JP2011168456A - 無機酸化物の製造方法 - Google Patents
無機酸化物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011168456A JP2011168456A JP2010035114A JP2010035114A JP2011168456A JP 2011168456 A JP2011168456 A JP 2011168456A JP 2010035114 A JP2010035114 A JP 2010035114A JP 2010035114 A JP2010035114 A JP 2010035114A JP 2011168456 A JP2011168456 A JP 2011168456A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inorganic oxide
- particle size
- particles
- oxide particles
- polymer flocculant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 無機酸化物の粒子が懸濁した液に非イオン性高分子凝集剤を添加し、好適には、斯様に非イオン性高分子凝集剤を添加した後に、無機酸化物の粒子が懸濁した液に固体状CO2を添加して、該無機酸化物の粒子を回収することを特徴とする無機酸化物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)粒子径および粒子径分布の標準偏差値
粉体の走査型電子顕微鏡写真を撮り、その写真の単位視野内に観察される粒子の数(n:30個以上)および粒子径(直径Xi)を求め、次式により算出される。
柴田化学器機工業(株)迅速表面測定装置SA−1000を用いた。測定原理はBET法である。
(3)50%粒径
堀場遠心式自動粒度分布測定装置CAPA−500を用いた。測定原理は液相沈降法である。
テトラエチルシリケート158g(Si(OC2H5)4:コルコート社製,製品名エチル−シリケート28)をメタノール1.2Lに溶かし、滴下液を調整した。次に、撹拌機付きの内容器10Lのガラス製反応容器にメタノール2.5Lを導入し、これに500gのアンモニア水溶液(濃度25重量%)を加えて、アンモニア性アルコール溶液を調整し、これに上記の滴下液を反応容器の温度を20℃に保ちながら約2時間かけて添加し、反応生成物を析出させた。得られた反応液を15℃に冷却し、更に1時間撹拌を続けた後、乳白色の反応液にポリエチレングリコール(平均分子量:20000,和光純薬社製)13.7gをイソプロパノール200mLに加熱溶解した液を撹拌下に添加し、さらに15分間撹拌を続けて止めた。一晩静置後、上澄み液をデカンテーションで除き、さらにNo.5C(東洋ろ紙社製)のろ紙を用いてろ別し、乳白色の粉体を得た。この粉体を6ヶ月間室温大気中にて放置したのち、水中で撹拌してポリエチレングリコールを溶解し、遠心分離法にて白色粉体を得た。この粉体の粒度分布を測定した結果、50%粒径が0.23μmであった。
実施例1と同様にして得られた反応液にポリエチレングリコール添加せずに遠心分離し、上澄み液をデカンテーションで除いて反応生成物を回収し、6ヶ月間そのまま室温大気中にて放置したのち粒度分布計による測定をおこなった。その結果、得られたシリカの50%粒径は0.43μmであった。さらに、この粉体を窒素雰囲気下で500℃,1時間焼成し、さらに900℃に昇温して4時間焼成したのち800℃に降温し、雰囲気を窒素から空気に切り替えて2時間焼成し、シリカを得た。このシリカの50%粒径が4.1μmであった。
実施例1と同様にして得られた反応液にエチレングリコール(和光純薬社製)28gをイソプロパノール200mLに溶解した液を撹拌下に添加し、さらに15分間撹拌を続けて止めた。一晩静置後、上澄み液をデカンテーションで除き、さらにNo.5C(東洋ろ紙社製)のろ紙を用いてろ別し、乳白色の粉体を得た。この粉体を6ヶ月間室温大気中にて放置したのち、水中で撹拌してエチレングリコールを溶解し、遠心分離法にて白色粉体を得た。このシリカの50%粒径は0.28μmであった。
テトラエチルシリケート158g(Si(OC2H5)4:コルコート社製,製品名エチル−シリケート28)をメタノール1.2Lに溶かし、滴下液を調整した。次に、撹拌機付きの内容器10Lのガラス製反応容器にメタノール2.5Lを導入し、これに500gのアンモニア水溶液(濃度25重量%)を加えて、アンモニア性アルコール溶液を調整し、これに上記の滴下液を反応容器の温度を20℃に保ちながら約2時間かけて添加し、反応生成物を析出させた。得られた反応液を15℃に冷却し、更に1時間撹拌を続けた後、乳白色の反応液にポリエチレングリコール(平均分子量:20000,和光純薬社製)13.7gをイソプロパノール200mLに加熱溶解した液を撹拌下に添加し、さらに15分間撹拌を続けて止めた。その後、固形状CO2(ドライアイス)約50gを添加し、一晩静置後、上澄み液をデカンテーションで除き、さらにNo.5C(東洋ろ紙社製)のろ紙を用いてろ別し、乳白色の粉体を得た。この粉体を6ヶ月間室温大気中にて放置したのち、水中で撹拌してポリエチレングリコールを溶解し、遠心分離法にて白色粉体を得た。この粉体の粒度分布を測定した結果、50%粒径が0.14μmであった。
