WO2011111647A1 - 窒化物系化合物半導体基板の製造方法、窒化物系化合物半導体基板及び窒化物系化合物半導体自立基板 - Google Patents

窒化物系化合物半導体基板の製造方法、窒化物系化合物半導体基板及び窒化物系化合物半導体自立基板 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a nitride compound semiconductor substrate, a nitride compound semiconductor substrate, and a nitride compound semiconductor free-standing substrate, in which a nitride compound semiconductor layer is grown on a growth substrate via a low-temperature protective layer.
  • a semiconductor device for example, an electronic device or an optical device obtained by epitaxially growing a nitride compound semiconductor such as GaN (hereinafter referred to as a GaN-based semiconductor) on a substrate.
  • a substrate mainly made of sapphire or SiC is used.
  • these substrate materials have a large lattice mismatch with a GaN-based semiconductor, when a GaN-based semiconductor is epitaxially grown on the substrate, distortion occurs due to strain. Crystal defects will occur. And the crystal defect which arose in the epitaxial layer becomes a factor which reduces the characteristic of a semiconductor device. Therefore, various growth methods have been tried to solve the problems caused by such lattice mismatch.
  • Patent Document 1 proposes to use an NdGaO 3 substrate (hereinafter referred to as an NGO substrate) whose pseudo lattice constant is close to that of a GaN-based semiconductor.
  • an NGO substrate whose pseudo lattice constant is close to that of a GaN-based semiconductor.
  • a technique is disclosed in which a GaN thick film is grown on an NGO substrate by hydride vapor phase epitaxy (HVPE) to produce a GaN free-standing substrate (a substrate composed only of GaN).
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • the length of the NGO a-axis and the lattice constant in the [11-20] direction of GaN substantially coincide with each other, so that the problem caused by the lattice mismatch described above can be solved.
  • the device characteristics can be improved by using the GaN free-standing substrate as a semiconductor device substrate.
  • the growth of the GaN thick film layer is generally performed at a growth temperature of about 1000 ° C., but when the NGO substrate is exposed to the source gas at a high temperature of about 1000 ° C., the GaN thick film layer changes in quality. The crystal quality of the will deteriorate. Therefore, a technique for protecting the NGO substrate by growing a GaN thin film layer called a low-temperature protective layer on the NGO substrate at around 600 ° C. before growing the GaN thick film layer (for example, Patent Documents 1 and 2). .
  • JP 2003-257854 A Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-4045
  • the conventional manufacturing method has a problem that the quality of the GaN thick film layer is affected by the variation in the quality of the low-temperature protective layer.
  • the low-temperature protective layer is a single crystal, a single-crystal GaN thick film layer is obtained, but if the low-temperature protective layer is polycrystalline, The GaN thick film layer is also polycrystalline.
  • An object of the present invention is to provide a technique for manufacturing a high-quality GaN-based semiconductor substrate by stabilizing the quality of a low-temperature protective layer.
  • the invention described in claim 1 was made to achieve the above object, A first step of performing a thermal etching process so that the growth substrate has a surface roughness of 0.2 to 10 nm; A second step of epitaxially growing a low-temperature protective layer made of a nitride-based compound semiconductor on the growth substrate subjected to the thermal etching treatment at 500 to 700 ° C .; And a third step of epitaxially growing a thick film layer made of a nitride-based compound semiconductor on the low-temperature protective layer at 900 to 1050 ° C., and a method for producing a nitride-based compound semiconductor substrate.
  • the growth substrate in the first step, is held at 900 to 1050 ° C. within 5 minutes.
  • the invention according to claim 3 is the method for producing a nitride-based compound semiconductor substrate according to claim 1 or 2, wherein the growth substrate is made of a rare earth perovskite.
  • the growth substrate is made of NdGaO 3 .
  • the invention according to claim 5 is a nitride compound semiconductor substrate manufactured by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 4.
  • the invention according to claim 6 is a nitride compound semiconductor self-supporting substrate obtained by peeling, slicing, and polishing the nitride compound semiconductor layer from the nitride compound semiconductor substrate according to claim 5. is there.
