JP2011507985A - 樹脂被覆箔を調製するための固体状粉末製剤およびそのプリント基板の製造への使用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
機械的特性を向上するために、エポキシ樹脂と組み合わせて補強材がよく使用され、プリプレグおよび積層体が形成されている(Martin W. Jawitz(Ed.), Printed circuit board materials handbook, Mc Graw Hill, New York 1997, 第9章)。最も近年に使用されている補強材はガラス織物である。例えば現在、織物をエポキシ樹脂製剤の溶媒系溶液に含浸し、次いで溶媒をゆっくりと蒸発させて同時に樹脂をb−ステージ化する、いわゆる処理剤中にガラス織物を含浸することによってプリプレグが製造されている。この溶液は粘度が低いから、ガラス織物の良好な濡れが容易に実現される。
全体としての固体状樹脂製剤は、いくつかの限界的条件に合致しなければならない。粉末を作るために必要な種々の加工工程(押出し、粉砕、分級、篩い)を行うことができるように、組成物の非架橋段階(A−ステージ)におけるTgは十分に高くなければならない。Tgが低すぎる場合には凝集が起こりうる。同時に、樹脂がガラス布に適当に含浸するように、高温における組成物の溶融粘度は十分に低くなければならない。さらに顕著な熱安定性、ハロゲン化成分を使用しないUL−V0の耐燃焼性能、低い水分吸収量および優れた銅接着性が、PCB用途に使用される基本材料における典型的な要求を満たすために重要なパラメータである。
WO2004/085550A2は、粉末被覆、粉末被覆系水性分散体、その調製プロセスおよび基体上に被覆層を調製するプロセス、とりわけ多層構造の調製に関する。このプロセスは、いかなる有機溶媒の使用をも必要としない。
(A)20℃において固体状であるエポキシ樹脂、
(B)20℃において固体状であり、平均官能基数が>3、好ましくは>5、より好ましくは>7、および最も好ましくは≧9であるフェノール系硬化剤、
(C)20℃において固体状であるリン変性エポキシ樹脂、および
(D)潜在型触媒
を含有する熱硬化性樹脂組成物を含有する粉末製剤によって達成される。
「エポキシ当量(EEW)」という用語は、エポキシ1グラム当量を含有する樹脂のg単位の重量として定義される。樹脂鎖が側鎖を有さない直線であると仮定し、さらに両末端がエポキシ基で終わっていると仮定すると、エポキシド当量は、ジエポキシ樹脂の平均分子量の2分の1、トリエポキシの平均分子量の3分の1、などである。当業界においては、「エポキシ価」という用語も使用されており、樹脂100gに含有されるエポキシ基の官能基数を表す。両方の用語は相互変換できる。エポキシ価を100で割り算するとエポキシ当量となる。エポキシ当量を定量する実際的な方法は、エポキシ基にハロゲン化水素を付加することに基づく。添加した酸の量と、標準塩基による滴定で定量した消費されなかった量との差が、エポキシ含量の尺度である。実際には、塩化水素、臭化水素またはヨウ化水素が使用される。
上記の化学変性されたエポキシ樹脂は、イソシアネート変性エポキシ樹脂、ブタジエン−アクリロニトリルゴム変性エポキシ樹脂、多官能エポキシ−フェノールノボラック樹脂およびビスフェノールA型または脂環式エポキシ樹脂を包含する。
本発明の好ましい実施態様によれば、固体状硬化剤(B)は平均官能基数が少なくとも9であるフェノールノボラック樹脂である。ここで、平均官能基数とは、1分子あたりの官能基(−OH)数の平均を表す。このような固体状硬化剤は、例えばTD 2131(Dainippon Ink & Chemicals Inc.から市販)およびPF 0790K04(Hexionから市販)を包含する。
(R1O)(R2)P(O)−R3
ここで、R1およびR2は、互いに独立に、置換されていてもよい炭素原子数1〜20のアルキル、アリール、アリールアルキル、アルキルアリールまたはアルキルアリールアルキル基を表し、
R3は水素または置換されていてもよい炭素原子数1〜20のアルキル、アリール、アリールアルキル、アルキルアリールまたはアルキルアリールアルキル基を表す。
本発明における使用のための好適なリン変性エポキシ樹脂は、さらに日本特許出願公開JP2000080251に記載されている。
成分(D)は潜在型触媒である。この潜在型触媒は、Dyhard(登録商標) UR 300およびDyhard(登録商標) UR 500(Degussaから市販)のように、常温においては化学的にブロックされており、>120℃の高温において触媒活性成分が生成する。
