JP5424476B2 - 単結晶基板、その製造方法、当該単結晶基板上に形成してなる半導体薄膜、および半導体構造 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶基板、その製造方法、当該単結晶基板上に形成してなる半導体薄膜、および半導体構造に関するものである。

近年、青色光半導体材料としてIII族窒化物の化合物半導体である窒化ガリウム（GaN）を基とするGa_1-(x+y)Al_xIn_yN（1＞x＞0、1＞y＞0、x+y＜1）が注目され、すでに波長380〜470nmで発光する発光ダイオード、青紫色レーザといった光デバイスや、高性能な電子デバイスなどが実用化されつつある。

一方、このGaNを主としたIII族窒化物半導体Ga_1-(x+y)Al_xIn_y（x≧0、y≧0、x+y＜1）の研究開発が進むにつれて、III族窒化物半導体の一つである窒化インジウム（InN）のバンドギャップEgが、これまでに報告されていた値である〜2.2eV（波長〜563nm）でなく〜0.7eV（波長〜1.77μm）であることが確認されてきて、InNの近赤外光応用が期待されるに至っている。

例えば、これまで発振波長1.55μmである通信用レーザに実用化されているIII-Ｖ族化合物半導体は、InP 結晶基板上にエピタキシャル成長させたGaAs とInP とInAs とで形成されるInGaAsP４元混晶のEg=0.8eV（波長1.55μm に相当）でなる。これをInNとGaN の混晶In_1-xGa_xN（x＜0.5）に置き換えることが可能になる。In_1-xGa_xN（x＜0.5）は、InP を基板結晶とした化合物半導体に置き換わる環境に優しい材料として注目される。

エピタキシャル成長によって、各種デバイスに求められるような良好な結晶性をもつ薄膜を形成するには、基板との格子不整合率が５％以下、望むらくは１％以下であることを必要とすることが広く認められている。それは格子整合性が悪いと薄膜中に結晶欠陥である転位が多数発生し、光デバイス特性、例えば発光効率を低下さてしまうからである。

従来、InN に格子整合する単結晶基板材料の研究報告や提案は見当たらない。その理由の一つに、これまではInN のバンドギャップEgは〜2.2eV と比較的大きい値であるという認識が定着していたため、魅力的な実用的応用が無かったことによる。

ところが、上述したように、InN のバンドギャップEgが〜0.7eV であることが近年認められて以来、従来材料であるInP を基にしたIn_1-(x+y)Ga_xAs_yP（x≧0、y≧0、(x+y)＜1）に代わる化合物半導体として注目されつつある。それは、In の一部を同族のGa やAl で置換したIn_1-(x+y)Ga_xAl_yNの〜0.7eV から、GaN を基としたGa_1-(x+y)Al_xIn_yN（x≧0、y≧0、x+y＜1）の3.4eV まで、バンドギャップを変化させ得るからである（図1）。

一方、Matsuoka はAlN-GaN、AlN-InN、GaN-InN の擬二元系化合物における不混和領域（miscibility gap）を理論計算から算出している（例えば、非特許文献１）。ここで、不混和領域とは、任意の混晶系において均一な組成の混晶が得られにくい領域のことであり、混晶における自由エネルギーの組成依存性からその領域となる組成を求めることができる。非特許文献１によると、In_1-aAl_aN の擬二元系ではa の値が0.15 以上ではいわゆるスピノーダル分解あるいはバイノーダル分解する、またIn_1-bGa_bN 擬二元系においてはb の値が0.15以上でいずれかの分解が生じて微細なIn の粒子が分離析出して良好な単結晶膜が出来ないことが議論されている。すなわち、このaが0.15 未満でかつb が0.15 未満の不混和領域でないいわゆる混和領域内でInGaAlN薄膜を作製することが、良好な各種デバイスを得る上で重要であるといえる。

