JP5398778B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
斜方晶系に属し、下記一般式(1):
(M1−xRx)3−yM1 3+zM2 13−zO2+uN21−w (1)
(式中、MはCaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素であり、
M1はAlであり、
M2はSiであり、
RはEuであり、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有するSr3Al3Si13O2N21属結晶を含む蛍光体であって、前記Sr3Al3Si13O2N21属結晶は、その結晶構造における格子定数および原子座標から計算されたM1−NおよびM2−Nの化学結合の長さが、Sr3Al3Si13O2N21の格子定数と原子座標から計算されたAl−NおよびSi−Nの化学結合の長さに比べて、それぞれ±15%以内である蛍光体の製造方法であって、
前記元素Mの窒化物または炭化物、前記元素M1の窒化物、酸化物、または炭化物、前記元素M2の窒化物、酸化物、または炭化物、および前記発光中心元素Rの酸化物、窒化物、または炭酸塩を原料として用い、これらを混合してから焼成することを特徴とするものである。
CaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素Mの窒化物または炭化物、
Alの窒化物、酸化物、または炭化物、
Siの窒化物、酸化物、または炭化物、および
Euの酸化物、窒化物、または炭酸塩
を原料として用い、これらを混合してから5気圧以上の圧力下、焼成して、下記一般式(1):
(M1−xEux)3−yAl3+zSi13−zO2+uN21−w (1)
(式中、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有し、波長250〜500nmの光で励起した際に波長490〜580nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体を製造することを特徴とするものである。
斜方晶系に属し、下記一般式(1):
(M1−xRx)3−yM1 3+zM2 13−zO2+uN21−w (1)
(式中、MはCaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素であり、
M1はAlであり、
M2はSiであり、
RはEuであり、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有するSr3Al3Si13O2N21属結晶を含む蛍光体であって、前記Sr3Al3Si13O2N21属結晶は、そのXRDプロファイルの回折ピークのうちの回折強度の強い10本のピーク位置が、Sr3Al3Si13O2N21のXRDプロファイルの回折ピークのピーク位置と一致する蛍光体の製造方法であって、
前記元素Mの窒化物または炭化物、前記元素M1の窒化物、酸化物、または炭化物、前記元素M2の窒化物、酸化物、または炭化物、および前記発光中心元素Rの酸化物、窒化物、または炭酸塩を原料として用い、これらを混合してから焼成することを特徴とするものである。
(M1−xRx)3−yAl3+zSi13−zO2+uN21−w (1)
式中、MおよびRは前記したとおりであり、
0<x≦1、好ましくは0.001≦x≦0.5、
−0.1≦y≦0.15、好ましくは−0.09≦y≦0.07、
−1≦z≦1、好ましくは0.2≦z≦1、
−1<u−w≦1、好ましくは−0.1≦u−w≦0.3、である。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.676g、0.398g、6.080g、0.680g、0.683gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。
出発原料としてSr3N2、Ca3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.408g、0.136g、0.398g、6.080g、0.680g、0.683gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.828Ca0.092Eu0.08)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。
出発原料としてSr3N2、Ca3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.141g、0.273g、0.398g、6.080g、0.680g、0.683gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.736Ca0.184Eu0.08)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.408g、0.358g、5.893g、0.306g、0.492gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で2時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al2Si14ON22である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.408g、0.358g、5.683g、0.459g、0.553gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al2.5Si13.5O1.5N21.5である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.408g、0.358g、5.262g、0.765g、0.676gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al3.5Si12.5O2.5N20.5である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.408g、0.358g、5.388g、0.673g、0.639gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al3.2Si12.8O2.2N20.8である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.356g、0.448g、5.472g、0.612g、0.615gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.9Eu0.1)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr2N、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。
