JP5295871B2 - Iii族窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents
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なお、成長条件等を適宜調整することで、六方晶ウルツ鉱型の低温バッファ層12は、m面成長することとなる。
次に、TMAを原料ガスとするMOVPE法により、このサファイア基板10上に炭化アルミニウム層を中間層11として堆積する(図1(A))。このとき供給される原料ガスは、TMAガスおよび水素(H2)ガスを含む混合ガス、もしくは、TMAガス、水素(H2)ガスおよび窒素(N2)ガスを含む混合ガスとし、成膜温度は300℃〜1000℃、成膜時間は3分〜60分、炭化アルミニウム層11の膜厚は70nm〜100nmとすればよい。
次に、炭化アルミニウム層11を500℃〜800℃の温度雰囲気下で窒化して窒化膜11Nを形成する(図1(B))。このとき供給されるガスは、アンモニア(NH3)ガス、H2ガスおよびN2ガスからなる混合ガスとし、窒化時間は5分〜60分とすればよい。
次に、図1(C)に示すように、MOVPE法により、500℃〜1000℃の低温雰囲気下で、窒化膜11N上にGaNからなる低温バッファ層12をエピタキシャル成長させる(m面成長)。このとき供給される原料ガスは、TMGガス、H2ガス、N2ガスおよびNH3ガスからなる混合ガスとし、低温バッファ層12の膜厚は20nm〜140nmとすればよい。低温バッファ層12の形成は、MOVPE装置内で炭化アルミニウム層11を窒化する工程から連続して行うことができる。
ここで、図9の模式図に示すように、低温バッファ層12を構成するGaN結晶12Sのc軸と、サファイア基板10のc軸とは直交することが好ましい。低温バッファ層12の製造条件等を適宜調整することで、このように、低温バッファ層12を構成するGaN結晶12Sのc軸と、下地基板10のc軸とが直交することとなる。これにより、サファイア基板10を剥離する際に、均一に剥離することが可能となるとともに、III族窒化物半導体層13の反りの発生を抑制できる。
なお、低温バッファ層12と、下地基板10との間の炭化アルミニウム層11や、窒化したAlN層のc軸も、サファイア基板10のc軸とは直交することとなる。
図10に示すように、サファイアのc軸方向の平均線膨張係数(25℃〜1000℃)は、8.8×10−6K−1であり、a軸方向の線膨張係数(25℃〜1000℃)は、7.9×10−6K−1である。一方、GaNのc軸方向の平均線膨張係数(25℃〜1000℃)は、4.2×10−6K−1であり、a軸方向の線膨張係数(25℃〜1000℃)は、5.2×10−6K−1である。低温バッファ層12を構成するGaN結晶のc軸と、サファイア基板のc軸とを直交させる、すなわち、GaN結晶のa軸と、サファイア基板10のc軸とが平行となることで、結晶方位による線膨張係数差の違いを小さくすることができる。
これにより、面内方向の熱応力の違い、すなわち、GaNのa軸方向におけるGaNとサファイア基板との熱応力の差と、GaNのc軸方向におけるGaNとサファイア基板との熱応力の差との違いが小さくなり、面内均一に剥離することができる。これに加え、面内方向の熱応力の違いが小さくなることで、III族窒化物半導体層13の反りの発生を抑制できる。
なお、低温バッファ層12を構成するGaN結晶のc軸と、サファイア基板のc軸とが直交する場合には、低温バッファ層12上のIII族窒化物半導体層13のGaN結晶のc軸と、サファイア基板10のc軸が直交することとなる。
次に、図1(D)に示すように、HVPE法またはMOVPE法により、1000℃〜1050℃の高温雰囲気下で、低温バッファ層12上にIII族窒化物半導体層13をエピタキシャル成長(m面成長)させる。このとき、成膜時間は30分〜270分、III族窒化物半導体層13の膜厚は100μm〜900μmとすればよい。HVPE法を使用すれば、比較的大面積でのエピタキシャル成長を容易に行うことができる。
次に、HVPE装置またはMOVPE装置の炉内温度を常温まで低下させてサファイア基板10および中間バッファ層11Gを冷却する。この結果、図1(E)に示すように、サファイア基板10がIII族窒化物半導体層13から剥離されて、III族窒化物半導体基板14が生成される。すなわち、サファイア基板10とIII族窒化物半導体層13との間の熱膨張係数の違いに起因して、中間バッファ層11G、窒化膜11Nおよび低温バッファ層12からなる積層体に応力が生じ、これによりサファイア基板10がIII族窒化物半導体層13から剥離されることとなる。
また、前記実施形態では、下地基板10をサーマルクリーニングした後、炭化アルミニウム層を形成したが、たとえば、下地基板10を窒化処理した後、炭化アルミニウム層を形成してもよい。
下地基板10を600℃以上に加熱し、加熱した状態で、下地基板10表面にアンモニアガスを流し、下地基板10表面を窒化処理する。
これにより、結晶性が良好なIII族窒化物半導体を得ることができる。