0.1%塩酸4.0gとテトラエチルシリケート158g(Si(OC2H5)4:コルコート社製,製品名エチルシリケート28)とをメタノール1.2Lに溶かし、この溶液を室温で約2時間撹拌しながら加水分解した。その後、これをテトラブチルチタネート(Ti(O−nC4H9)4:日本曹達社製)40.9gをイソプロパノール0.5Lに溶かした溶液に撹拌しながら添加し、テトラエチルシリケートの加水分解物とテトラブチルチタネートとの混合溶液を調整した。次に、撹拌機付きの内容積10Lのガラス製反応容器にメタノール2.5Lを導入し、これに500gのアンモニア水溶液(濃度25重量%)を加えてアンモニア性アルコール溶液を調整し、これにシリカの種子を作るための有機珪素化合物としてテトラエチルシリケート4.0gをメタノール100mlに溶かした溶液を約5分間かけて添加し、添加終了5分後、反応液がわずかに乳白色のところで、さらに続けて上記の混合溶液を反応容器の温度を20℃に保ちながら約2時間かけて添加し反応生成物を析出させた。その後、さらに続けてテトラエチルシリケート128gをメタノール0.5Lに溶かした溶液を該反応生成物が析出した系に約2時間かけて添加した。添加終了後、更に1時間撹拌を続けた後、乳白色の反応液にポリエチレングリコール(平均分子量:20,000,和光純薬社製)28gをイソプロパノール0.4Lに加熱溶解した液を撹拌下に添加し、さらに15分間撹拌を続けて止めた。その後、固形状CO2(ドライアイス)約50gを添加し、1時間静置後、ろ布(タナベウィルテック社製)を用いて遠心ろ別し、乳白色の粉体を得た。この際、粉体がろ布を通過してしまうようなことはほとんどなく、ほぼ完全に回収することができた。
表1に示した混合溶液の原料組成,非イオン性高分子凝集剤,回収法,及び焼成条件以外は全て実施例3の製造方法と同様にして無機酸化物を得、その無機酸化物の物性を併せて表1に示した。
表2に示した混合溶液の原料組成,非イオン性高分子凝集剤,回収法,及び焼成条件以外は全て実施例3の製造方法と同様にして無機酸化物を得、その無機酸化物の物性を併せて表2に示した。
実施例1で用いたものと同様なテトラエチルシリケート52gおよびジルコニウムテトラブトキサイト(Zr(OC4H9)4:日本曹達社製)15.6gをイソプロパノール0.2Lに溶かし、この溶液を100℃,窒素雰囲気下で30分間還流した。その後、室温まで戻し、これを混合溶液(A)とした。次に、テトラエチルシリケート52gおよびストロンチウムビスメトキサイド6.1gをメタノール0.2Lに仕込み、この溶液を80℃,窒素雰囲気下で30分間還流した。その後、室温まで戻し、これを混合溶液(B)とした。混合溶液(A)と混合溶液(B)とを室温で混合し、これを混合溶液(C)とした。
次に、この乳白色の粉体を窒素雰囲気下で450℃,1時間焼成し、さらに1000℃に昇温して4時間焼成したのち、850℃に降温し、雰囲気を窒素から空気に切り替えて2時間焼成し、シリカとジルコニアと酸化ストロンチウムとを主な構成成分とする無機酸化物を得た。
表3に示した、混合溶液の原料組成、非イオン性高分子凝集剤、回収法及び焼成条件以外は、全て実施例6の製造方法と同様にして無機酸化物を得、その無機酸化物の物性を併せて表3に示した。
反応容器の温度を28℃にする以外は実施例3と同様の原料組成、条件で反応させ、ポリエチレングリコールの添加をおこない撹拌を止めた。その後、固体状CO2(ドライアイス)約50gを添加し、1時間静置後ろ布(タナベウィルテック社製)を用いて遠心ろ別し、乳白色の粉体を得た。この際、粉体がろ布を通過してしまうようなことはほとんどなく、ほぼ完全に回収することができた。次に、実施例2と同様の条件で焼成し、シリカとチタニアを主な構成成分とする無機酸化物を得た。この無機酸化物は、走査型電子顕微鏡の観察から、粒子径は0.20〜0.30μmの範囲にあり、平均粒子径は0.25μmであり、形状は真球で、さらに粒子径の分布の標準偏差値は1.07で、比表面積16m2/gであった。また、粒度分布計による測定では50%粒径が0.26μmであった。なおポリエチレングリコールを添加する直前に採取した焼成前の該無機酸化物の50%粒径は0.26μmであった。
実施例3と同様の原料組成及び条件で反応させ、ポリエチレングリコールを添加をおこない、さらに撹拌を続けながら液体窒素を約50g添加し、1時間静置後、実施例3と同様に遠心ろ別し、乳白色粉体を得た。この際、粉体がろ布を通過してしまうようなことはほとんどなく、ほぼ完全に回収することができた。次に、実施例3と同様の条件で焼成し、シリカとチタニアを主な構成成分とする無機酸化物を得た。この無機酸化物は、走査型電子顕微鏡の観察から、粒子径は0.20〜0.30μmの範囲にあり、平均粒子径は0.26μmであり、形状は真球で、さらに粒子径の分布の標準偏差値は1.09で、比表面積15m2/gであった。また、粒度分布計による測定では50%粒径が0.26μmであった。なおポリエチレングリコールを添加する直前に採取した焼成前の該無機酸化物の50%粒径は0.27μmであった。
0.06%硫酸4.0gとテトラエチルシリケート158g(Si(OC2H5)4:コルコート社製,製品名エチルシリケート28)とをイソプロパノール1.2Lに溶かし、この溶液を室温で約17時間撹拌しながら加水分解した。続いて、得られた反応溶液に、テトラブチルジルコネート(Zr(O−nC4H9)4:日本曹達社製)40.9gを添加し、テトラエチルシリケートの加水分解物とテトラブチルジルコネートとの混合溶液を調整した。次に、撹拌機付きの内容積10Lのガラス製反応容器にアセトニトリル、イソブチルアルコールをそれぞれ1.9L、0.6Lを導入し、これに500gのアンモニア水溶液(濃度25重量%)を加えてアンモニア性アルコール溶液を調整した。次に、上記の混合溶液を反応容器の温度を40℃に保ちながら約6時間かけて添加し反応生成物を析出させた。その後、さらに続けてテトラエチルシリケート128gをメタノール0.5Lに溶かした溶液を該反応生成物が析出した系に約2時間かけて添加した。添加終了後、更に1時間撹拌を続けた後、乳白色の反応液にポリエチレングリコール(平均分子量:20,000,和光純薬社製)28gをイソプロパノール0.4Lに加熱溶解した液を撹拌下に添加し、さらに15分間撹拌を続けて止めた。その後、固体状CO2(ドライアイス)約50gを添加し、1時間静置後、ろ布(タナベウィルテック社製)を用いて遠心ろ別し、乳白色の粉体を得た。この際、粉体がろ布を通過してしまうようなことはほとんどなく、ほぼ完全に回収することができた。
