JP2003257854A - 結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
は、熱によって劣化したりする基板を用いて結晶を製造
する方法において、基板と厚膜層との間に形成する薄膜
層の質を改良することにより、厚膜層の結晶品質を向上
できる技術を提供する。 【解決手段】 基板上に結晶(例えばGaN系化合物半
導体結晶)を成長させる方法において、第1の結晶層
(GaN系バッファ層)を形成する工程と、第2の結晶
層(GaN系中間層)を形成する工程と、第3の結晶層
(GaN系厚膜層)を形成する工程を少なくとも含み、
前記3つの工程はそれぞれ異なる条件で結晶層を育成す
るようにした。
Description
子デバイスなどの半導体デバイスの製造に用いられる結
晶、特にGaN系化合物半導体結晶の製造方法に関す
る。
GaAlN等のGaN系化合物半導体(InxGayA
l1−x−yN 但し0≦x,y;x+y≦1)は、発
光デバイスやパワーデバイスなどの半導体電子デバイス
の材料として期待され、またその他種々の分野で応用可
能な材料として注目されている。従来、GaN系化合物
半導体のバルク結晶を成長させるのは困難であったた
め、上記電子デバイスには、例えばサファイア等の異種
結晶上へのヘテロエピタキシーによってGaN等の薄膜
単結晶を形成した基板が用いられていた。
物半導体結晶とは格子不整合性が大きいので、サファイ
ア結晶上に成長させたGaN系化合物半導体結晶の転位
密度が大きくなり結晶欠陥が発生してしまうという問題
があった。さらに、サファイアは熱伝導率が小さく放熱
しにくいので、サファイア結晶上にGaN系化合物半導
体結晶を成長させた基板を消費電力の大きい電子デバイ
ス等に用いると高温になりやすいという問題があった。
VPEと略する)を利用したELO(Epitaxial latera
l overgrowth)法等によるGaN系化合物半導体結晶の
成長が試みられてきた。ここでELO法とは、例えばサ
ファイア基板上にマスクとなる絶縁膜を形成し、該絶縁
膜の一部に開口部を設けて絶縁膜をマスクとし、露出し
ているサファイア基板面をエピタキシャル成長の種とし
て結晶性の高いGaN系化合物半導体結晶を成長させる
方法である。
口部内側のサファイア基板表面からGaN系化合物半導
体結晶の成長が始まりマスク上に成長層が広がっていく
ので、結晶中の転位密度を小さく抑えることができ、結
晶欠陥の少ないGaN系化合物半導体結晶を得ることが
できる。
化合物半導体結晶は熱歪みが大きいため、ELO法によ
るGaN結晶の成長後にポリッシングを行ってサファイ
ア基板を離間させてGaN系化合物半導体結晶ウェハを
単体で得ようとすると残留歪みでウェハがたわんでしま
うという問題があった。
の一つとして希土類13(3B)族ペロブスカイト結晶
を用い、且つその{011}面または{101}面を成
長面としてGaN系化合物半導体をヘテロエピタキシー
によって成長させる方法を提案した(WO95/278
15号)。なお、ここでいう{011}面または{10
1}面とは、それぞれ(011)面、(101)面と等
価な面の組を表す。
類13(3B)族ペロブスカイトの一つであるNdGa
O3(以下、NGOと略記する)を基板として、その
{011}面または{101}面にGaNを成長させる
場合、格子不整合は1.2%程度であり格子不整合性を
サファイアやその代替品として用いられるSiCを基板
とした場合よりも極めて小さくできる。よって、結晶中
の転位密度が低くなるので結晶欠陥の少ないGaN系化
合物半導体結晶を成長させることができた。
GO基板上に低温(400〜750℃)でGaN薄膜層
を形成し、その後不活性ガス(N2ガス)雰囲気中で所
定の温度まで昇温させて熱処理を施し、前記GaN薄膜
層上に高温(800〜1200℃)でGaN厚膜層を成
長させるようにした発明が提案されている(特開200
0−4045号公報)。この技術によれば、GaN厚膜
層の形成前にGaN薄膜層を形成してバッファ層とした
ので、NGO基板がGaN系化合物半導体の成長温度
(800〜1200℃)でNH3等と反応して還元する
のを防止できる。したがって、NGO基板が還元するこ
とに起因して、成長したGaN化合物半導体結晶が劣化
するのを回避できる。
願技術(特開2000−4045号公報)では、GaN
薄膜層は、NGO基板が還元しないようにGaN厚膜層
の成長温度(800〜1200℃)よりもかなり低温
