JP6422434B2 - 結露を遅延させるためのナノシリカコーティング - Google Patents
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Description
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する水性分散液、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子が、ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれたポリマーコアを含み、水性分散体が5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する水性分散液、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上に(焼結させた)シリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.30ナノメートル以下、好ましくは20ナノメートル以下、より好ましくは10ナノメートル以下、更により好ましくは5ナノメートル以下、更により好ましくは4ナノメートル以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子、及び
ii.40nm超、好ましくは60nm超、より好ましくは80nm超、更により好ましくは100nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上に(焼結させた)シリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、及び
ii.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子が、ポリマーコア上に配置された本質的にシリカナノ粒子、好ましくは無孔質シリカナノ粒子からなるシェルにより取り囲まれたポリマーコアを含み、水性分散体が、5未満のpHを有する、コアシェル粒子の水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上に(焼結させた)シリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、
ii.アクリルポリマー及び/又はポリウレタンポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、及び
iii.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、及び
iii.40nm超、好ましくは50nm超、より好ましくは60nm超、更により好ましくは70nm超の球状平均粒径を有するシリカナノ粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.球状のシリカナノ粒子であって、30nm以下、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、更により好ましくは5nm以下の平均粒径を有する、球状のシリカナノ粒子、
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー(ラテックス)粒子、及び
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
a)次の(i)及び(ii)の混合物の水性分散体、
i.針状シリカナノ粒子であって、5〜30nm、好ましくは7〜25nm、より好ましくは8〜20nm、更により好ましくは9〜15nmを含む平均粒径を有し、かつ20〜300nm、好ましくは30〜200nm、より好ましくは35〜150nm、更により好ましくは40〜100nmを含む平均長を有する、針状シリカナノ粒子、及び
ii.ポリウレタンポリマー及び/又はアクリルポリマーを含むポリマー粒子、
水性分散体は、5未満、好ましくは4未満、より好ましくは3未満のpHを有する、
b)5未満、好ましくは3未満、より好ましくは2未満、更により好ましくは0未満のpKaを有する酸、を含む。
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有し得る(式中、
R1は、独立してアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、独立してアルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
(a)ジアクリル含有化合物、例えば、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノアクリレートモノメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、アルコキシル化脂肪族ジアクリレート、アルコキシル化シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、アルコキシル化ヘキサンジオールジアクリレート、アルコキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、エトキシル化ビスフェノールAジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、プロポキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートなど、
(b)トリアシル含有化合物、例えば、グリセロールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、プロポキシル化トリアクリレート(例えば、プロポキシル化(3)グリセリルトリアクリレート、プロポキシル化(5.5)グリセリルトリアクリレート、プロポキシル化(3)トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシル化(6)トリメチロールプロパントリアクリレート)、トリメチロールプロパントリアクリレートなど、
(c)高次官能性アクリル含有化合物、例えば、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、エトキシル化(4)ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートなど、
(d)オリゴマー性アクリル化合物、例えば、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエステルポリウレタンアクリレート、エポキシアクリレート、前述のポリアクリルアミド類似体、及びこれらの組み合わせなど、からなる群から選択されるポリアクリルモノマー(及びこれらのメタクリル類似体)が含まれる。このような化合物は、例えば、Sartomer Company(例えば、CN965及びCN9009)(Exton,PA)、UCB Chemicals Corporation(Smyrna,GA)、及びAldrich Chemical Company(Milwaukee,WI)などのベンダーから広く入手可能である。
実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、100回の湿潤摩耗サイクル後に、30°未満、好ましくは20°未満、より好ましくは15°未満、更により好ましくは10°未満未満の静的接触角を有する。
実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、500回の湿潤摩耗サイクル後に、30°未満、好ましくは20°未満、より好ましくは15°未満、更により好ましくは10°未満の静的接触角を有する。
実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、1000回の湿潤摩耗サイクル後に、30°未満、好ましくは25°未満、より好ましくは20°未満の静的接触角を有する。
実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、5000回の湿潤摩耗サイクル後に、40°未満、好ましくは35°未満、より好ましくは30°未満の静的接触角を有する。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する水性分散液、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.a)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
a)基材を準備する工程、
b)基材の表面の少なくとも一部分に、次の
i.コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子が、ポリマーコア上に配置された本質的にシリカナノ粒子、好ましくは無孔質シリカナノ粒子からなるシェルにより取り囲まれたポリマーコアを含み、水性分散体が、5未満のpHを有する、コアシェル粒子の水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)コーティング組成物を乾燥させて、基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)再帰性反射支持体の少なくとも一部分上にコーティング組立体を適用する工程、を含む。
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有し得る(式中、
R1はアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、アルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
(R1O)m−Si−[(CH2)n−Y]4−m
を有し得る(式中、
R1はアルキルであり、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4個の炭素原子を含み、更により好ましくはR1は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びアセチルからなる群から選択され、更により好ましくはメチル及びエチルからなる群から選択され、
mは1〜3であり、好ましくはmは2又は3であり、
nは0〜12であり、好ましくはnは0〜3であり、より好ましくはnは2又は3であり、
Yは、好ましくは、アルコキシ、エポキシシクロヘキシル、グリシジル、グリシジルオキシ、ハロゲン、(メタ)アクリロイル、(メタ)アクリロイルオキシ、−NH−CH2−CH2−NR2R3、−NR2R3からなる群から選択される官能基である(R2及びR3は、独立して、H、アルキル、フェニル、ベンジル、シクロペンチル及びシクロヘキシルからなる群から選択される)。
静的接触角測定法[W.C.A.]
