JP2003007621A - ＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 冷却工程の前に希土類１３（３Ｂ）族ペロブ
スカイト結晶基板を還元処理して除去することにより、
ＧａＮ系化合物半導体結晶にクラックが発生するのを防
止できるＧａＮ系化合物半導体結晶の成長方法を提供す
る。 【解決手段】 １または２種類以上の希土類元素を含む
希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト（ＮｄＧａＯ３）
結晶を基板としてその表面にＧａＮ系化合物半導体結晶
を成長させる方法において、ＧａＮ系化合物半導体結晶
を基板上に成長させた後、窒素原子を供給可能な物質
（ＮＨ３等）を混入された水素（Ｈ２）雰囲気中で希土
類１３族ペロブスカイト結晶基板に還元処理を施すよう
にした。
スカイト結晶基板を還元処理して除去することにより、
ＧａＮ系化合物半導体結晶にクラックが発生するのを防
止できるＧａＮ系化合物半導体結晶の成長方法を提供す
る。 【解決手段】 １または２種類以上の希土類元素を含む
希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト（ＮｄＧａＯ３）
結晶を基板としてその表面にＧａＮ系化合物半導体結晶
を成長させる方法において、ＧａＮ系化合物半導体結晶
を基板上に成長させた後、窒素原子を供給可能な物質
（ＮＨ３等）を混入された水素（Ｈ２）雰囲気中で希土
類１３族ペロブスカイト結晶基板に還元処理を施すよう
にした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光デバイス、電
子デバイスなどの半導体デバイスの製造に用いられるＧ
ａＮ系化合物半導体結晶の製造方法に関し、ＧａＮ系化
合物半導体結晶中にクラックが発生するのを有効に防止
する技術に関する。
子デバイスなどの半導体デバイスの製造に用いられるＧ
ａＮ系化合物半導体結晶の製造方法に関し、ＧａＮ系化
合物半導体結晶中にクラックが発生するのを有効に防止
する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、Ｉｎ
ＧａＡｌＮ等のＧａＮ系化合物半導体（ＩｎｘＧａｙＡ
ｌ１−ｘ−ｙＮ 但し０≦ｘ，ｙ；ｘ＋ｙ≦１）は、発
光デバイスやパワーデバイスなどの半導体デバイスの材
料として期待され、またその他種々の分野で応用可能な
材料として注目されている。
ＧａＡｌＮ等のＧａＮ系化合物半導体（ＩｎｘＧａｙＡ
ｌ１−ｘ−ｙＮ 但し０≦ｘ，ｙ；ｘ＋ｙ≦１）は、発
光デバイスやパワーデバイスなどの半導体デバイスの材
料として期待され、またその他種々の分野で応用可能な
材料として注目されている。
【０００３】従来、ＧａＮ系化合物半導体のバルク結晶
を成長させるのは困難であったため、上記電子デバイス
には、例えばサファイア等の異種結晶上へのヘテロエピ
タキシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶を形成した基板
が用いられていた。
を成長させるのは困難であったため、上記電子デバイス
には、例えばサファイア等の異種結晶上へのヘテロエピ
タキシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶を形成した基板
が用いられていた。
【０００４】ところが、サファイア結晶とＧａＮ系化合
物半導体結晶とは格子不整合性が大きいので、サファイ
ア結晶上に成長させたＧａＮ系化合物半導体結晶の転位
密度が大きくなり結晶欠陥が発生してしまうという問題
があった。さらに、サファイアは熱伝導率が小さく放熱
しにくいので、サファイア結晶上にＧａＮ系化合物半導
体結晶を成長させた基板を消費電力の大きい電子デバイ
ス等に用いると高温になりやすいという問題があった。
