JP2001035488A - ニッケル水素電池の製造方法 - Google Patents
ニッケル水素電池の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 負極の利用域を任意に調節することができる
ため、耐久性と放電特性のバランスに優れた電池を得る
こと。正極の抵抗を低減すること。 【解決手段】 電池の組立前に、正極のみを充電する。
これにより負極利用域を任意に調整することができ、耐
久性と放電特性のバランスに優れた電池を得ることがで
きる。充放電サイクルを多数回繰り返した後において
も、充電末期における電池内圧の上昇を抑制することが
できる。また、正極活物質上に良好なコバルト導電ネッ
トワークを形成することができ、正極の抵抗を低減する
ことができる。
ため、耐久性と放電特性のバランスに優れた電池を得る
こと。正極の抵抗を低減すること。 【解決手段】 電池の組立前に、正極のみを充電する。
これにより負極利用域を任意に調整することができ、耐
久性と放電特性のバランスに優れた電池を得ることがで
きる。充放電サイクルを多数回繰り返した後において
も、充電末期における電池内圧の上昇を抑制することが
できる。また、正極活物質上に良好なコバルト導電ネッ
トワークを形成することができ、正極の抵抗を低減する
ことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニッケル水素電池
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、アルカリ系二次電池の正極におい
ては、反応活物質にＮi(ＯＨ)2、導電剤としてＣo、Ｃo
Ｏ、Ｃo(ＯＨ)2等が用いられている。電池缶内におい
て、正極に含まれる前記の金属コバルトおよびコバルト
化合物は、電解液中の水酸化イオンと反応して水溶性の
コバルト錯イオンＨＣoＯ2 -(ＣoＯＯＨ-)を形成して拡
散する。この状態で、充電を行うことにより、正極のＮ
i(ＯＨ)2の表面には導電性の高いＣoＯＯＨが析出し、
いわゆるコバルト導電マトリックスのネットワーク（導
電性ネットワーク）が形成され、活物質の利用率を向上
させることができる。
ては、反応活物質にＮi(ＯＨ)2、導電剤としてＣo、Ｃo
Ｏ、Ｃo(ＯＨ)2等が用いられている。電池缶内におい
て、正極に含まれる前記の金属コバルトおよびコバルト
化合物は、電解液中の水酸化イオンと反応して水溶性の
コバルト錯イオンＨＣoＯ2 -(ＣoＯＯＨ-)を形成して拡
散する。この状態で、充電を行うことにより、正極のＮ
i(ＯＨ)2の表面には導電性の高いＣoＯＯＨが析出し、
いわゆるコバルト導電マトリックスのネットワーク（導
電性ネットワーク）が形成され、活物質の利用率を向上
させることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の導電性
ネットワークを形成する工程を電池の組立後の電池缶内
で行うと、電池缶内には電解液の量が少ないため、ＨＣ
oＯ2 -の溶解量が少ない状態で充電が開始されることに
なる。このため、本来（電解液が十分な量存在する場
合）電解液中に溶解するはずのＣo(ＯＨ)2等の上に溶解
性の悪いＣoＯＯＨが析出するため、Ｃo(ＯＨ)2等の導
電剤を十分に活用することができないという問題があ
る。
ネットワークを形成する工程を電池の組立後の電池缶内
で行うと、電池缶内には電解液の量が少ないため、ＨＣ
oＯ2 -の溶解量が少ない状態で充電が開始されることに
なる。このため、本来（電解液が十分な量存在する場
合）電解液中に溶解するはずのＣo(ＯＨ)2等の上に溶解
性の悪いＣoＯＯＨが析出するため、Ｃo(ＯＨ)2等の導
電剤を十分に活用することができないという問題があ
る。
【０００４】また、電池缶内にて導電性ネットワークを
形成する工程を実施する場合、実使用上では正極の活物
質とならないＣoに充電される電流量と同量が負極に充
電されてしまうため、電池の化成処理終了時点では正極
の導電剤に充電された量と同量の負極の放電リザーブ容
量ができる。このため、負極の放電リザーブ容量が増え
た分だけ負極の利用域が上昇し負極の充電リザーブ容量
が低下してしまう。このため、負極劣化による負極の充
電リザーブ容量が無くなるまでのサイクル数が短くなる
ことや、負極劣化時の充電末期の内圧が上昇するといっ
