JP2010272808A - 酸化亜鉛系半導体の成長方法及び半導体発光素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
ZnO単結晶基板上に、平坦性及び配向性に優れ、優れたバッファ機能を有するバッファ層と、当該バッファ層上に、平坦性・配向性に優れるとともに、欠陥・転位密度の低い完全性の高い熱安定状態のZnO単結晶を形成する成長方法を提供する。また、高性能かつ高信頼性の半導体素子、特に、発光効率及び素子寿命に優れた高性能な半導体発光素子を提供する。
【解決手段】
MOCVD法により、酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、基板上に250℃ないし450℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶のバッファ層を成長する低温成長工程と、バッファ層の熱処理を行ってバッファ層を熱安定状態の単結晶層に遷移させる工程と、酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、上記熱安定状態の単結晶層上に600℃ないし900℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶を成長する高温成長工程と、を有する。
【選択図】図2
Description
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、基板上に250℃ないし450℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶のバッファ層を成長する低温成長工程と、
バッファ層の熱処理を行ってバッファ層を熱安定状態の単結晶層に遷移させる工程と、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、上記熱安定状態の単結晶層上に600℃ないし900℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶を成長する高温成長工程と、を有することを特徴としている。
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用いて基板上に250℃ないし450℃の範囲内の成長温度で成長された後、熱処理によって熱安定状態の単結晶層に遷移されたバッファ層と、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、バッファ層上に600℃ないし900℃の範囲内の成長温度で成長されたZnO系半導体層と、
上記ZnO系半導体層上に成長された、n型ZnO系半導体層及びp型ZnO系半導体層のうち少なくとも1つを含むデバイス層と、を有することを特徴としている。
MOCVD装置5は、ガス供給部5A、反応容器部5B及び排気部5Cから構成されている。ガス供給部5Aは、有機金属化合物材料を気化して供給する部分と、気体材料ガスを供給する部分と、これらのガスを輸送する機能を備えた輸送部とから構成されている。
本実施例においては、有機金属化合物材料(または有機金属材料)として、構成分子内に酸素を含まない材料を用いた。酸素を含まない有機金属材料は、水蒸気(酸素材料又は酸素源)との反応性が高く、低成長圧力、あるいは水蒸気と有機金属(MO)の流量比(FH2O/FMO比)又はVI/II比が低い領域においてもZnO系結晶の成長を可能とする。
上記したMOCVD装置を用い、ZnO単結晶基板上にZnO結晶の成長を行った。なお、本実施例においては、基板表面に存在するリチウム(Li)、カリウム(K)、ナトリウム(Na)を除去するため、成長前に超純水による煮沸洗浄(有機洗浄を含む)を行った。図2に示す結晶成長シーケンスを参照して本実施例の成長方法について以下に詳細に説明する。
(1)ZnO単結晶基板(エッチング処理なし)を用い、
(2)基板熱処理(Tanl=800℃)を行い、
(3)水蒸気(H2O)と、酸素を含まない有機金属化合物を用い、
(4)低温成長(Tbuf=400℃)によりバッファ層(低温成長バッファ層:LT-Baffer)を形成し、かつアニール(Tcry=900℃)によりバッファ層の結晶性回復を行い、
(5)高温成長(Tg=800℃)によりバッファ層上にZnO結晶(高温成長ZnO層:HT-ZnO)の成長を行った。
上記した実施例1〜3により成長したZnO系単結晶層の評価のため、比較例として以下の成長方法、成長条件で結晶成長を行った。
以下に、上記した実施例1〜3及び比較例における結晶成長層の評価結果及び物性等について図を参照して詳細に説明する。なお、図7は、上記実施例及び比較例の各結晶成長層の成長条件、評価結果及び物性の一覧を示している。また、図7に示すように、以下においては、説明及び理解の容易さのため、実施例1,2,3の成長層をそれぞれEMB1,EMB2,EMB3(バッファ層及びZnO成長層からなる成長層の総称)と称し、比較例の結晶成長層をCMPと称して説明する。上記した結晶成長層について、以下の方法により評価・分析を行った。
