JP4481118B2 - 高結晶性窒化アルミニウム積層基板の製造方法 - Google Patents
高結晶性窒化アルミニウム積層基板の製造方法Info
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Description
d:反応温度が、1630℃(1903K)以上1700℃(1973K)未満の範囲
上記の通り、優れた特性を持つ高結晶性AlN膜並びにalon層の各層を有する積層基板は、それ自体でAlN膜を発光膜とする発光素子となりうるし、さらにこのAlN膜上に単結晶窒化ガリウム(GaN)あるいはAlGaNやInGaNなどの任意のIII族窒化物混晶膜を積層することにより、該III族窒化物膜を発光膜とする発光素子となりうる。具体的には、AlN膜自体は紫外光の発光層として使用することができる。このAlN紫外光発光素子は、高密度光メモリへの応用が可能である。またAlN膜は紫外光用の受光素子としても幅広く利用できる。
ここで、alonは、(Al(64+x)/3□(8−x)/3O32−xNx、但し、□は陽イオン空孔、2<x<6)と表わされる。
まず、NIST−JANAF Thermochemical Tablesに記載されているAl2O3(s)・C(s)・Al2O(g)・CO(g)の温度Tに対応する標準生成Gibbsエネルギー△fG° Al2O,△fG° CO,△fG° Al2O3,△fG° Cを用いて、1700K〜2300Kの範囲で反応式(1)における標準Gibbsエネルギー変化△r(1)G°の近似式を最小二乗法にて求め、
A面サファイア//(111)alon//(0001)面AlN
であることがわかる。
図2に示す反応装置を用いて、1690℃でN2−CO混合ガスとグラファイトによってサファイア基板を窒化することにより,AlN膜およびalon層を作製した。アルミナ製反応管の中央にアルミナ製の台座を設け、その上にグラファイト円板(純度99.999%,φ15mm×2.5mm)および表面の結晶面がA面(11−20)のサファイア基板(φ12.5mm×0.33mm)を設置した。反応前のサファイア基板は表面粗さRa<1nm、ロッキングカーブ半値幅は56arcsecであった。サファイア基板の上方には、底部横方向に4箇所φ2mmの穴を空けた一端閉管を挿入しており、中にはグラファイト塊(純度99.999%)を5.0g詰めて、導入する混合ガスはこのグラファイト層中を通ってサンプルに届く構造とした。
表1に、サファイア基板上にalon層およびAlN膜の積層膜を成長させたものについて、XRD(X線回折)にて得られたピークの詳細を示す。
[1−100]AlN//[1−10]alon//[1−100]サファイア
本実施例で得られたA面サファイア基板上に形成したAlN膜およびalon層の断面TEM像を図8に示す。この視野は8.0マイクロメートル×0.2マイクロメートルの基板面積の透過情報を示しており、この体積内に貫通転位は確認できない。この結果から生成したAlNおよびalon中の貫通転位密度は6.3×107/cm2以下であり、既存のサファイア基板上に形成したAlN膜に比べて格段に小さいことがわかった。さらに、alon層中には積層欠陥も確認されなかった。
図2に示す反応装置を用いて、1660℃でN2−CO混合ガスとグラファイトによってサファイア基板を窒化することにより,AlN膜およびalon層を作製した。反応装置の詳細は実施例1と同じとして、一酸化炭素(CO)分圧と窒素(N2)分圧の比が0.1である混合ガスを導入して1660℃で24時間保持した。
図2に示す反応装置を用いて、1650℃でN2−CO混合ガスとグラファイトによってサファイア基板を窒化することにより、AlN膜およびalon層の作製を試みた。反応装置の詳細は実施例1と同じにして、一酸化炭素(CO)分圧と窒素(N2)分圧の比が1.0である混合ガスを導入して、1650℃で24時間保持した。
図2に示す反応装置を用いて、1720℃でN2−CO混合ガスとグラファイトによってサファイア基板を窒化することにより、AlNおよびalonの作製を試みた。反応装置の詳細は実施例1と同じにして、一酸化炭素(CO)分圧と窒素(N2)分圧の比が0.1である混合ガスを導入して、1720℃で24時間保持した。
Claims (2)
- 単結晶α−アルミナ基板、酸窒化アルミニウム層および最外層の高結晶性窒化アルミニウム膜がこの順で積層され、そして上記酸窒化アルミニウム層が6.3×107/cm2以下の貫通転位密度および4320arcsec以下のロッキングカーブ半値幅で表される結晶配向性を有し、前記最外層の高結晶性窒化アルミニウム膜が100nm以下の膜表面平滑度RaおよびRMS、6.3×10 7 /cm 2 以下の貫通転位密度、および600arcsec以下のロッキングカーブ半値幅で表される結晶配向性を有する、高結晶性窒化アルミニウム積層基板を製造する方法であって、
単結晶α−アルミナ基板を、カーボン、窒素および一酸化炭素の存在下に窒化処理して、酸窒化アルミニウム層並びに該酸窒化アルミニウム層上に高結晶性窒化アルミニウム膜を形成させて前記高結晶性窒化アルミニウム積層基板を製造するに際し、下記条件a〜dを満足する反応条件下に窒化処理することを特徴とする前記製造方法。
a:反応式(1)における、Al 2 O(g)の平衡分圧が5×10 −4 bar以下の条件
d:反応温度が、1630℃(1903K)以上1700℃(1973K)未満の範囲 - 前記条件dにおける反応温度が、1630℃(1903K)以上1690℃(1963K)以下の範囲である、請求項1に記載の方法。
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