JP2006279025A - 非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法 - Google Patents

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士郎 酒井
Masayoshi Koike
正好 小池
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Abstract

【課題】高圧力下において高速成長を可能にした非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方
法を提供すること。
【解決手段】上面がｒ面である基板を設ける工程と、前記基板上に低温窒化物核成長層を
形成する工程と、前記窒化物核成長層上に非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程と、
を含み、前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程は約１９０〜３９０μｍｏｌ／ｍ
ｉｎのガリウムソース供給量と、約７７０〜２３１０のＶ／ＩＩＩ比を有するように窒素
ソース供給量とが設定された条件において行われることを特徴とする非極性ａ面窒化ガリ
ウム単結晶の製造方法を提供する。
【選択図】 図６

Description

本発明は、窒化ガリウム単結晶の製造方法に関する。より詳しくは有機金属化学蒸着法
を用いた非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法に関する。
一般に、窒化ガリウム単結晶はサファイア（Ａｌ2Ｏ3）またはシリコンカーバイド（Ｓ
ｉＣ）のような異種基板上にＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）
法、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法などの気相成長法またはＭＢＥ（Molec
ular Beam Epitaxy）法を利用して成長させる。実際、窒化ガリウム系発光素子の製造工
程においては、上記異種基板のｃ軸方向（０００１）に成長した窒化ガリウム単結晶が使
用される。
しかし、窒化ガリウム単結晶は、ｃ軸方向に強い圧電性を示すので、格子定数が異なる
組成同士の界面にストレスが発生し、そのストレスによって圧電フィールド（piezoelect
ric field）が生じる。図１−１のように、ストレスのない理想的な活性層のバンド図に
おいては、電子と正孔の波動関数が略対称に存在する。しかし、格子定数の差によって圧
縮応力または引張応力が作用する場合には、図１−２と図１−３の点線で示すように、圧
電フィールドの存在によって電子と正孔の波動関数間の距離が遠ざかる。これは、基板の
ｃ軸方向に成長した窒化ガリウム系素子の活性層の再結合効率が低下することを意味する
。一方、この圧電フィールドの影響による波動関数間の距離の増加は、発光波長の長波長
化を招き、電圧印加の程度によって発光素子の波長が変わってしまうという問題も引き起
こす。
特許文献１は、このような問題を解決するための非極性ａ面窒化ガリウム成長方法を提
案している。特許文献１に記載の非極性ａ面窒化ガリウム成長方法を本願発明者が試行し
たところ、窒化ガリウムの成長速度が遅いという問題があることが確認された。より具体
的には、特許文献１に開示されるとおり、窒化ガリウムの成長速度は５〜９Å(１．８〜
３．２４μｍ／ｈｒ）に過ぎない。
さらに、特許文献１に記載されるように、非極性ａ面窒化ガリウムは０．２ａｔｍ以下
の低圧においてのみ成長し得ることが確認された。当業者にとって明らかなように、その
ような低圧成長条件では良質の結晶性を得るのに限界がある。さらに、非極性ａ面窒化ガ
リウム成長段階前に低温核成長層成長時の圧力条件（通常１ａｔｍ）を窒化ガリウム成長
のための低圧条件に変更しなければならないので、工程が複雑になるという問題もある。
米国特許出願公開第２００３／０１９８８３７号明細書
本発明は上述した従来の技術の問題点を解決するためのもので、その目的はより高速に
成長させることができ、且つ相対的に高い圧力条件（好ましくは常圧条件）において具現
可能な、新たな非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法を提供することである。
上記技術的課題を解決するために、上面がｒ面である基板を設ける工程と、前記基板上
に低温窒化物核成長層を形成する工程と、前記窒化物核成長層上に非極性ａ面窒化ガリウ