実施例1は、低温バッファ層11A(第1の成長層)を形成し、当該バッファ層上にZnO単結晶層12A(第2の成長層)を成長した場合である。すなわち、低温成長によりバッファ層を形成し、アニールによりバッファ層の結晶性の回復を行った。そして、バッファ層上に高温成長によりZnO単結晶層を成長した(EMB1、図3参照)。
(平坦性及び配向性)
実施例1のZnO単結晶層12A(第2の成長層)の表面状態を微分偏向顕微鏡、SEM、AFMにより詳細に観察した。図8は、成長層表面のSEM像であり、平坦かつ鏡面の表面モフォロジを有していることが確認された。なお、フォーカス焦合点においてSEM像を得ていることを示すために視野内にピットが入るようにSEM撮像を行った。以下の実施例においても同様である。また、図9は、成長層表面のAFM像を示し、平坦性は、AFMの観察エリア1μm2において表面粗さRMS(またはRq、二乗平均粗さ)=0.84nmと優れていた。これらの観察結果から広域領域から微小領域に至るまで(巨視的及び微視的にも)高い平坦性を有していることが確認された。
実施例2においては、ZnO単結晶基板のエッチング処理を行った後、実施例1と同様な方法によりバッファ層(第1の成長層)及びZnO単結晶層(第2の成長層)を成長した。
比較例の成長層は、低温バッファ層を形成せず、ZnO基板上に高温(800℃)で直接成長したZnO結晶層16(CMP)である。成長したZnO結晶層16の表面は、SEM観察において褶曲状の凹凸を呈した。
上記実施例及び比較例において説明したように、実施例1では、平坦性に優れたZnO結晶層をバッファ層上に成長することができ、実施例2では、平坦性及び配向性に優れ、かつ欠陥・転位密度の低いZnO結晶層をバッファ層上に成長することができた。このような高品質のZnO単結晶層の成長が可能になった要因、及び成長条件について詳細に検討した。
上記した実施例1〜3においては、準熱安定状態のZnO単結晶を形成し、アニールにより熱安定状態に遷移させることによって優れた機能を有するバッファ層が得られた。
通常、高温(例えば、500℃以上)でZnO系結晶層を成長すると、上記比較例に示したように、柱状、板状、またはドメインを有する凹凸面となる。上記実施例においては、低温成長バッファ層を形成した後、高温成長条件において、平坦性に優れた熱安定状態のZnO単結晶を成長することができた。
(3.1)実施例1のバッファ層及びZnO単結晶層
単結晶バッファ層の優れた機能を示す例として上記した実施例1が挙げられる。実施例1のZnO結晶層(第2の成長層)は、図10のXRDの(002)2θ測定結果に示されるように、a軸が伸び、c軸が縮んだ状態の層である。また(100)ωのFWHMは180arcsecであり、比較例のFWHM(120arcsec)より広く、配向性が悪く欠陥・転位密度の比較的高い結晶であるが、平坦性は非常に優れている。
実施例2,3のバッファ層上に形成したZnO層(第2の成長層)は、実施例1の場合と異なり、格子ずれも無く、XRD(100)ωのFWHMも26arcsecと非常に良好な基板配向性を示した(図15)。すなわち、基板のエッチングにより基板表面の付着物等が除去され、単結晶バッファ層が結晶変性を受けなかった結果である。従って、ZnO単結晶基板の表面付着物等はエッチングにより容易に除去することができ、単結晶バッファ層の結晶変性を防止することができる。その結果、平坦性と配向性に優れたZnO系結晶層の成長が可能となる。
1.バッファ層(第1の成長層)の形成条件
1.1 成長温度
成長温度は、250℃〜450℃の間が適切である。好ましくは300℃〜400℃が良い。250℃以下では多結晶状になり易く、また、450℃以上になると熱安定状態化が進みバッファ作用が消失するため好ましくない。
1.2 成長圧力
成長圧力は1kPa〜30kPaが良く、5kPa〜20kPaであることがより好ましい。圧力が1kPa以下になると著しく成長速度が遅くなり実用的ではない。また、30kPa以上では結晶表面の凹凸が大きくなる(RMS値が大きくなる)。
1.3 成長速度
成長速度は0.4〜9.0nm/minが良い。好適には0.4〜4nm/minである。0.4nm/min未満では成長時間が1時間以上となり製造効率が悪化する。また、9.0nm/min以上では表面の凹凸が大きくなり、熱処理工程で平坦化に必要な時間が長くなる、また十分な平坦性が得られない場合がある。
1.4 VI/II比またはFH2O/FDMZn比
水蒸気流量と有機金属(DMZn)流量比であるVI/II比は、2程度以上ならば良く、上限は第2RUNラインまたはシャワーヘッド内で水蒸気が凝集を起こさない飽和水蒸気量の70%程度までが良い。実用的には2000程度あれば十分である。