物半導体結晶とは格子不整合性が大きいので、サファイ
ア結晶上に成長させたＧａＮ系化合物半導体結晶の転位
密度が大きくなり結晶欠陥が発生してしまうという問題
があった。さらに、サファイアは熱伝導率が小さく放熱
しにくいので、サファイア結晶上にＧａＮ系化合物半導
体結晶を成長させた基板を消費電力の大きい電子デバイ
ス等に用いると高温になりやすいという問題があった。
【０００５】そこで、熱伝導率が大きくＧａＮ系化合物
半導体結晶と格子整合する基板の必要性が一層高まり、
ハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥと略する）を
利用したＥＬＯ（Epitaxial lateral overgrowth）法等
の研究が急速に進められた。ここでＥＬＯ法とは、例え
ばサファイア基板上にマスクとなる絶縁膜を形成し、該
絶縁膜の一部に開口部を設けて絶縁膜をマスクとし、露
出しているサファイア基板面をエピタキシャル成長の種
として結晶性の高いＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せる方法である。この方法によれば、マスクに設けられ
た開口部内側のサファイア基板表面からＧａＮ系化合物
半導体結晶の成長が始まりマスク上に成長層が広がって
いくので、結晶中の転位密度を小さく抑えることがで
き、結晶欠陥の少ないＧａＮ系化合物半導体結晶を得る
ことができる。
半導体結晶と格子整合する基板の必要性が一層高まり、
ハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥと略する）を
利用したＥＬＯ（Epitaxial lateral overgrowth）法等
の研究が急速に進められた。ここでＥＬＯ法とは、例え
ばサファイア基板上にマスクとなる絶縁膜を形成し、該
絶縁膜の一部に開口部を設けて絶縁膜をマスクとし、露
出しているサファイア基板面をエピタキシャル成長の種
として結晶性の高いＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せる方法である。この方法によれば、マスクに設けられ
た開口部内側のサファイア基板表面からＧａＮ系化合物
半導体結晶の成長が始まりマスク上に成長層が広がって
いくので、結晶中の転位密度を小さく抑えることがで
き、結晶欠陥の少ないＧａＮ系化合物半導体結晶を得る
ことができる。
【０００６】しかし、ＥＬＯ法により得られたＧａＮ系
化合物半導体結晶は熱歪みが大きいため、ウェハ製造工
程のポリッシングによりサファイア基板を除去して単体
のＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハを得ようとすると、
ＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハが歪んでしまうという
問題があった。
化合物半導体結晶は熱歪みが大きいため、ウェハ製造工
程のポリッシングによりサファイア基板を除去して単体
のＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハを得ようとすると、
ＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハが歪んでしまうという
問題があった。
【０００７】そこで本発明者等は、異種結晶基板の材料
の一つとして希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶
を用い、且つその｛０１１｝面または｛１０１｝面を成
長面としてＧａＮ系化合物半導体をヘテロエピタキシー
によって成長させる方法を提案した（ＷＯ９５／２７８
１５号）。なお、ここでいう｛０１１｝面または｛１０
１｝面とは、それぞれ（０１１）面、（１０１）面と等