ムを成長させる工程と、を含み、前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程は約１９
０〜３９０μｍｏ１／ｍｉｎのガリウムソース供給量と約７７０〜２３１０のＶ／ＩＩＩ
比を有するように窒素ソース供給量とが設定された条件において行われる非極性ａ面窒化
ガリウムの成長方法を提供する。
前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程において設定された前記窒素ソース供給
量の範囲は約３．５〜約２０ｓｌｍであることが好ましい。また、結晶性向上を考慮して
、前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程において設定されるＶ／ＩＩＩ比は約１
８５０以下、即ち約７７０〜１８５０であることが好ましい。
前記基板としてｒ面サファイア基板を使用することが好ましいが、これに限られず、本
発明に使用される基板はシリコンカーバイド、窒化ガリウム及び酸化亜鉛から成る群から
選択され得る。
前記サファイア基板のｒ面に対する前記窒化ガリウムの面方向は、
（０００１）GaN ||（−１１０１）サファイアと（−１１００）GaN||（１１−２０）サ
ファイアであることが好ましい。また、前記窒化物核成長層は例えばＡｌxＧａyＩｎ1-x-
yＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）である。さらに、前記窒化物核成長層を形成する工程は
、１ａｔｍの圧力条件と約４００〜約９００℃の温度条件において行うことが好ましい。
前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程は、約９００〜約１２００℃の温度と約
０．２〜約１．２ａｔｍの圧力条件において行われることが好ましい。ここで、圧力条件
はより好ましくは約０．３〜約１ａｔｍ、最も好ましくは約１ａｔｍである。
さらに、前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させるための圧力条件は前記低温窒化物核
成長層を形成するための圧力条件と実質的に同一に設定されてもよく、これにより、設定
圧力の変更工程を省くことが可能となる。
本発明による非極性ａ面窒化ガリウムの成長速度は少なくとも約３．５μｍ／ｈｒであ
ることが好ましい。さらに、好ましいソース供給量条件（例、ガリウムソース供給量約２
００μｍｏｌ／ｍｉｎ）によれば約６μｍ／ｈｒの成長速度が得られ、ソース供給条件に
よっては、最大で約１２μｍ／ｈｒの成長速度が得られる。
本発明の主な特徴は、窒素及びガリウムソース供給量を適切な範囲に調整することによ
って一層高い圧力条件（とりわけ常圧条件）においても、（１−１０２）ｒ面基板上に良
質の非極性（１１−２０）ａ面窒化ガリウムを成長できることにある。さらに、本発明に
よる良質の非極性（１１−２０）ａ面窒化ガリウム成長は、従来の方法に比して３０％以
上増加した速度（最高４倍）で実施できるという効果を奏する。
以下、添付の図を参照しつつ、本発明の具体的な実施例を通して非極性（１１−２０）
ａ面窒化ガリウムを得ることができる成長条件を説明する。
実施例１にかかる実験は、優れた結晶性を有する非極性ａ面窒化ガリウムを得るために
、ＩＩＩ族ガリウムソースの適切な供給量範囲を設定することを目的として行われた。
先ず、（１−１０２）ｒ面サファイア基板をＭＯＣＶＤ装置に配置した後、水素雰囲気
において１１５０℃でアニーリングを行い、次いで低温ＡｌＩｎＮ低温核成長層を約１ａ
ｔｍの圧力条件と８５０℃の温度条件で約２０ｎｍの厚さで成長した。この際、ＴＭＡｌ
（trimethyl-Aluminum）及びＴＭＩｎ（trimethyl-Indium）の供給量はそれぞれ４３ｓｃ
ｃｍ、３００ｓｃｃｍとし、ＮＨ3の供給量は約１ｓｌｍとした。
次いで、ガリウムソースであるＴＭＧａ（trimethyl-gallium）の供給量以外の条件を
同じに設定したＭＯＣＶＤ工程を通して、低温ＡｌＩｎＮ上に約１０〜２０分間７〜８μ
ｍ厚さの非極性（１１−２０）ａ面窒化ガリウムをいくつか成長させた。具体的には、圧
力条件及び温度条件をそれぞれ約１ａｔｍ、約１１００℃とし、ＮＨ3の供給量を約１０
ｓｌｍとし、これら条件下で、ＴＭＧａの供給量を４８．７、９７．４、１９５、２９０
、３９７μｍｏｌ／ｍｉｎと異ならせた５つの窒化ガリウムを成長させた。異なるＴＭＧ
ａの供給量によって成長した各窒化ガリウムの表面をＳＥＭで撮影し、図２−１〜図２−
５の写真を得た。
ＴＭＧａの供給量が４８．７μｍｏｌ／ｍｉｎおよび９７．４μｍｏｌ／ｍｉｎの場合
（図２−１と図２−２参照）には、窒化ガリウム表面は大変粗いことがわかった。一方、
