JP2015526275A - 増強された耐久性を備えるナノシリカコーティング組立体 - Google Patents
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Abstract
Description
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有し得る(式中、
R1は、独立してアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、独立してアルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
(a)ジアクリル含有化合物、例えば、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノアクリレートモノメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、アルコキシル化脂肪族ジアクリレート、アルコキシル化シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、アルコキシル化ヘキサンジオールジアクリレート、アルコキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、エトキシル化ビスフェノールAジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、プロポキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートなど、
(b)トリアシル含有化合物、例えば、グリセロールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、プロポキシル化トリアクリレート(例えば、プロポキシル化(3)グリセリルトリアクリレート、プロポキシル化(5.5)グリセリルトリアクリレート、プロポキシル化(3)トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシル化(6)トリメチロールプロパントリアクリレート)、トリメチロールプロパントリアクリレートなど、
(c)高次官能性アクリル含有化合物、例えば、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、エトキシル化(4)ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートなど、
(d)オリゴマー性アクリル化合物、例えば、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエステルポリウレタンアクリレート、エポキシアクリレート、前述のポリアクリルアミド類似体、及びこれらの組み合わせなど、からなる群から選択されるポリアクリルモノマー(及びこれらのメタクリル類似体)が含まれる。このような化合物は、例えば、Sartomer Company(例えば、CN965及びCN9009)(Exton,PA)、UCB Chemicals Corporation(Smyrna,GA)、及びAldrich Chemical Company(Milwaukee,WI)などのベンダーから広く入手可能である。
a)基材表面の少なくとも一部分を、有機官能性シランを含む下塗コーティング組成物と接触させる工程、
b)下塗コーティング組成物を乾燥及び場合により硬化させ、下塗り表面を形成させる工程、
c)下塗り表面を、好ましくは150nm未満、より好ましくは140nm未満、更により好ましくは130nm未満、更により好ましくは120nm未満の平均粒径を有するシリカナノ粒子の水性分散体を含むシリカナノ粒子コーティング組成物と接触させる工程であって、水性分散体が、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、接触させる工程、並びに
d)シリカナノ粒子コーティング組成物を乾燥させて、基材上に、酸焼結させたシリカナノ粒子を含むコーティングをもたらす工程、を含む。
a)40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体、及び
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下、更により好ましくは4nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子、及び
ii.40nm超、好ましくは60nm超、より好ましくは80nm超、更により好ましくは100nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体、水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、及び
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、及び
ii.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、並びに
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子が、ポリマーコア上に配置された本質的にシリカナノ粒子、好ましくは無孔質シリカナノ粒子からなるシェルにより取り囲まれたポリマーコアを含み、水性分散体が、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、コアシェル粒子の水性分散体、及び
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、
ii.アクリルポリマー及び/又はポリウレタンポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、及び
iii.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)、(ii)及び(iii)の混合物の水性分散体、
i.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、及び
iii.40nm超、好ましくは50nm超、より好ましくは60nm超、更により好ましくは70nm超の球状平均粒径を有するシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、並びに
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の混合物の水性分散体、
i.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、並びに
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、及び
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、並びに
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)基材表面の少なくとも一部分を、有機官能性シランを含む下塗コーティング組成物と接触させる工程、
b)下塗コーティング組成物を乾燥及び場合により硬化させ、下塗り表面を形成させる工程、
c)下塗り表面を、好ましくは150nm未満の平均粒径を有するシリカナノ粒子の水性分散体を含むシリカナノ粒子コーティング組成物と接触させる工程(水性分散体は5未満のpHを有する)、
d)シリカナノ粒子コーティング組成物を乾燥させて、基材上に、酸焼結させたシリカナノ粒子を含むコーティングをもたらす工程、を含む、項目1に記載の方法である。
a)40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子、及び40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子の混合物の水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸、を含む、項目2に記載の方法である。
a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、球状シリカナノ粒子が好ましくは100nm以下の平均粒径を有する、水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸、を含む、項目2に記載の方法である。
a)コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子が、ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれたポリマーコアを含み、水性分散体が5未満のpHを有する、水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸を含む、項目2に記載の方法である。
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有する、項目1〜13のいずれか一項に記載の方法である(式中、
R1は、独立してアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、独立してアルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有する、項目21〜26のいずれか一項に記載のコーティング組立体である(式中、
R1はアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、アルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
静的接触角測定法[W.C.A.]