T.Matsuoka;MRS Internet J.Nitride Semicond.Res., 3(1998)54

これまでのInN 薄膜の作製は、従来GaN 系薄膜成長に活用されている代表的な単結晶であるコランダム構造のサファイア（α-Al₂O₃）を基板として行われている。しかしながらサファイアの格子定数は約2.8Åであって、InN の格子定数である3.537Åと不整合率が26.3％と大きいことから、In_1-bGa_bN の混晶においてb を１から漸次減少させた所謂緩衝層を成長させて最終的なInN 薄膜を成長させるなど、複雑な製造工程が必要である。また、サファイアとb=1 であるGaN（格子定数；a軸が3.18Å）の格子不整合率が約14％であることから、緩衝層には欠陥である転位が約10⁷〜10⁸/cm² も存在する。したがって、最終層であるInN薄膜にも転位が約10⁵〜10⁷／cm² も残存することになり、緩衝層を設けたとしても高品質な薄膜を必ずしも得ることができない、という問題がある。なお、格子不整合率Δdは、基板の格子定数をA_s、薄膜の格子定数をA_fとおくと、Δd(%)=(A_f-A_s)/A_s×100で表される。

本発明は上記の問題や課題を鑑みてなされたもので、窒化インジウム（InN）を基としたバンドギャップEg が0.7〜1.05eV をもつIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）単結晶薄膜と良好に格子整合する単結晶基板、その製造方法、当該単結晶基板上に形成してなる半導体薄膜、および半導体構造を提供することを目的とする。

本発明の請求項１に係る発明は、窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜を成長させる単結晶基板において、stillwellite型構造を持つ三方晶系に属する化学式REBGeO₅（REは希土類元素）で標記される単結晶で形成されてなることを特徴とする。

本発明の請求項２に係る発明は、結晶学的方位{0001}を基板面とすることを特徴とする。

本発明の請求項３に係る発明は、前記単結晶は、1000℃以上に加熱して形成した焼結体を母材として育成したことを特徴とする。

本発明の請求項４に係る発明は、前記REがLaであることを特徴とする。

本発明の請求項５に係る発明は、前記REが、LaとPrであって、化学式La_1-xPr_xBGeO₅（0.6＞x＞0）で表記される単結晶である。

本発明の請求項６に係る発明は、前記単結晶は、大気または酸素雰囲気下で融液から育成されたことを特徴とする。

本発明の請求項７に係る発明は、前記単結晶は、大気または不活性ガス雰囲気下で融液から育成されたことを特徴とする。

本発明の請求項８に係る発明は、請求項１〜７のいずれかに示す単結晶基板上に成長させてなることを特徴とする。

本発明の請求項９に係る発明は、請求項１〜７のいずれかに示す単結晶基板と、前記単結晶基板上に成長させた窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜とを有することを特徴とする。

本発明の請求項１０に係る発明は、窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜を成長させる単結晶基板の製造方法において、原料を加熱して焼結体を形成する焼結工程と、前記焼結体を溶融してstillwellite型構造を持つ三方晶系に属する化学式REBGeO₅（REは希土類元素）で標記される単結晶を融液から育成する結晶育成工程と、前記単結晶から結晶学的方位{0001}を基板面として切り出す切り出し工程とを備えることを特徴とする。

本発明の請求項１１に係る発明は、前記焼結工程は、1000℃以上で加熱することを特徴とする。

本発明の請求項１２に係る発明は、前記結晶育成工程は、大気または酸素雰囲気下で育成することを特徴とする。

本発明の請求項１３に係る発明は、前記結晶育成工程は、不活性ガス雰囲気下で育成することを特徴とする。

本発明によれば、本発明の基板材料であるLaBGeO₅ はバンドギャップEg が0.7〜1.05eV をもつ高品質なIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）単結晶薄膜と良好に格子整合する単結晶基板と、当該単結晶基板上に形成されたInGaAlN薄膜、および半導体構造を得ることができる。

AlN、GaN、InN の格子定数、バンドギャップと基板材料の格子定数の関係を示す図で、太破線1 は混和領域を、斜線域2 は光通信用レーザの発振波長をそれぞれ示す。 stillwellite 構造の{0001}面投影構造とinN{0001}投影図の関係を示す。 LaBGeO5 基板の対NH3 耐性を調べたX 線回折像の比較であり、(a)研磨基板、(b)NH3 に曝した後である。 高圧MOVPE でInN を成長させた後のX 線回折像である。