Claims (11)
- 無機酸化物の粒子が懸濁した液に非イオン性高分子凝集剤を添加し、該無機酸化物の粒子を回収することを特徴とする無機酸化物の製造方法。
- 無機酸化物の粒子が、平均粒子径0.05〜5μmである請求項1記載の製造方法。
- 無機酸化物の粒子が、球状でその粒度分布の標準偏差値が1.30以下である請求項1記載の製造方法。
- 無機酸化物が、シリカ,チタニア,ジルコニア,及びアルミナである請求項1記載の製造方法。
- 無機酸化物が、シリカと結合可能な金属酸化物とシリカとを主な構成成分とするものである請求項1記載の製造方法。
- 金属酸化物が、周期律表第I族,同第II族,同第III族及び同第IV族の金属からなる群から選ばれた少なくとも1種の金属の酸化物である請求項5記載の製造方法。
- 非イオン性高分子凝集剤がポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコールである請求項1記載の製造方法。
- 非イオン性高分子凝集剤の添加を、無機酸化物の粒子が懸濁した液を30℃以下に冷却した後に行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 非イオン性高分子凝集剤を添加した後に、無機酸化物の粒子が懸濁した液を30℃以下に冷却することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 非イオン性高分子凝集剤を添加した後に、無機酸化物の粒子が懸濁した液に固体状CO2を添加することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 無機酸化物の粒子が懸濁した液に非イオン性高分子凝集剤を添加して無機酸化物の粒子を回収し、次いで該無機酸化物を非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする無機酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010035114A JP5479147B2 (ja) | 2010-02-19 | 2010-02-19 | 無機酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010035114A JP5479147B2 (ja) | 2010-02-19 | 2010-02-19 | 無機酸化物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011168456A true JP2011168456A (ja) | 2011-09-01 |
JP5479147B2 JP5479147B2 (ja) | 2014-04-23 |
Family
ID=44682974
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010035114A Active JP5479147B2 (ja) | 2010-02-19 | 2010-02-19 | 無機酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5479147B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014152048A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
US20160040278A1 (en) * | 2013-03-13 | 2016-02-11 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal sprayed coating, and method for forming thermal sprayed coating |
JP2017525653A (ja) * | 2014-08-22 | 2017-09-07 | フリードリヒ−アレクサンダー−ウニヴェルシテートエアランゲン−ニュルンベルク | 単結晶中に特徴的なマクロ多孔性を有するゼオライト系材料及び該ゼオライト系材料の製造方法 |
US10196536B2 (en) | 2013-03-13 | 2019-02-05 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal spray coating, and method for forming thermal spray coating |
US10196729B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-02-05 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, sprayed coating, and method for forming sprayed coating |
US11066734B2 (en) | 2014-09-03 | 2021-07-20 | Fujimi Incorporated | Thermal spray slurry, thermal spray coating and method for forming thermal spray coating |