ＴＭＧａの供給量が１９０μｍｏｌ／ｍｉｎを超えたあたりで、鏡面が現れ始めた。即ち
、ＴＭＧａの供給量を１９５μｍｏｌ／ｍｉｎおよび２９０μｍｏｌ／ｍｉｎで設定した
場合（図２−３と図２−４参照）には、良好な結晶性の鏡面が期待できる。それに対して
、ＴＭＧａの供給量が３９０μｍｏｌ／ｍｉｎを超えた３９７μｍｏｌ／ｍｉｎの場合（
図２−５参照）には、やや異なる様態を有するものの表面の粗さが大変大きいことがわか
った。
この実施例から、良質の非極性ａ面窒化ガリウムを得るための好ましいガリウムソース
の供給量は約１９０〜約３９０μｍｏｌ／ｍｉｎと定められる。
実施例２にかかる実験は、優れた結晶性を有する非極性ａ面窒化ガリウムを得るために
、Ｖ族窒素ソースの適切な供給量範囲を設定することを目的として行われた。
実施例２は、非極性ａ面窒化ガリウム成長過程におけるＮＨ3の供給量とＴＭＧａの供
給量以外は、実施例１と同じ条件で行った。具体的には、非極性ａ面窒化ガリウム成長は
、ＴＭＧａの供給量を約２９０μｍｏｌ／ｍｉｎに設定し、ＮＨ3の供給量を１．０、５
．０、１０．０、１５．４ｓｌｍと異ならせた。異なるＮＨ3の供給量でそれぞれ約５０
分間成長させた４つの窒化ガリウムの表面をＳＥＭで撮影し、図３−１〜図３−４の写真
を得た。
ＮＨ3の供給量が１．０ｓｌｍの場合（図３−１参照）には、窒化ガリウムの表面が大
変粗いことが分かるが、ＮＨ3の供給量を５．０および１０．０ｓｌｍに設定した場合（
図３−２と図３−３参照）には、良好な鏡面を有する窒化ガリウムを得ることができる。
それに対し、ＮＨ3の供給量が１５ｓｌｍを超えた場合（図３−４参照、１５．４ｓｌｍ
）には、窒化ガリウム表面が大変粗いことが分かる。
この実施例から、ＴＭＧａの供給量が約２９０μｍｏｌ／ｍｉｎの条件において良質の
非極性ａ面窒化ガリウムを得るための好ましい窒素ソース（ＮＨ3）の供給量は、約５〜
約１５ｓｌｍと定められた。なお、この実施例は特定のガリウムソース供給条件において
行われたが、Ｖ／ＩＩＩ比を求めることによって、任意のガリウムソース供給量に対する
好ましい窒素ソース供給量の範囲を定めることができる。
この実施例からは、約７７０〜２３１０のＶ／ＩＩＩ比が得られた。このＶ／ＩＩＩ比
と実施例１から得られたＴＭＧａ供給量条件とに基づいて好ましい窒素ソース供給量を求
めると、約３．５〜２０ｓｌｍ範囲で定めることができる。
実施例１および実施例２から、常圧（即ち、１ａｔｍ）下でも非極性ａ面窒化ガリウム
を成長できることが分かる。上記した従来の技術における減圧（〜約０．２ａｔｍ）ＭＯ
ＣＶＤ窒化物成長技術では優れた結晶性を保障しがたいが、本発明による条件はより低い
１ａｔｍの圧力条件において行われるので、確実に良質の非極性ａ面窒ガリウムを得るこ
とができる。このような圧力条件は必要に応じて約０．２〜１．２ａｔｍの範囲で調整可
能であるが、約０．５〜１ａｔｍの範囲がより好ましく、約１ａｔｍで設定されるのが最
も好ましい。さらに、窒化ガリウム成長のための圧力条件を低温核成長層の圧力条件（約
１ａｔｍ）で設定することにより圧力を設定または変更する工程を省くことが可能である
。
実施例３にかかる実験は、非極性ａ面窒化ガリウム成長工程におけるＴＭＧａの供給量
以外は、実施例１と同じ条件で行った。即ち、実施例１と同一の条件によって、サファイ
ア基板をアニーリングした後に低温ＡｌＩｎＮバッファ層を成長させ、次いで非極性ａ面
窒化ガリウムを成長させた。非極性ａ面窒化ガリウムの成長は、ＮＨ3の供給量を一定に
維持し（約１０ｓｌｍ）、ＴＭＧａの供給量を約１００〜７８０μｍｏｌ／ｍｉｎの範囲
で変化させて行った。このＴＭＧａ供給量の変化による成長速度の変化は、図４のグラフ
に示すように測定された。
図４によれば、本発明の範囲に該当する区間、即ちガリウムソース（ＴＭＧａ）の供給
量の範囲が約１９０〜約３９０μｍｏｌ／ｍｉｎの区間においては、少なくとも約５．７
μｍ／ｈｒの成長速度を有し、最大で１２．５μｍ／ｈｒの成長速度を有することが確認
された。圧力など他の条件によって多少差があり得るが、本発明における成長速度は少な
くとも約３．５μｍ／ｈｒであることが分かった。この成長速度は従来の技術から得られ
る成長速度（約１．８〜３．２４μｍ／ｈｒ）と比べて大幅に向上されたものであること
が分かる。
実施例４にかかる実験は、非極性ａ面窒化ガリウム成長工程におけるＮＨ3の供給量以
外は、実施例２と同じ条件で行った。即ち、同一条件において、サファイア基板をアニー
リングした後に低温ＡｌＩｎＮ系核成長層を成長し、次いで非極性ａ面窒化ガリウムを成
長させた。非極性ａ面窒化ガリウム成長は、具体的には、ＴＭＧａ供給量（約２９０μｍ
ｏｌ／ｍｉｎ）を一定に維持しながらＮＨ3供給量を変化させた。この実験の結果、結晶