本発明者は、不混和組成を考慮して、窒化インジウム(InN) を基としたIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）半導体薄膜（以下、「InGaAlN薄膜」という。）の形成に適した格子不整合率１％以下の単結晶基板の材料を広く検討した結果、三方晶系に属するスティルウェライト（stillwellite）型構造を持つREBGeO₅（REは希土類元素）に着目したものである。

代表的な化合物LaBGeO₅の格子定数は、報告によって多少値が異なってはいるが、a=6.99〜7.02Å、c=6.86〜6.88Åである。一方、ウルツアイト（wurtzite） 型構造のInNの格子定数はa=3.54Å、c=5.70Åである。このことからInN の{0001}面を成長させるために、LaBGeO₅の{0001}面を基板面とすれば面内格子構造は同一六角形となってそのa軸の格子不整合率を最小0.9％とすることができる。なお、基板面とは、InGaAlN薄膜を成長させる基板表面をいう。またIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）の格子定数はベガード（Vegard） 則による直線近似では最小で約3.45Åとなり、該単結晶基板との格子不整合率は最小1.5％となる。これらの格子不整合率は従来の基板であるサファイアと比較すれば約１桁小さい。ここで、Vegard 則とは、混晶の格子定数はその組成に比例すると言う法則である。

すなわち、本発明は、バンドギャップ0.7〜1.05eV となるInNを基としたInGaAlN薄膜をエピタキシャル成長させ得るstillwellite 型構造のLaBGeO₅単結晶の{0001}面からなる単結晶基板である。

以下、本発明に係る単結晶基板について詳細に説明する。

単結晶基板は、stillwellite型構造を持つ三方晶系に属する化学式REBGeO₅（REは希土類元素）で標記される希土類ボロジャーマネイト（rare-earth borogermanate）単結晶で構成される。ここで、図2を参照して、stillwellite 型構造について説明をする。本図はstillwellite CeBSiO₅ 型構造の基本構造を示すもので、三方晶系での結晶学的な{0001}面の投影図である。その特徴は三方晶{0001}面内のａ軸が120°を成すことである。すなわち、六方晶系wurtzite 構造のInN{0001}面は図中の太点線で示す六角格子を持つが、その形状はstillwellite{0001}面の表面格子に合致する。

このstillewellite 型構造を持つ材料としてLaBGeO₅、PrBGeO₅、およびLaBSiO₅等が文献等に見られる。本発明の基本はIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）に格子整合する単結晶基板、具体的には格子不整合率１％前後の単結晶基板を提供するもので、報告されている上記材料の格子定数を鑑みて、LaBGeO₅とPrBGeO₅を代表的な基板材料として提示する。

因みに、極く最近では、より高品質な薄膜を形成するために、InN 薄膜をMOVPE（Metal 0rganic Vapor Phase Epitaxy；有機金属気相成長法）で成長する際の基板温度を600℃以上とすることが検討されている。

ここで、LaBGeO₅ は室温で強誘電体であり、常誘電相から強誘電相に相変態する際に熱膨張の不連続変化を伴う。従ってInGaAlN薄膜を成長させる温度がこの温度以上である場合には、InGaAlN薄膜の成長中に基板が熱膨張することにより、InGaAlN薄膜に歪みが生じる危惧がある。そのため単結晶基板における相変態温度すなわちキュリー温度がInGaAlN 薄膜成長温度以上であることが望ましい。

これに対応して本発明では、REをPr（プラセオジウム）で置換し、LaBGeO₅とPrBGeO₅との混晶であるLa_1-xPr_xBGeO₅のx を0.6未満 とすることにより、前記単結晶基板のキュリー温度を約650℃とし得る。好ましくは、La_1-xPr_xBGeO₅のx を0.5 以下にすることで、前記単結晶基板のキュリー温度を、InN を基とするInGaAlN薄膜を成長させる温度以上にすることが出来るので、いわゆる相転移での熱膨張によるInGaAlN薄膜への歪みを緩和できる。なお、上記xを0.6以上とすると、格子不整合率が大きくなり、さらに単結晶基板が複雑な結晶構造になり、InGaAlN薄膜と良好に格子整合することが困難となる。

