要求される導電性を十分満たすもので
はなかった。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために鋭意研究し、酸化コバルトコート水酸化
ニッケルの水酸化ニッケルを溶液中で酸化剤により部分
的に酸化することにより十分な導電性を有する酸化コバ
ルトコート水酸化ニッケルを得ることができることを見
出し本発明を完成した。すなわち、本発明は、その表面
が酸化コバルトでコートされ、部分的にオキシ水酸化ニ
ッケルに酸化された導電性に優れたコバルトコート水酸
化ニッケルに関する。また、１０〜３０％部分的に酸化
されたことを特徴とする導電性コバルトコート水酸化ニ
ッケルに関する。さらに、本発明は、酸化コバルトコー
ト水酸化ニッケル粒を溶液中に分散し、前記水酸化ニッ
ケルを部分的にオキシ水酸化ニッケルに酸化することに
より、表面が酸化コバルトでコートされ、部分的にオキ
シ水酸化ニッケルに酸化された導電性に優れたコバルト
コート水酸化ニッケルを製造する方法に関する。
解決するために鋭意研究し、酸化コバルトコート水酸化
ニッケルの水酸化ニッケルを溶液中で酸化剤により部分
的に酸化することにより十分な導電性を有する酸化コバ
ルトコート水酸化ニッケルを得ることができることを見
出し本発明を完成した。すなわち、本発明は、その表面
が酸化コバルトでコートされ、部分的にオキシ水酸化ニ
ッケルに酸化された導電性に優れたコバルトコート水酸
化ニッケルに関する。また、１０〜３０％部分的に酸化
されたことを特徴とする導電性コバルトコート水酸化ニ
ッケルに関する。さらに、本発明は、酸化コバルトコー
ト水酸化ニッケル粒を溶液中に分散し、前記水酸化ニッ
ケルを部分的にオキシ水酸化ニッケルに酸化することに
より、表面が酸化コバルトでコートされ、部分的にオキ
シ水酸化ニッケルに酸化された導電性に優れたコバルト
コート水酸化ニッケルを製造する方法に関する。
【０００４】
【発明の実施の形態】導電性コバルトコート水酸化ニッ
ケル 本発明にかかる導電性コバルトコート水酸化ニッケル
は、図１に示すように、平均粒径が５.０〜２０μmであ
り、その表面が酸化コバルトで被覆された粒状水酸化ニ
ッケルであり、かつその水酸化ニッケルが部分的に酸化
されてオキシ水酸化ニッケルであることを特徴とする。
また、バルク密度は１.４〜１.８ｇ／cc、タッピング密
度は２.０〜２.５ｇ／ccの範囲である。さらに、主に酸
化剤の添加量を制御することにより容易に種々の範囲の
酸化の程度を有する導電性コバルトコート水酸化ニッケ
ルを得ることができる。すなわち、酸化処理する前の水
酸化ニッケルに対して０％〜１００％までの範囲であ
り、０％とは原料である酸化コバルトコート水酸化ニッ
ケル粒を意味し、１００％とは酸化コバルトコートオキ
シ水酸化ニッケル粒である。特に１０％〜３０％酸化さ
れた導電性コバルトコート水酸化ニッケルを容易に得る
ことができる。酸化の程度は特に制限はないが、通常の
酸化還元反応に基づく分析方法により正確に測定するこ
とができる。得られた導電性コバルトコート水酸化ニッ
ケルの比抵抗は酸化状態に依存し、酸化の程度が大きい
ほど比抵抗は減少する。約１０％以上の酸化で処理前
（すなわち０％酸化）に比較して約１／１０程度に低下
する。
ケル 本発明にかかる導電性コバルトコート水酸化ニッケル
は、図１に示すように、平均粒径が５.０〜２０μmであ
り、その表面が酸化コバルトで被覆された粒状水酸化ニ
ッケルであり、かつその水酸化ニッケルが部分的に酸化
されてオキシ水酸化ニッケルであることを特徴とする。
また、バルク密度は１.４〜１.８ｇ／cc、タッピング密
度は２.０〜２.５ｇ／ccの範囲である。さらに、主に酸
化剤の添加量を制御することにより容易に種々の範囲の
酸化の程度を有する導電性コバルトコート水酸化ニッケ
ルを得ることができる。すなわち、酸化処理する前の水
酸化ニッケルに対して０％〜１００％までの範囲であ
り、０％とは原料である酸化コバルトコート水酸化ニッ
ケル粒を意味し、１００％とは酸化コバルトコートオキ
シ水酸化ニッケル粒である。特に１０％〜３０％酸化さ
れた導電性コバルトコート水酸化ニッケルを容易に得る
ことができる。酸化の程度は特に制限はないが、通常の
酸化還元反応に基づく分析方法により正確に測定するこ
とができる。得られた導電性コバルトコート水酸化ニッ
ケルの比抵抗は酸化状態に依存し、酸化の程度が大きい
ほど比抵抗は減少する。約１０％以上の酸化で処理前
（すなわち０％酸化）に比較して約１／１０程度に低下
する。
【０００５】製造方法 本発明に係る上で説明した導電性コバルトコート水酸化
ニッケルの製造方法は、酸化コバルトを被覆した水酸化