Citations (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58110414A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
JPS58151321A (ja) * | 1982-03-01 | 1983-09-08 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物 |
JPS58152804A (ja) * | 1982-03-08 | 1983-09-10 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合組成物 |
JPS58156524A (ja) * | 1982-03-06 | 1983-09-17 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
JPS58156526A (ja) * | 1982-03-06 | 1983-09-17 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物 |
JPS59101409A (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合充填材 |
JPS59104306A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-16 | Tokuyama Soda Co Ltd | 歯科用組成物 |
JPH05193927A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法及び非晶質シリカ球状粒子 |
JPH06340410A (ja) * | 1991-10-09 | 1994-12-13 | Nippon Color Kogyo Kk | 粒状組成物およびその製法 |
JPH072520A (ja) * | 1993-06-16 | 1995-01-06 | Tokuyama Corp | 複合酸化物粒子 |
JPH0781930A (ja) * | 1993-09-09 | 1995-03-28 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法 |
JPH09208809A (ja) * | 1996-02-01 | 1997-08-12 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 半導体封止用樹脂組成物及びそれに用いる吸湿性充填剤 |
JPH11228125A (ja) * | 1998-02-18 | 1999-08-24 | Tokuyama Corp | 含水ケイ酸及びその製造方法 |
JPH11322324A (ja) * | 1998-05-08 | 1999-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | 二酸化チタン含有球状シリカの製造方法、二酸化チタン含有球状シリカおよび化粧料 |
JP2003277025A (ja) * | 2002-03-19 | 2003-10-02 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 金属酸化物球状粒子およびその製造方法 |
JP2005022897A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsubishi Chemicals Corp | 異元素含有シリカゲル |
JP2005514299A (ja) * | 2001-09-21 | 2005-05-19 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 耐摩耗性SiO▲下2▼反射防止層を製造するための新規な混成ゾル |
JP2007099548A (ja) * | 2005-10-03 | 2007-04-19 | Shikoku Res Inst Inc | シリカ粉体の製法およびそれによって得られたシリカ粉体 |
JP2008037700A (ja) * | 2006-08-04 | 2008-02-21 | Tokuyama Corp | シリカ系複合酸化物粒子集合体およびその製造方法 |
JP2010030873A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | K & I Internatl Co Ltd | 高純度シリコン及びその製造方法 |
-
2010
- 2010-02-19 JP JP2010035114A patent/JP5479147B2/ja active Active
Patent Citations (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58110414A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
JPS58151321A (ja) * | 1982-03-01 | 1983-09-08 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物 |
JPS58156524A (ja) * | 1982-03-06 | 1983-09-17 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
JPS58156526A (ja) * | 1982-03-06 | 1983-09-17 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物 |
