KR102110409B1 - HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법 - Google Patents

HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

박막 형태의 에피 성장시에 펄스 모드로 α-Ga2O3 박막을 성장시키는 것에 의해, 결정성을 제어하여 고품질의 에피 성장으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 (a) 기판의 표면을 에칭하는 단계; (b) 상기 에칭된 기판 상에 GaCl을 흘려주어 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 350 ~ 550℃의 소스온도 및 400 ~ 650℃의 성장온도 조건으로 성장시켜 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 (c) 단계에서, 상기 성막 시, 증착 가스는 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하는 것을 특징으로 한다.

Description

HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF α-Ga2O3 THIN FILM GROWN BY PULSE MODE USING HALIDE VAPOR PHASE EPITAXY GROWTH}
본 발명은 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 박막 형태의 에피 성장시에 펄스 모드로 α-Ga2O3 박막을 성장시키는 것에 의해, 결정성을 제어하여 고품질의 에피 성장으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 Si 기반 전력반도체 소자는 본질적인 물성한계로 인하여 기술발전 대비 성능개선의 한계에 도달하여 WBG(Wide bandgap)와 UWB(Ultra-wide bandgap) 특성을 갖는 전력반도체 소재의 산업적 필요성이 점점 확대되고 있다.
UWB Ga2O3 소재는 GaN 또는 SiC 대비 제조비용이 대략 1/3 ~ 1/5 수준으로 저렴하여 가격 경쟁력을 갖춘 차세대 전력반도체용 웨이퍼이다.
특히, UWB Ga2O3 소재는 밴드갭(Bandgap)에 의한 내 항복전압 특성에 의해 같은 항복전압을 가지기 위해서 박막의 두께를 대략 1/3 정도로 얇게 성장할 수 있을 뿐만 아니라, 고온 성장이 아니므로 이에 따른 비용이 절감될 수 있다.
Ga2O3 에피 기술은 β-Ga2O3 기판 위에 동종의 β-Ga2O3 단결정층을 성장하거나, 사파이어 등 이종기판 위에 α-Ga2O3 단결정층을 성장하는 기술로, 고품위의 단결정층을 얻기 위한 기술과 n 타입(n-type) 특성을 얻기 위한 도핑 기술을 포함한다.
Ga2O3 물질은 가장 안정한 형태인 β-Ga2O3를 기본으로 하고, 그 외에 4 종류(α, γ, δ, ε)의 상으로 존재한다.
β-Ga2O3는 고온영역에서 가장 안정한 구조로 잉곳 성장이 용이하고, α-Ga2O3 상은 500℃ 이하의 저온 영역에서 상대적으로 안정한 구조이며, 나머지 상은 모두 준안정(meta-stable) 구조로 불안정한 상태로 존재한다.
β-Ga2O3 물질은 대략 4.8 ~ 4.9eV의 밴드갭을 가지고 있으며, 격자상수는 a = 12.124Å, b = 3.037Å, c = 5.798Å이며, α = γ = 90°, β = 103.83°의 각을 이루는 단사정계(monoclinic) 구조를 갖는다.
이러한 Ga2O3 벌크 성장의 경우, 종래의 실리콘(Si)이나 사파이어 기판을 성장하는 초크랄스키(Czochralski) 방식이 아닌 고온에서 안정된 결정면인 β-Ga2O3이 형성될 수 있는 EFG(Edge-defined film-fed growth) 방식으로 판상으로 성장된다. 이러한 EFG 방식의 경우, 벌크 성장으로부터 β-Ga2O3 이외의 다른 면을 가지는 기판을 제작하기에 어려움이 있다.
최근, 전력반도체 산업은 비약적인 발전을 거듭하면서 사회 전반에 미치는 파급 효과가 매우 큰 분야이며, 지금까지 Si이 전력반도체 산업의 주력 소자로 여러 분야에 응용되고 있다.
그러나, 오늘날 정보화 사회의 발전은 더욱 가속화되어 기존의 반도체 공정으로는 요구를 충족할 수 없으며, Si은 재료가 가지는 물리적인 한계를 드러내고 있는 실정이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 최근에는 광역 에너지 금지 대역(Wide bandgap 또는 Ultra-wide bandgap)을 갖는 새로운 반도체 재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1467118호(2014.12.01. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 스퍼터링 방법을 이용한 산화갈륨 나노와이어의 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 에피 성장시에 펄스 모드로 α-Ga2O3 박막을 성장시키는 것에 의해, 결정성을 제어하여 고품질의 에피 성장으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 (a) 기판의 표면을 에칭하는 단계; (b) 상기 에칭된 기판 상에 GaCl을 증착하여 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 350℃ ~ 550℃의 소스온도 및 400 ~ 650℃의 성장온도 조건으로 성장시켜 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 (c) 단계에서, 상기 성장 시, 증착 가스는 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에서, 상기 에칭은 5 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (b) 단계에서, 상기 전처리는 5 ~ 10분 동안 실시할 수 잇다.