  • the inventors firstly raised the temperature to a predetermined annealing temperature (800 ° C., 900 ° C., 1000 ° C.), then applied annealing treatment for a predetermined time to the NGO substrate, and changed the characteristics of the NGO substrate due to heating to NGO
  • the X-ray half width of the substrate was examined.
  • the holding time when the annealing temperature was 800 ° C. and 900 ° C. was 5 minutes
  • the holding time when the annealing temperature was 1000 ° C. was 5 to 15 minutes.
  • FIG. 1 shows the relationship between the annealing temperature and the X-ray half width of the NGO substrate.
  • the X-ray half width at the annealing temperature of 0 ° C. is the X-ray half width of the NGO substrate before annealing.
  • the X-ray half width of the NGO substrate before annealing was 18.36 seconds
  • the X-ray half width of the NGO substrate after annealing was 16 to 23 seconds. . Since the value varies to this extent even in the substrate before the annealing treatment, it can be said that the X-ray half width of the NGO substrate does not change by annealing.
  • FIG. 2 shows the relationship between the annealing temperature and the average surface roughness of the NGO substrate. The surface roughness at the annealing temperature of 0 ° C.
  • the surface roughness of the NGO substrate before the annealing treatment is the surface roughness of the NGO substrate before the annealing treatment.
  • the NGO substrate before annealing was a very flat surface, and the average surface roughness was 0.151 nm.
  • the average surface roughness of the NGO substrate subjected to the annealing process at 800 ° C. ⁇ 5 minutes was 0.195 nm, and the surface roughness was increased as the annealing temperature was increased.
  • the surface roughness increased as the holding time increased.
  • FIG. 3 shows the relationship between the average surface roughness of the NGO substrate and the X-ray half width of the GaN low-temperature protective layer. As shown in FIG.
  • the quality of the GaN low-temperature protective layer was varied because the heating time by the temperature raising process in GaN growth was too long and the NGO substrate surface was too rough.
  • the present inventors are unclear about the relationship between the surface roughness of the NGO substrate and the crystallinity of the GaN crystal, the number of kinksites on the surface of the NGO substrate is expected to affect the crystallinity of the GaN crystal. is doing. That is, if the surface roughness of the NGO substrate is large and there are too many kinksites, a large amount of nucleation occurs at the initial stage of GaN growth and polycrystallization occurs. On the other hand, if the surface roughness of the NGO substrate is small, there are too few kinksites. It is thought that nucleation hardly occurs and polycrystals are precipitated.
  • a good quality low-temperature protective layer can be stably grown on the NGO substrate by controlling the average surface roughness of the NGO substrate to be within a desired range by the thermal etching process.
  • a high-quality GaN thick film layer can be grown on this with good reproducibility, and a high-quality GaN-based semiconductor substrate can be manufactured.
  • a method of manufacturing a GaN substrate by epitaxially growing GaN, which is a GaN-based semiconductor, on an NGO substrate made of rare earth perovskite using the HVPE method will be described.
  • chloride gas (GaCl) generated from group III metal Ga and HCl is reacted with NH 3 to epitaxially grow a GaN layer on the substrate.
  • thermal etching is performed so that the average surface roughness of the NGO substrate immediately before the growth of the GaN low-temperature protective layer is 0.2 to 10 nm. This is because when the average surface roughness of the NGO substrate immediately before the growth of the GaN low-temperature protective layer is 0.2 nm or less or 10 nm or more, a high-quality GaN low-temperature protective layer cannot be stably obtained.
  • the average surface roughness of the NGO substrate used for GaN growth is about 0.10 to 0.17 nm.
  • the NGO substrate is held within 5 minutes at a thermal etching temperature of 900 to 1050 ° C.
  • the surface roughness of the substrate can be controlled to be within a desired range. If the holding time in the thermal etching process exceeds 5 minutes, the surface of the NGO substrate tends to be too rough, and therefore the holding time is preferably within 5 minutes.