JPS58152804A (ja) * | 1982-03-08 | 1983-09-10 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合組成物 |
JPS59101409A (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合充填材 |
JPS59104306A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-16 | Tokuyama Soda Co Ltd | 歯科用組成物 |
JPH06340410A (ja) * | 1991-10-09 | 1994-12-13 | Nippon Color Kogyo Kk | 粒状組成物およびその製法 |
JPH05193927A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法及び非晶質シリカ球状粒子 |
JPH072520A (ja) * | 1993-06-16 | 1995-01-06 | Tokuyama Corp | 複合酸化物粒子 |
JPH0781930A (ja) * | 1993-09-09 | 1995-03-28 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法 |
JPH09208809A (ja) * | 1996-02-01 | 1997-08-12 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 半導体封止用樹脂組成物及びそれに用いる吸湿性充填剤 |
JPH11228125A (ja) * | 1998-02-18 | 1999-08-24 | Tokuyama Corp | 含水ケイ酸及びその製造方法 |
JPH11322324A (ja) * | 1998-05-08 | 1999-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | 二酸化チタン含有球状シリカの製造方法、二酸化チタン含有球状シリカおよび化粧料 |
JP2005514299A (ja) * | 2001-09-21 | 2005-05-19 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 耐摩耗性SiO▲下2▼反射防止層を製造するための新規な混成ゾル |
JP2003277025A (ja) * | 2002-03-19 | 2003-10-02 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 金属酸化物球状粒子およびその製造方法 |
JP2005022897A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsubishi Chemicals Corp | 異元素含有シリカゲル |
JP2007099548A (ja) * | 2005-10-03 | 2007-04-19 | Shikoku Res Inst Inc | シリカ粉体の製法およびそれによって得られたシリカ粉体 |
JP2008037700A (ja) * | 2006-08-04 | 2008-02-21 | Tokuyama Corp | シリカ系複合酸化物粒子集合体およびその製造方法 |
JP2010030873A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | K & I Internatl Co Ltd | 高純度シリコン及びその製造方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014152048A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
US20160040278A1 (en) * | 2013-03-13 | 2016-02-11 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal sprayed coating, and method for forming thermal sprayed coating |
US10196536B2 (en) | 2013-03-13 | 2019-02-05 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal spray coating, and method for forming thermal spray coating |
US10377905B2 (en) * | 2013-03-13 | 2019-08-13 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal sprayed coating, and method for forming thermal sprayed coating |
JP2017525653A (ja) * | 2014-08-22 | 2017-09-07 | フリードリヒ−アレクサンダー−ウニヴェルシテートエアランゲン−ニュルンベルク | 単結晶中に特徴的なマクロ多孔性を有するゼオライト系材料及び該ゼオライト系材料の製造方法 |
JP2020158389A (ja) * | 2014-08-22 | 2020-10-01 | フリードリヒ−アレクサンダー−ウニヴェルシテート エアランゲン−ニュルンベルク | 単結晶中に特徴的なマクロ多孔性を有するゼオライト系材料及び該ゼオライト系材料の製造方法 |