た問題が生じる。この問題を解決するために、例えば導
電剤の量を減らすことやＣoＯＯＨに変化するために必
要とされる電気量が少ないＣo(ＯＨ)2の比率を高くする
という手法を採ることも考えられるが、これら手法で
は、良好な導電ネットワークの形成と、負極利用域の抑
制とを両立させることができない。
形成する工程を実施する場合、実使用上では正極の活物
質とならないＣoに充電される電流量と同量が負極に充
電されてしまうため、電池の化成処理終了時点では正極
の導電剤に充電された量と同量の負極の放電リザーブ容
量ができる。このため、負極の放電リザーブ容量が増え
た分だけ負極の利用域が上昇し負極の充電リザーブ容量
が低下してしまう。このため、負極劣化による負極の充
電リザーブ容量が無くなるまでのサイクル数が短くなる
ことや、負極劣化時の充電末期の内圧が上昇するといっ
た問題が生じる。この問題を解決するために、例えば導
電剤の量を減らすことやＣoＯＯＨに変化するために必
要とされる電気量が少ないＣo(ＯＨ)2の比率を高くする
という手法を採ることも考えられるが、これら手法で
は、良好な導電ネットワークの形成と、負極利用域の抑
制とを両立させることができない。
【０００５】また、導電性ネットワークを形成する手法
としては、ペーストを生成する前の段階で、Ｎi(ＯＨ)2
粉末を金属コバルト若しくはコバルト塩が溶解した十分
な量のアルカリ性溶液中に浸漬し、この状態でＣoＯＯ
Ｈを析出させる方法も知られている。この方法において
は、ＨＣoＯ2 -の溶解量の問題は解決することができる
が、活物質粉末をペーストとして集電体に充填して電極
を製造した後において、Ｎi(ＯＨ)2粒子同士およびＮi
(ＯＨ)2粒子と集電体の間の導電性が低下するという問
題がある。
としては、ペーストを生成する前の段階で、Ｎi(ＯＨ)2
粉末を金属コバルト若しくはコバルト塩が溶解した十分
な量のアルカリ性溶液中に浸漬し、この状態でＣoＯＯ
Ｈを析出させる方法も知られている。この方法において
は、ＨＣoＯ2 -の溶解量の問題は解決することができる
が、活物質粉末をペーストとして集電体に充填して電極
を製造した後において、Ｎi(ＯＨ)2粒子同士およびＮi
(ＯＨ)2粒子と集電体の間の導電性が低下するという問
題がある。
【０００６】本発明は、上記実状に鑑みなされたもので
あり、適正な負極の利用域を確保するとともに、正極に
良好なコバルト導電性ネットワークを形成する方法を提
供することを目的としている。
あり、適正な負極の利用域を確保するとともに、正極に
良好なコバルト導電性ネットワークを形成する方法を提
供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、反応活物質としてＮi(ＯＨ)２を含むペ
ースト式正極において、反応活物質を集電体に保持させ
てから電池組立が終了するまでの間に、正極に充電を行
いＮi(ＯＨ)２の表面にＣoＯＯＨを析出させること を
特徴とする、ニッケル水素電池の製造方法を提供する。
め、本発明は、反応活物質としてＮi(ＯＨ)２を含むペ
ースト式正極において、反応活物質を集電体に保持させ
てから電池組立が終了するまでの間に、正極に充電を行
いＮi(ＯＨ)２の表面にＣoＯＯＨを析出させること を
特徴とする、ニッケル水素電池の製造方法を提供する。
【０００８】すなわち、本発明によれば、反応性活物質
Ｎi(ＯＨ)2をペースト化して集電体に充填若しくは塗布
等により保持させた後（電極の形態とした後）であっ
て、電池を組み立てる前（正極を負極や電解液等ととも
に電池缶に封入する前）に、正極を十分な量の電解液中
に浸漬した状態で正極のプリチャージを行うことによ
り、最適な導電性ネットワークを形成することができ
る。また、最終形態の電極にＣoＯＯＨが析出するため
従来の電極と比較して強い機械的結着力及び高い導電性
を得ることができる。
Ｎi(ＯＨ)2をペースト化して集電体に充填若しくは塗布
等により保持させた後（電極の形態とした後）であっ
て、電池を組み立てる前（正極を負極や電解液等ととも
に電池缶に封入する前）に、正極を十分な量の電解液中
に浸漬した状態で正極のプリチャージを行うことによ
り、最適な導電性ネットワークを形成することができ
る。また、最終形態の電極にＣoＯＯＨが析出するため
従来の電極と比較して強い機械的結着力及び高い導電性