価な面の組を表す。
の一つとして希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶
を用い、且つその｛０１１｝面または｛１０１｝面を成
長面としてＧａＮ系化合物半導体をヘテロエピタキシー
によって成長させる方法を提案した（ＷＯ９５／２７８
１５号）。なお、ここでいう｛０１１｝面または｛１０
１｝面とは、それぞれ（０１１）面、（１０１）面と等
価な面の組を表す。
【０００８】前記先願の成長技術によれば、例えば希土
類１３（３Ｂ）族ペロブスカイトの一つであるＮｄＧａ
Ｏ３を基板として、その｛０１１｝面または｛１０１｝
面にＧａＮを成長させた場合、格子不整合を１．２％程
度とすることができる。この格子不整合の値はサファイ
アやその代替品として用いられるＳｉＣを基板とした場
合の格子不整合の値に比較して極めて小さい。したがっ
て、結晶中の転位密度が低くなるので結晶欠陥の少ない
ＧａＮ系化合物半導体結晶を成長させることができる。
類１３（３Ｂ）族ペロブスカイトの一つであるＮｄＧａ
Ｏ３を基板として、その｛０１１｝面または｛１０１｝
面にＧａＮを成長させた場合、格子不整合を１．２％程
度とすることができる。この格子不整合の値はサファイ
アやその代替品として用いられるＳｉＣを基板とした場
合の格子不整合の値に比較して極めて小さい。したがっ
て、結晶中の転位密度が低くなるので結晶欠陥の少ない
ＧａＮ系化合物半導体結晶を成長させることができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記先
願の成長方法を利用してＮｄＧａＯ３基板上にＧａＮ結
晶を成長させた場合、ＮｄＧａＯ３基板および育成され
たＧａＮ結晶の双方にクラックや割れ、反りなどが発生
することが判明した。特に、ＧａＮ結晶中にクラックが
発生すると大型で良質のＧａＮ厚膜基板を得ることがで
きないので、最も大きな問題となる。
願の成長方法を利用してＮｄＧａＯ３基板上にＧａＮ結
晶を成長させた場合、ＮｄＧａＯ３基板および育成され
たＧａＮ結晶の双方にクラックや割れ、反りなどが発生
することが判明した。特に、ＧａＮ結晶中にクラックが
発生すると大型で良質のＧａＮ厚膜基板を得ることがで
きないので、最も大きな問題となる。
【００１０】本発明は、冷却工程の前に希土類１３（３
Ｂ）族ペロブスカイト（ＮｄＧａＯ ３）結晶基板を還元
処理して除去することにより、ＧａＮ系化合物半導体結
晶にクラックが発生するのを防止するＧａＮ系化合物半
導体結晶の成長方法を提供することを目的とする。
Ｂ）族ペロブスカイト（ＮｄＧａＯ ３）結晶基板を還元
処理して除去することにより、ＧａＮ系化合物半導体結
晶にクラックが発生するのを防止するＧａＮ系化合物半
導体結晶の成長方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、１または２種類以上の希土類元素を含む
希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶を基板として
その表面にＧａＮ系化合物半導体結晶を成長させる方法
において、ＧａＮ系化合物半導体結晶を前記基板上に成
長させた後、窒素原子を供給可能な物質（ＮＨ３等）を
混入した水素（Ｈ２）雰囲気中にさらして希土類１３族
ペロブスカイト結晶基板に熱処理を施して還元分解させ
るようにした。
成するために、１または２種類以上の希土類元素を含む
希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶を基板として
その表面にＧａＮ系化合物半導体結晶を成長させる方法
において、ＧａＮ系化合物半導体結晶を前記基板上に成
長させた後、窒素原子を供給可能な物質（ＮＨ３等）を
混入した水素（Ｈ２）雰囲気中にさらして希土類１３族
ペロブスカイト結晶基板に熱処理を施して還元分解させ