ニッケルを水溶液中にスラリー状に分散させ、所定の量
の酸化剤を添加することにより水酸化ニッケルを部分的
にオキシ水酸化ニッケルとすることを特徴とするもので
ある。
ニッケルの製造方法は、酸化コバルトを被覆した水酸化
ニッケルを水溶液中にスラリー状に分散させ、所定の量
の酸化剤を添加することにより水酸化ニッケルを部分的
にオキシ水酸化ニッケルとすることを特徴とするもので
ある。
【０００６】酸化コバルトコート水酸化ニッケル ここで原料である粒状の酸化コバルトコート水酸化ニッ
ケルについては特に制限はなく、平均粒径が５.０〜２
０μm、バルク密度が１.４〜１.８ｇ／cc、タッピング
密度は２.０〜２.５ｇ／ccのものの使用が好ましい。さ
らに、表面の被覆コバルト酸化物の量は３〜１０重量％
の範囲が好ましい。また他の金属が共晶したものも好ま
しく使用できる。例えばＺｎ、Ｃｏ、Ｃａ、Ｍｇが挙げ
られる。前記の性質を有する酸化コバルトコート水酸化
ニッケルの製造方法についても特に制限はなく、例えば
特開平９−７３９００、特開平１１−９７００８、特開
平１１−３２９４２５に記載された方法に準じて得るこ
とができる。
ケルについては特に制限はなく、平均粒径が５.０〜２
０μm、バルク密度が１.４〜１.８ｇ／cc、タッピング
密度は２.０〜２.５ｇ／ccのものの使用が好ましい。さ
らに、表面の被覆コバルト酸化物の量は３〜１０重量％
の範囲が好ましい。また他の金属が共晶したものも好ま
しく使用できる。例えばＺｎ、Ｃｏ、Ｃａ、Ｍｇが挙げ
られる。前記の性質を有する酸化コバルトコート水酸化
ニッケルの製造方法についても特に制限はなく、例えば
特開平９−７３９００、特開平１１−９７００８、特開
平１１−３２９４２５に記載された方法に準じて得るこ
とができる。
【０００７】酸化反応 酸化反応は、原料である酸化コバルトコート水酸化ニッ
ケルを水溶液中で十分攪拌してスラリー状とし、所定の
温度で、所定の量の酸化剤を添加する。ここで使用可能
な酸化剤は、水酸化ニッケルを酸化するものであればよ
い。例えば、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウ
ム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムである。使用可
能な酸化剤は、好ましくは次亜塩素酸ナトリウム、次亜
塩素酸カリウムである。また酸化剤の使用量は、水酸化
ニッケルに対して５〜３０当量の範囲の使用が好まし
い。反応温度は、２０〜７０℃の範囲が好ましい。より
好ましくは、下限は３０℃、上限は６０℃である。さら
に好ましくは、下限は３５℃、上限は５５℃である。酸
化反応の終了は、添加した酸化剤の消費をモニターする
ことで容易に決定することができる。その後スラリーを
分離して水洗し、必要ならば乾燥して粉末とすることが
できる。乾燥方法として温風乾燥、真空乾燥を挙げるこ
とができる。以下本発明を実施例に従って詳しく説明す
るが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな
い。
ケルを水溶液中で十分攪拌してスラリー状とし、所定の
温度で、所定の量の酸化剤を添加する。ここで使用可能
な酸化剤は、水酸化ニッケルを酸化するものであればよ
い。例えば、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウ
ム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムである。使用可
能な酸化剤は、好ましくは次亜塩素酸ナトリウム、次亜
塩素酸カリウムである。また酸化剤の使用量は、水酸化
ニッケルに対して５〜３０当量の範囲の使用が好まし
い。反応温度は、２０〜７０℃の範囲が好ましい。より
好ましくは、下限は３０℃、上限は６０℃である。さら
に好ましくは、下限は３５℃、上限は５５℃である。酸
化反応の終了は、添加した酸化剤の消費をモニターする
ことで容易に決定することができる。その後スラリーを
分離して水洗し、必要ならば乾燥して粉末とすることが
できる。乾燥方法として温風乾燥、真空乾燥を挙げるこ
とができる。以下本発明を実施例に従って詳しく説明す
るが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな
い。
【０００８】
【実施例】酸化度（％） 以下のように公知のヨードメトリー法に基づき酸化度を
滴定して求めた。 （１）試料：約０.２ｇを秤量。 （２）秤量後の試料を三角フラスコに入れ、ヨウ化カリ