静的接触角測定法は、Millipore社から得た脱イオン水を使用し実施する。使用する接触角解析器は、ビデオ式接触角解析器「VCA Optima」(AST Products Inc.から入手可能)である。静的な接触角は、堆積から30秒後の液滴(1μL)に対し測定する。記録される値は、少なくとも4回の別個の測定の平均値である。
Reciprocating Abraser(Model 5900、TABER INDUSTRIESから入手可能)で乾燥摩耗試験を実施する。14Nの力及び35サイクル/分(1380g重)の速度を採用し、乾燥摩耗を試験する。試験に使用した布は13.5 Crockmeterの布(1000 2”x2”片、綿100%)である。
Reciprocating Abraser(Model 5900、TABER INDUSTRIESから入手可能)で湿潤摩耗試験を実施する。14Nの力及び35サイクル/分(1380g重)の速度を採用し、湿潤摩耗を試験する。湿潤摩耗には脱イオン水を採用し実施する。試験に使用した布は13.5 Crockmeterの布(1000 2”×2”片、綿100%)である。
EN ISO 4892−2に記載の人工天候試験により耐久性試験を実施する。試験サンプルは、2000時間の耐久試験後に、EN 12899−1:2008−2に記載の性能要件を満たす。
PMMA−1:3M ScotchliteダイヤモンドグレードDG34095ポリメチルメタクリレートフィルム(3Mから入手可能)。
PMMA−2:Plaskolite CA923 UVA2樹脂製76μm厚ポリメチルメタクリレートフィルム(Plaskoliteから入手可能)。
PMMA−3:Plaskolite CA945 UVA10樹脂製50μm厚ポリメチルメタクリレートフィルム(Plaskoliteから入手可能)。
ポリカーボネート(PC)フィルム:商品名LEXAN 8010(GE advanced Materialsから入手可能)で入手可能。
ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム:MELINEX 618(E.I.du Pont de Nemoursから入手可能)。
PVDC下塗PET:ポリビニリデン二塩化物下塗ポリエチレンテレフタラートフィルム。
NALCO 8699(2〜4nm、15.1重量%水溶液)、NALCOから入手可能
NALCO 1115(4nm、ナトリウム安定化、10重量%水溶液)、NALCOから入手可能
NALCO 2329(75nm、40.5重量%水溶液)、NALCOから入手可能
SI−5540(120nm、38重量%水溶液)、SILCOから入手可能
SNOWTEX−UP:細長いシリカ粒子の水性分散体;9〜15nm/40〜100nm;21.2重量%水溶液、NISSANから入手可能
LEVASIL 500/15(6nm粒子、15重量%水溶液)、AKZO NOBELから入手可能
A)シリカナノ粒子コーティング組成物:
SIL−1:NALCO8699/SI−5540(70/30)
NALCO 8699 23.18gを、蒸留水56.82gにより希釈する。別のビーカーで、SI−5540 3.97gを、蒸留水16.03gで希釈する。次に両方の分散体を混合し、硝酸によりpH 2に酸性化する。混合物の総固体含量は5重量%である。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
SNOWTEX−UP分散体7.07gを、蒸留水12.93gに希釈する。この分散体に、希釈したNALCO 1115(NALCO 1115 35g+蒸留水45g)75gをゆっくりと加え、分散体を硝酸によりpH 2に酸性化する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
NALCO 1115(10重量%)45gを蒸留水35gにより希釈する。1.67gのA−612を18.33gの脱イオン水により希釈し、シリカ分散体を滴加する。次に分散体を硝酸によりpH 2に酸性化する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
SNOWTEX−UP分散体(21.2重量%)16.5gを蒸留水63.5gにより希釈する。別のビーカーで、A−612(30重量%)5gを蒸留水15gにより希釈した。次に両方の溶液を混合し、硝酸によりpH 2に酸性化する。溶液の総固体含量は5重量%である。このようにして得られた溶液10gを、45gの蒸留水により希釈した。この混合物に、45gの酸性NALCO 1115(10重量%、pH 2)を加えた。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
7gのSIL−3に、硝酸によりpH 2に酸性化した0.71gのSnowtex−UP(21.2重量%)/2.29g蒸留水の分散体を滴加する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
NALCO 1115(10重量%)45gを蒸留水35gにより希釈する。1.67gのR−966(33重量%)を18.33gの脱イオン水により希釈し、シリカ分散体を滴加する。次に分散体を硝酸によりpH 2に酸性化する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