(400〜750℃)で形成されるために、結晶品質が
悪くなるという不具合があることが分かった。さらに、
GaN厚膜層の成長温度まで昇温するあいだにNGO基
板が還元しないように、結晶品質が悪いGaN薄膜層
(低温バッファ層)を厚く形成する必要があるため、さ
らに結晶性が悪くなるという不具合もあることが分かっ
た。このため、前述した方法によればNGO基板がGa
N厚膜層の成長温度で還元してしまうのを防止すること
はできるが、GaN薄膜層がその上に成長させるGaN
系化合物半導体結晶に悪影響を与え、その結晶品質を低
下させている可能性があると考えられる。
中に原料ガスと反応したり、または、熱によって劣化し
たりする基板(例えば、NGO等の希土類13(3B)
族ペロブスカイト)を用いたGaN系化合物半導体結晶
の製造方法において、基板とGaN系厚膜層との間に形
成するGaN薄膜層の質を改良することにより、GaN
系化合物半導体結晶の結晶品質を向上できる技術を提供
することを目的とする。
成するために、基板上に結晶を成長させる方法におい
て、第1の結晶層を形成する工程と、第2の結晶層を形
成する工程と、第3の結晶層を形成する工程を少なくと
も含み、前記3つの工程はそれぞれ異なる条件で結晶層
を育成するようにしたものである。特に、前記結晶層が
GaN系化合物半導体層である場合に適用して有効であ
る。
系厚膜層)を形成する前に、薄膜層として第1の結晶層
(GaN系低温バッファ層)および第2の結晶層(Ga
N系中間層)を形成することにより、薄膜層の品質を向
上できるので、その上に形成される厚膜層の品質に悪影
響を与えることは少なくなり結晶全体としての結晶品質
は向上する。また、第1の結晶層(GaN系バッファ
層)と第2の結晶層(GaN系中間層)とからなる薄膜
層の形成により、第3の結晶層(GaN系厚膜層)の成
長温度で基板が原料と反応して還元してしまうのを防止
できる。
単結晶層であることが望ましい。すなわち、GaN系化
合物半導体結晶を製造する場合、従来は薄膜層として多
結晶低温バッファ層を形成するようにしていたのでその
上に成長される厚膜層の結晶性が劣化する可能性があっ
たが、本発明では第1の結晶層(GaN系低温バッファ
層)および第2の結晶層(GaN系中間層)を単結晶と
したので第3の結晶層(GaN系厚膜層)の結晶性が劣
化するのを防止できる。また、前記第1の結晶層(Ga
N系低温バッファ層)は、5nmから300nmの範囲
とするのが望ましい。さらに望ましくは、前記膜厚を1
0nmから100nmの範囲とする。
層)を形成する前に基板が劣化するのを防止できる。な
お、この範囲以上の厚さでは第3の結晶層(GaN系厚
膜層)の結晶性に悪影響を及ぼしてしまうために、第1
の結晶層(GaN系低温バッファ層)の膜厚を上述した
範囲とした。さらに、前記第1の結晶層(GaN系低温
バッファ層)を570℃から670℃の成長温度で形成
することにより、その育成過程において基板が劣化する
のを防止できる。
層)の膜厚は、0.5μmから50μmの範囲とするの
が望ましい。これにより、第3の結晶層(GaN系厚膜
層)を形成する前に基板が劣化してしまうのを防止でき
る。なお、この範囲以上の厚さでは第3の結晶層(Ga
N系厚膜層)の結晶性に悪影響を及ぼしてしまうため
に、第2の結晶層(GaN系中間層)の膜厚を上述した
範囲とした。さらに、前記第2の結晶(GaN系中間
層)を750℃から850℃の成長温度で形成すること
により、その育成過程において基板が劣化するのを防止
できる。
層)の成長温度は、950℃から1050℃の範囲とす
るのが望ましい。また、前記第3の結晶層(GaN系厚
膜層)を形成する工程は、前記第2の結晶層(GaN系
中間層)の育成工程が終了した後に、前記第2の結晶層
(GaN系中間層)の成長温度以上(例えば、第3の結
晶層の成長温度)で20分から4時間保持してから前記
第3の結晶層(GaN系厚膜層)の成長を開始するのが
よい。
層)を成長させる前に、その成長温度若しくはそれに近
い温度でアニールすることにより、既に形成された第
1、第2の結晶層(GaN系薄膜層(低温バッファ層、
中間層))の結晶性が良くなるので、その上に形成され
る第3の結晶層(GaN系厚膜層)の結晶性を向上する
ことができる。
1、第2、第3の結晶層の成長に用いられる原料と反応
しやすい場合や、または熱によって劣化しやすい場合に
特に有効である。例えば、前記基板としては、NGOに
代表される1または2種類以上の希土類元素を含む希土
類13(3B)族ペロブスカイト結晶等がある。
態を、NGO結晶を基板としてGaN化合物半導体結晶
を成長させる場合について説明する。本実施形態では、
NGOのインゴットをスライスして結晶成長用の基板と
した。このとき、NGO基板の大きさは50mm径で、
厚さは0.5mmとした。
にGaN薄膜を形成して、その上にGaN化合物半導体
結晶を成長させる方法について説明する。まず、鏡面研
磨したNGO基板をアセトン中で5分間超音波洗浄を行
い、続けてメタノールで5分間超音波洗浄を行った。そ
の後、N2ガスでブローして液滴を吹き飛ばしてから自
然乾燥させた。次に、洗浄したNGO基板を硫酸系エッ
チャント(燐酸:硫酸=1:3、80℃)で5分間エッ
チングした。
E装置内の所定の部位に配置した後、N2ガスを導入し
ながら基板温度を620℃まで昇温し、GaメタルとH
Clガスから生成されたGaClと、NH3とをN2キ
ャリアガスを用いてNGO基板上に供給し、第1の結晶
層として約40nmのGaNバッファ層を形成した。こ
のとき、GaCl分圧が8×10−3atm、NH3分
圧が0.15atmとなるようにそれぞれのガス導入量
を制御した。なお、以下の工程における原料ガスの導入
も同様に制御した。
2を導入しながら基板温度を800℃まで昇温した後、
原料ガスとしてのGaClとNH3とをN2キャリアガ
スを用いてNGO基板上に供給し、第2の結晶層として
約10μmのGaN中間層を形成した。その後、原料ガ
スの供給を再度停止して、N2を導入しながら基板温度
を1000℃に昇温した。そして、この状態で60分間
保持して前記GaN中間層をアニールした。これによ
り、GaN中間層の結晶性を向上できるので、その上に
良質のGaN厚膜層を形成することができる。
とをN2キャリアガスを用いてNGO基板上に供給して
第3の結晶層としてGaN厚膜層を形成した。なお、こ
のときの結晶成長速度は約50μm/hで、結晶成長速
度は480分間とした。その後、冷却速度5℃/min
で冷却して膜厚が約400μmのGaN化合物半導体結
晶を得た。
を成長させたところ、得られたGaN化合物半導体結晶
は、X線ロッキングカーブの半値幅(FWHM)が18
0〜300秒であり、優れた結晶品質を有していること
が確認された。
板上に従来の方法でGaN薄膜を形成して、その上にG
aN化合物半導体結晶を成長させる方法について説明す
る。比較例は、上記実施例とGaN中間層を形成しない
点が異なるだけで、NGO基板の前処理およびGaN化
合物半導体結晶の成長条件等は実施例と同様に行った。
中で5分間超音波洗浄を行い、続けてメタノールで5分
間超音波洗浄を行った。その後、N2ガスでブローして
液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥させた。次に、洗浄し
たNGO基板を硫酸系エッチャント(燐酸:硫酸=1:
3、80℃)で5分間エッチングした。
E装置内の所定の部位に配置した後、N2ガスを導入し
ながら基板温度を620℃まで昇温し、GaメタルとH
Clガスから生成されたGaClと、NH3とをN2キ
ャリアガスを用いてNGO基板上に供給し、約100n
mのGaNバッファ層を形成した。このとき、GaCl
分圧が5.0×10−3atm、NH3分圧が3.0×
10−1atmとなるようにそれぞれのガス導入量を制
御した。なお、以下の工程における原料ガスの導入も同
様に制御した。
2を導入しながら基板温度を1000℃まで昇温した
後、原料ガスとしてのGaClとNH3とをN2キャリ
アガスを用いてNGO基板上に供給してGaN厚膜層を
形成した。なお、このときの結晶成長速度は約約40μ
m/hで、結晶成長速度は300分間とした。その後、
冷却速度5.3℃/minで90分間冷却して膜厚が約
200μmのGaN化合物半導体結晶を得た。
を成長させたところ、得られたGaN化合物半導体結晶
は、X線ロッキングカーブの半値幅(FWHM)が10
00秒であり、上記実施例のGaN化合物半導体結晶に
比較すると結晶品質が劣っていた。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
の形態に限定されるものではない。例えば、GaN系化
合物半導体の成長温度は、GaN系バッファ層形成工程
では570℃〜670℃、GaN系中間層形成工程では
750℃〜850℃、GaN系厚膜層形成工程では95
0℃〜1050℃の範囲で制御すればよい。
0nmの膜厚で形成するのが望ましく、GaN系中間層
は0.5μmから50μmの膜厚で形成するのがよい。
GaN系薄膜層(バッファ層、中間層)の膜厚を上記し
た範囲とすることにより、薄すぎるためにNGO基板が
NH3等と反応して劣化するのを防止できるとともに、
厚すぎてGaN系厚膜層の結晶性に悪影響を及ぼすのを
防止できる。また、GaN系中間層を形成した後のアニ
ール時間は、20分〜4時間の範囲で調整すればよい。
件としては、GaCl分圧が1.0×10−3〜1.0
×10−2atm、NH3分圧が1.0×10−1〜
4.0×10−1atm、成長速度が30〜100μm
/h、成長温度が930〜1050℃、冷却速度が4〜
10℃/minであることが望ましい。また、上記実施
例で説明した多段型成長は、GaN系化合物半導体結晶
に限らず、その他の結晶を成長させる場合に適用するこ
とができる。
り、または、熱によって劣化してしまう基板を用いて、
その表面に結晶(例えばGaN系化合物半導体結晶)を
成長させる方法において、第1の結晶層(GaN系バッ
ファ層)を形成する工程と、第2の結晶層(GaN系中
間層)を形成する工程と、第3の結晶層(GaN系厚膜
層)を形成する工程を少なくとも含み、前記3つの工程
はそれぞれ異なる条件で結晶層を育成するようにしたの
で、第1の結晶層(GaN系バッファ層)と第2の結晶
層(GaN系中間層)とでなる薄膜層の品質が向上し、
その上に形成される第3の結晶層(GaN系厚膜層)の
品質に悪影響を与えることはなくなり、結晶全体として
の結晶品質を向上できるという効果を奏する。また、第
1、第2の結晶層(GaN系薄膜層)を形成することに
より、第3の結晶層(GaN系厚膜層)の成長温度でN
GO基板が原料の一つであるNH3と反応して還元して
しまうのを防止できる。
Claims (11)
- 【請求項1】 基板上に結晶を成長させる方法におい
て、第1の結晶層を形成する工程と、第2の結晶層を形
成する工程と、第3の結晶層を形成する工程を少なくと
も含み、前記3つの工程はそれぞれ異なる条件で結晶層
を育成することを特徴とする結晶の製造方法。 - 【請求項2】 前記結晶層がGaN系化合物半導体層で
あることを特徴とする請求項1に記載の結晶の製造方
法。 - 【請求項3】 前記第1、第2、第3の結晶層は、単結
晶層であることを特徴とする請求項1または請求項2に
記載の結晶の製造方法。 - 【請求項4】 前記第1の結晶層を5nmから300n
mの膜厚で形成することを特徴とする請求項1から請求
項3の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項5】 前記第1の結晶層を570℃から670
℃の成長温度で形成することを特徴とする請求項1から
請求項4の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項6】 前記第2の結晶層を0.5μmから50
μmの膜厚で形成することを特徴とする請求項1から請
求項5の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項7】 前記第2の結晶層を750℃から850
℃の成長温度で形成することを特徴とする請求項1から
請求項6の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項8】 前記第3の結晶層を950℃から105
0℃の成長温度で形成することを特徴とする請求項1か
ら請求項7の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項9】 前記第3の結晶層を形成する工程は、前
記第2の結晶層の育成工程が終了した後に、第2の結晶
層の成長温度以上で20分から4時間保持してから前記
第3の結晶層の成長を開始することを特徴とする請求項
1から請求項8の何れかに記載の結晶の製造方法。 - 【請求項10】 前記基板は、前記第1、第2、第3の
結晶層の成長に用いられる原料、または、熱によって劣
化することを特徴とする請求項1から請求項9の何れか
に記載の結晶の製造方法。 - 【請求項11】 前記基板は、1または2種類以上の希
土類元素を含む希土類13(3B)族ペロブスカイト結
晶を基板であることを特徴とする請求項10に記載の結
晶の製造方法。
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