  • Example 10 an NGO substrate having an average surface roughness of 0.15 nm was placed on a substrate holder, and the temperature was raised to 900 ° C., followed by thermal etching for 5 minutes. The average surface roughness of the NGO substrate after this thermal etching was 0.52 nm.
  • the source gas was supplied so that the supply partial pressure was 2.19 ⁇ 10 ⁇ 2 atm and the supply partial pressure of NH 3 was 6.58 ⁇ 10 ⁇ 2 atm, and a GaN low-temperature protective layer of 50 nm was grown.
  • the obtained GaN low-temperature protective layer was a high-quality single crystal with an X-ray half width of 350 seconds, excellent crystallinity, and C-axis orientation.
  • the temperature was maintained for 15 minutes in order to stabilize the temperature.
  • a source gas is supplied onto the GaN low-temperature protective layer so that the supply partial pressure of HCl is 1.06 ⁇ 10 ⁇ 2 atm and the supply partial pressure of NH 3 is 5.00 ⁇ 10 ⁇ 2 atm, and 3000 ⁇ m
  • a GaN thick film layer was grown.
  • the obtained GaN thick film layer was a high-quality single crystal, and the X-ray half width was 250 seconds.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, an NGO substrate having an average surface roughness of 0.15 nm was placed on a substrate holder, heated to 800 ° C., and then subjected to thermal etching for 5 minutes. The average surface roughness of the NGO substrate after this thermal etching was 0.19 nm. And the GaN low-temperature protective layer was grown like the Example. The obtained GaN low-temperature protective layer had a X-ray half-width of 3500 seconds and was a polycrystal with poor orientation. Subsequently, a GaN thick film layer was grown on the GaN low-temperature protective layer in the same manner as in the example. The obtained GaN thick film layer was polycrystalline, and the X-ray half width was 3300 seconds.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 2, an NGO substrate having an average surface roughness of 0.15 nm was placed on a substrate holder, heated to 1000 ° C., and then subjected to thermal etching for 15 minutes. The average surface roughness of the NGO substrate after this thermal etching was 13 nm. And the GaN low-temperature protective layer was grown like the Example. The obtained GaN low-temperature protective layer had a X-ray half width of 3100 seconds, and became a polycrystal having poor orientation. Subsequently, a GaN thick film layer was grown on the GaN low-temperature protective layer in the same manner as in the example. The obtained GaN thick film layer was polycrystalline, and the X-ray half width was 3000 seconds.
  • a good quality GaN low-temperature protective layer can be stably grown on the NGO substrate.
  • a high-quality GaN thick film layer can be grown on the GaN low-temperature protective layer with good reproducibility, and a high-quality GaN-based semiconductor substrate can be manufactured.
  • device performance can be improved by using a GaN free-standing substrate obtained by peeling, slicing, and polishing a GaN thick film layer from the GaN substrate for manufacturing semiconductor devices.
  • this invention is not limited to the said embodiment, It can change in the range which does not deviate from the summary.
  • GaN which is a nitride compound semiconductor
  • the present invention can also be applied to the case where a nitride compound semiconductor layer other than GaN is grown on the NGO substrate. it can.
  • the nitride-based compound semiconductor is a compound semiconductor represented by In x Ga y Al 1-xy N (0 ⁇ x + y ⁇ 1, 0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1),
  • GaN, InGaN, AlGaN, InGaAlN, and the like there are GaN, InGaN, AlGaN, InGaAlN, and the like.
  • MOCVD metal organic chemical vapor deposition
  • MBE molecular beam epitaxy
  • the present invention can be applied to epitaxial growth of a compound semiconductor layer.
  • the present invention can also be applied to the case where a rare earth perovskite substrate (for example, NdAlO 3 , NdInO 3, etc.) other than the NGO substrate is used as the growth substrate.
  • a rare earth perovskite substrate for example, NdAlO 3 , NdInO 3, etc.