NALCO 1115(10重量%)45gを蒸留水35gにより希釈する。R−966(33重量%)1.67gを滴加し、溶液を硝酸によりpH 2に酸性化する。
7gのSIL−3に、硝酸によりpH 2に酸性化した0.71gのSnowtex−UP(21.2重量%)/2.29g蒸留水の分散体を滴加する。得られる分散体を、コーティング前に室温で10分間撹拌する。
熱活性化下塗コーティング組成物
下塗コーティング組成物を、エタノールにより、実施例に規定される通りの固体含量に希釈し、熱活性化下塗組成物を調製する。成分の混合物を含む下塗組成物は、実施例に規定される通りの原材料をエタノールと混合することにより調製される。下塗コーティング組成物は、コーティング前に室温で60分間混合する。
表1に掲載される通り、数種類の光化学活性化下塗コーティング組成物を、光化学活性化下塗コーティング組成物UVPR−3([ACROPTMOS/SR350(90/10)]/TEOS:95/5):について記載される通りの手順により、固形分10%で調製する。
UVPR−3は次の原材料を混合することにより調製される。
A174(3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン):136.8g
メタノール(MeOH):1440g
SR350(トリメチロールプロパントリメタクリレート):15.2g
TEOS(テトラエトキシシラン):8g
0.1N HCl:5滴
MeOH 144g+KB−1(2.2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン)16g
コーティングより前に、基材はイソプロパノールにより洗浄する。厚さ6に設定し、Mayerバーコーター(R D SPECIALTIES Inc(Webster,USA)から市販)を用い、組成物を基材上にコーティングする。
一実施形態では、シリカナノ粒子コーティング組成物は、室温で基材上に直接コーティングする。コーティングした基材を80℃のオーブン内で10分間乾燥する。
代替的な実施形態においては、基材は最初に熱的又は光化学活性化下塗コーティング組成物によりコーティングされる。第2工程では、シリカナノ粒子コーティング組成物は、乾燥/硬化した下塗コーティングの頂部に適用される。
熱活性化下塗組成物を基材上にコーティングする(Mayer bar coater 6)。オーブン内で、基材を80℃で10分間加熱する。基材を室温に冷却した後、シリカナノ粒子組成物を乾燥/硬化した組成物の頂部にコーティングする(Mayer Bar 6)。コーティングした基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。
光化学活性化下塗組成物を基材上にコーティングし(Mayer Bar 6)、次に80℃のオーブンで1分間乾燥した(任意の溶媒を除去する目的で)。次に、コーティングを、紫外線(「UV」)光硬化装置に接続したコンベヤーベルトに配置する。Fusion 500 watt H又はDバルブを0.218m/sの速度で使用して、窒素下で紫外線硬化を行う。(紫外線ランプはFusion UV systems,Inc.Gaitherburg(Maryland and(USA))から入手可能)。
実施例1〜10、比較例C−1並びに参照実施例Ref−1及びRef−2
実施例1〜10では、表2に記載される通りのシリカナノ粒子組成物により、PMMA基材をコーティングする。比較例C−1では、シリカナノ粒子LEVASIL 500/15の酸性化5重量%水性分散体によりPMMA−2をコーティングする。すべての分散体は、概説される一般的な手順によりコーティング及び乾燥する。乾燥した基材を室温に冷却した後、静的接触角を測定する。結果を表2に列挙する。それぞれ未コーティングのPMMA−1及びPMMA−2基材でRef−1及びRef−2に関し記録される値を得る。コーティングしたいくつかのPMMA基材を湿潤及び乾燥条件下で摩耗に晒す。摩耗後の静的接触角の結果を表3に掲載する。
実施例11〜13では、PMMA−1基材を、最初に表4に既定の通りの濃度のGPTMOS下塗コーティング組成物(エタノール溶液)によりコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティングし、乾燥する。基材を室温に冷却した後、シリカナノ粒子組成物SIL−4を乾燥した下塗りコーティングの頂部にコーティングする(Mayer Bar 6)。コーティングした基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表4に示す。Ref−1について記録される値は未コーティングPMMA−1基材で得られる。
実施例14〜22では、PMMA−2基材を、最初に、表5に既定のとおりに光化学活性化下塗コーティング組成物(10重量%、メタノール溶液)でコーティングする。上記の通りの一般的な手順により下塗組成物をコーティング、乾燥及び紫外線硬化する。基材を室温へと冷却した後、表5に既定の通りのシリカナノ粒子組成物を、乾燥させた下塗層の頂部にコーティングした(Mayer Bar 6)。コーティング基材を80℃のオーブン内で10分間加熱する。湿潤及び乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び後(それぞれ「WCA[°]湿潤摩耗」及び「WCA[°]乾燥摩耗」)に静的接触角を測定する。結果を下記の表5に列挙している。