상기 (c) 단계에서, 상기 증착 가스는 O2 100 ~ 1,000sccm 및 HCl 1 ~ 50sccm 조건으로 공급하되, 상기 O2 및 HCl 중 적어도 하나 이상을 펄스 모드로 공급할 수 있다.
특히, 상기 (c) 단계에서, 상기 HCl은 지속적으로 공급하고, 상기 O2는 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 O2는 지속적으로 공급하고, 상기 HCl은 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급할 수도 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 성장온도는 400 ~ 650℃ 조건으로 실시할 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 성장은 5 ~ 15분 동안 실시할 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 α-Ga2O3 박막은 500 ~ 5,000nm 두께를 가질 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계 이후, 상기 α-Ga2O3 박막은 평균 RMS 표면 조도가 3.5nm 이하를 가질 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 압력은 상압 조건으로 실시할 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계 이후, (d) 상기 α-Ga2O3 박막이 형성된 기판을 상온까지 냉각하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 박막 형태의 에피 성장시에 펄스 모드로 α-Ga2O3 박막을 성장시키는 것에 의해, 결정성을 제어하여 고품질의 에피 성장으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 성막 시, HCl 가스는 지속적으로 공급하고, O2 가스만을 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급하는 것에 의해, 상대적으로 GaCl의 비율이 높아지는 사이에 핵생성이 효과적으로 발생하여 입자가 커지는 현상이 나타나도록 유도하여 표면조도를 향상시킬 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 비교예 1에 따른 노멀 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 3은 실시예 1에 따른 O2 컨트롤 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 4는 실시예 2에 따른 GaCl 컨트롤 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 5는 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 6은 실시예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 7은 실시예 2에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 8은 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진.
도 9는 실시예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진.
도 10은 실시예 2에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진.
도 11은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막의 투과율을 측정하여 나타낸 그래프.
도 12는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 에칭 단계(S110), 전처리 단계(S120), 성장 단계(S130) 및 냉각 단계(S140)를 포함한다.
에칭
에칭 단계(S110)에서는 기판의 표면을 에칭온도에서 에칭한다.
이때, 기판으로는 Ga2O3, GaN, 사파이어, Si 등에서 선택된 어느 하나가 이용될 수 있으며, 이 중 사파이어를 이용하는 것이 바람직하다.
본 단계에서, 에칭은 300 ~ 700℃의 에칭온도에서 5 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 에칭온도가 300℃ 미만이거나, 또는 에칭시간이 5분 미만으로 실시될 경우, 표면 특성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 에칭온도가 700℃를 초과하거나, 에칭시간이 15분을 초과하여 실시될 경우, 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
전처리
전처리 단계(S120)에서는 에칭된 기판 상에 GaCl을 흘려주어 버퍼층을 형성하는 전처리를 실시한다. 즉, 본 단계에서는 에칭된 기판 상에 갈륨소스를 HCl에 노출시키는 반응으로 GaCl을 흘려주게 된다. 이에 따라, 에칭된 기판 상에는 버퍼층이 형성될 수 있다. 여기서, 갈륨소스와 HCl은 온도에 따라서 GaCl 및 GaCl3를 발생되므로 소스온도를 적절하게 유지시켜 주어야 한다.
또한, GaCl를 흘려주는 공정은 이후 α-Ga2O3 박막 형성에서 핵생성을 위한 공정이므로 박막의 결정질에 상당하게 미치는 요인 중 하나이다.
이때, 전처리는 5 ~ 10분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 전처리 시간이 5분 미만일 경우에는 표면 개질 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 전처리 시간이 10분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용 및 시간만을 상승시키는 요인으로 작용하므로, 경제적이지 못하다.
성장
성장 단계(S130)에서는 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 350℃ ~ 550℃의 소스온도 및 400 ~ 650℃의 성장온도 조건으로 성장시켜 α-Ga2O3 박막을 형성한다. 이때, 성장온도는 460 ~ 480℃ 조건으로 실시하는 것이 보다 바람직하다.