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Abstract

　低温保護層の品質を安定させることで高品質なＧａＮ系半導体基板を製造する技術を提供する。　成長用基板の平均表面粗さが０．２～１０ｎｍとなるようにサーマルエッチング処理を施し（第１工程）、このサーマルエッチング処理を施された成長用基板上に、５００～７００℃で窒化物系化合物半導体からなる低温保護層をエピタキシャル成長させる（第２工程）。その後、低温保護層上に、９００～１０５０℃で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層をエピタキシャル成長させる（第３工程）ことで高品質なＧａＮ系半導体基板を製造する。

Description

窒化物系化合物半導体基板の製造方法、窒化物系化合物半導体基板及び窒化物系化合物半導体自立基板
　本発明は、成長用基板上に低温保護層を介して窒化物系化合物半導体層を成長させる窒化物系化合物半導体基板の製造方法、窒化物系化合物半導体基板及び窒化物系化合物半導体自立基板に関する。
　従来、基板上にＧａＮ等の窒化物系化合物半導体（以下、ＧａＮ系半導体）をエピタキシャル成長させてなる半導体デバイス（例えば、電子デバイスや光デバイス）が知られている。この半導体デバイスには、主にサファイアやＳｉＣなどからなる基板が用いられるが、これらの基板材料はＧａＮ系半導体との格子不整合が大きいため、この上にＧａＮ系半導体をエピタキシャル成長させると、歪みによる結晶欠陥が発生してしまう。そして、エピタキシャル層に生じた結晶欠陥は、半導体デバイスの特性を低下させる要因となる。そこで、このような格子不整合に起因する問題を解決するために様々な成長方法が試みられている。
　例えば特許文献１では、擬似的な格子定数がＧａＮ系半導体に近いＮｄＧａＯ３基板（以下、ＮＧＯ基板）を用いることが提案されている。具体的には、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＧａＮ自立基板（ＧａＮのみで構成された基板）を作製する技術が開示されている。ＮＧＯ基板の（０１１）面では、ＮＧＯのａ軸の長さとＧａＮの［１１－２０］方向の格子定数がほぼ一致するので、上述した格子不整合に起因する問題を解決できる。そして、ＧａＮ自立基板を半導体デバイス用基板とすることで、デバイス特性の向上を図ることができる。
　また、ＧａＮ厚膜層の成長は一般的には１０００℃付近の成長温度で行われるが、ＮＧＯ基板が１０００℃付近の高温下で原料ガスに曝されると変質してしまい、ＧａＮ厚膜層の結晶品質が低下してしまう。そのため、ＧａＮ厚膜層を成長させる前に６００℃付近でＮＧＯ基板上に低温保護層と呼ばれるＧａＮ薄膜層を成長させ、ＮＧＯ基板を保護する技術が提案されている（例えば特許文献１，２）。
特開２００３－２５７８５４号公報 特開２０００－４０４５号公報
　しかしながら、従来の製造方法では、低温保護層の品質のばらつきによってＧａＮ厚膜層の品質が影響を受けるという問題がある。例えば、エピタキシャル成長では、成長層は下地層の結晶性を引き継いでしまうため、低温保護層が単結晶であれば単結晶のＧａＮ厚膜層が得られるが、低温保護層が多結晶である場合、ＧａＮ厚膜層も多結晶となってしまう。
　本発明は、低温保護層の品質を安定させることで高品質なＧａＮ系半導体基板を製造する技術を提供することを目的とする。
　請求項１に記載の発明は、上記目的を達成するためになされたもので、
　成長用基板の表面粗さが０．２～１０ｎｍとなるようにサーマルエッチング処理を施す第１工程と、
　前記サーマルエッチング処理を施された成長用基板上に、５００～７００℃で窒化物系化合物半導体からなる低温保護層をエピタキシャル成長させる第２工程と、
　前記低温保護層上に、９００～１０５０℃で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層をエピタキシャル成長させる第３工程と、を有することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法である。
　請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記第１工程では、前記成長用基板を９００～１０５０℃で５分以内保持することを特徴とする。