静的接触角測定法は、Millipore社から得た脱イオン水を使用し実施する。使用する接触角解析器は、ビデオ式接触角解析器「VCA Optima」(AST Products Inc.から入手可能)である。静的な接触角は、堆積から30秒後の液滴(1μL)に対し測定する。記録される値は、少なくとも4回の別個の測定の平均値である。
Reciprocating Abraser(Model 5900、TABER INDUSTRIESから入手可能)で乾燥摩耗試験を実施する。14Nの力及び35サイクル/分(1380g重)の速度を採用し、乾燥摩耗を試験する。試験に使用した布は13.5Crockmeterの布(1000 2”×2”片、綿100%)である。
Reciprocating Abraser(Model 5900、TABER INDUSTRIESから入手可能)で湿潤摩耗試験を実施する。14Nの力及び35サイクル/分(1380g重)の速度を採用し、湿潤摩耗を試験する。湿潤摩耗には脱イオン水を採用し実施する。試験に使用した布は13.5 Crockmeterの布(1000 2”×2”片、綿100%)である。
EN ISO 4892−2に記載の人工天候試験により耐久性試験を実施する。試験サンプルは、2000時間の耐久試験後に、EN 12899−1:2008−2に記載の性能要件を満たす。
PMMA−1:3M ScotchliteダイヤモンドグレードDG34095ポリメチルメタクリレートフィルム(3Mから入手可能)。
PMMA−2:Plaskolite CA923 UVA2樹脂製76μm厚ポリメチルメタクリレートフィルム(Plaskoliteから入手可能)。
PMMA−3:Plaskolite CA945 UVA10樹脂製50μm厚ポリメチルメタクリレートフィルム(Plaskoliteから入手可能)。
ポリカーボネート(PC)フィルム:商品名LEXAN 8010(GE advanced Materialsから入手可能)で入手可能。
ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム:MELINEX 618(E.I.du Pont de Nemoursから入手可能)。
PVDC下塗PET:ポリビニリデン二塩化物下塗ポリエチレンテレフタラートフィルム。
NALCO 8699(2〜4nm、15.1重量%水中):NALCOから入手可能
NALCO 1115(4nm、ナトリウム安定化、10重量%水中)、NALCOから入手可能
NALCO 2329(75nm、40.5重量%水中)、NALCOから入手可能
SI−5540(120nm、38重量%水中)、SILCOから入手可能
SNOWTEX−UP:細長いシリカ粒子の水性分散体;9〜15nm/40〜100nm;21.2重量%水中、NISSANから入手可能
A.シリカナノ粒子コーティング組成物:
SIL−1:NALCO 8699/SI−5540(70/30)
NALCO 8699 23.18gを、蒸留水56.82gにより希釈する。別のビーカーで、SI−5540 3.97gを、蒸留水16.03gで希釈する。次に両方の分散体を混合し、硝酸によりpH 2に酸性化する。混合物の総固体含量は5重量%である。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
SNOWTEX−UP分散体7.07gを、蒸留水12.93gに希釈する。この分散体に、希釈したNALCO 1115(NALCO 1115 35g+蒸留水45g)75gをゆっくりと加え、分散体を硝酸によりpH 2に酸性化する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
SNOWTEX−UP分散体(21.2重量%)16.5gを蒸留水63.5gにより希釈する。別のビーカーで、A−612(30重量%)5gを蒸留水15gにより希釈した。次に両方の溶液を混合し、硝酸によりpH 2に酸性化する。溶液の総固体含量は5重量%である。このようにして得られた溶液10gを、45gの蒸留水により希釈した。この混合物に、45gの酸性NALCO 1115(10重量%、pH 2)を加えた。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
NALCO 1115(10重量%)45gを蒸留水35gにより希釈する。R−966(33重量%)1.67gを滴加し、溶液を硝酸によりpH 2に酸性化する。
このようにして得られた分散体35gを、希釈し酸性化したNALCO 2329分散体(1.85g+13.15g蒸留水)と混合する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
熱活性化下塗コーティング組成物
下塗コーティング組成物を、エタノールにより、実施例に規定される通りの固体含量に希釈し、熱活性化下塗組成物を調製する。成分の混合物を含む下塗組成物は、実施例に規定される通りの原材料をエタノールと混合することにより調製される。下塗組成物は、コーティング前に室温で10分間混合する。
紫外線硬化製下塗りUVPR−3([ACROPTMOS/SR350(90/10)]/TEOS:95/5)に関し規定される通りの手順により、表1に規定される通りの数種類のUV硬化性下塗組成物を固形分10%で調製する。
UVPR−3は次の原材料を混合することにより調製される。
−A174(3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン):136.8g
−メタノール(MeOH):1440g
−SR350(トリメチロールプロパントリメタクリレート):15.2g
−TEOS(テトラエトキシシラン):8g
−0.1N HCl 5滴
−MeOH 144g+KB−1(2.2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン)16g
コーティングより前に、基材はイソプロパノールにより洗浄する。厚さ6に設定し、Mayerバーコーター(R D SPECIALTIES Inc(Webster,USA)から市販)を用い、組成物を基材上にコーティングする。
第1工程では、基材は、熱活性化又は光化学活性化下塗組成物によりコーティングされる。第2工程では、シリカナノ粒子コーティング組成物は、乾燥/硬化した下塗コーティングの頂部に適用される。
熱活性化下塗組成物を基材上にコーティングする(Mayer bar coater 6)。オーブン内で、基材を80℃で10分間加熱する。基材を室温に冷却した後、酸性化シリカナノ粒子組成物を乾燥/硬化した組成物の頂部にコーティングする(Mayer Bar 6)。コーティングした基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。