특히, 본 단계에서, 성막 시, 증착 가스는 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 에칭된 기판 상에 GaCl을 흘려주어 전처리를 실시한 후, 박막 형태의 에피 성장시에 증착 가스의 유량 비율을 조절하여 결정성을 제어하는 것에 의해, 핵생성이 효과적으로 일어나 광학 특성 및 결정성 향상 효과를 도모할 수 있게 된다.
이를 위해, 증착 가스는 O2 100 ~ 1,000sccm 및 HCl 1 ~ 50sccm 조건으로 공급하되, O2 및 HCl 중 적어도 하나 이상을 펄스 모드로 공급하게 된다.
HCl의 유량이 1sccm 미만일 경우에는 HCl의 유량이 적어 성장률이 낮아지는 관계로 생산 수율을 저하시키는 문제가 있다. 반대로, HCl의 유량이 50sccm을 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 과도하게 증가시킬 우려가 있다.
또한, O2의 유량이 100sccm 미만일 경우에는 O2의 유량이 적어 성장률이 낮아지는 관계로 생산 수율을 저하시키는 문제가 있다. 반대로, O2의 유량이 1,000sccm을 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께를 과도하게 증가시킬 우려가 있다.
또한, 본 단계에서, 성장은 350 ~ 550℃의 소스온도 및 400 ~ 650℃의 성장온도 조건에서 5 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 이때, 소스온도가 350℃ 미만일 경우에는 낮은 온도로 인하여 성장률이 낮아지는 문제가 있다. 반대로, 소스 온도가 550℃를 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 과도하게 증가하는 문제가 있다.
또한, 성장온도가 400℃ 미만이거나, 성장시간이 5분 미만일 경우에는 낮은 온도로 인하여 성장률이 낮아지는 문제가 있다. 반대로, 성장온도가 650℃를 초과하거나, 성장시간이 15분을 초과할 경우에는 성장률은 증가하나, 과도한 성장 온도로 인하여 β 상이 생성되어 결정성을 감소시켜 표면 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 단계에서, 압력은 상압 조건으로 일정하게 유지시킨 상태로 실시하는 것이 바람직하다.
특히, 본 단계시, HCl은 1 ~ 50sccm 조건으로 지속적으로 공급하고, O2는 100 ~ 1,000sccm 조건으로 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 단계시, O2는 100 ~ 1,000sccm 조건으로 지속적으로 공급하고, HCl은 1 ~ 50sccm 조건으로 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급할 수도 있다. 단, 가스를 흘려주는 조건은 장비의 메인 챔버의 용량에 따라 차이가 있을 수 있으며, VI/III 비율은 2 ~ 1,000까지 변화시켜 적용할 수 있다.
이때, HCl 가스를 펄스 모드(pulse mode)로 공급하는 것 보다, O2 가스를 펄스 모드(pulse mode)로 공급할 시, 표면조도(roughness)가 보다 향상되는 결과가 나타나는 것을 실험을 통하여 확인하였다. 이와 같이, O2 가스를 펄스 모드(pulse mode)로 공급할 시, 상대적으로 GaCl의 비율이 높아지는 사이에 핵생성이 효과적으로 발생하여 입자가 커지는 현상이 나타나 표면이 균일해진 것으로 판단된다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 의해 제조된 α-Ga2O3 박막은 500 ~ 5,000nm 두께를 가지며, (0006)면의 반치전폭(FWHM)이 50arcsec 이하를 나타낸다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법에 의해 제조되는 α-Ga2O3 박막은 평균 Ra 및/또는 Rq 제곱 평균 제곱근(root mean square; RMS) 표면조도(surface roughness)가 3.5nm 이하를 갖는다.
냉각
냉각 단계(S140)에서는 α-Ga2O3 박막이 형성된 기판을 상온까지 냉각한다.
이때, 냉각은 자연 냉각 방식이 이용될 수 있다. 상온은 0 ~ 40℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이상으로, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법이 종료될 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 박막 형태의 에피 성장시에 펄스 모드로 α-Ga2O3 박막을 성장시키는 것에 의해, 결정성을 제어하여 고품질의 에피 성장으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법은 성막 시, HCl 가스는 지속적으로 공급하고, O2 가스만을 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급하는 것에 의해, 상대적으로 GaCl의 비율이 높아지는 사이에 핵생성이 효과적으로 발생하여 입자가 커지는 현상이 나타나도록 유도하여 표면조도를 향상시킬 수 있게 된다.