性は一定範囲におけるＮＨ3供給量の変化（約１．２〜１５．４ｓｌｍ）に影響されると
いうことが確認された。具体的には、図５のグラフに示すように、各窒化ガリウムの結晶
面（１１−２０）に対するｘ線のωロッキングモードを求めた。
図５によれば、本発明の範囲に該当する窒素ソースの供給量の範囲（ＴＭＧａ：２９０
μｍｏｌ／ｍｉｎの場合、約５〜１５ｓｌｍ）において、ωは１１５０”以下を示した。
とりわけＮＨ3ソースの供給量の範囲が約５〜１２ｓｌｍの区間においては、ωは１００
０”以下であり、最低の値７５０”（約１０ｓｌｍ）まで優れたａ面結晶性を示した。結
晶性を鑑みた適切なＶ／ＩＩＩ比は約７７０〜１８５０であると定められる。
この場合、上記サファイア基板のｒ面に対する上記窒化ガリウムの面方向は、（０００
１）GaN ||（−１１０１）サファイアと（−１１００）GaN||（１１−２０）サファイア
と定義することが可能である。
図６は本発明の一実施例（図２−４）により得られた窒化ガリウムの表面をＡＦＭで撮
影した写真である。図６に示す写真の撮影対象となった窒化ガリウムは、ＴＭＧａの供給
量を２９０μｍｏｌ／ｍｉｎに設定して得られ、図２−４に示すＳＥＭ写真の窒化ガリウ
ムに該当する。
図６に示す窒化ガリウムは、ＲＭＳ表面粗さが約１．６４ｎｍで、表面のピット密度は
約７．６×１０8／ｃｍ2であった。このように、本発明により得られた非極性ａ面窒化ガ
リウムは比較的良好な結晶性を有することが確認された。
上記した実施例においてはサファイア基板が用いられたが、使用する基板はこれに限定
されない。例えば、サファイア基板と類似する結晶構造を有するシリコンカーバイド、窒
化ガリウムまたは酸化亜鉛のような窒化ガリウム成長用基板も適用され得る。さらに、上
記した窒化物核成長層は（Ａｌ、Ｉｎ）Ｎ窒化物層であるとして説明したが、当業者にと
って自明なように、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（ここで、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表さ
れる適宜な組成の窒化物層が使用されることも可能である。
このように、本発明は上述した実施例及び添付の図面によって限定されるものではなく
、添付の請求範囲により限定されるものである。したがって、請求範囲に記載された本発
明の技術的思想を外れない範囲内において、当技術分野において通常の知識を有する者に
よって様々な形態の置換、変形及び変更が可能であり、それらもまた本発明の範囲に属す
る。
ストレスのない理想的な活性層のエネルギーバンド図と電子及び正孔の波動関数を示すグラフである。 圧電フィールドが存在する活性層のエネルギーバンド図と電子及び正孔の波動関数を示すグラフである。 圧電フィールドが存在する活性層のエネルギーバンド図と電子及び正孔の波動関数を示すグラフである。 実施例１においてガリウムソースの供給量を４８．７μｍｏｌ／ｍｉｎとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例１においてガリウムソースの供給量を９７．４μｍｏｌ／ｍｉｎとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例１においてガリウムソースの供給量を１９５μｍｏｌ／ｍｉｎとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例１においてガリウムソースの供給量を２９０μｍｏｌ／ｍｉｎとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例１においてガリウムソースの供給量を３９７μｍｏｌ／ｍｉｎとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例２において窒素ソースの供給量を１．０ｓｌｍとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例２において窒素ソースの供給量を５．０ｓｌｍとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例２において窒素ソースの供給量を１０．０ｓｌｍとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 実施例２において窒素ソースの供給量を１５．４ｓｌｍとして得られた窒化ガリウムの表面を撮影したＳＥＭ写真である。 ガリウムソース供給量の変化による窒化ガリウム成長速度の変化を示すグラフである。 窒素ソース供給量による窒化ガリウムの結晶性の影響を説明するためのグラフである。 図２−４に示す窒化ガリウムの表面状態を確認するためのＡＦＭ写真である。