を得ることができる。
【０００９】また、本発明によるプリチャージを行った
場合には、プリチャージを行わずに電池を組み立てた場
合と異なり、化成処理終了時点で負極にＣo，ＣoＯ，Ｃ
o(ＯＨ)２に充電された分の充電が行われないため、負
極の利用域を適正な範囲に制御することが可能となる。
場合には、プリチャージを行わずに電池を組み立てた場
合と異なり、化成処理終了時点で負極にＣo，ＣoＯ，Ｃ
o(ＯＨ)２に充電された分の充電が行われないため、負
極の利用域を適正な範囲に制御することが可能となる。
【００１０】プリチャージの条件は、正極容量に対して
０．０５ＣＡ〜０．２ＣＡ（１／２０〜１／５ＣＡ）の
定電流またはこれに準ずる定電圧で充電を行うことによ
り効果が得られる。電流については、大きすぎるとＣo
ＯＯＨの形成が間に合わずＮi(ＯＨ)２に充電またはガ
ス発生となり（ＣoＯＯＨ形成の効率が低下する）、小
さすぎると生産性が低下する。これらを考慮すると０．
１ＣＡ（１／１０ＣＡ）程度の電流が最適である。
０．０５ＣＡ〜０．２ＣＡ（１／２０〜１／５ＣＡ）の
定電流またはこれに準ずる定電圧で充電を行うことによ
り効果が得られる。電流については、大きすぎるとＣo
ＯＯＨの形成が間に合わずＮi(ＯＨ)２に充電またはガ
ス発生となり（ＣoＯＯＨ形成の効率が低下する）、小
さすぎると生産性が低下する。これらを考慮すると０．
１ＣＡ（１／１０ＣＡ）程度の電流が最適である。
【００１１】プリチャージは、以下の２つの手法のいず
れをも採ることが可能である。
れをも採ることが可能である。
【００１２】すなわち、（１）Ｃo、ＣoＯおよびＣo(Ｏ
Ｈ)2の粉末のうち少なくともいずれかと、Ｎi(ＯＨ)2粉
末と、適当な結着剤等の添加物とを混合してペーストを
作成し、このペーストを集電体に充填若しくは塗布して
正極を形成した後、電解液を収容した槽内に浸漬して、
該正極に充電を行う手法、（２）Ｎi(ＯＨ)2粉末と、適
当な結着剤等の添加物とを混合してペーストを作成し、
このペーストを集電体に充填若しくは塗布して正極を形
成した後、金属コバルトまたはコバルト塩等のコバルト
化合物を溶解状態で含む電解液を収容した槽内に浸漬し
て、該正極に充電を行う手法である。
Ｈ)2の粉末のうち少なくともいずれかと、Ｎi(ＯＨ)2粉
末と、適当な結着剤等の添加物とを混合してペーストを
作成し、このペーストを集電体に充填若しくは塗布して
正極を形成した後、電解液を収容した槽内に浸漬して、
該正極に充電を行う手法、（２）Ｎi(ＯＨ)2粉末と、適
当な結着剤等の添加物とを混合してペーストを作成し、
このペーストを集電体に充填若しくは塗布して正極を形
成した後、金属コバルトまたはコバルト塩等のコバルト
化合物を溶解状態で含む電解液を収容した槽内に浸漬し
て、該正極に充電を行う手法である。
【００１３】なお、本発明は負極の種類を問わず適用す
ることができる。すなわち負極は希土類系、ラーベス系
のいずれの種類の水素吸蔵合金を用いてもよい。
ることができる。すなわち負極は希土類系、ラーベス系
のいずれの種類の水素吸蔵合金を用いてもよい。
【００１４】
【実施例】次に、以下の実施例により、本発明を更に詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１５】活物質としてＮi(ＯＨ)2粉末を１００重量
部、導電剤としてＣo粉末を５重量部およびＣoＯの粉末
を６重量部混合し、これをＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）を水に溶かしたものおよびエタノールに混合してペ
ーストを調整し、このペーストをＮｉからなる発泡金属
に充填した後、乾燥させることにより正極電極を得た。
部、導電剤としてＣo粉末を５重量部およびＣoＯの粉末
を６重量部混合し、これをＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）を水に溶かしたものおよびエタノールに混合してペ
ーストを調整し、このペーストをＮｉからなる発泡金属
に充填した後、乾燥させることにより正極電極を得た。
【００１６】上記工程により得られた正極を、３０％Ｋ
ＯＨ水溶液（アルカリ電解液）を満たした処理層内に浸
漬して、１セル相当の充電電流が０．１ＣＡ（定電流）
で、Ｃｏ等の添加物がすべてＣｏＯＯＨに変化するため
に必要な電気量のプリチャージを行った。プリチャージ
を行う際の対極としてはＮi板を用いた。そして、比較
試料として、プリチャージを行わない試料を併せて作成
した。
ＯＨ水溶液（アルカリ電解液）を満たした処理層内に浸
漬して、１セル相当の充電電流が０．１ＣＡ（定電流）
で、Ｃｏ等の添加物がすべてＣｏＯＯＨに変化するため
に必要な電気量のプリチャージを行った。プリチャージ
を行う際の対極としてはＮi板を用いた。そして、比較
試料として、プリチャージを行わない試料を併せて作成
した。
【００１７】次に、ラーベス系水素吸蔵合金である一般
式Ｚｒ27Ｔｉ19Ｎｉ38Ｖ5Ｍｎ16Ｃｏ5で示される合金を
粉砕し粉末とした後、２００メッシュの篩いを通過さ
せ、所定粒度の水素吸蔵合金粉末を得た。この水素吸蔵
合金粉末をＮｉからなるエキスパンドメタルに目付量２
５０〜４００ｇ／ｍ2で付着させた後圧延し、しかる後
焼結 を行って負極電極を得た。
式Ｚｒ27Ｔｉ19Ｎｉ38Ｖ5Ｍｎ16Ｃｏ5で示される合金を
粉砕し粉末とした後、２００メッシュの篩いを通過さ
せ、所定粒度の水素吸蔵合金粉末を得た。この水素吸蔵
合金粉末をＮｉからなるエキスパンドメタルに目付量２
５０〜４００ｇ／ｍ2で付着させた後圧延し、しかる後
焼結 を行って負極電極を得た。
【００１８】上記の正極および負極をセパレータを介し
て捲回して電池缶に挿入した後アルカリ電解液を注液
し、しかる後、電池缶を封口して電池を組み立てた。ア
ルカリ電解液としては、３０％ＫＯＨ水溶液を用いた。
なお、電池の設計容量は４．０Ａｈとした。
て捲回して電池缶に挿入した後アルカリ電解液を注液
し、しかる後、電池缶を封口して電池を組み立てた。ア
ルカリ電解液としては、３０％ＫＯＨ水溶液を用いた。
なお、電池の設計容量は４．０Ａｈとした。
【００１９】以下、上記の工程により得られた電池につ
いて行った試験結果について説明する。
いて行った試験結果について説明する。
【００２０】［試験１］上記の工程により得られた電池
を、充電条件０．１ＣＡ×１１ｈｒｓ、放電条件０．３
３ＣＡ（１／３ＣＡ） to ０．９Ｖにて６サイクルの充
放電を行うことにより活性化を行った。しかる後、３セ
ルでモジールを構成し周囲温度４０℃にて、下記条件に
よる充放電を順次繰り返すサイクル試験を行った。
を、充電条件０．１ＣＡ×１１ｈｒｓ、放電条件０．３
３ＣＡ（１／３ＣＡ） to ０．９Ｖにて６サイクルの充
放電を行うことにより活性化を行った。しかる後、３セ
ルでモジールを構成し周囲温度４０℃にて、下記条件に
よる充放電を順次繰り返すサイクル試験を行った。
【００２１】 充電条件：０．５ＣＡ（１／２ＣＡ） to −△Ｖ 放電条件：５ＣＡ to ２．７Ｖ／module（０．９Ｖ／ce
ll） 図１には、サイクル経過に伴う電池内部の圧力の推移が
示されている。図１に示すように、プリチャージ無しの
ものがサイクル数の増加に伴い充電末期の内圧が徐々に
増加する傾向にあるのに対して、プリチャージ有りのも
のはその傾向は殆ど認められない。また、サイクル数の
如何に関わらず、プリチャージ有りのものの充電末期の
内圧（５kgf／cm2程度）は、プリチャージ無しのものの
内圧（１０〜１５kgf／cm2）ものに比べて低い。
ll） 図１には、サイクル経過に伴う電池内部の圧力の推移が
示されている。図１に示すように、プリチャージ無しの
ものがサイクル数の増加に伴い充電末期の内圧が徐々に
増加する傾向にあるのに対して、プリチャージ有りのも
のはその傾向は殆ど認められない。また、サイクル数の
如何に関わらず、プリチャージ有りのものの充電末期の
内圧（５kgf／cm2程度）は、プリチャージ無しのものの
内圧（１０〜１５kgf／cm2）ものに比べて低い。
【００２２】図２には、サイクル経過に伴う放電容量の
推移が示されている。図２に示すように、プリチャージ
有りのものが、プリチャージ無しのものに比べて、サイ
クル数の増加に伴う放電容量の低下が小さい。
推移が示されている。図２に示すように、プリチャージ
有りのものが、プリチャージ無しのものに比べて、サイ
クル数の増加に伴う放電容量の低下が小さい。
【００２３】図３は、サイクル経過に伴う放電特性の推
移を、第１サイクル、第２００サイクル及び第３５０サ
イクル目の放電特性を抜き出して示すグラフである。前
述したように、本試験は５ＣＡ放電により試験を行って
いる。従って、図３のグラフは、サイクル経過に伴う高
率放電特性の変化を示すグラフである。図３に示すよう
に、プリチャージ有りのものの放電容量および端子電圧
の低下率は、プリチャージ無しのものに比べて大幅に小
さく、プリチャージを行うことによりサイクル特性が向
上することがわかる。
移を、第１サイクル、第２００サイクル及び第３５０サ
イクル目の放電特性を抜き出して示すグラフである。前
述したように、本試験は５ＣＡ放電により試験を行って
いる。従って、図３のグラフは、サイクル経過に伴う高
率放電特性の変化を示すグラフである。図３に示すよう
に、プリチャージ有りのものの放電容量および端子電圧
の低下率は、プリチャージ無しのものに比べて大幅に小
さく、プリチャージを行うことによりサイクル特性が向
上することがわかる。
【００２４】［試験２］試験に供した電池と同じ製造工
程により作成したプリチャージ有りと無しの電池を用
い、充電条件０．１ＣＡ×１１ｈｒｓ，放電条件０．３
３ＣＡ to ０．９Ｖにて６サイクルの充放電を行うこと
により活性化を行い、０．５ＣＡ to −△Ｖの充電条
件で完全充電を行った。
程により作成したプリチャージ有りと無しの電池を用
い、充電条件０．１ＣＡ×１１ｈｒｓ，放電条件０．３
３ＣＡ to ０．９Ｖにて６サイクルの充放電を行うこと
により活性化を行い、０．５ＣＡ to −△Ｖの充電条
件で完全充電を行った。
【００２５】しかる後、周囲温度０℃にて、放電電流１
０ＣＡで高率放電試験を行った。その結果を図４に示
す。図４に示すように、プリチャージ有りのものの方
が、ＩＲ降下が小さく、電池の内部抵抗が低いことが分
かる。
０ＣＡで高率放電試験を行った。その結果を図４に示
す。図４に示すように、プリチャージ有りのものの方
が、ＩＲ降下が小さく、電池の内部抵抗が低いことが分
かる。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
負極の利用域を任意に調節することができるため、耐久
性と放電特性のバランスに優れた電池を得ることが容易
となる。また、正極の抵抗を低減することができる。
負極の利用域を任意に調節することができるため、耐久
性と放電特性のバランスに優れた電池を得ることが容易
となる。また、正極の抵抗を低減することができる。
【図１】サイクル試験における電池内圧の変化を示すグ
ラフであって、図１（ａ）はプリチャージ無し（比較
例）のものを、図１（ｂ）はプリチャージ有りのもの
（実施例）を示している。
ラフであって、図１（ａ）はプリチャージ無し（比較
例）のものを、図１（ｂ）はプリチャージ有りのもの
（実施例）を示している。
【図２】サイクル試験における放電容量の変化を示すグ
ラフであって、図２（ａ）はプリチャージ無しのもの
（比較例）を、図２（ｂ）はプリチャージ有り（実施
例）のものを示している。
ラフであって、図２（ａ）はプリチャージ無しのもの
（比較例）を、図２（ｂ）はプリチャージ有り（実施
例）のものを示している。
【図３】サイクル試験における放電容量の変化を示すグ
ラフであって、図３（ａ）はプリチャージ無しのもの
（比較例）を、図３（ｂ）はプリチャージ有り（実施
例）のものを示している。
ラフであって、図３（ａ）はプリチャージ無しのもの
（比較例）を、図３（ｂ）はプリチャージ有り（実施
例）のものを示している。
【図４】高率放電試験における端子電圧の変化を、プリ
チャージの有無で比較して示したグラフ。
チャージの有無で比較して示したグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有 賀 恭 一 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 後 藤 直 哉 茨城県古河市鴻巣758 三桜工業株式会社 内 Ｆターム(参考） 5H016 AA02 AA08 BB13 BB14 BB18 CC09 EE05 HH04 HH15
Claims (1)
- 【請求項１】反応活物質としてＮi(ＯＨ)2を含むペース
ト式正極において、反応活物質を集電体に保持させてか
ら電池組立が終了するまでの間に、正極に充電を行いＮ
i(ＯＨ)2の表面にＣoＯＯＨを析出させることを特徴と
する、ニッケル水素電池の製造方法。
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