일반적으로, MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) 성장법은 복잡한 구조의 LED(lighting-emitting diode)나 LD(laser diode)와 같은 질화물계 에피 성장에는 매우 효과적이지만 산소 분위기에서 성장되는 산화물계 에피 성장에서 적용하기 위해서는 전구체(Precursor) 물질의 개발이 필요하다.
이와 달리, 본 발명의 제조 방법에 사용되는 HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법은 GaN나 SiC 에피층 성장법인 MOCVD 성장법에 비해 생산성, 유지비 및 초기 설비투자비 측면에서 매우 유리한 장점을 갖는다.
이에 따라, HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 제조되는 α-Ga2O3 박막은 기상법이나 고상법으로 제조하는 GaN이나 SiC 보다 제조비용이 매우 저렴한 장점이 있어서 궁극적으로 웨이퍼 가격의 경쟁력을 갖출 수 있게 된다.
따라서, HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 α-Ga2O3 박막을 제조시킬 경우, 1kV 이상에서 SiC나 GaN 보다 더 낮은 온-저항을 갖기 때문에 고전압 전력변환 시 전력손실을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 1kV 이상의 고전압 전력 반도체소자 부품은 SiC가 현재의 Si 기술을 대체하고 있는 실정이나, α-Ga2O3 박막을 이용한 초광대역 밴드갭 반도체의 경우 향후 SiC 대비 가격 경쟁력을 갖출 수 있을 뿐만 아니라 전력소자로서의 FOM(Figure-of-Merit)이 매우 우수(SiC에 비하여 대략 10배)하기 때문에 보다 높은 고전압 전력소자 응용으로 전력산업, 전기자동차, 전력기기 등 다양한 분야에서 활용하는 것이 가능해질 수 있게 된다.
이에 따라, α-Ga2O3 박막을 이용한 초광대역 밴드갭 반도체는 현재 각광 받고 있는 광대역 밴드갭 반도체인 SiC와 GaN 보다 물질적 우수성을 지니고 있으며, 궁극적으로 웨이퍼 생산가격이 낮기 때문에 항복전압이 2kV 이상인 100kW 급의 고전력이 필요한 분야에 대한 활용이 매우 높을 것으로 판단된다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. α- Ga 2 O 3 박막 제조
실시예 1
사파이어 기판의 표면을 400℃의 에칭온도에서 11분 동안 에칭한 후, 갈륨소스를 HCl에 노출시키는 반응으로 GaCl을 9분 동안 흘려주어 버퍼층을 형성하였다.
다음으로, 버퍼층이 형성된 기판을 상압 및 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 500℃의 소스온도 및 470℃의 성장온도 조건으로 10분 동안 성막하여 α-Ga2O3 박막을 제조하였다. 이때, 성막 시, HCl은 10sccm 조건으로 지속적으로 공급하고, O2는 250sccm 조건으로 2분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급하였다.
다음으로, α-Ga2O3 박막이 형성된 기판을 자연 냉각 방식으로 상온(15℃)까지 냉각하였다.
실시예 2
성막 시, O2는 250sccm 조건으로 지속적으로 공급하고, HCl은 10sccm 조건으로 2분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 공급한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 α-Ga2O3 박막를 제조하였다.
비교예 1
성막 시, HCl은 10sccm 조건으로 지속적으로 공급하고, O2는 250sccm 조건으로 지속적으로 공급하는 노멀 모드(normal mode)로 공급한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 α-Ga2O3 박막를 제조하였다.
도 2는 비교예 1에 따른 노멀 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도이고, 도 3은 실시예 1에 따른 O2 컨트롤 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도이며, 도 4는 실시예 2에 따른 GaCl 컨트롤 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 과정을 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, GaCl을 흘려주어 버퍼층을 형성한 후, 박막 형태의 에피 성장시 성장 조건을 다양하게 변경하여 진행하였다.
이때, 도 2에 도시된 바와 같이, 비교예 1의 경우에는 버퍼층을 형성한 후, O2 및 HCl 가스를 지속적으로 공급하는 노멀 모드로 에피 성장을 진행하였다.
반면, 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 경우에는 버퍼층을 형성한 후, HCl은 지속적으로 공급하고, O2는 2분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 에피 성장을 진행하였다.
또한, 도 4에 도시된 바와 같이, 실시예 2의 경우에는 버퍼층을 형성한 후, O2는 지속적으로 공급하고, HCl은 2분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드(pulse mode)로 에피 성장을 진행하였다.