光化学活性化下塗組成物を基材上にコーティングし(Mayer Bar 6)、次に80℃のオーブンで1分間乾燥した(任意の溶媒を除去する目的で)。次に、コーティングを、紫外線(「UV」)光硬化装置に接続したコンベヤーベルトに配置する。Fusion 500watt H又はDバルブを0.218m/sの速度で使用して、窒素下で紫外線硬化を行う。(紫外線ランプはFusion UV systems,Inc.Gaitherburg(Maryland and(USA))から入手可能)。
実施例1〜3、比較例C−1、及び参照例Ref−1
実施例1〜3では、PMMA−1基材は、最初に表2に既定の通りの濃度のGPTMOS下塗組成物(エタノール溶液)によりコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティングし、乾燥する。基材を室温に冷却した後、シリカナノ粒子組成物SIL−3を乾燥した下塗コーティングの頂部にコーティングする(Mayer Bar 6)。コーティングした基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表2に示す。下塗コーティングは使用せず、シリカナノ粒子組成物SIL−3によりコーティングしたPMMA−1基材で、比較例C−1に記録される値を得た。Ref−1について記録される値は未コーティングPMMA−1基材で得られる。
実施例4〜8では、PMMA−2基材は、最初に表3に既定の通りの熱活性化下塗組成物(5重量%、エタノール中)でコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティングし、乾燥する。基材を室温に冷却した後、シリカナノ粒子組成物SIL−3を、乾燥させた下塗コーティング上にコーティングする(Mayer Bar 6)。コーティング基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表3に列挙する。下塗コーティングは使用せず、シリカナノ粒子組成物SIL−3によりコーティングしたPMMA−2基材で、比較例C−2に記録される値を得た。Ref−2について記録される値は未コーティングPMMA−2基材で得られる。
実施例9〜11では、PMMA−2基材は、最初に表4に記載の通りの熱活性化下塗組成物(5重量%、エタノール中)でコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティングし、乾燥する。基材を室温へと冷却した後、表4に既定の通りのシリカナノ粒子組成物を、乾燥させた下塗コーティングの頂部にコーティングした(Mayer Bar 6)。コーティング基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。湿潤摩耗前(「WCA[°]初期」)、湿潤摩耗後(「WCA[°]湿潤摩耗)及び乾燥摩耗後(「WCA[°]乾燥摩耗」)の静的接触角を測定する。結果を表4に記載する。下塗りコーティングは使用せず、シリカナノ粒子組成物SIL−3によりコーティングしたPMMA−2基材で、比較例C−3に記録される値を得た。
実施例16〜22では、PMMA−2基材は、最初に、表5に既定のとおりに光化学活性化下塗組成物(10重量%、メタノール中)でコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティング、乾燥及び紫外線硬化する。基材を室温へと冷却した後、表5に既定の通りのシリカナノ粒子組成物を、乾燥させた下塗層の頂部にコーティングした(Mayer Bar 6)。コーティング基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表5に列挙する。
実施例23〜26では、表6に記載の通りの各種基材を、最初に表6に既定の通りの紫外線硬化性下塗組成物(10重量%、メタノール中)でコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティング、乾燥及び紫外線硬化する。基材を室温へと冷却した後、表6に既定の通りのシリカナノ粒子組成物を、乾燥させた下塗層の頂部にコーティングした(Mayer Bar 6)。コーティング基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表6に列挙する。表6の比較例C−6〜C−9に関し記録された値は、それぞれ下塗組成物を使用せずに実施例23〜26に記載のシリカナノ粒子組成物でコーティングした基材において得られる。Ref−3〜Ref−6に関し記録される値は、相当する未コーティング基材に関し得られる初期WCA値である。
Claims (22)
- 基材上にコーティングされた酸焼結させたシリカナノ粒子を含むコーティングの摩耗耐性を増強させる方法であって、有機官能性シランを含む下塗コーティングを前記基材に適用する工程の後で、酸焼結させたシリカナノ粒子を含む前記コーティングを前記基材に適用する工程を含み、例外として、前記有機官能性シランは、β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランとは異なる、方法。
- a)前記基材の前記表面の少なくとも一部分を、有機官能性シランを含む下塗コーティング組成物と接触させる工程、
b)前記下塗コーティング組成物を乾燥及び場合により硬化させ、下塗り表面を形成させる工程、
c)前記下塗り表面を、好ましくは150nm未満の平均粒径を有するシリカナノ粒子の水性分散体を含むシリカナノ粒子コーティング組成物と接触させる工程であって、前記水性分散体は5未満のpHを有する、工程、及び
d)前記シリカナノ粒子コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上に、酸焼結させたシリカナノ粒子を含むコーティングをもたらす工程、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記シリカナノ粒子コーティング組成物が、
a)40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子、及び40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子の混合物の水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸を含む、請求項2に記載の方法。 - 前記シリカナノ粒子コーティング組成物が、