るようにした。
【００１２】これにより、希土類１３（３Ｂ）族ペロブ
スカイト結晶基板を還元分解して除去して、ＧａＮ系化
合物半導体結晶を単体で得た後に冷却工程が行われる。
従って、ＮｄＧａＯ３基板の熱膨張係数とＧａＮ結晶の
熱膨張係数が大きく異なることによって、冷却工程にお
いて歪みが生じて結晶中にクラックが生じたり、反りや
割れが発生するのを防止することができる。
スカイト結晶基板を還元分解して除去して、ＧａＮ系化
合物半導体結晶を単体で得た後に冷却工程が行われる。
従って、ＮｄＧａＯ３基板の熱膨張係数とＧａＮ結晶の
熱膨張係数が大きく異なることによって、冷却工程にお
いて歪みが生じて結晶中にクラックが生じたり、反りや
割れが発生するのを防止することができる。
【００１３】また、水素雰囲気中に窒素原子を供給可能
な物質を混入するようにしているので、ＧａＮ系化合物
半導体結晶が分解するのを防止することができる。
な物質を混入するようにしているので、ＧａＮ系化合物
半導体結晶が分解するのを防止することができる。
【００１４】この前記窒素原子を供給可能な物質は、ア
ンモニアまたはヒドラジンとすることができる。これに
より、熱処理温度（約１０００℃）で安定なＮ２ガスよ
りも効果的にＧａＮの分解反応を抑えることができる。
ンモニアまたはヒドラジンとすることができる。これに
より、熱処理温度（約１０００℃）で安定なＮ２ガスよ
りも効果的にＧａＮの分解反応を抑えることができる。
【００１５】そして、前記窒素原子を供給可能な物質
は、ガス分圧が少なくとも１％以上となるように水素雰
囲気中に混入されることが望ましい。すなわち、窒素原
子を供給可能な物質は少量混入するだけでＧａＮの分解
反応を抑える効果がある。
は、ガス分圧が少なくとも１％以上となるように水素雰
囲気中に混入されることが望ましい。すなわち、窒素原
子を供給可能な物質は少量混入するだけでＧａＮの分解
反応を抑える効果がある。
【００１６】したがって、希土類１３（３Ｂ）族ペロブ
スカイト（ＮｄＧａＯ３）結晶基板を効率的に還元分解
して除去するために、窒素原子を供給可能な物質は少量
だけ混入して水素濃度をできるだけ高くするのが望まし
い。
スカイト（ＮｄＧａＯ３）結晶基板を効率的に還元分解
して除去するために、窒素原子を供給可能な物質は少量
だけ混入して水素濃度をできるだけ高くするのが望まし
い。
【００１７】また、１３（３Ｂ）族元素としてＡｌ，Ｇ
ａ，Ｉｎの少なくとも１種類を含んでいる希土類１３
（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶、例えばＮｄＧａＯ３結
晶を基板として用いる場合に適用できる。
ａ，Ｉｎの少なくとも１種類を含んでいる希土類１３
（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶、例えばＮｄＧａＯ３結
晶を基板として用いる場合に適用できる。
【００１８】また、前記ＧａＮ化合物半導体結晶は、前
記基板上にハイドライドＶＰＥ法により形成するのが望
ましい。
記基板上にハイドライドＶＰＥ法により形成するのが望
ましい。
【００１９】以下に、本発明を完成するに至った過程に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００２０】当初、本発明者等は、ＧａＮ系化合物半導
体結晶を得る場合、前記先願で提案した成長方法に従い
ＮｄＧａＯ３基板上にＧａＮ系化合物半導体を成長させ
ていた。しかし、前記成長方法で得られたＧａＮ系化合
物半導体結晶は、すべての結晶においてクラックが発生
していることに気付いた。このように結晶中にクラック
が発生しては、大型で良質のＧａＮ厚膜結晶を得ること
ができないため、半導体デバイスの材料に適したＧａＮ
系化合物半導体結晶を製造する方法としては不適である
ことが判明した。