이와 같이, 비교예 1의 경우, GaCl과 O2 소스가 동시에 공급되어 기판 표면에서 반응하여 박막을 형성하는 공정을 사용하였다.
이와 달리, 실시예 1 및 실시예 2의 경우, GaCl 과 O2를 펄스 모드(pulse mode) 형태로 공급하여 공급되는 각각의 소스의 비율을 조절하여 결정성을 제어하였다.
2. 물성 평가
도 5는 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이고, 도 6은 실시예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이며, 도 7은 실시예 2에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다.
도 5 내지 도 7에 도시된 바와 같이, 표면 분석 결과, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 경우, 미러같은(Mirror-like) 표면으로 성장되었고 크랙(crack)과 핏(pit)은 관찰되지 않았다.
도 8은 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진이고, 도 9는 실시예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진이며, 도 10은 실시예 2에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 AFM 사진이다.
도 8 내지 도 10에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막은 평균 RMS 표면조도가 3.5nm 이하를 나타내었으나, 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막은 평균 RMS 표면조도가 4.7nm로 측정되어 목표값을 벗어났다.
특히, O2를 펄스 모드(pulse mode) 형태로 공급한 실시예 1에서 가장 균일하였다.
위의 실험 결과를 토대로, O2를 펄스 모드(pulse mode) 형태로 공급할 시, 표면조도가 향상되는 것을 확인하였으며, 이는 GaCl의 비율이 높아지는 사이에 핵생성이 효과적으로 발생하여 입자가 커지는 현상이 나타나 표면이 균일해진 것이라는 것을 입증하였다.
한편, 도 11은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막의 투과율을 측정하여 나타낸 그래프이고, 도 12는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 방법으로 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11 및 도 12에 도시된 바와 같이, 광학적 실험 결과, 실시예 1 ~ 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 밴드 갭(Band-gap)은 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 밴드 갭보다 향상된 것을 확인할 수 있다.
즉, 실시예 1 ~ 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 밴드 갭(Band-gap)은 약 4.9eV 정도로 각각 측정되어, 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 밴드 갭보다 커진 것을 확인할 수 있으며, 이는 이론적인 광학적 밴드갭(optical bandgap)에 가까워지는 경향을 보여주었다.
또한, HR-XRD 측정 결과, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 경우, (0006)면의 반치전폭(FWHM) 측정 값이 50 arcsec 이하로 측정되어 모두 유사하였다.
다만, (10-14)면의 반치전폭(FWHM) 측정 값에서, 실시예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막은 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 비하여 향상되었으나, 실시예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막은 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 비하여 저하되었다.
따라서, 결정성 측정 결과, O2를 펄스 모드(pulse mode) 형태로 공급한 실시예 1이 약 1,300arcsec으로 가장 우수한 결과를 나타내는 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 에칭 단계
S120 : 전처리 단계
S130 : 성장 단계
S140 : 냉각 단계

Claims (13)

  1. (a) 기판의 표면을 에칭하는 단계;
    (b) 상기 에칭된 기판 상에 GaCl을 흘려주어 전처리하는 단계; 및
    (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 350 ~ 550℃의 소스온도 및 400 ~ 650℃의 성장온도 조건으로 성장시켜 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 (c) 단계에서, 상기 성장 시, 증착 가스는 주기적으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하며,
    상기 (c) 단계에서, 상기 증착 가스는 O2 100 ~ 1,000sccm 및 HCl 1 ~ 50sccm 조건으로 공급하되, 상기 O2 및 HCl 중 적어도 하나 이상을 펄스 모드로 공급하며,
    상기 (c) 단계 이후, 상기 α-Ga2O3 박막은 평균 RMS 표면조도가 3.5nm 이하를 갖는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 에칭은
    5 ~ 15분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 GaCl 증착은
    5 ~ 10분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 HCl은 지속적으로 공급하고,
    상기 O2는 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 O2는 지속적으로 공급하고,
    상기 HCl은 1 ~ 3분 간격으로 공급 및 차단을 반복하는 펄스 모드로 공급하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 성장온도는
    460 ~ 480℃ 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 성장은
    5 ~ 15분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 α-Ga2O3 박막은
    500 ~ 5,000nm 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 성장은
    상압 조건의 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계 이후,
    (d) 상기 α-Ga2O3 박막이 형성된 기판을 상온까지 냉각하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제3항, 제5항 내지 제9항, 제11항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 HVPE 성장법을 이용하여 펄스 모드로 성장된 α-Ga2O3 박막의 제조 방법에 의해 제조된 α-Ga2O3 박막.
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