これら各々2.350g、0.358g、5.472g、0.612g、0.615gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr2NとSr3N2が1:1の混合物、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。これら各々2.379g、0.358g、5.472g、0.612g、0.615gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.92Eu0.08)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr2N、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。
これら各々2.325g、0.403g、5.472g、0.612g、0.615gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.91Eu0.09)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の粉体であり、ブラックライトで励起した結果、緑色発光が観察された。
出発原料としてSr2N、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意した。
これら各々2.299g、0.448g、5.472g、0.612g、0.615gをバキュームグローブボックス中で秤量後、めのう乳鉢内で乾式混合したものを、BNるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1850℃で4時間焼成して、設計組成が(Sr0.9Eu0.1)3Al3Si13O2N21である蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々16.298g、4.919g、26.659gおよび1.689g秤量し、脱水イソプロパノール(以下、IPAという)中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させた。その後、目開き300μmの篩を通して、原料粉を作製した。得られた原料粉を、目開き500〜1000μmの篩より自然落下させて、窒化ホウ素るつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1850℃で6時間焼成して蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々14.940g、4.509g、28.296gおよび1.548g秤量し、脱水IPA中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させた。その後、目開き300μmの篩を通して、原料粉を作製した。得られた原料粉を、目開き500〜1000μmの篩より自然落下させて、窒化ホウ素るつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1800℃で16時間焼成して蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々25.097g、8.198g、46.77gおよび5.279g秤量し、脱水IPA中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させ、得られた原料粉を、カーボンるつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1750℃で36時間焼成して蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々25.097g、8.198g、46.77gおよび5.279g秤量し、脱水IPA中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させ、得られた原料粉を、カーボンるつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1750℃で48時間焼成して蛍光体を合成した。
発光ピーク波長449nmの発光ダイオードを、8mm角のAlNパッケージ上に半田を用いて接合し、金ワイヤーを介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂を塗布し、その上にピーク波長585nmの赤色発光蛍光体(Ba0.1Sr0.8Ca0.1)2SiO4:Eu2+を40重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布し、その上に実施例1の蛍光体を30重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布して、図8に示された構造を有する発光装置を製造した。この発光装置を積分球内に設置し、20mA、3.1Vで駆動させたところ、色度(0.333,0.334)、色温度5450K、光束効率63.4lm/W、Ra=83であった。
発光ピーク波長449nmの発光ダイオードを、8mm角のAlNパッケージ上に半田を用いて接合し、金ワイヤーを介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂を塗布し、その上にピーク波長585nmの赤色発光蛍光体(Ba0.1Sr0.8Ca0.1)2SiO4:Eu2+を60重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布し、その上に実施例1の蛍光体を30重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布して、発光装置を製造した。この発光装置を積分球内に設置し、20mA、3.1Vで駆動させたところ、色度(0.423,0.399)、色温度3200K、光束効率60.0lm/W、Ra=70であった。
発光ピーク波長449nmの発光ダイオードを、8mm角のAlNパッケージ上に半田を用いて接合し、金ワイヤーを介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂を塗布し、その上にピーク波長585nmの赤色発光蛍光体(Ba0.1Sr0.8Ca0.1)2SiO4:Eu2+を40重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布し、その上に実施例1の蛍光体を20重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布して、発光装置を製造した。この発光装置を積分球内に設置し、20mA、3.1Vで駆動させたところ、色度(0.354,0.329)、色温度4520K、光束効率61.6lm/W、Ra=81であった。
発光ピーク波長449nmの発光ダイオードを、8mm角のAlNパッケージ上に半田を用いて接合し、金ワイヤーを介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂を塗布し、その上にピーク波長585nmの赤色発光蛍光体(Ba0.1Sr0.8Ca0.1)2SiO4:Eu2+を30重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布し、その上に実施例1の蛍光体を30重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布して、発光装置を製造した。この発光装置を積分球内に設置し、20mA、3.1Vで駆動させたところ、色度(0.298,0.305)、色温度7800K、光束効率62.2lm/W、Ra=86であった。
発光ピーク波長449nmの発光ダイオードを、8mm角のAlNパッケージ上に半田を用いて接合し、金ワイヤーを介して電極に接続した。この発光ダイオード上にドーム状に透明樹脂を塗布し、その上にピーク波長600nmの赤色発光蛍光体(Sr0.7Ca0.3)2SiO4:Eu2+を40重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布し、その上に透明樹脂を層状に塗布し、その上に、実施例1の蛍光体を40重量%混入させた透明樹脂を層状に塗布して、図10に示される構造を有する発光装置を製造した。この発光装置を積分球内に設置し、20mA、3.1Vで駆動させたところ、色度(0.337,0.372)、色温度5330K、光束効率62.2lm/W、Ra=87であった。
201 リード
202 リード
203 樹脂部
204 反射面
205 凹部
206 発光チップ
207 ボンディングワイヤー
208 ボンディングワイヤー
209 蛍光層
210 蛍光体
211 樹脂層
301 Sr
302 SiまたはAl
303 OまたはN
304 SiまたはAlの占有率0.5のサイト
1701 AlNパッケージ
1702 発光ダイオード
1703 ボンディングワイヤー
1704 透明樹脂層
1705 赤色蛍光体層
1706 中間透明樹脂層
1707 緑色蛍光体層
Claims (6)
- 斜方晶系に属し、下記一般式(1):
(M1−xRx)3−yM1 3+zM2 13−zO2+uN21−w (1)
(式中、MはCaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素であり、
M1はAlであり、
M2はSiであり、
RはEuであり、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有するSr3Al3Si13O2N21属結晶を含む蛍光体であって、前記Sr3Al3Si13O2N21属結晶は、その結晶構造における格子定数および原子座標から計算されたM1−NおよびM2−Nの化学結合の長さが、Sr3Al3Si13O2N21の格子定数と原子座標から計算されたAl−NおよびSi−Nの化学結合の長さに比べて、それぞれ±15%以内である蛍光体の製造方法であって、
前記元素Mの窒化物または炭化物、前記元素M1の窒化物、酸化物、または炭化物、前記元素M2の窒化物、酸化物、または炭化物、および前記発光中心元素Rの酸化物、窒化物、または炭酸塩を原料として用い、これらを混合してから焼成することを特徴とする、蛍光体の製造方法。 - 焼成を、5気圧以上の圧力下、1500〜2000℃で行う、請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- CaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素Mの窒化物または炭化物、
Alの窒化物、酸化物、または炭化物、
Siの窒化物、酸化物、または炭化物、および
Euの酸化物、窒化物、または炭酸塩
を原料として用い、これらを混合してから5気圧以上の圧力下、焼成して、下記一般式(1):
(M1−xEux)3−yAl3+zSi13−zO2+uN21−w (1)
(式中、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有し、波長250〜500nmの光で励起した際に波長490〜580nmの間にピークを有する発光を示す蛍光体を製造することを特徴とする、蛍光体の製造方法。 - 焼成を、1500〜2000℃で行う、請求項3に記載の蛍光体の製造方法。
- 斜方晶系に属し、下記一般式(1):
(M1−xRx)3−yM1 3+zM2 13−zO2+uN21−w (1)
(式中、MはCaおよびSrから選択される少なくとも1種の元素であり、
M1はAlであり、
M2はSiであり、
RはEuであり、
0<x≦1、
−0.1≦y≦0.15、
−1≦z≦1、
−1<u−w≦1である)
で表わされる組成を有するSr3Al3Si13O2N21属結晶を含む蛍光体であって、前記Sr3Al3Si13O2N21属結晶は、そのXRDプロファイルの回折ピークのうちの回折強度の強い10本のピーク位置が、Sr3Al3Si13O2N21のXRDプロファイルの回折ピークのピーク位置と一致する蛍光体の製造方法であって、
前記元素Mの窒化物または炭化物、前記元素M1の窒化物、酸化物、または炭化物、前記元素M2の窒化物、酸化物、または炭化物、および前記発光中心元素Rの酸化物、窒化物、または炭酸塩を原料として用い、これらを混合してから焼成することを特徴とする、蛍光体の製造方法。 - 焼成を、5気圧以上の圧力下、1500〜2000℃で行う、請求項5に記載の蛍光体の製造方法。
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