1.5 成長層厚
成長層厚は5〜60nm程度が良く、好ましくは10〜40nmが良い、好適には15〜30nmである。5nm未満では緩衝層が基板を十分に覆うことができない場合がある。また、60nm以上では、アニール工程で熱安定状態へ移行し難くなる。
1.5 表面粗さ(RMS)
形成した単結晶バッファ層の表面粗さRMS(二乗平均粗さ)は、1μm2領域で2nm以下が良く、好ましく1nm以下が良い。バッファ層形成の段階において平坦性が良好であれば、アニール後の平坦性も向上するからである。
1.6 バッファ層の結晶性回復
バッファ層のアニール温度は700℃以上、1000℃以下が良い。好適には800℃〜900℃である。低過ぎると十分に結晶性が回復せず、また、高すぎると結晶性が低下する。また、アニール時間は10分程度以下で十分であった。
2.ZnO系結晶層(第2の成長層)の形成条件
2.1 成長温度
成長温度は、成長面が平坦化する600℃以上が良く。上限はH2O(水蒸気)を用いたときの成長上限温度の900℃である。好ましくは、成長上限温度の−20℃から−200℃の温度範囲が良い。この温度範囲では、成長表面の平坦性が良く、また、成長速度の低下も生じない。
2.2 成長圧力
ZnO系結晶層を得るには、成長雰囲気圧力20kPa以上が良く、好ましくは40kPa以上が良い。成長雰囲気圧力を低くすると成長速度は低下する、特に、高温成長であり、20kPa以下にすると成長速度は極端に低下する。上限は、装置の高圧密閉性能の限界である120kPa程度まで実施したが、問題なく成長した。
2.3 成長速度
成長速度は0.1nm/min〜70nm/minの範囲が適当である。n型ZnO系結晶層、発光層、p型ZnO系結晶層を成長する場合において、各層の機能(QW層、電流拡散層、・・・)、不純物濃度制御、残留キャリア密度制御等の目的にあわせた成長速度を選択すれば良い。
2.4 VI/II比またはFH2O/FDMZn比
水蒸気流量と有機金属(DMZn)流量比であるVI/II比は、2程度以上ならば良い。但し、水蒸気流量の上限は第2RUNライン29Rまたはシャワーヘッド30内で水蒸気が凝集を起こさない飽和水蒸気量の70%程度までが良い。VI/II比は、実用的には2000程度あれば十分である。
2.5 結晶組成及び不純物添加
上記したZnO系結晶としては、MgxZn(1−x)O (0≦x≦0.68)結晶を用いることができる。なお、MgZnO結晶を成長するには、Cp2Mg等の有機金属材料を用いればよい。また、n型化するにはドーパントとしてTEGa等の有機金属を用いればよく、p型化するにはNH3等を用いれば良い。なお、単結晶バッファ層上への成長開始10nm〜50nm程度は、成長を安定化させるためにZnO結晶層とすることが好ましい。
本発明を半導体素子に適用した例として、ZnO系半導体発光素子(LED:発光ダイオード)の製造に用いられるデバイス層付き基板70の積層構造を図27に示す。なお、ここで、デバイス層とは、半導体素子がその機能を果たすために含まれるべき半導体で構成される層を指す。例えば、単純なトランジスタであればn型半導体及びp型半導体のpn接合によって構成される構造層を含む。また、n型半導体層、発光層及びp型半導体層から構成され、注入されたキャリアの再結合によって発光動作をなす半導体構造層を、特に、発光デバイス層という。
10,70,80 基板
11A,11B,11C バッファ層
12A,12B,12C ZnO単結晶層
EMB1,2,3 実施例1,2,3の結晶成長層
CMP 比較例の結晶成長層
71,81 バッファ層
72 n型ZnO系半導体層
73 発光層
74 p型ZnO系半導体層
75,82 デバイス層 88 ZnO系半導体発光素子
Claims (22)
- MOCVD法により酸化亜鉛(ZnO)単結晶の基板上にZnO系結晶層を成長する方法であって、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、前記基板上に250℃ないし450℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶のバッファ層を成長する低温成長工程と、
前記バッファ層の熱処理を行って前記バッファ層を熱安定状態の単結晶層に遷移させる工程と、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、前記熱安定状態の単結晶層上に600℃ないし900℃の範囲内の成長温度でZnO系単結晶を成長する高温成長工程と、を有することを特徴とする方法。 - 前記高温成長工程の成長温度は、前記ZnO系単結晶の成長上限温度よりも20℃ないし200℃低い温度であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記バッファ層の熱処理の温度は、700℃ないし1000℃の範囲内であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記低温成長工程の成長圧力は、1kPaないし30kPaの範囲内であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1に記載の方法。