なお、下地基板の加熱温度の上限は、1000℃以下であることが好ましい。1000℃以下、600℃以上の範囲で加熱することで、結晶性が良好なIII族窒化物半導体を得ることができる。この場合、下地基板としては、六方晶系の下地基板が好ましく、特にサファイア基板が好ましい。加熱時間を10分以上とすることで、結晶性が良好なIII族窒化物半導体を得ることができる。また、加熱時間は、製造性の観点から、60分以下であることが好ましい。さらに、アンモニアガス流量は、1.5L/分以上、10.0L/分以下であることが好ましい。
さらに、下地基板表面に形成される窒化層(下地基板がサファイア基板の場合には、窒化アルミニウム層となる)の厚みは、III族窒化物半導体の結晶性の観点から、1nm以上、製造効率の観点から、50nm以下であることが好ましい。
(実施例1)
サファイア基板10をMOVPE装置の反応炉内に配置し、炉内温度を約1050℃に設定してサファイア基板10のサーマルクリーニングを約10分間行った。次に、炉内温度を500℃に下げた状態で、サファイア基板10のm面上に成膜時間3.5分で膜厚70nmの炭化アルミニウム層11を堆積した(図1(A))。ここで、原料ガスとして、TMAガス(流量20sccm)、N2ガス(流量10sccm)およびH2ガス(流量5sccm)が供給された。続けて炉内温度を500℃に維持した状態で、窒化時間30分で炭化アルミニウム層11を窒化して窒化膜11Nを形成した(図1(B))。このとき、NH3ガス(流量5.0リットル/分)、H2ガス(流量5sccm)およびN2ガス(流量5sccm)が供給された。
次に、炭化アルミニウム層11の厚みΔが異なる点を除いて、実施例1と同じ構造を持つ実施例2,3を作製した。実施例2は、炭化アルミニウム層11の厚みΔが40nmの積層体であり、実施例3は、炭化アルミニウム層11の厚みΔが100nmの積層体である。
低温バッファ層12の成膜温度が異なる点を除いて、実施例1と同じ構造を持つ実施例4を作製した。実施例4の低温バッファ層12は、成膜温度600℃でエピタキシャル成長された。上述の通り、実施例1の低温バッファ層12の成膜温度は500℃である。
なお、いずれの場合も、GaN結晶のc軸と、サファイア基板10のc軸とは直交していた。
実施例5、実施例6および実施例7は、それぞれ、実施例1、実施例4(低温バッファ層12の成膜温度600℃)および実施例3(Al4C3層11の膜厚100nm)の積層体の低温バッファ層12上に膜厚60μmのGaN層13をHVPE装置を用いてエピタキシャル成長させることにより作製された。ここで、成膜温度は1040℃とし、成膜時間は15分とした。HVPE装置では、GaClガスの流量は80sccm、NH3ガスの流量は1.2リットル/分とされた。
なお、いずれの場合も、GaN層13のGaN結晶のc軸と、サファイア基板10のc軸とは直交しており、サファイア基板10を剥離する際に、均一に剥離することができ、かつ、GaN層13の反りの発生も抑制できていた。
次に、実施例4と同様の構造体を作成した後、GaN層13を形成した。実施例8の構造は、低温バッファ層12上のGaN層13をHVPE装置を用いてエピタキシャル成長させることにより作製された。ここで、成膜温度は1040℃とし、成膜時間は120分とした。HVPE装置ではGaClガスの流量は、80sccm、NH3ガスの流量は1.2リットル/分とされた。温度を常温まで低下させてサファイア基板10および中間バッファ層11Gを冷却したところ、サファイア基板10はGaN層13から容易に全面剥離された。作製されたGaN基板14の表面を光学顕微鏡で観察したところ、良質な表面が確認された。
また、GaN層13のGaN結晶のc軸と、サファイア基板10のc軸とは直交しており、サファイア基板10を剥離する際に、均一に剥離することができ、かつ、GaN層13の反りの発生も抑制できていた。
サファイア基板10をMOVPE装置の反応炉内に配置し、炉内温度を約1050℃に設定してサファイア基板10のサーマルクリーニングを約10分間行った。
次に、下地基板10を約800℃に下げた状態で、下地基板10表面にアンモニアガスを流し、下地基板10表面を窒化処理した。加熱時間は30分以下とし、アンモニアガス流量は、5.0L/分とした。これにより、厚み約1nmの窒化アルミニウム層が基板表面に形成された。
次に、炉内温度を500℃に下げた状態で、実施例1と同一の条件でサファイア基板10のm面上に炭化アルミニウム層11を堆積した。続けて実施例1と同一の条件で窒化膜11N、GaN膜(低温バッファ層)12をm面成長させた。その後、上記の積層体を反応炉から取り出し、低温バッファ層12上に膜厚20μmのGaN層13を、HVPE装置を用いてm面エピタキシャル成長させた。ここで、成膜温度は1040℃とし、成膜時間は5分とした。HVPE装置では、GaClガスの流量は80sccm、NH3ガスの流量は1.2リットル/分とされた。
また、下地基板10の窒化工程を省略したこと以外は、実施例9と同じ条件で積層体を作製した。
実施例9と実施例10について、X線をGaNのc軸に垂直な方向に入射させた場合のX線ロッキングカーブ(XRC)と、X線をGaNのc軸に平行な方向に入射させた場合のXRCとを測定した。測定結果を表1に示す。
まず、X線の入射方向と検出器とを所定の位置関係に配置する。
所定の位置関係とは、試料台に設置したGaN結晶のc面がX線の入射方向に対し、決まった角度となったときだけ、回折が検出される角度である。
その後、GaN結晶を回転させて、結晶に様々な角度からX線を入射させる。これにより、GaN結晶のc面を検出する。