US11066734B2 (en) | 2014-09-03 | 2021-07-20 | Fujimi Incorporated | Thermal spray slurry, thermal spray coating and method for forming thermal spray coating |
US10196729B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-02-05 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, sprayed coating, and method for forming sprayed coating |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5479147B2 (ja) | 2014-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5479147B2 (ja) | 無機酸化物の製造方法 | |
JP2528043B2 (ja) | 焼結セラミック体及びその製造法 | |
Balaganapathi et al. | PEG assisted synthesis of porous TiO2 using sol-gel processing and its characterization studies | |
CN103796956B (zh) | 草酸氧钛钡的制造方法和钛酸钡的制造方法 | |
Zhao et al. | Preparation of Cr2O3 nanoparticles via surfactants-modified precipitation method and their catalytic effect on nitridation of silicon powders | |
JP5574527B2 (ja) | 酸化セリウム微粒子の製造方法 | |
Balakrishnan et al. | Studies on the synthesis of nanocrystalline yttria powder by oxalate deagglomeration and its sintering behaviour | |
JP2021102537A (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 | |
RU2467983C1 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков и керамических материалов на основе смешанных оксидов редкоземельных элементов и металлов подгруппы ivb | |
JP6075964B2 (ja) | アルカリ金属分を低減した酸化チタンナノワイヤの製造方法、及び酸化チタンナノワイヤからアルカリ金属分を除去する方法 | |
JP7468030B2 (ja) | ニオブ酸アルカリ金属塩粒子 | |
JP4996016B2 (ja) | 酸化ニオブスラリー、酸化ニオブ粉末およびそれらの製造方法 | |
JP4958088B2 (ja) | 酸化セリウム厚膜を用いたガスセンサ素子及びその製造方法 | |
JP3878113B2 (ja) | シリカ−チタニア複合酸化物の製造方法 | |
JP2007261860A (ja) | ガラス粉末およびその製法 | |
JP2020164375A (ja) | チタン酸バリウム粒子を含む非水系分散体及びその製造方法 | |
JP4045178B2 (ja) | 酸化タンタルスラリー、酸化タンタル粉末およびそれらの製造方法 | |
JP5987778B2 (ja) | 希土類酸化物粉末の製造方法 | |
JP2004026641A (ja) | チタン酸バリウム焼結体用原料粉末 | |
JP5734053B2 (ja) | 高アスペクト比の金属ナノ構造体の単離方法 | |
JP5008142B2 (ja) | 酸化インジウム粉末 | |
JPS58213633A (ja) | 酸化アルミニウムの製造方法 | |
JP2005001989A (ja) | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 | |
JP5979041B2 (ja) | ニッケル粉の製造方法 | |
JP5054414B2 (ja) | 酸化ニオブ粉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121012 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131022 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131024 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131217 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140114 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140212 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5479147 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |