JP2012077291A - 赤色発光蛍光体およびそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の実施形態による赤色発光蛍光体は、下記一般式(1):
(M1−xECx)aM1 bAlOcNd (1)
を有することを特徴とするものである。式中、MはIA族元素、IIA族元素、IIIA族元素、IIIB族元素、希土類元素、およびIVA族元素から選択される元素であり、 ECはEu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Cr、Sn、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、およびFeから選択される元素であり、
元素M1は、元素Mとは異なるものであり、4価の元素群から選択されるものであり、0<x<0.2、
0.55<a<0.80、
2.10<b<3.90、
0<c≦0.25、および
4<d<5であり、この蛍光体は、波長250〜500nmの光で励起した際に波長620〜670nmの間にピークを有する発光を示す。
【選択図】なし
Description
このために高輝度かつ優れた温度特性を有する蛍光体がさらに求められている。
(M1−xECx)aM1 bAlOcNd (1)
を有することを特徴とするものである。
式中、MはIA族元素、IIA族元素、IIIA族元素、IIIB族元素、希土類元素、およびIVA族元素から選択される元素であり、
ECはEu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Cr、Sn、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、およびFeから選択される元素であり、
元素M1は、元素Mとは異なるものであり、4価の元素群から選択されるものであり、0<x<0.2、
0.55<a<0.80、
2.10<b<3.90、
0<c≦0.25、および
4<d<5である。
この蛍光体は、波長250〜500nmの光で励起した際に波長620〜670nmの間にピークを有する発光を示す。
本発明の実施形態による、一般式(1)で表される赤色発光蛍光体は、一般的にサイアロン蛍光体に分類されるものである。
(M1−xECx)aM1 bAlOcNd (1)
本発明の実施形態であるサイアロン蛍光体を構成するケイ素またはそれに代わる元素であり、4価の金属元素群から選択される。4価の金属元素は、IVA族およびIVB族から選ばれるものが好ましく、具体的には、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、およびHf等が挙げられ、Siが最も好ましい。元素M1は、一種類の元素であっても、または2種類以上の元素が組み合わされていてもよい。
0<x<0.2、
0.55<a<0.80、
2.10<b<3.90、
0<c≦0.25、および
4<d<5。
本発明の実施形態にかかる赤色発光蛍光体は、例えば、元素Mの窒化物、またはその他シアナミド等の炭化物、AlやSiなどの元素M1の、窒化物、酸化物、または炭化物、および発光中心元素ECの酸化物、窒化物、または炭酸塩を出発原料として用いて、合成することができる。より具体的には、元素MとしてSrを含有し、発光中心元素ECとしてEuを含有する蛍光体を目的とする場合には、Sr3N2、AlN、Si3N4、Al2O3およびEuNを出発原料として用いることができる。Sr3N2の代わりにCa3N2、Ba3N2、Sr2NあるいはSrN等、もしくはこれらの混合物を用いてもよい。これらを所望の組成になるように秤量混合し、得られた混合粉末を焼成することによって、目的の蛍光体を製造することができる。ここで、本発明の実施形態においては、最終的な目的であるサイアロン蛍光体の酸素含有量を非常に少なく制御する必要があるで、まず原料中に含まれる酸素量を低減させる必要がある。具体的には、仕込み時のAl2O3の量を減らし、その分AlNの量を増やすことが好ましい。それだけではなく、製造時には、原料または焼成雰囲気に含まれる不純物、具体的には酸素または酸素含有化合物の混入をできるだけ防ぐ必要がある。例えば、原料粉末の秤量または混合作業をするグローブボックス内の酸素濃度・水分濃度を低減させること、また、原料の選択時に、不純物酸素量が極力少ない原料を使用すること等の方法を採用することが好ましい。混合に当たっては、例えば、グローブボックス中で乳鉢混合するといった手法が挙げられる。また、るつぼの材質は、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、カーボン、窒化アルミニウム、サイアロン、酸化アルミ、モリブデンあるいはタングステン等としてもよい。
洗浄を行う場合には、例えば純水洗浄、酸洗浄により行なうことができる。
本発明の実施形態による発光装置は、前記した蛍光体と、それを励起することができる発光素子とを具備するものである。
(1)基板上に設けられた、250nm〜500nmの波長の光を発光する発光素子(S1)の上に透明樹脂で半球形状のドームを形成し、その上に透明樹脂に分散した前記赤色発光蛍光体(R)を塗布し、その上に透明樹脂に分散した黄色発光蛍光体(Y)または緑色発光蛍光体(G)を塗布した積層構造を有する発光装置
(2)基板上に設けられた、250nm〜430nmの波長の光を発光する発光素子(S2)の上に透明樹脂で半球形状のドームを形成し、その上に透明樹脂に分散した前記蛍光体(R)を塗布し、その上に透明樹脂に分散した黄色発光蛍光体(Y)または緑色発光蛍光体(G)を塗布し、さらにその上に透明樹脂に分散した青色発光蛍光体(B)を塗布した積層構造を有する発光装置
基板表面には必要に応じて各種の加工をすることができる。例えば、発光装置を形成させるための配線やアイソレーション構造を形成させたり、放熱を改善するための放熱層を形成させることもできる。また、基板そのものを熱伝導性に優れる放熱基板とすることもできる。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.443g、0.465g、4.583g、1.721gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、赤色発光蛍光体を合成した。
実施例1において、焼成雰囲気のみ変更して、赤色発光蛍光体を合成した(蛍光体R2)。
実施例1において焼成時間のみを2時間に変更して、赤色発光蛍光体を合成した(R3)。
実施例3において、焼成雰囲気のみ変更して、赤色発光蛍光体を合成した(蛍光体R4)。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.660g、0.093g、4.583g、1.721gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で3時間焼成して、赤色発光蛍光体(R5)を合成した。
実施例5において焼成雰囲気のみ変更して、赤色発光蛍光体(R6)を合成した。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.525g、0.325g、4.583g、1.721gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で3時間焼成して、赤色発光蛍光体(R7)を合成した。
実施例7において焼成雰囲気のみ変更して、赤色発光蛍光体(R8)を合成した。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々2.321g、0.441g、5.075g、0.119g、1.195gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で1時間焼成して、赤色発光蛍光体(R9)を合成した。
実施例9において焼成雰囲気のみ変更して、赤色発光蛍光体(R10)を合成した。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.625g、0.237g、4.911g、1.844gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で2時間焼成して、赤色発光蛍光体(R11)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図20および21に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.653g、0.189g、4.911g、1.844gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で0.5時間焼成して、赤色発光蛍光体(R12)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図22および23に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.667g、0.166g、5.086g、1.691gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で2時間焼成して、赤色発光蛍光体(R13)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図24および25に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.526g、0.157g、4.911g、1.844gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で3時間焼成して、赤色発光蛍光体(R14)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図26および27に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.667g、0.166g、5.086g、1.691gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で1時間焼成して、赤色発光蛍光体(R15)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図28および29に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.667g、0.166g、5.262g、1.537gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で1.5時間焼成して、赤色発光蛍光体(R16)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図30および31に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、AlNを用意した。これら各々2.667g、0.166g、4.991g、1.844gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で1.5時間焼成して、赤色発光蛍光体(R17)を合成した。この赤色蛍光体斜方晶であった。またそのCuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたXRDプロファイル、および458nm励起(励起光ピーク波長:450nm、半値幅は5.8nm)における発光スペクトルは、それぞれ図32および33に示す通りであった。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々2.443g、0.465g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。この蛍光体と青色LED、黄色蛍光体YAGを組み合わせたところ、色温度2800K、Ra73の白色LEDができた。
比較例2(Eu20%)
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々2.172g、0.929g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。
比較例3(Eu40%)
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々1.629g、1.859g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。
比較例4(Eu50%)
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々1.357g、2.324g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。
比較例5(Eu80%)
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々0.543g、3.718g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。
比較例6(Eu15%)
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3、AlNを用意した。これら各々2.308g、0.697g、4.583g、0.476g、1.339gにした。それ以外は実施例1と同様の条件で、蛍光体を合成した。
各実施例、比較例の蛍光体の発光ピーク波長(nm)、発光効率の相対値(比較例1の蛍光体の発光効率を1に規格化した値)は表3に示す通りであった。
実施例6および比較例2の赤色粉体を、室温から200℃までヒーターにより試料温度を上昇させながら励起して、発光スペクトル変化を測定した。励起には、458nmのピーク波長を有する発光ダイオードを用いた。各温度における発光スペクトルのピーク強度の温度依存性を図35に示す通りであった。図35のy軸は、各蛍光体の室温における発光強度を1として規格化した値である。
同じ波長で比較すると、従来の蛍光体に比べて本発明の実施形態による蛍光体のほうが、高温での発光維持率が高い。実施例6の蛍光体のピーク波長は622nmで、比較例2の蛍光体のピーク波長は617nmであり、実施例6の蛍光体は比較例2の蛍光体と比較して波長が長いにもかかわらず、高温での発光強度維持率が高い。
応用実施例101〜104、107〜110および応用比較例101〜105(青色発光LED素子による励起)
実施例1の蛍光体を用いて、応用実施例101の発光装置モジュールを製造した。図38(A)は、応用実施例101の発光装置モジュールの概念図である。この発光装置モジュールは、放熱基板2502の表面に、砲弾型発光装置2500が複数配置されている。
そして、この砲弾型発光装置は、図38(B)に示された構造を有するものである。この発光装置モジュールは、具体的には、以下のように製造した。まず、発光ピーク波長455nmの発光ダイオード2501を16個準備した。それらを各発光ダイオードの中心部が6mmの間隔になるように放熱基板2502上に配置し、半田を使用して接合し、さらに金ワイヤー2503を介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂層2504を形成し、その上に実施例1の赤色発光蛍光体を混入させた透明樹脂層2505を層状に形成し、さらにその上に、透明樹脂層2506、およびピーク波長565nmの黄色蛍光体を混入させた透明樹脂層2507を順に積層塗布して、発光装置モジュールを製造した。ここでそれぞれの発光装置の上面から見た形状は円形であり、その直径は2.8mmであった。
実施例1の蛍光体を用いて、応用実施例201の発光装置モジュールを製造した。図40(A)は、応用実施例201の発光装置モジュールの概念図である。この発光装置モジュールは、放熱基板2702の表面に、砲弾型発光装置2700が複数配置されている。
そして、この砲弾型発光装置は、図40(B)に示された構造を有するものである。この発光装置モジュールは、具体的には、以下のように製造した。まず、発光ピーク波長390nmの発光ダイオード2701を16個準備した。それらを各発光ダイオードの中心部が6mmの間隔になるように放熱基板2702上に配置し、半田を使用して接合し、さらに金ワイヤー2703を介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂層2704を形成し、その上に実施例1の赤色発光蛍光体を混入させた透明樹脂層2705を層状に形成し、さらにその上に、透明樹脂層2706、およびピーク波長565nmの黄色蛍光体を混入させた透明樹脂層2707、 透明樹脂2708を順に層状に塗布して、さらにその上にピーク波長452nmの青色蛍光体を混入させた透明樹脂2709を順に積層塗布して、発光装置モジュールを製造した。ここでそれぞれの発光装置の上面から見た形状は円形であり、その直径は3.0mmであった。
応用実施例301〜304、307〜310および応用比較例301〜305(青色発光LED素子による励起)