ウム １.０ｇ、１／２規定塩酸を加える。 （３）溶液を十分攪拌し、暗所で約２０分間放置。 （４）放置後水を１０ml、酢酸アンモニア緩衝液（酢酸
８６ml、酢酸アンモニウム１１６ｇを純水５００mlに溶
解して調製）２０ml加え攪拌。 （５）０.０１mol／Ｌチオ硫酸ナトリウム溶液で遊離し
たヨウ素を滴定。 （６）でんぷん溶液を添加し、溶液が透明になったとこ
ろで終点とする。
滴定して求めた。 （１）試料：約０.２ｇを秤量。 （２）秤量後の試料を三角フラスコに入れ、ヨウ化カリ
ウム １.０ｇ、１／２規定塩酸を加える。 （３）溶液を十分攪拌し、暗所で約２０分間放置。 （４）放置後水を１０ml、酢酸アンモニア緩衝液（酢酸
８６ml、酢酸アンモニウム１１６ｇを純水５００mlに溶
解して調製）２０ml加え攪拌。 （５）０.０１mol／Ｌチオ硫酸ナトリウム溶液で遊離し
たヨウ素を滴定。 （６）でんぷん溶液を添加し、溶液が透明になったとこ
ろで終点とする。
【０００９】比抵抗値（Ω／cm） 部分酸化された導電性を有するコバルト化合物を被覆し
たオキシ水酸化ニッケルの黒色粒状体に１０Ｎ／cm2の
圧力を掛けて厚さ２mmの板状固形体を作成し、この固形
体の厚さ方向で抵抗値を測定した。
たオキシ水酸化ニッケルの黒色粒状体に１０Ｎ／cm2の
圧力を掛けて厚さ２mmの板状固形体を作成し、この固形
体の厚さ方向で抵抗値を測定した。
【００１０】実施例１ 攪拌機を備えた１５Ｌの円筒型反応槽に水を１０Ｌ入れ
た後、３０％水酸化ナトリウムでｐHを１３.０とし、温
度を５０℃に保持しつつ一定速度にて攪拌を行った。以
下の表１に示す原料１のコバルト酸化物で被覆したコバ
ルトコート水酸化ニッケルを１.０kg加え、液相と固相
が均一に混ざるように一定速度にて攪拌した。次に有効
塩素量が１４％である次亜塩素酸ナトリウム溶液２００
mlを反応槽温度を５０℃に保持しながら全量を加え、そ
の後１時間攪拌を続けた。かくはん停止後、反応槽内の
粒状物を水洗後、濾過し８０℃にて１５時間乾燥し、導
電性を有するコバルト化合物を被覆したオキシ水酸化ニ
ッケルの黒色乾燥分粉末を得た。平均粒径を堀場製作所
製ＬＡ−９１０を使用し、操作手順書に従って測定し
た。得られた導電性コバルトコート水酸化ニッケルの物
性値を表１にまとめた。
た後、３０％水酸化ナトリウムでｐHを１３.０とし、温
度を５０℃に保持しつつ一定速度にて攪拌を行った。以
下の表１に示す原料１のコバルト酸化物で被覆したコバ
ルトコート水酸化ニッケルを１.０kg加え、液相と固相
が均一に混ざるように一定速度にて攪拌した。次に有効
塩素量が１４％である次亜塩素酸ナトリウム溶液２００
mlを反応槽温度を５０℃に保持しながら全量を加え、そ
の後１時間攪拌を続けた。かくはん停止後、反応槽内の
粒状物を水洗後、濾過し８０℃にて１５時間乾燥し、導
電性を有するコバルト化合物を被覆したオキシ水酸化ニ
ッケルの黒色乾燥分粉末を得た。平均粒径を堀場製作所
製ＬＡ−９１０を使用し、操作手順書に従って測定し
た。得られた導電性コバルトコート水酸化ニッケルの物
性値を表１にまとめた。
【００１１】実施例２ 次亜塩素酸ナトリウム溶液を２００ml使用した他は実施
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
【００１２】実施例３ 攪拌機を備えた５０Ｌの円筒型反応槽に水を２５Ｌ入れ
た後、３０％水酸化ナトリウムを１５kg加え、温度を５
０℃に保持しつつ一定速度にて攪拌を行った。表１の原
料２のコバルト酸化物で被覆したコバルトコート水酸化
ニッケルを５.５kg加え、液相と固相が均一に混ざるよ
うに一定速度にて攪拌した。過硫酸カリウム１５０ｇを
５０℃に保持しながら約１時間の間に徐々に加え、その
後２時間攪拌を続けた。攪拌停止後、反応槽内の粒状物
を水洗後、濾過し８０℃にて１５時間乾燥し、導電性を
有するコバルト化合物を被覆したオキシ水酸化ニッケル
の黒色乾燥分粉末を得た。平均粒径を堀場製作所製ＬＡ
−９１０を使用し、操作手順書に従って測定した。得ら
れた導電性コバルトコート水酸化ニッケルの物性値を表
１にまとめた。
た後、３０％水酸化ナトリウムを１５kg加え、温度を５
０℃に保持しつつ一定速度にて攪拌を行った。表１の原
料２のコバルト酸化物で被覆したコバルトコート水酸化
ニッケルを５.５kg加え、液相と固相が均一に混ざるよ
うに一定速度にて攪拌した。過硫酸カリウム１５０ｇを
５０℃に保持しながら約１時間の間に徐々に加え、その
後２時間攪拌を続けた。攪拌停止後、反応槽内の粒状物
を水洗後、濾過し８０℃にて１５時間乾燥し、導電性を
有するコバルト化合物を被覆したオキシ水酸化ニッケル
の黒色乾燥分粉末を得た。平均粒径を堀場製作所製ＬＡ
−９１０を使用し、操作手順書に従って測定した。得ら
れた導電性コバルトコート水酸化ニッケルの物性値を表
１にまとめた。
【００１３】実施例４ 次亜塩素酸ナトリウム溶液を３５０ml使用した他は実施
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
【００１４】実施例５ 次亜塩素酸ナトリウム溶液を１００ml使用した他は実施
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
例１と同様の条件でおこなった。得られた導電性コバル
トコート水酸化ニッケルの物性値を表１にまとめた。
【００１５】
【表１】 測定結果から約１０％以上の部分酸化率で比抵抗値が大
きく下がることが分かる。
きく下がることが分かる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法により任意の範囲で部分的
に酸化された表面導電性コバルトコートオキシ水酸化ニ
ッケルを製造することができる。また、本発明に係る製
造方法により得られる約２０％程度の部分酸化された表
面導電性オキシ水酸化ニッケルは、正極材料として優れ
た性能を発揮するものである。
に酸化された表面導電性コバルトコートオキシ水酸化ニ
ッケルを製造することができる。また、本発明に係る製
造方法により得られる約２０％程度の部分酸化された表
面導電性オキシ水酸化ニッケルは、正極材料として優れ
た性能を発揮するものである。
【図１】本発明の製造方法により得られる表面導電性オ
キシ水酸化ニッケルの電子顕微鏡写真である。
キシ水酸化ニッケルの電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 嶋川 守 福井県福井市白方町45字砂浜割５番10 株 式会社田中化学研究所内 (72)発明者 飯田 得代志 福井県福井市白方町45字砂浜割５番10 株 式会社田中化学研究所内 Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AB04 AC04 AC06 AD03 5H050 AA12 BA11 CA03 DA02 DA10 EA12 FA18 GA15
Claims (3)
- 【請求項１】 表面が酸化コバルトでコートされ、部分
的にオキシ水酸化ニッケルに酸化された、導電性コバル
トコート水酸化ニッケル。 - 【請求項２】 １０〜３０％部分的に酸化されたことを
特徴とする、請求項１に記載の導電性コバルトコート水
酸化ニッケル。 - 【請求項３】 酸化コバルトコート水酸化ニッケル粒を
溶液中に分散し、前記水酸化ニッケルを部分的にオキシ
水酸化ニッケルに酸化して、表面が酸化コバルトでコー
トされ、部分的にオキシ水酸化ニッケルに酸化された導
電性コバルトコート水酸化ニッケルを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308863A JP2002121029A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | 導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308863A JP2002121029A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | 導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002121029A true JP2002121029A (ja) | 2002-04-23 |
Family
ID=18789113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000308863A Pending JP2002121029A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | 導電性コバルトコート水酸化ニッケル及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002121029A (ja) |
Cited By (3)
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- 2000-10-10 JP JP2000308863A patent/JP2002121029A/ja active Pending
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