潜在型触媒(D)は置換尿素触媒またはウロン型触媒である。かかる置換尿素触媒は、一般化学構造
を有する。
このような置換尿素触媒の4級化により、式[R1R2N−C(OR3)=NR4R5]+X−(ここで、R1〜R5は水素または有機基から選択され、X−は酸アニオンである)を有するウロン型触媒を得る。
本発明で使用される置換ウロン型触媒は、例えばURAcc 43(Degussaから市販)である。
熱硬化性樹脂組成物は、任意的に無機フィラー(E)をさらに含有していてもよい。かかる無機フィラーは、SiO2、Al2O3、AlOOH、カオリンおよびタルクを包含する。
無機フィラーの平均粒系は5ミクロン未満であることが好ましい。
(i)成分(A)25〜50重量%、好ましくは35〜45重量%
(ii)成分(B)15〜25重量%、
(iii)成分(C)15〜25重量%、
(iv)成分(D)0.05〜1重量%、
(v)成分(E)0〜40重量%、好ましくは20〜30重量%。
このようなエポキシ混合物とともに使用されるために好適な硬化剤(B)はPF 0790 K04(Hexionから市販)である。
本発明の好ましい態様によると、リン変性エポキシ樹脂としてEXA 9726(Dainippon Ink & Chemicals Inc.から市販)が使用される。
上記の混合物とともに、潜在型触媒としてURAcc 43(Degussa)が使用される。
本発明において、潜在性は以下のように定義される:
潜在性[°K]=走査型示差熱量計(DSC)で測定された発熱ピーク温度[℃]−発熱開始温度[℃]
従って、潜在性(開始温度からピーク温度までの幅)が小さければ反応熱ピークが狭いことを意味し、このことにより、特に架橋温度が150℃を超え、ピーク温度が180℃未満のとき、架橋機構はより潜在的となる。エンタルピーピークが広いと貯蔵寿命が低下し、高速架橋性を有さない。
この用途においては、ガラス転移温度付近で物理的特性の多くが損なわれるため、架橋後のガラス転移温度(Tg)が高いことが要求される。例えば靭性が減少し、熱膨張率が増加する。
好ましくは、本発明の組成物は、開始温度からピーク温度までの幅として測定した潜在性が20K未満である。好ましくは開始温度が140〜160℃の範囲であり、ピーク温度が180℃未満であるべきである。
架橋後には、組成物は150〜160℃の範囲のTgを有することが好ましい。
その向上された貯蔵寿命の観点から、本発明の粉末製剤を6か月を超えて貯蔵することが可能である。
固体状リン変性エポキシ樹脂は、試験した試料の全燃焼時間を顕著に短縮する。同時に、試料は従来からのリン系難燃剤と比較して優れた銅のピール強度を示した。
要約すると、本発明の組成物は、樹脂被覆箔の調製に使用される資格を該組成物に与える、向上された物理特性を有する。該樹脂被覆箔は、今度はこれらを製造プリント基板の調製に使用することができる。特に上述した如き熱硬化性樹脂組成物を含有する粉体製剤は、下記の物理特性を有する:
(i)IPM 650 2.4.25Cに準拠してDSCにより測定したときに50℃を超える、非転化のA−ステージにおけるガラス転移温度、
(ii)角度2°のコーンプレート形状を用いて回転速度5rpmで測定したときに140℃において20Pas未満の溶融粘度、
(iii)IPM 650 2.4.25Cに準拠してDSCにより測定したときに>150℃である、190℃において20分間架橋した後のガラス転移温度、
(iv)熱重量分析(TGA)で測定したときの1%重量減少温度が390℃を超える、分解温度、および
(v)ASTM D150−98(2004)に準拠して1GHzにおいて測定したときに、<3.4である誘電率(Dk)および<0.018である誘電正接(Df)。
上述の熱重量分析(TGA)は、温度に依存する、試料の重量変化の測定に使用することができる、当業界で公知の方法である。従ってTGAは、材料の熱分解の挙動ないしプロフィールを分析することを可能とする手段である。
このような被覆プロセスに使用するための好適な基体は、上述の熱硬化性樹脂組成物が所望の程度に溶融する高温に晒されることに耐えるポリマー箔のほか、金属、例えば銅、アルミニウムまたはニッケル、の箔から選択される。
樹脂被覆箔は、補強材、好ましくはプリプレグまたは積層体を形成するために用いられる補強材、を有することが好ましい。このような補強材は、織布およびガラス布を包含する。
このような、補強された樹脂被覆箔は、IPC TM 650 2.4.24.1に準拠して層間剥離試験を行ったときに、30分を超える層間剥離耐性を有する。これに加えて、IPC TM 650 2.4.8Cに準拠した試験において、銅厚35ミクロンにて17N/cmを超える銅のピール強度を示す。
銅の覆いを除去した上記の如き積層構造は、高圧調理容器中で2.6bar(140℃に相当)にて30分間煮沸した後に、288℃におけるはんだ浸漬試験に20秒間耐え、IPC TM 650 2.6.16に準拠した試験において積層剥離または気泡発生がわずかしか観察されない。IPC TM 6502.6.2Cに準拠した試験における40ミクロンのフィルムの水分吸収量は、1%未満である。
上記した潜在性を維持するためには触媒Cを穏やかに混合することが重要な条件であるが、特許請求された熱硬化性樹脂組成物の配合は押出機によって行うことができる。冷たいベルトおよび冷却したロールは溶融物の温度を冷却して下げ、結局は薄片状に粉砕することが可能となる。
この粉末は、基体、例えば金属箔、に塗布することができ、上述したように高温にて基体に熱固定される。
より詳しくは、下記のパラメータについて以下のようにして試験した。
(a)架橋後のガラス転移温度(Tg)は、IPC TM 650 2.4.25Cに準拠して測定した。
(b)ゲル時間は、IPC TM 650 2.3.18Aに準拠して測定した。
(c)層間剥離時間(TMA法)は、IPC TM 650 2.4.24.1に準拠して測定した。
(d)粘度は、角度2°のコーンプレート形状を用い、回転速度5rpmで測定した。温度は140℃(+/−0.5K)に設定した。
(e)HPCTは、試験方法」IPC TM 650 2.6.16に準拠して測定した。
(f)ピール強度は、IPC TM 650 2.4.9に準拠して測定した。
(g)全燃焼時間(試料あたり)は、IPC TM 650 ULに準拠して測定した。
(h)吸水量は、IPC TM 650 2.6.2.1に準拠して測定した。
熱硬化性樹脂組成物の調製には以下の成分を使用した。
硬化剤A:フェノールノボラック樹脂、平均官能基数≧9(成分B)
硬化剤B:フェノールノボラック樹脂、平均官能基数<3
触媒1:イミダゾール誘導体(例えばShikoku Co. Ltd.から市販の2−フェニルイミダゾールCurezol 2−PZ)
触媒2:置換尿素触媒(成分D)
第1表に示した製剤は、加熱下に混合した後、反応エンタルピーおよび冷却後のガラス転移温度を検出するため、走査型示差熱量計(DSC)にて−30℃〜300℃の温度範囲で調べた。典型的なDSC走査を図1に示す。
実施例2
下記の製剤の貯蔵寿命および架橋能力を以下のように調べた:
完全に製剤とされた粉末の貯蔵寿命を調べるために、反応エンタルピーの減少を使用した。製造直後の反応エンタルピーを測定し、これを参照とした。次いで粉末を常温<23℃にて貯蔵し、3か月後および6か月後に再度試験した。架橋状況をDSCで調べた。試料をDSC測定セル中に置き、温度および時間を変量した。その後、反応エンタルピーの残存量を検出し、添加率の程度として調べた。
ST00036:上記イソシアネート変性エポキシ樹脂、フェノールノボラック硬化剤(B)、無機フィラー(E)および置換尿素触媒(D)を含有する。
実施例2に記載した製剤ST00036を参照として使用し、以下に言及するリン源を、合計リン含量が1重量%となるのに要する比で加えた。
使用した難燃剤のリン含量、融点および化学構造を以下の第3表に示す。
このリストは、その性質から粉末製剤に適用可能なリン源、例えば融点>50℃のもの、のうちのほんの一部を含むにすぎない。
本発明の組成物は、銅のピール強度がより高く、貯蔵寿命が向上されており、そして粉砕工程における高いスループットの如き良好な加工特性を示す。
Claims (24)
- 下記の成分:
(A)20℃において固体状であるエポキシ樹脂、
(B)20℃において固体状であり、平均官能基数>3であるフェノール系硬化剤、
(C)20℃において固体状であるリン変性エポキシ樹脂、および
(D)潜在型触媒
を含有する熱硬化性樹脂組成物を含有する粉末製剤。 - 上記エポキシ樹脂(A)が150〜1,800g/eqの範囲のエポキシ当量を有する化学的に変性されたエポキシ樹脂である、請求項1の粉末製剤。
- 上記フェノール系固体状硬化剤(B)が平均官能基数が少なくとも9のフェノール系ノボラック樹脂である、請求項1の粉末製剤。
- 上記リン変性固体状エポキシ樹脂(C)が500g/eq未満のエポキシ当量および2重量%を超えるリン含量を有する二官能エポキシ樹脂である、請求項1の粉末製剤。
- 潜在型触媒(D)が置換尿素またはウロン型触媒である、請求項1の粉末製剤。
- 無機フィラー(E)をさらに含有する、請求項1の粉末製剤。
- 上記無機フィラー(E)の平均粒径が5ミクロン未満である、請求項6の粉末製剤。
- 実質的に
(i)成分(A)25〜50重量%、
(ii)成分(B)15〜25重量%、
(iii)成分(C)15〜25重量%、
(iv)成分(D)0.05〜1重量%、
(v)成分(E)0〜40重量%
からなる請求項1〜7の粉末製剤。 - 実質的に
(i)成分(A)35〜45重量%、
(ii)成分(B)15〜25重量%、
(iii)成分(C)15〜25重量%、
(iv)成分(D)0.05〜1重量%、
(v)成分(E)20〜30重量%
からなる請求項8の粉末製剤。 - 上記エポキシ樹脂(A)がイソシアネート−変性エポキシ樹脂、ブタジエン−アクリロニトリルゴム−変性エポキシ樹脂、多官能エポキシ−フェノールノボラック樹脂およびビスフェノールA型または脂肪族環状エポキシ樹脂よりなる群から選択される、請求項1または2の粉末製剤。
- 上記フェノール系固体状硬化剤(B)がフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂およびビスフェノールA型ノボラック樹脂よりなる群から選択される、請求項1または3の粉末製剤。
- 上記リン変性固体状エポキシ樹脂が2−(6−オキソ−6H−6,5−ジベンゾ[c,e][1,2]オキサホスフィン−6−イル)ベンゼン−1,4−ジオールと(フェノール/ホルムアルデヒド重縮合物および1−クロロ−2,3−エポキシプロパンのエーテル化反応生成物)との重付加生成物である、請求項1または4の粉末製剤。
- 上記潜在型触媒が一般化学構造
を有する群から選択される請求項1または5の粉末製剤。 - 上記フィラーがSiO2、Al2O3、AlOOH、カオリンおよびタルクよりなる群から選択される、請求項1、6および7のいずれかの粉末製剤。
- (i)IPM 650 2.4.25Cに準拠してDSCにより測定したときに50℃を超える、A−ステージにおけるガラス転移温度、
(ii)角度2°のコーンプレート形状を用いて回転速度5rpmで測定したときに140℃において20Pas未満の溶融粘度、
(iii)IPM 650 2.4.25Cに準拠してDSCにより測定したときに150℃である、190℃において20分間架橋した後のガラス転移温度、
(iv)熱重量分析(TGA)で測定したときの1%重量減少温度が390℃を超える分解温度、および
(v)ASTM D150−98(2004)に準拠して1GHzにおいて測定したときに、<3.4である誘電率(Dk)および<0.018である誘電正接(Df)
を有する、請求項1〜14のいずれかの粉末製剤。
- 基体を請求項1〜15の粉末製剤で被覆して被覆された基体とし、そして150℃以上に加熱して前記粉末製剤を前記基体に熱固定して樹脂で被覆された箔とすることによって得られる、樹脂被覆箔。
- 補強材を有してプリプレグまたは積層体を形成する、請求項16の樹脂被覆箔。
- 上記補強材が織布およびガラス布よりなる群から選択される、請求項17の樹脂被覆箔。
- E−ガラス布で補強され、電着銅で覆われた、請求項18の樹脂被覆箔。
- 35ミクロンの銅厚における銅のピール強度が17N/cmを超え、300℃における層間剥離耐性が30分を超える、請求項19の樹脂被覆箔。
- 銅の覆いを除去してオートクレーブ中で30分間煮沸した後の、288℃におけるはんだ浸漬試験に20秒間耐える、請求項20の樹脂被覆箔。
- ハロゲン化化合物を含有せず、そして
増加する厚さが6層に相当する240ミクロンとなるまで厚さ200ミクロンのFR4芯上に圧着するか、あるいは
4層に相当する厚さ160ミクロンのベアの積層体として圧着して
UL垂直燃焼性試験にV0として合格する、請求項21の樹脂被覆箔。 - 下記の工程:
(i)成分(A)〜(D)および任意的に成分(E)を混合する工程、
(ii)工程(i)で得られた混合物を溶融押出しする工程、ならびに
(iii)押出された混合物を粉砕して篩い分けする工程
を有する、請求項1〜15の粉末製剤を調製する方法。 - 請求項16〜22の樹脂被覆箔のプリント基板の製造への使用。
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