表6に掲載される通りの実施例23〜28の各種基材を、シリカナノ粒子組成物のみにより、又はシリカナノ粒子組成物と表6に掲載される通りの熱的又は光化学活性化プライマーコーティングとを組み合わせることによりコーティングする。コーティングした基材を乾燥条件で摩耗する。乾燥摩耗前(「WCA[°]初期」)及び乾燥摩耗後に(「WCA[°]乾燥摩耗」)静的接触角を測定する。結果を表6に列挙する。Ref−3〜Ref−6に関し記録される値は、相当する未コーティング基材の初期WCA値である。
実施例29では、60cm×60cmアルミニウムプレートに、道路標識に一般的な反射シートを積層することにより形成した試験支持体に対し、一晩、屋外耐露試験を実施する。次に本開示による代表的なコーティング組立体を、試験支持体(パネル(A))に積層する。これに対し、パネル(B)は非コーティング試験支持体を表す。代表的なコーティング組立体は、40nm未満の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との重量比70/30の混合物を含む水性分散体から得られるシリカナノ粒子コーティングを使用し、水性分散体は5未満のpHを有する。
[1]
再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)前記再帰性反射体支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。
[2]
再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)前記再帰性反射支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。
[3]
再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子がポリマーコアを含み、該ポリマーコアは、前記ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれており、前記水性分散体が5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
c)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
d)前記再帰性反射支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。
[4]
前記基材が、高分子材料、ガラス、セラミック、有機及び無機複合材料、金属、及びこれらの任意の混合物又は組み合わせからなる群から選択される材料を含む、項目1〜3のいずれか一項に記載の方法。
[5]
前記基材が、好ましくはポリ(メタ)アクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される有機高分子材料を含み、より好ましくは前記基材が、ポリメチルメタクリレートを含む、項目4に記載の方法。
[6]
下塗コーティング組成物を前記基材の前記表面に適用する工程の後に、前記基材の前記表面を前記シリカナノ粒子コーティング組成物と接触させる工程を更に含む、項目1〜5のいずれか一項に記載の方法。
[7]
前記下塗コーティング組成物が、有機官能性シランを含み、好ましくはエポキシシラン、アミノシラン、(メタ)アクリロイルオキシシラン、アルコキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される有機官能性シランを含む、項目6に記載の方法。
[8]
基材と、該基材上のシリカナノ粒子コーティングとを含むコーティング組立品であって、前記シリカナノ粒子コーティングが、項目1〜3のいずれか一項の方法により得ることができ、前記基材は、ポリ(メタ)アクリレート、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される材料を含む、コーティング組立体。
[9]
前記基材が、ポリメチルメタクリレートを含む、項目8に記載のコーティング組立体。
[10]
前記基材と、前記シリカナノ粒子コーティングとの間に下塗コーティング組成物を更に含む、項目8又は9に記載のコーティング組立体。
[11]
前記下塗コーティング組成物が、有機官能性シランを含み、好ましくはエポキシシラン、アミノシラン、(メタ)アクリロイルオキシシラン、アルコキシシラン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される有機官能性シランを含む、項目8〜10のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
[12]
実験の節に記載される静的接触角測定法により測定したときに、50°未満、好ましくは30°未満、より好ましくは20°未満、更により好ましくは10°未満、最も好ましくは5°未満の静的接触角を有する、項目8〜11のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