　請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記成長用基板が希土類ペロブスカイトで構成されていることを特徴とする。
　請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記成長用基板がＮｄＧａＯ３で構成されていることを特徴とする。
　請求項５に記載の発明は、請求項１から４の何れか一項に記載の製造方法により製造された窒化物系化合物半導体基板である。
　請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の窒化物系化合物半導体基板から前記窒化物系化合物半導体層を剥離し、スライスし、研磨加工して得られる窒化物系化合物半導体自立基板である。
　以下、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
　本発明者等は、まず、所定のアニール温度（８００℃、９００℃、１０００℃）まで昇温した後、所定時間保持するアニール処理をＮＧＯ基板に施し、加熱によるＮＧＯ基板の特性の変化をＮＧＯ基板のＸ線半値幅により調べた。なお、アニール温度が８００℃，９００℃の場合の保持時間は５分とし、１０００℃の場合の保持時間は５～１５分とした。
　図１にアニール温度とＮＧＯ基板のＸ線半値幅の関係を示す。なお、アニール温度０℃のＸ線半値幅は、アニール処理前のＮＧＯ基板のＸ線半値幅である。図１に示すように、アニール処理前のＮＧＯ基板のＸ線半値幅は１８．３６秒であったのに対して、アニール処理後のＮＧＯ基板のＸ線半値幅は１６～２３秒であった。アニール処理前の基板でもこの程度は値がばらつくので、アニールによってＮＧＯ基板のＸ線半値幅は変化しないといえる。
　次に、上記のアニール処理を施したＮＧＯ基板について、アニール温度とＮＧＯ基板の表面粗さＲａの関係を調べた。具体的には、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）により、５μｍ×５μｍの測定範囲において、ＮＧＯ基板表面の面内の中心１点及び中心点を通る直交軸上の周縁部に位置する４点の計５点の表面粗さを測定し、５箇所の測定点における表面粗さの平均値（平均表面粗さ）を算出した。
　図２にアニール温度とＮＧＯ基板の平均表面粗さの関係を示す。なお、アニール温度０℃の表面粗さは、アニール処理前のＮＧＯ基板の表面粗さである。図２に示すように、アニール処理前のＮＧＯ基板は非常に平坦な表面であり、平均表面粗さは０．１５１ｎｍであった。これに対して、８００℃×５分のアニール処理を施したＮＧＯ基板では平均表面粗さが０．１９５ｎｍとなり、アニール温度の上昇に伴って表面粗さが大きくなっていた。また、１０００℃でのアニール処理を施したＮＧＯ基板では、保持時間が長くなるに伴って表面粗さが大きくなっていた。
　さらに、上記のアニール処理を施したＮＧＯ基板上に、ＧａＮ低温保護層を成長させた。このとき、ＨＣｌの供給分圧が２．１９×１０－２ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が６．５８×１０－２ａｔｍとなるように原料ガスを供給した。また、ＧａＮ低温保護層の成長温度は６００℃とした。
　図３に、ＮＧＯ基板の平均表面粗さとＧａＮ低温保護層のＸ線半値幅の関係を示す。図３に示すように、ＮＧＯ基板の平均表面粗さが０．２～１０ｎｍの範囲にある場合は、Ｘ線半値幅が１０００秒以下の単結晶からなるＧａＮ低温保護層が得られた。一方、ＮＧＯ基板の平均表面粗さが０．２ｎｍ以下及び１０ｎｍ以上では半値幅が３０００秒以上の多結晶からなるＧａＮ低温保護層となった。
　そして、かかる知見に基づいてＧａＮ低温保護層の成膜実験を繰り返し行った結果、ＮＧＯ基板の平均表面粗さを０．２～１０ｎｍの範囲に収めることで、良質なＧａＮ低温保護層が安定して得られることが確認され、本発明に至った。
　従来は、ＧａＮ成長における昇温プロセスによる加熱時間が長すぎてＮＧＯ基板表面が荒れすぎていたため、ＧａＮ低温保護層の品質がばらついていたと考えられる。