次に、単結晶基板の製造方法について説明する。なお、以下の説明では、LaBGeO₅とLa_1-xPr_xBGeO₅の場合について説明する。

まず、原料の純度99.99%のLa₂O₃および／またはPr₆O₁₁、B₂O₃、およびGeO₂をよく混合した後、焼成して焼結体を形成する。焼成は、1000℃以上溶融温度以下の焼結温度で、10時間以上加熱して行うのが好ましい。1000℃未満、または10時間未満では、未反応となる部分が生じるからである。

作製した焼結体を白金製るつぼに投入して加熱することにより溶融させる。溶融した後に種子結晶を浸けて引き上げて単結晶を育成する。引き上げ速度は、毎時0.5mmから2.0mmの範囲で変化させた。

Pr₆O₁₁を含まないLaBGeO₅の単結晶を育成する場合、酸化性ガス雰囲気下で単結晶を育成するのが好ましい。酸化性ガスとしては、例えば大気や酸素（O₂）を用いることができる。これにより、亜粒界等の巨視的欠陥の無い極めて良好な単結晶を得ることができる。

一方、La_1-xPr_xBGeO₅の単結晶を育成する場合、不活性ガス雰囲気下で単結晶を育成するのが好ましい。不活性ガスとしては、例えば窒素（N₂）を用いることができる。これにより、微細な気泡等が介在しない良好な単結晶を得ることができる。

育成した結晶から結晶学的方位{0001}を基板面とする基板を切り出し、光学研磨を行った後、Ｘ線回折法により、分析を行い結晶構造を調べた。

実施例
（実施例１）
単結晶LaBGeO₅から略{0001}面を切り出した単結晶基板に対し光学研磨をした後、当該単結晶基板をMOVPE（Metal 0rganic Vapor Phase Epitaxy；有機金属気相成長）チャンバー内に装着し、約800℃にて30 分間保持して単結晶基板表面の清浄化を行った。その後、単結晶基板温度を650℃にしてアンモニアガス（NH₃）を、流量1 [slm]、10 分間流した（以下、「NH₃ガス処理」という）。当該NH₃ガス処理の前後における単結晶基板表面の変化をX線回折法により調べた。

図3にNH₃ガス処理前後のX 線回折パターンを示す。NH₃ガス処理前のX 線回折パターン（a）では(0003)と(0006)の強いピークが見られる。NH₃ガス処理後のX 線回折パターン（b）においても、NH₃ガス処理前と同じ２つの強いピーク(0003)と(0006)のみであることが判る。このことは、高温でNH₃処理をしても単結晶基板表面に反応相、変質層といった異相層が形成されていないことを示しており、高温においてもNH₃に対して安定していることを示すものである。

この結果から、本発明であるLaBGeO₅で形成されてなる単結晶基板は、MOVPE でInN 系薄膜を成長させるに適していることを実証することができた。
（実施例２）
実施例１と同様に単結晶LaBGeO₅から略三方晶{0001}面を切り出した単結晶基板に対し光学研磨をした後、当該単結晶基板をMOVPE チャンバー内に装着し、約800℃にて30 分間保持して単結晶基板表面の清浄化を行った。その後、単結晶基板温度を625℃にしてIn 有機金属ガス、アンモニアガス（流量8.5 [slm]）、および水素ガスを２時間流してInN 薄膜を厚み約100nm 堆積させた。なお、圧力は0.2MPa（1560Torr）とした。

単結晶基板上にInN薄膜を形成したエピタキシャルウェハに対しX線回折法により分析を行った。その結果を図4に示す。本図から明らかなように、単結晶基板LaBGeO₅の回折ピーク(0003)と堆積したInN(0002)面からの強いピークが見られた。

InN薄膜からの主ピーク(0002)以外にピークが見られるが、これはInN のMOVPE 成長条件が適切ではなかったからで、僅かにInN の亜粒界の存在を示唆している。