Claims (12)

  1. 上面がｒ面である基板を設ける工程と、
    前記基板上に低温窒化物核成長層を形成する工程と、
    前記窒化物核成長層上に非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程と、を含み、
    前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程は約１９０〜３９０μｍｏｌ／ｍｉｎの
    ガリウムソース供給量と、約７７０〜２３１０のＶ／ＩＩＩ比を有するように窒素ソース
    供給量とが設定された条件において行われることを特徴とする非極性ａ面窒化ガリウム単
    結晶の製造方法。
  2. 前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程において設定された前記窒素ソース供給
    量の範囲は約３．５〜約２０ｓｌｍであることを特徴とする請求項１に記載の非極性ａ面
    窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  3. 前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程において設定された前記Ｖ／ＩＩＩ比は
    約１８５０以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の非極性ａ面窒化ガリウ
    ム単結晶の製造方法。
  4. 前記基板は、サファイア基板、シリコンカーバイド、窒化ガリウム及び酸化亜鉛から成
    る群から選ばれることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の非極性ａ面窒化
    ガリウム単結晶の製造方法。
  5. 前記基板はｒ面サファイア基板であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに
    に記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  6. 前記サファイア基板のｒ面に対する前記窒化ガリウムの面方向は、
    （０００１）GaN ||（−１１０１）サファイアと（−１１００）GaN||（１１−２０）サ
    ファイアであることを特徴とする請求項５に記載の非極性ａ面窒化ガリウムの製造方法。
  7. 前記窒化物核成長層はＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮであり、ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１
    であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の非極性ａ面窒化ガリウム単
    結晶の製造方法。
  8. 前記窒化物核成長層を形成する工程は、約４００〜約９００℃において行われることを
    特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方
    法。
  9. 前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させる工程は、約９００〜約１２００℃の温度と約
    ０．２〜約１．２ａｔｍの圧力条件において行われることを特徴とする請求項１〜８のい
    ずれか一つに記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  10. 前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させるための圧力条件は約０．５〜約１ａｔｍ範囲
    であることを特徴とする請求項９に記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  11. 前記非極性ａ面窒化ガリウムを成長させるための圧力条件は、前記低温窒化物核成長層
    を形成するための圧力条件と実質的に同一であることを特徴とする請求項１〜１０のいず
    れか一つに記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  12. 前記非極性ａ面窒化ガリウムの成長速度は、少なくとも約３．５μｍ／ｈｒであること
    を特徴とする請求項１〜１１のいずれか一つに記載の非極性ａ面窒化ガリウム単結晶の製
    造方法。
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