実施例1の蛍光体を用いて、応用実施例301の発光装置モジュールを製造した。この発光装置モジュールは、透明樹脂層2507に混入させる蛍光体を、ピーク波長520nmの緑色蛍光体に変更したほかは、応用実施例101と同様にして製造した。
実施例1の蛍光体を用いて、応用実施例401の発光装置モジュールを製造した。この発光装置モジュールは、透明樹脂層2707に混入させる蛍光体を、ピーク波長520nmの緑色蛍光体に変更したほかは、応用実施例201と同様にして製造した。
101 リード
102 リード
103 樹脂部
104 反射面
105 凹部
106 発光素子
107 ボンディングワイヤー
108 ボンディングワイヤー
109 蛍光層
110 蛍光体
111 樹脂層
2501 青色発光ダイオード
2502 基板
2503 金ワイヤー
2504、2506、2508 透明樹脂層
2505 赤色発光蛍光体を含む透明樹脂層
2507 黄色発光蛍光体または緑色蛍光体を含む透明樹脂層
2701 紫外線発光ダイオード
2702 基板
2703 金ワイヤー
2704、2706、2708 透明樹脂層
2705 赤色発光蛍光体を含む透明樹脂層
2707 黄色蛍光体または緑色発光蛍光体を含む透明樹脂層
2709 青色発光蛍光体を含む透明樹脂層
Claims (11)
- 下記一般式(1):
(M1−xECx)aM1 bAlOcNd (1)(式中、MはIA族元素、IIA族元素、IIIA族元素、IIIB族元素、希土類元素、およびIVA族元素から選択される元素であり、
ECはEu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Cr、Sn、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、およびFeから選択される元素であり、
元素M1は、元素Mとは異なるものであり、4価の元素群から選択されるものであり、0<x<0.2、
0.55<a<0.80、
2.10<b<3.90、
0<c≦0.25
4<d<5である)
で表わされる組成を有し、波長250〜500nmの光で励起した際に波長620〜670nmの間にピークを有する発光を示すことを特徴とする、蛍光体。 - 式(1)のM1がSiである、請求項1に記載の蛍光体。
- 結晶構造が斜方晶である、請求項1または2に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体のCuKα特性X線を用いて測定したXRDプロファイルが、回折角度(2θ)が、15.0〜15.25°、23.1〜23.20°、24.85〜25.05°、26.95〜26.15°、29.3〜29.6°、30.9〜31.1°、31.6〜31.8°、33.0〜33.20°、35.25〜35.45°、36.1〜36.25°、および56.4〜56.65である11箇所のうち、少なくとも7箇所に同時に回折ピークを示す成分を含有するものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 250nm〜500nmの波長の光を発光する発光素子(S1)と、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体(R)と、
前記発光素子(S1)からの照射光で励起した際に波長540〜580nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(Y)
と、を具備することを特徴とする発光装置。 - 250nm〜430nmの波長の光を発光する発光素子(S2)と、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体(R)と、
前記発光素子(S2)からの照射光で励起した際に波長540〜580nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(Y)と、
前記発光素子(S2)からの照射光で励起した際に波長400〜490nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(B)と、
を具備することを特徴とする発光装置。 - 前記蛍光体(Y)が、Y3Al5O12:Ce3+である、請求項5または6に記載の発光装置。
- 250nm〜500nmの波長の光を発光する発光素子(S1)と、
請求項1〜4いずれか1項に記載の蛍光体(R)と、
前記発光素子(S1)からの照射光で励起した際に波長490〜540nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(G)
と、を具備することを特徴とする発光装置。 - 250nm〜430nmの波長の光を発光する発光素子(S2)と、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体(R)と、
前記発光素子(S2)からの照射光で励起した際に波長490〜540nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(G)と、
前記発光素子(S2)からの照射光で励起した際に波長400〜490nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体(B)と、
を具備することを特徴とする発光装置。 - 複数の、請求項5〜9のいずれか1項に記載の発光装置と、前記複数の発光装置が設置された基板とを備えることを特徴とする発光装置モジュール。
- 前記発光装置の長辺の長さをa、隣接する発光装置の間隔の最短距離をdとした時に、1≦(d/a)≦5を満たす、請求項10に記載の発光装置モジュール。
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