このことは、本発明に係る単結晶基板LaBGeO₅の{0001}面は、目的とするInN薄膜の{0001}面と合致することを示すものである。この結果から、本発明の単結晶基板LaBGeO₅がInN薄膜のエピタキシャル格子整合基板として極めて有望であることを実証することができた。
（実施例３）
純度99.99%のLa₂O₃、B₂O₃、およびGeO₂を母原料として化学量論的組成（La:B:Ge=1:1:1 モル比）に秤量、混合したものを大気中で1000℃で10 時間焼成して焼結体を形成した。当該焼結体のＸ線回折法による分析の結果、未反応成分に起因する回折ピークは全く見られなかった。焼結温度が1000℃以下の場合や焼結時間が10 時間未満の場合には、時として未反応の回折ピークや他組成であるpyrogermanate La₂Ge₂O₇ と思われるピークが見られた。このことから、焼結体は、1000℃以上、および10時間以上、加熱して形成することが好ましいことが確認できた。
（実施例４）
1100℃で10 時間以上焼結した原料を直径45mm、深さ45mm の白金製るつぼに入れて高周波加熱により溶融した後に種子結晶を浸けて引上げ速度毎時0.5から2.0mm で引上げて結晶を育成した。その結果、毎時2.0mm では結晶全体が多結晶化して単結晶は得られなかった。毎時1.0mm では時として結晶中心部に多結晶域の発生、具体的には亜粒界を伴ったセル成長が部分的に見られた。一方、毎時0.5から0.6mm では内部に多結晶域や亜粒界の存在が全く無い単結晶が得られた。
（実施例５）
1100℃で10 時間以上焼結した原料を直径45mm、深さ45mm の白金製るつぼに入れて高周波加熱により溶融した後に種子結晶を浸けて引上げ速度毎時0.5から2.0mm で引上げて単結晶を育成した。その際、炉内雰囲気を窒素（N₂）雰囲気とした。引き上げた結晶は、内部35％以上は不透明で、この領域を偏光顕微鏡でコノスコープ像を詳細に検討した結果、多結晶化域であることを確認した。

また雰囲気を大気にした場合には、結晶の内部約20％が同じく不透明であったが、コノスコープ像観察からは多結晶域ではないことを確認した。さらに、大気中で育成した結晶内部に不透明な領域を持つ結晶を種子にして酸素中で結晶育成した結果、内部の不透明域が減少することを確認した。

一方、雰囲気を酸素（O₂）にした場合には、引上げた結晶はすべて無色透明であり、その{0001}面を切り出してコノスコープ像を観察した結果、亜粒界等の巨視的欠陥の無い極めて良好な単結晶であることを確認した。

以上の結果から、LaBGeO₅の単結晶育成時の炉内雰囲気は酸素にすることが重要であることを確認できた。
（実施例６）
純度99.99%のLa₂O₃、Pr₆O₁₁、B₂O₃、およびGeO₂を母原料として化学式La_1-xPr_xBGeO₅ で表すx を0.5 になるように秤量、混合したものを大気中で1000℃で10 時間焼成して焼結体を形成した。当該焼結体のＸ線回折法による分析の結果、未反応成分に起因する回折ピークは全く見られなかった。このときの格子定数はa=6.935Å、c=6.84Åとなった。

この値はInN のa 軸との格子不整合率約1.6%であり、前記のInGaNの混和領域内にあることが判った。この焼結体のキュリー温度を測定した結果、約640℃であった。

次に上記x を0.7 にして同様の観測を行った結果、キュリー温度は上昇するものの約700℃で他の相変態と思われる信号が観測された。このことから、混晶の度合いx が多くなると複雑な結晶構造になることが推測できる。

