JP2011521776A - 親水性/透過率を高めるためのシリカコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
シリカナノ粒子分散物は、Nalco 1115(商標)(4nm)、2326(商標)(5nm)、1030(商標)(13nm)、1050(商標)(20nm)、2327(商標)(20nm)、45nm及び93nmとしてNalco Company,Naperville,ILから入手可能である。
シリカナノ粒子分散物(実施例に規定する寸法の)を脱イオン水で5重量%に希釈し、濃縮水性HClで規定のpH(一般的に2〜3)で酸性化した。幾つかの例では、酸性化されたシリカナノ粒子分散物(5重量%)を、表に記載する比でTEOS又は有機溶媒と混合した。
透過率及び反射率の測定は、相対湿度20%で、Varian Cary 5E分光光度計を用いて実施した。原子間力顕微鏡(AFM)の高さ及び相画像を、500nm〜5μmの範囲のNanoscope IIIa,Dimension 5000 AFM microscope(Digital Instruments,Santa Barbara)を用いて収集した。多角分光偏光解析法(M2000)測定は、PET又はガラスのいずれか上のコーティングに対して行った。測定は、70°の入射角で300〜900nmにて実施した。フィルムの厚さは、この範囲にわたって測定し、屈折率値は555nmで測定した。
Millipore Corporation(Billerica,MA)から入手した濾過システムを通して濾過した、購入したままの脱イオン水を用い、AST Products(Billerica,MA)製商品番号VCA−2500XEとして入手可能なビデオ接触角分析計により、乾燥コーティングされたサンプル上で静的水接触角の測定を行った。報告する値は、液滴の右側及び左側で測定された少なくとも3滴の測定値の平均であり、これは表に示される。滴の量は、静的測定において1μLであった。
防曇特性は、アルコールを含まない評価者の息により吹き付けられる空気に面するコーティングの側の即時外観変化により評価した。防曇性能を以下のようにランク付けした。
4=良好
3=不良
耐久性試験
機械的耐久性は、実施例に規定するように乾いた及び湿ったKimwipe(商標)ティッシュでコーティングされた表面を強く拭き取ることにより評価した。表に報告する数字は、コーティングを視覚的に除去するのに必要な拭き取り具の数を示す。光透過率を用いて、コーティングが保持されているか除去されているかを判定した。
汚れたディーゼル油、植物油、又は石鹸の滴を、ある期間(2分間〜一晩)コーティング表面上に適用した。その後、汚染された領域を、汚れた油又は植物油が完全に除去されるまで水ですすいだ。適用する流速を750mL/分に設定したときのかかった時間を記録した。典型的には、水ですすぐ時間は1分以内である。次いで4〜5回洗浄サイクルを繰り返した。洗浄性は、洗浄速度(時間)及び表面上に残る油により評価した。容易に洗浄するための機械的耐久性は、コーティング表面を湿ったKimwipe(商標)ティッシュを強くこすることにより評価した。
A 対照としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム
B pH 2における5nmシリカの5重量%水性分散物
C pH 2における5nmシリカの5重量%エタノール性分散物
D pH 10における5nmシリカの5重量%エタノール性分散物
図3から分かるように、サンプルB及びCは、コーティングされていないPETサンプルAより遥かに高い透過率を示した。塩基性pHでコーティングされたサンプルDは、350〜600ナノメートルの波長で、サンプルB及びCのいずれの増加も示さなかった。
A 対照としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム
E pH 2における5nm/45nm混合物(10:90)の5重量%水性分散物
F pH 2における5nm/45nm混合物(10:90)の5重量%エタノール性分散物
G pH 2における5nm/90nm混合物(10:90)の5重量%水性分散物
H pH 2における5nm/90nm混合物(10:90)の5重量%エタノール性分散物
I pH 10における5nm/90nm混合物(10:90)の5重量%エタノール性分散物
J pH 2における90nmの5重量%エタノール性分散物
K pH 10における90nmの5重量%エタノール性分散物
L pH 2における45nmの5重量%エタノール性分散物
図5では、サンプルは以下の通りであった:
A 対照としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム
M pH 2における4nm/45nm混合物(比?)の5重量%水性分散物、片側コーティング
N pH 2における4nmの5重量%水性分散物、片側コーティング
O pH 2における4nm/45nm混合物(比?)の5重量%水性分散物、両側コーティング
P pH 2における4nmの5重量%水性分散物、両側コーティング
サンプルM及びO、又はN及びPを比較することにより分かるように、基材の透過率は、基材フィルムの両側をコーティングすることにより著しく改善することができる。