[13]
実験の節に記載される乾燥摩耗試験法により測定したとき、500回の乾燥摩耗サイクル後に、50°未満、好ましくは30°未満、より好ましくは20°未満、更により好ましくは10°未満の静的接触角を有する、項目8〜12のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
[14]
実験の節に記載される湿潤摩耗試験法により測定したとき、500回の湿潤摩耗サイクル後に、50°未満、好ましくは30°未満、より好ましくは20°未満、更により好ましくは10°未満の静的接触角を有する、項目8〜13のいずれか一項に記載のコーティング組立体。
[15]
支持体及び項目8〜14のいずれか一項に記載のコーティング組立体を含むコーティング物品。
[16]
前記支持体が、再帰性反射物質を含む、項目15に記載のコーティング物品。
[17]
交通標識、再帰性反射標識及び図画標識、情報及び広告パネル、自動車車両用のナンバープレート、高架路面表示、反射及び線形描写システム(LDS)、ライトボックス広告、視認可能な情報を有するプラットフォーム又はディスプレイの支持体、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、より好ましくは、前記物品は、交通標識、再帰性反射標識及び図画標識、並びに高架路面表示からなる群から選択される、項目15又は16に記載のコーティング物品。
[18]
再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための、項目1〜3のいずれか一項に記載の方法により得られ得るシリカナノ粒子コーティング、又は項目8〜14のいずれか一項に記載のコーティング組立体の使用。
Claims (4)
- 再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)有機官能性シランを含みかつシリカ粒子を含まない下塗コーティング組成物を前記基材の表面に適用する工程、
c)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
d)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
e)前記再帰性反射支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。 - 再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)有機官能性シランを含みかつシリカ粒子を含まない下塗コーティング組成物を前記基材の表面に適用する工程、
c)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物の水性分散体であって、5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
d)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
e)前記再帰性反射支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。 - 再帰性反射支持体を含む物品の表面上の結露を遅延させるための方法であって、
a)基材を準備する工程、
b)有機官能性シランを含みかつシリカ粒子を含まない下塗コーティング組成物を前記基材の表面に適用する工程、
c)前記基材の前記表面の少なくとも一部分に、次の
i.コアシェル粒子の水性分散体であって、各コアシェル粒子がポリマーコアを含み、該ポリマーコアは、前記ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれており、前記水性分散体が5未満のpHを有する、水性分散体、及び
ii.5未満のpKaを有する酸、を含むシリカナノ粒子コーティング組成物を接触させる工程、
d)前記コーティング組成物を乾燥させて、前記基材上にシリカナノ粒子コーティングをもたらすことにより、コーティング組立体を形成する工程、並びに
e)前記再帰性反射支持体の少なくとも一部分上に前記コーティング組立体を適用する工程、を含む、方法。 - 基材と、該基材上のコーティングとを含むコーティング組立品であって、前記コーティングが、
前記基材上に適用されている、有機官能性シランを含みかつシリカ粒子を含まない下塗コーティング組成物と、
前記下塗コーティング組成物上に適用されている、シリカナノ粒子コーティング組成物と、を含み、
前記基材は、ポリ(メタ)アクリレートを含み、
前記シリカナノ粒子コーティング組成物は、以下の(A)から(C)の少なくともいずれかを含む、コーティング組立品。
(A)40nm以下の平均粒径を有するシリカナノ粒子と、40nm超の平均粒径を有するシリカナノ粒子との混合物、
(B)針状シリカナノ粒子及び球状シリカナノ粒子の混合物、
(C)ポリマーコアを含み、該ポリマーコアは、前記ポリマーコア上に配置されたシリカナノ粒子から本質的に構成されるシェルにより取り囲まれている、コアシェル粒子。
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