- 前記バッファ層の成長速度は、0.4nm/minないし9.0nm/minの範囲内であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1に記載の方法。
- 前記極性酸素材料は、水蒸気及び低級アルコール類のアルコールのうち少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1に記載の方法。
- 前記基板の前記バッファ層の成長面をエッチングする工程をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1に記載の方法。
- 前記バッファ層は、5nmないし60nmの範囲内の層厚を有することを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1に記載の方法。
- 前記ZnO系単結晶の成長速度は、0.1nm/minないし70nm/minの範囲内であることを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1に記載の方法。
- 前記基板はc面ZnO単結晶基板であることを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載の方法。
- 前記ZnO系単結晶は、MgxZn(1−x)O(x≦0.68)層であることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1に記載の方法。
- 前記バッファ層は前記基板に含有された不純物を固溶し、かつ前記バッファ層における前記不純物の濃度は前記基板における前記不純物の濃度よりも高いことを特徴とする請求項1ないし11のいずれか1に記載の方法。
- 前記ZnO系単結晶層上に、n型ZnO系半導体層及びp型ZnO系半導体層のうち少なくとも1つを含むデバイス層を成長する工程、を有することを特徴とする請求項1ないし12のいずれか1に記載の方法。
- 前記ZnO系半導体層は、MgxZn(1−x)O(x≦0.68)層であることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記デバイス層はp型ZnO系半導体層を含むことを特徴とする請求項13又は14に記載の方法。
- 前記デバイス層はn型ZnO系単結晶層、発光層及びp型ZnO系単結晶層を含むLED(発光ダイオード)デバイス層であることを特徴とする請求項13又は14に記載の方法。
- MOCVD法によりZnO単結晶の基板上にZnO系半導体層を積層して形成された半導体素子であって、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用いて前記基板上に250℃ないし450℃の範囲内の成長温度で成長された後、熱処理によって熱安定状態の単結晶層に遷移されたバッファ層と、
酸素を含まない有機金属化合物と極性酸素材料とを用い、前記バッファ層上に600℃ないし900℃の範囲内の成長温度で成長されたZnO系半導体層と、
前記ZnO系半導体層上に成長された、n型ZnO系半導体層及びp型ZnO系半導体層のうち少なくとも1つを含むデバイス層と、を有することを特徴とする半導体素子。 - 前記ZnO系半導体層は成長上限温度よりも20℃ないし200℃低い温度で成長されたことを特徴とする請求項17に記載の半導体素子。
- 前記バッファ層は、700℃ないし1000℃の範囲内で熱処理されたことを特徴とする請求項17又は18に記載の半導体素子。
- 前記バッファ層は、5nmないし60nmの範囲内の層厚を有することを特徴とする請求項17ないし19のいずれか1に記載の半導体素子。
- 前記半導体素子は半導体発光ダイオード(LED)であり、前記デバイス層はn型ZnO系単結晶層、発光層及びp型ZnO系単結晶層を含むことを特徴とする請求項017ないし20のいずれか1に記載の半導体素子。
- 不純物としてAl,Li,Siの少なくとも一つを所定の濃度で含むZnO系単結晶基板と、
前記基板上に成長された熱安定状態のZnO系単結晶バッファ層と、
前記ZnO系単結晶バッファ層上に成長されたZnO系単結晶層と、を含み、
SIMS分析(二次イオン質量分析)で測定した場合に、前記ZnO系単結晶バッファ層に前記不純物が固溶し、かつ、
SIMS分析で測定した場合に、前記ZnO系単結晶層中の不純物の濃度が前記所定の濃度よりも低いこと、を特徴とするZnO系単結晶層付き基板。
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