JPWO2008126532A1 - エピタキシャル成長用基板および窒化物系化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
エピタキシャル成長に用いられるNdGaO3基板の特性を安定させ、再現性よく良質な窒化物系化合物半導体単結晶を成長させることができる技術を提供する。
結晶引き上げ法により育成されたNdGaO3単結晶に対して、大気中において、1400℃以上1500℃以下で所定時間(例えば、10時間)のアニール処理を施し、このアニール処理を施したNdGaO3基板をエピタキシャル成長用基板に用いるようにした。
結晶引き上げ法により育成されたNdGaO3単結晶に対して、大気中において、1400℃以上1500℃以下で所定時間(例えば、10時間)のアニール処理を施し、このアニール処理を施したNdGaO3基板をエピタキシャル成長用基板に用いるようにした。
Description
本発明は、エピタキシャル成長に用いる成長用基板および窒化物系化合物半導体単結晶の製造方法に関し、特に、NdGaO3基板をエピタキシャル成長用基板として用いるときに有用な技術に関する。
従来、GaN等の窒化物系化合物半導体単結晶のエピタキシャル成長用基板としては、主にサファイヤ、SiCなどが用いられている。これらの基板材料はGaN等の窒化物系化合物半導体との格子不整合が大きく、その問題を解決するために様々な成長方法が試みられている。
例えば、この格子不整合の問題を解決するために、擬似的な格子定数が窒化物系化合物半導体に近い希土類3B族ペロブスカイト基板、特に、NdGaO3基板を用いることが提案されている(特許文献1−5)。すなわち、NdGaO3基板の(011)では、NdGaO3のa軸の長さとGaNの<11−20>の格子定数がほぼ一致するので、サファイヤやSiCなどを基板とした場合の格子不整合の問題を解決できる基板として期待されている。
また、本発明者等は、ハイドライド気相成長法(HVPE法)を利用してNdGaO3基板上にGaN単結晶を成長させる際に有効で、GaN単結晶の膜厚を均一に制御できるとともに高い結晶品質を実現できる技術を提案している。
特開平8−186329号公報
特開平8−186078号公報(特許第3263891号)
特開平8−208385号公報(特許第3564645号)
特許第3293035号
特開平9−071496号公報(特許第3692452号)
しかしながら、HVPE法を利用して、NdGaO3基板上にGaN単結晶を成長させた場合でも、良質なGaN単結晶を再現性よく成長できるとは限らず、成長されたGaN単結晶の特性は結晶のロットにより大きく異なることが判明した。例えば、成長されたGaN単結晶によってはc軸配向が全くみられない場合があり、配向性に問題があった。そのため、HVPE法を利用したエピタキシャル成長において、配向性のよいGaN単結晶の歩留まりを向上することは困難となっている。
また、配向性が均一でないGaN単結晶を基板として、このGaN単結晶基板(GaN薄膜テンプレート基板)上にGaN単結晶厚膜をエピタキシャル成長させると、GaN厚膜の特性にも影響を及ぼすために好ましくない。
本発明は、エピタキシャル成長に用いられるNdGaO3基板の特性を安定させ、再現性よく良質な窒化物系化合物半導体単結晶を成長させることができる技術を提供することを目的とする。
請求項1に記載の発明は、上記目的を達成するためになされたもので、結晶引き上げ法によって成長させたNdGaO3単結晶から得られるエピタキシャル成長用基板であって、結晶引き上げ後、大気中において、1400℃以上1500℃以下で所定時間(例えば、10時間)のアニール処理を施されたことを特徴とする。
ここで、インゴット状態のNdGaO3単結晶に上記アニール処理を施した後にスライスしてエピタキシャル成長用基板としてもよいし、NdGaO3をスライスした後に上記アニール処理を施してエピタキシャル成長用基板としてもよい。
請求項2に記載の発明は、ハイドライド気相成長法による窒化物系化合物半導体単結晶の成長方法において、上記製造方法により得られるNdGaO3基板を用いて、窒化物系化合物半導体単結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする。
以下に、本発明を完成するに至った経緯について簡単に説明する。
まず、NdGaO3基板は、チョクラルスキー法(CZ法)等により結晶育成された後、スライス、研磨され、結晶成長用の基板として用いられる。このNdGaO3基板について、本発明者等は結晶のロットや結晶育成メーカーにより若干色が異なることに気づいた。
まず、NdGaO3基板は、チョクラルスキー法(CZ法)等により結晶育成された後、スライス、研磨され、結晶成長用の基板として用いられる。このNdGaO3基板について、本発明者等は結晶のロットや結晶育成メーカーにより若干色が異なることに気づいた。