混晶La_1-xPr_xBGeO₅のx を0.6 にして同様の観測を行った結果、格子定数はa=6.965Åで、このときInN との格子不整合率は約1.75%と大きくなる。
（実施例７）
実施例６で得られたx=0.5 の焼結体を実施例４と同じく引上げ法で引上げ速度を毎時約0.45mm とし、大気雰囲気で単結晶を育成した結果、Pr に起因する緑色を呈した単結晶を得た。なお、単結晶中に微細な気泡が僅かではあるが介在していた。
（実施例８）
実施例７と同じ条件下で、雰囲気を窒素（N₂）雰囲気下で単結晶を育成した結果、微細な気泡等の介在が無いことを確認した。このことから、La_1-xPr_xBGeO₅ の単結晶育成時の炉内雰囲気は不活性ガス雰囲気にすることが重要であることを確認できた。

本実施例で得られた単結晶のキュリー温度は約640±10℃であった。これはInN を基としたInGaAlN 薄膜をMOCVD で育成する際の温度が約625℃以上となっても、温度での結晶歪みを避けることができ、良質な薄膜作成が実現できることを意味している。
（変形例）
なお、本実施例では単結晶育成にチョクラルスキー法を用いたが、焼結体を溶融した融液から種子結晶を用いて育成する他の方法、例えば溶融帯移動法（フローティング・ゾーン法）、ブリッジマン法、キロポラス法やベルヌーイ法などいわゆるメルト成長法を用いてもよい。加えて、これら融液からの育成においては育成軸方位は種々試行されるべきものであって、本発明においても育成軸を限定するものではない。要は本発明における基板材料の単結晶化の手法は溶体から実施することを示したものである。また、本発明の単結晶基板上に、InN を基としたInGaAlN 薄膜を成長させるには、実施例のMOVPE 法以外の手法、例えばMBE（Molecular Beam Epitaxy；分子線エピタキシャル成長）を用いてもよい。

１ 混和領域
２ 光通信用レーザに実用になっている発振波長域
３ Stillwellite 構造の{0001}面投影図
４ InN{0001}格子

Claims (13)

1. 窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜を成長させる単結晶基板において、stillwellite型構造を持つ三方晶系に属する化学式REBGeO₅（REは希土類元素）で標記される単結晶で形成されてなることを特徴とする単結晶基板。
2. 結晶学的方位{0001}を基板面とすることを特徴とする請求項１記載の単結晶基板。
3. 前記単結晶は、1000℃以上に加熱して形成した焼結体を母材として育成したことを特徴とする請求項１記載の単結晶基板。
4. 前記REがLaであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶基板。
5. 前記REが、LaとPrであって、化学式La_1-xPr_xBGeO₅（0.6＞x＞0）で表記される単結晶であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶基板。
6. 前記単結晶は、大気または酸素雰囲気下で融液から育成されたことを特徴とする請求項４記載の単結晶基板。
7. 前記単結晶は、大気または不活性ガス雰囲気下で融液から育成されたことを特徴とする請求項５記載の単結晶基板。
8. 請求項１〜７のいずれかに示す単結晶基板上に成長させてなることを特徴とする窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜。
9. 請求項１〜７のいずれかに示す単結晶基板と、前記単結晶基板上に成長させた窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜とを有することを特徴とする半導体構造。
10. 窒化インジウム（InN）を基とするIn_1-(x+y)Ga_xAl_yN（x≧0、y≧0、かつx+y≦0.35）薄膜を成長させる単結晶基板の製造方法において、
    原料を加熱して焼結体を形成する焼結工程と、
    前記焼結体を溶融してstillwellite型構造を持つ三方晶系に属する化学式REBGeO₅（REは希土類元素）で標記される単結晶を融液から育成する結晶育成工程と、
    前記単結晶から結晶学的方位{0001}を基板面として切り出す切り出し工程と
    を備えることを特徴とする単結晶基板の製造方法。
11. 前記焼結工程は、1000℃以上で加熱することを特徴とする請求項１０記載の単結晶基板の製造方法。
12. 前記結晶育成工程は、大気または酸素雰囲気下で育成することを特徴とする請求項１０または１１記載の単結晶基板の製造方法。
13. 前記結晶育成工程は、不活性ガス雰囲気下で育成することを特徴とする請求項１０または１１記載の単結晶基板の製造方法。

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