Claims (22)
- 基材にコーティングを提供する方法であって、
a)40ナノメートル以下の平均粒径を有するpH5未満のシリカナノ粒子を有する水性分散物、及び
b)<3.5のpKaを有する酸を含むコーティング組成物を基材に接触させること、及び
前記組成物を乾燥させて、シリカナノ粒子コーティングを提供することを含む、
方法。 - 前記シリカナノ粒子の濃度が、コーティング組成物中0.1〜20重量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が、50°超の静的水接触角を有する疎水性基材である、請求項1に記載の方法。
- シリカナノ粒子の水性分散物が、40ナノメートル超の平均粒径を有するシリカナノ粒子を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸が、シュウ酸、クエン酸、H3PO4、HCl、HBr、HI、HBrO3、HNO3、HClO4、H2SO4、CH3SO3H、CF3SO3H、CF3CO2H、及びCH3SO2OHから選択される、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法から調製される親水性物品。
- 前記シリカナノ粒子が20ナノメートル以下の平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記シリカナノ粒子が10ナノメートル以下の平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、テトラアルコキシシランを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、
a)0.5〜99重量%の水と、
b)0.1〜20重量%の、40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、
c)0〜20重量%の、50nm以上の平均粒径を有するシリカナノ粒子であって、b)及びc)の合計が0.1〜20重量%であるシリカナノ粒子と、
d)pHを5未満に低下させるのに十分な量の<3.5のpKaを有する酸と、
e)シリカナノ粒子の量に対して、0〜20重量%のテトラアルコキシシランと、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記基材が、コーティング後50°未満の静的水接触角を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング組成物のpHが3未満である、請求項1に記載の方法。
- コーティング組成物のpHを5未満に調整するのに十分な酸を添加する工程と、次いでpHを5〜6の範囲に調整するのに十分な塩基を添加する工程と、を含む、請求項1に記載の方法。
- 基材と、その上に40ナノメートル以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子の粒塊のコーティングと、を含む、コーティングされた物品であって、前記粒塊が、シリカナノ粒子の三次元多孔質ネットワークを含み、前記シリカナノ粒子が隣接するシリカナノ粒子に結合している、物品。
- 50°未満の水接触角を有する、請求項14に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが約500及び2500Åの厚さである、請求項14に記載のコーティングされた物品。
- 前記基材が透明である、請求項14に記載のコーティングされた物品。
- 400〜700nmの波長範囲における垂直入射光線の透過率が、コーティングされていない基材に対して増加する、請求項17に記載のコーティングされた物品。
- 前記平均透過率が、少なくとも2パーセント増加する、請求項18に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、約1.2〜1.4の屈折率を有する、請求項14に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、
a)60〜95重量%の集塊シリカナノ粒子と、
b)約0.1〜20重量%のテトラアルコキシシランと、
c)所望により約0〜5重量%の界面活性剤と、
d)0〜約5重量%の湿潤剤と、
を含む、請求項14に記載のコーティングされた物品。 - コーティング組成物であって、
a)0.5〜99重量%の水と、
b)0.1〜20重量%の、40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、
c)0〜20重量%の、50nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子であって、b)及びc)の合計が0.1〜20重量%であるシリカナノ粒子と、
d)pHを5未満に低下させるのに十分な量の<3.5のpKaを有する酸と、
e)シリカナノ粒子の量に対して、0〜20重量%のテトラアルコキシシランと、
を含む、組成物。
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