そして、この原因について、NdGaO3単結晶の育成条件(例えば、成長温度、引き上げ速度等)や、育成後のアニール条件により不純物量や酸素欠損欠陥の濃度が異なっているために、NdGaO3単結晶のロットごとに、得られる基板の色が異なるのではないかと考えた。また、NdGaO3単結晶のロット間で特性(例えば、不純物量や酸素欠損欠陥)は均一ではなくバラツキがあるために、このような単結晶から得られたNdGaO3基板上にGaN等の窒化物系化合物半導体を成長させると、配向性に大きな影響がでると考えた。
そこで、本発明者等は、NdGaO3単結晶を育成させた後のアニール条件に着目し、アニール条件によりNdGaO3単結晶中の酸素欠損欠陥を制御することで基板特性を均一化でき、配向した窒化物系化合物半導体をHVPE法により再現性よく成長できるとの見解を得た。
本発明者等は、上記見解に基づいて実験を繰り返し、NdGaO3単結晶を1400℃以上の高温でアニール処理を施すことにより、この結晶から得られた基板上に成長させたGaN単結晶は良好な配向性を示すことを発見した。また、1500℃以上でアニールすると、NdGaO3基板に割れなどが生じてしまうために、熱処理温度の上限を1500℃とした。
本発明によれば、1400℃以上の高温でアニール処理を施すことによりNdGaO3基板の酸素欠損欠陥は均一に制御されるので、GaN等の窒化物系化合物半導体単結晶をエピタキシャル成長させるのに適した成長用基板を実現できる。
また、上記成長用基板上にエピタキシャル成長させたGaN単結晶は高い配向性を示すので、このGaN単結晶を薄膜テンプレート基板として用いることで、良質なGaN厚膜単結晶を成長させることができる。
1 反応炉
2 抵抗加熱ヒータ
3 ガス排出管
4 基板ホルダ
5 供給ノズル
6 V族原料ガス供給管(NH3ガス供給管)
7 HClガス供給管
8 N2ガス供給管
9 金属原料(Gaメタル)
10 原料載置部
11 基板
100気相成長装置(HVPE装置)
2 抵抗加熱ヒータ
3 ガス排出管
4 基板ホルダ
5 供給ノズル
6 V族原料ガス供給管(NH3ガス供給管)
7 HClガス供給管
8 N2ガス供給管
9 金属原料(Gaメタル)
10 原料載置部
11 基板
100気相成長装置(HVPE装置)
以下、本発明の好適な実施の形態について図面を参照して説明する。
図1は、本実施形態に係る気相成長装置(HVPE装置)の構造を示す概略構成図である。
図1は、本実施形態に係る気相成長装置(HVPE装置)の構造を示す概略構成図である。
HVPE装置100は、密閉された反応炉1と、反応炉1の外周に設けられた抵抗加熱ヒータ2と、で構成される。反応炉1には、III族原料ガスを生成するためのHClガスを供給するHClガス供給管7と、NH3ガス等のV族原料ガスを反応炉内に供給するV族原料ガス供給管6と、N2ガスを反応炉内に供給するN2ガス供給管8と、ガス排出管3と、基板11を載置する基板ホルダ4と、が設けられている。
HClガス供給管7には原料載置部10が設けられ、この部分にIII族原料ガスを生成するための金属原料9が配置される。また、V族原料ガス供給管6の先端には供給ノズル5が設けられており、NH3ガスは、この供給ノズル5を介して基板11に吹き付けられる。ここで、供給ノズル5は、その先端が原料載置部10に設けられた供給口よりも基板に近く、例えば、基板と供給ノズル5の先端とが基板の径の0.7〜4.0倍離間するように設けられている。
次に、GaNと格子定数が近いNdGaO3基板の(011)にGaN単結晶を成長させる場合について具体的に説明する。なお、NdGaO3基板の大きさは2インチ径で、厚さは350μmとした。また、本実施形態では、所定のアニール処理を施したNdGaO3基板上にHVPE法によりGaN単結晶のエピタキシャル成長を行う場合について示す。
まず、NdGaO3単結晶をCZ法により育成した後、スライスした状態で酸素欠損による欠陥を制御するため大気中でアニール処理を行った。具体的には、複数のNdGaO3基板に対して、1300℃〜1500℃のアニール温度で10時間のアニール処理を施した。このアニール処理後のNdGaO3基板の色はほぼ同じとなった。
次いで、図1に示すHVPE装置100を用いて、上記アニール処理を施されたNdGaO3基板上にHVPE法によりGaN薄膜単結晶を成長させた。ここで、GaメタルとHClから生成されるGaClをIII族原料ガスとし、NH3をV族原料ガスとした。
上記アニール処理を施されたNdGaO3基板を鏡面研磨し、さらに必要に応じて以下の手順で表面を処理した。すなわち、アセトン、次いでメタノールでそれぞれ5分間超音波洗浄し、その後、窒素ガスでブローして液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥し、さらに硫酸系エッチャント(例えば、燐酸:硫酸=1:3(容積比)、80℃)で5分間エッチングした。
次に、このNdGaO3基板11を基板ホルダ4の所定部位に配置し基板温度を800℃まで昇温してクリーニングを行った後、N2ガス供給管8からN2ガスを導入しながら基板温度をGaN成長温度である600℃まで降温した。その後、HClガス供給管6からHClガスを導入し、Gaメタル9とHClを反応させてGaClを生成し、これをNNdGaO3基板11上に供給した。また、NH3ガス供給管7から、NH3ガスを供給ノズル5を介してNNdGaO3基板11上に供給した。このとき、キャリアガスとしてN2ガスを用いた。
そして、GaCl分圧が0.002atm、NH3分圧が0.066atmとなるようにそれぞれのガス導入量を制御しながら約0.72μm/hの成長速度で5分間成長させ、50〜70nmのGaN単結晶を得た。
上述した方法により得られたGaN単結晶に対して、X線回折によりGaN(0002)反射のロッキングカーブを測定し、その半値幅(XRD半値幅)を求めGaN単結晶の配向性を確認した。
図2は、複数の温度でアニール処理を施したそれぞれのNdGaO3基板上に成長させたGaN単結晶のXRD半値幅とアニール温度の関係を示す説明図である。
図2は、複数の温度でアニール処理を施したそれぞれのNdGaO3基板上に成長させたGaN単結晶のXRD半値幅とアニール温度の関係を示す説明図である。
ここで、NdGaO3基板上に成長させたGaN薄膜単結晶を基板として、該基板上にさらにGaN厚膜単結晶をエピタキシャル成長させる場合、GaN薄膜単結晶のXRD半値幅は2000秒以下であることが要求される。これは、XRD半値幅が2000秒を超えると、GaN薄膜単結晶基板上に良好な特性のGaN厚膜単結晶層をエピタキシャル成長させるのが難しくなるからである。
そこで、得られたGaN単結晶のXRD半値幅について2000秒を基準として配向性の良否を判定し、どのアニール処理を施したNdGaO3基板がエピタキシャル成長に適しているかを判定した。
図2より、1300℃でアニール処理を施したNdGaO3基板上に成長させたGaN単結晶のXRD半値幅は2000秒以上となっているのに対して、1400〜1500℃でアニール処理を施したNdGaO3基板上に成長させたGaN単結晶のXRD半値幅は安定して2000秒よりも小さくなっている。
したがって、1400℃以上の温度でアニール処理を施したNdGaO3基板がエピタキシャル成長に適しているといえ、該基板上にGaN単結晶を成長させることにより、GaN単結晶の配向性を改善でき、XRD半値幅を再現性よく2000秒以下とすることができる。なお、1500℃以上の温度ではNdGaO3基板に割れ等が生じてしまうために、アニール温度の上限を1500℃までとした。
また、1400〜1500℃でアニール処理を施したNdGaO3基板上にエピタキシャル成長させたGaN薄膜単結晶を基板として、さらにGaN厚膜単結晶をエピタキシャル成長させたところ、良好な特性を有するGaN厚膜単結晶が得られることが確認できた。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。
例えば、上記実施形態では、CZ法によりNdGaO3単結晶を育成した後、スライスした状態でアニールを行っているが、NdGaO3単結晶をインゴットの状態でアニールしても同様の効果が得られる。
また、GaN単結晶を成長させる場合に制限されず、HVPE法を利用した窒化物系化合物半導体単結晶を成長させる場合にも適用することができる。
また、成長用基板はNdGaO3基板に制限されず、例えば、NdAlO3,NdInO3等の希土類13(3B)族ペロブスカイト結晶を基板として利用できる可能性がある。
さらに、上記実施形態では、横型のHVPE装置について説明したが、縦型のHVPE装置においても、ノズルを介してIII族原料ガス(例えば、GaCl)を供給することで同様の効果を得ることができる。
Claims (2)
- 結晶引き上げ法によって成長させたNdGaO3単結晶から得られるエピタキシャル成長用基板であって、
結晶引き上げ後、大気中において、1400℃以上1500℃以下で所定時間のアニール処理を施されたことを特徴とするエピタキシャル成長用基板。 - ハイドライド気相成長法において、上記請求項1に記載のNdGaO3基板を用いて、窒化物系化合物半導体単結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする窒化物系化合物半導体単結晶の製造方法。
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