a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、前記球状シリカナノ粒子は、好ましくは100nm以下の平均粒径を有する、水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸を含む、請求項2に記載の方法。 - 前記シリカナノ粒子コーティング組成物が、
a)コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子がポリマーコアを含み、前記ポリマーコアは、前記ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれており、前記水性分散体が5未満のpHを有する、水性分散体、及び
b)5未満のpKaを有する酸を含む、請求項2に記載の方法。 - 前記基材が、高分子材料、ガラス、セラミック、有機及び無機複合材料、金属、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される材料を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材が、好ましくはポリ(メタ)アクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される有機高分子材料を含み、より好ましくは前記基材が、ポリメチルメタクリレートを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記有機官能性シランが、エポキシシラン、アミノシラン、(メタ)アクリロイルオキシシラン、アルコキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機官能性シランが、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、3−(アクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記下塗コーティング組成物は、シリカ粒子を不含であり、特にシリカナノ粒子を不含であり、更に特に酸性化シリカナノ粒子を不含である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸焼結させたシリカナノ粒子を含む前記コーティング組成物が有機シランを不含であり、特に有機官能性シランを不含である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 基材、及び前記基材上の、酸焼結させたシリカナノ粒子を含むシリカナノ粒子コーティングを含むコーティング組立体であって、該コーティング組立体が、前記基材と酸焼結させた前記シリカナノ粒子を含むシリカナノ粒子コーティングとの間に有機官能性シランを含む下塗コーティングを更に含み、例外として、前記有機官能性シランは、β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランとは異なる、コーティング組立体。
- 前記シリカナノ粒子コーティングは、請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法により得られ得る、請求項12に記載のコーティング組立体。
- 前記基材が、高分子材料、ガラス、セラミック、有機及び無機複合材料、金属、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される材料を含む、請求項12又は13に記載のコーティング組立体。
- 前記基材が、好ましくはポリ(メタ)アクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される有機高分子材料を含み、より好ましくは前記基材が、ポリメチルメタクリレートを含む、請求項12〜14のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 前記有機官能性シランが、エポキシシラン、アミノシラン、(メタ)アクリロイルオキシシラン、アルコキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項12〜15のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 前記有機官能性シランが、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、3−(アクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項12〜16のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 実験の節に記載される静的接触角測定法により測定したときに、50°未満、好ましくは30°未満、より好ましくは20°未満、更により好ましくは10°未満、最も好ましくは5°未満の静的接触角を有する、請求項12〜17のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 実験の節に記載される乾燥摩耗試験法により測定したとき、500回の乾燥摩耗サイクル後に、30°未満、好ましくは20°未満、より好ましくは15°未満、更により好ましくは10°未満の静的接触角を有する、請求項12〜18のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、500回の湿潤摩耗サイクル後に、30°未満、好ましくは20°未満、より好ましくは15°未満、更により好ましくは10°未満の静的接触角を有する、請求項12〜19のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
- 支持体及び請求項12〜20のいずれか一項に記載のコーティング組立体を含むコーティング製品。
- 摩耗耐性及び/又は紫外線安定性及び/又は耐久性を、基材上にコーティングされた酸焼結させたシリカナノ粒子を含むシリカナノ粒子コーティングに付与するための、有機官能性シランを含む下塗コーティングの使用であって、例外として、前記有機官能性シランが、β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランとは異なる、使用。
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