　本発明者等は、ＮＧＯ基板の表面の粗さとＧａＮ結晶の結晶性の関係は不明であるが、ＮＧＯ基板表面のキンクサイトの数がＧａＮ結晶の結晶性に影響しているのではないかと予想している。すなわち、ＮＧＯ基板の表面の荒れが大きくキンクサイトが多すぎると、ＧａＮ成長初期の核発生が大量に起こり多結晶化してしまい、一方、ＮＧＯ基板の表面粗さが小さいとキンクサイトが少なすぎるため、核発生が起こりにくく、多結晶が析出するのではないかと考えている。
　本発明によれば、サーマルエッチング処理によりＮＧＯ基板の平均表面粗さが所望の範囲となるように制御することで、ＮＧＯ基板上に良質な低温保護層を安定して成長させることができるので、この上に高品質なＧａＮ厚膜層を再現性よく成長させることができ、高品質なＧａＮ系半導体基板を製造することができる。
アニール温度とＮＧＯ基板のＸ線半値幅の関係を示す図である。 アニール温度とＮＧＯ基板の平均表面粗さの関係を示す図である。 ＮＧＯ基板の平均表面粗さとＧａＮ厚膜層のＸ線半値幅の関係を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　本実施形態では、ＨＶＰＥ法を利用して、希土類ペロブスカイトからなるＮＧＯ基板上に、ＧａＮ系半導体であるＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ基板を製造する方法について説明する。ＨＶＰＥ法では、ＩＩＩ族金属であるＧａとＨＣｌから生成された塩化物ガス（ＧａＣｌ）とＮＨ３を反応させて、基板上にＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
　本実施形態では、ＧａＮ低温保護層の成長直前のＮＧＯ基板の平均表面粗さが０．２～１０ｎｍとなるようにサーマルエッチング処理を施す。ＧａＮ低温保護層の成長直前のＮＧＯ基板の平均表面粗さが０．２ｎｍ以下又は１０ｎｍ以上では、良質なＧａＮ低温保護層が安定して得られないためである。
　一般に、ＧａＮ成長に用いられるＮＧＯ基板の平均表面粗さは０．１０～０．１７ｎｍ程度であるが、この場合、９００～１０５０℃のサーマルエッチング温度で、５分以内で保持することにより、ＮＧＯ基板の表面粗さが所望の範囲に収まるように制御することができる。サーマルエッチング処理における保持時間が５分超となると、ＮＧＯ基板の表面が荒れすぎる傾向にあるため、保持時間は５分以内とするのが望ましい。
［実施例］
　実施例では、平均表面粗さが０．１５ｎｍのＮＧＯ基板を基板ホルダに配置し、９００℃まで昇温した後、５分間保持するサーマルエッチングを行った。このサーマルエッチング後のＮＧＯ基板の平均表面粗さは０．５２ｎｍであった。そして、６００℃まで降温させた後、このＮＧＯ基板上に、装置内に配置されたＧａメタルとＨＣｌガスから生成されたＧａＣｌと、ＮＨ３ガスとをＮ２キャリアガスを供給するに際して、ＨＣｌの供給分圧が２．１９×１０－２ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が６．５８×１０－２ａｔｍとなるように原料ガスを供給し、５０ｎｍのＧａＮ低温保護層を成長させた。
　得られたＧａＮ低温保護層は、Ｘ線半値幅が３５０秒で結晶性に優れ、Ｃ軸配向した良質の単結晶であった。
　続いて、１０００℃まで昇温した後、温度を安定させるために１５分間保持した。そして、ＧａＮ低温保護層上に、ＨＣｌの供給分圧が１．０６×１０－２ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が５．００×１０－２ａｔｍとなるように原料ガスを供給し、３０００μｍのＧａＮ厚膜層を成長させた。得られたＧａＮ厚膜層は良質の単結晶であり、Ｘ線半値幅は２５０秒であった。
［比較例１］
　比較例１では、平均表面粗さが０．１５ｎｍのＮＧＯ基板を基板ホルダに配置し、８００℃まで昇温した後、５分間保持するサーマルエッチングを行った。このサーマルエッチング後のＮＧＯ基板の平均表面粗さは０．１９ｎｍであった。そして、実施例と同様にしてＧａＮ低温保護層を成長させた。得られたＧａＮ低温保護層は、Ｘ線半値幅が３５００秒で、配向性の悪い多結晶であった。
　続いて、ＧａＮ低温保護層上に、実施例と同様にしてＧａＮ厚膜層を成長させた。得られたＧａＮ厚膜層は多結晶であり、Ｘ線半値幅は３３００秒であった。
［比較例２］