次に、同様の方法でサファイア基板10についてもc面を検出する。
これにより、GaN結晶のc軸と、サファイア基板10のc軸とが直交していることを検出することができる。
なお、炭化アルミニウム層のc軸を検出する場合には、電子線回折を利用すればよい。
11 中間層
11N 窒化膜
11G 中間バッファ層
12 低温バッファ層
13 III族窒化物半導体層
14 III族窒化物半導体基板(自立基板)
Claims (15)
- 下地基板上に炭素とアルミニウムとを含む中間層を形成する工程と、
前記中間層の少なくとも一部を窒化して窒化膜を形成する工程と、
六方晶系のm面を成長面として有するIII族窒化物半導体層を前記窒化膜の上部にエピタキシャル成長させる工程と、
前記III族窒化物半導体層から前記下地基板を剥離させて前記III族窒化物半導体層を含むIII族窒化物半導体基板を得る工程と、
を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法。 - 請求項1記載の製造方法であって、前記中間層は800℃未満の温度で形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1または2記載の製造方法であって、前記中間層は、40nm以上の厚みで形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項3記載の製造方法であって、前記中間層は、トリメチルアルミニウムを原料ガスとした有機金属気相成長法により形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から4のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記窒化膜上にIII族窒化物半導体からなるバッファ層を500℃以上1000℃以下の温度で成長させる工程を更に含み、
前記バッファ層と前記III族窒化物半導体層とを連続的に成長させる、III族窒化物半導体基板の製造方法。 - 請求項5記載の製造方法であって、前記バッファ層を600℃以上の温度で成長させる、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項5または6記載の製造方法であって、前記バッファ層は、窒素と水素とを含む原料ガスを用いて形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項7記載の製造方法であって、前記バッファ層は、トリメチルガリウムを前記原料ガスとした有機金属気相成長法により形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から8のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記III族窒化物半導体基板を得る工程は、前記下地基板、前記中間層、前記窒化膜および前記III族窒化物半導体層のうち少なくとも前記下地基板および前記中間層を冷却する工程を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から9のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記III族窒化物半導体層はハイドライド気相成長法により形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から9のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記III族窒化物半導体層は有機金属気相成長法により形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から11のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記下地基板がサファイア基板である、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から12のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記中間層は、六方晶系の前記下地基板のm面上に形成される、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から13のうちのいずれか1項に記載の製造方法であって、前記III族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる工程では、前記III属窒化物半導体層に酸素のn型不純物がドーピングされ、当該n型不純物のドーピング濃度は5×1017cm−3以上5×1019/cm−3以下の範囲内である、III族窒化物半導体基板の製造方法。
- 請求項1から14のうちのいずれか1項に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
下地基板上に炭素とアルミニウムとを含む中間層を形成する前記工程の前段で、
前記下地基板を600℃以上に加熱し、前記下地基板表面を窒化処理するIII族窒化物半導体基板の製造方法。
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