　比較例２では、平均表面粗さが０．１５ｎｍのＮＧＯ基板を基板ホルダに配置し、１０００℃まで昇温した後、１５分間保持するサーマルエッチングを行った。このサーマルエッチング後のＮＧＯ基板の平均表面粗さは１３ｎｍであった。そして、実施例と同様にしてＧａＮ低温保護層を成長させた。得られたＧａＮ低温保護層は、Ｘ線半値幅が３１００秒で、配向性の悪い多結晶となった。
　続いて、ＧａＮ低温保護層上に、実施例と同様にしてＧａＮ厚膜層を成長させた。得られたＧａＮ厚膜層は多結晶であり、Ｘ線半値幅は３０００秒であった。
　このように、ＧａＮ低温保護層の成長直前のＮＧＯ基板の平均表面粗さを０．２～１０ｎｍに制御することによって、ＮＧＯ基板上に良質なＧａＮ低温保護層を安定して成長させることができる。また、このＧａＮ低温保護層上に高品質なＧａＮ厚膜層を再現性よく成長させることができ、高品質なＧａＮ系半導体基板を製造することができる。
　さらには、このＧａＮ基板からＧａＮ厚膜層を剥離し、スライスし、研磨加工して得られるＧａＮ自立基板を半導体デバイスの製造に用いることで、デバイス性能の向上を図ることができる。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
　実施形態ではＮＧＯ基板上に窒化物系化合物半導体であるＧａＮを成長させる場合について説明したが、ＮＧＯ基板上にＧａＮ以外の窒化物系化合物半導体層を成長させる場合にも本発明を適用することができる。ここで、窒化物系化合物半導体とは、ＩｎｘＧａｙＡｌ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ＋ｙ≦１，０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表される化合物半導体であり、例えば、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＡｌＮ等がある。
　また、実施形態ではＨＶＰＥ法を利用した場合について説明したが、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ：Metal Organic Chemical Vapor Deposition）や分子線エピタキシー法（ＭＢＥ：Molecular Beam Epitaxy）を利用して窒化物系化合物半導体層をエピタキシャル成長させる場合に本発明を適用することができる。
　また、成長用基板としてＮＧＯ基板以外の希土類ペロブスカイト基板（例えば、ＮｄＡｌＯ３，ＮｄＩｎＯ３等）を用いる場合にも適用できる。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (6)

  1. 　成長用基板の平均表面粗さが０．２～１０ｎｍとなるようにサーマルエッチング処理を施す第１工程と、
    　前記サーマルエッチング処理を施された成長用基板上に、５００～７００℃で窒化物系化合物半導体からなる低温保護層をエピタキシャル成長させる第２工程と、
    　前記低温保護層上に、９００～１０５０℃で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層をエピタキシャル成長させる第３工程と、を有することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  2. 　前記第１工程では、前記成長用基板を９００～１０５０℃で５分以内保持することを特徴とする請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  3. 　前記成長用基板が希土類ペロブスカイトで構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  4. 　前記成長用基板がＮｄＧａＯ３で構成されていることを特徴とする請求項３に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  5. 　請求項１から４の何れか一項に記載の製造方法により製造された窒化物系化合物半導体基板。
  6. 　請求項５に記載の窒化物系化合物半導体基板から前記窒化物系化合物半導体層を剥離し、スライスし、研磨加工して得られる窒化物系化合物半導体自立基板。
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