体結晶を得る場合、前記先願で提案した成長方法に従い
ＮｄＧａＯ３基板上にＧａＮ系化合物半導体を成長させ
ていた。しかし、前記成長方法で得られたＧａＮ系化合
物半導体結晶は、すべての結晶においてクラックが発生
していることに気付いた。このように結晶中にクラック
が発生しては、大型で良質のＧａＮ厚膜結晶を得ること
ができないため、半導体デバイスの材料に適したＧａＮ
系化合物半導体結晶を製造する方法としては不適である
ことが判明した。
【００２１】そこで、前記成長方法で成長させたＧａＮ
系化合物半導体結晶中にクラックが発生する原因を調査
した。調査の結果、ＧａＮ結晶を成長させた後の冷却工
程において反りやクラックが発生すること、およびＮｄ
ＧａＯ３の熱膨張係数は７．５×１０−６／Ｋで、Ｇａ
Ｎの熱膨張係数は５．５９×１０−６／Ｋであり、両者
の熱膨張係数は大きく異なっていることが判明した。
系化合物半導体結晶中にクラックが発生する原因を調査
した。調査の結果、ＧａＮ結晶を成長させた後の冷却工
程において反りやクラックが発生すること、およびＮｄ
ＧａＯ３の熱膨張係数は７．５×１０−６／Ｋで、Ｇａ
Ｎの熱膨張係数は５．５９×１０−６／Ｋであり、両者
の熱膨張係数は大きく異なっていることが判明した。
【００２２】これより、ＮｄＧａＯ３の熱膨張係数がＧ
ａＮの熱膨張係数よりかなり大きいために、ＧａＮ結晶
を成長させた後の冷却工程においてＮｄＧａＯ３は大き
く収縮し、一方ＧａＮ結晶はＮｄＧａＯ３が収縮するこ
とにより引張り応力を受けてしまい、その結果ＮｄＧａ
Ｏ３基板とＧａＮ結晶の双方に反りやクラックが多く発
生するという推論を得た。
ａＮの熱膨張係数よりかなり大きいために、ＧａＮ結晶
を成長させた後の冷却工程においてＮｄＧａＯ３は大き
く収縮し、一方ＧａＮ結晶はＮｄＧａＯ３が収縮するこ
とにより引張り応力を受けてしまい、その結果ＮｄＧａ
Ｏ３基板とＧａＮ結晶の双方に反りやクラックが多く発
生するという推論を得た。
【００２３】上記推論に基づいて、本発明者等は冷却工
程に移行する前工程でＮｄＧａＯ３基板を除去すればク
ラックフリーのＧａＮ結晶が得られると考え、その成長
方法について検討した。そして、ＮｄＧａＯ３基板上に
ＧａＮ結晶を成長させた後、温度を保持しながら水素雰
囲気中でＮｄＧａＯ３を還元分解する方法を案出し種々
の実験を行った。
程に移行する前工程でＮｄＧａＯ３基板を除去すればク
ラックフリーのＧａＮ結晶が得られると考え、その成長
方法について検討した。そして、ＮｄＧａＯ３基板上に
ＧａＮ結晶を成長させた後、温度を保持しながら水素雰
囲気中でＮｄＧａＯ３を還元分解する方法を案出し種々
の実験を行った。
【００２４】まず、水素１００％の雰囲気中で１０００
℃、４時間の熱処理を施したところ、ＮｄＧａＯ３の重
量減少量は０．１１ｇ／ｃｍ２であったが、窒素分圧が
ないためにＧａＮも分解されてしまった。
℃、４時間の熱処理を施したところ、ＮｄＧａＯ３の重
量減少量は０．１１ｇ／ｃｍ２であったが、窒素分圧が
ないためにＧａＮも分解されてしまった。
【００２５】そこで、ＧａＮの分解を抑えながらＮｄＧ
ａＯ３を還元分解する方法として、窒素分圧を印加する
方法を考え出した。
ａＯ３を還元分解する方法として、窒素分圧を印加する
方法を考え出した。
【００２６】ここで、ＧａＮの分解を進行させないため
に印加する窒素分圧としては、理論的には熱処理温度で
のＧａＮの解離圧（分解した窒素分圧）より大きな分圧
が必要となる。しかし、窒素ガス（Ｎ２）は熱処理温度
の１０００℃付近では安定でありＮ原子にほとんど分解
されないため、窒素ガスを混入して窒素分圧を印加して
もＧａＮの分解反応を防止する効果は少ないと考えられ
る。そこで、本発明者等は窒素原子を供給できる物質と
してアンモニアやヒドラジン等を水素雰囲気中に混入し
た方がＧａＮの分解を効果的に抑えることができると考
えた。
に印加する窒素分圧としては、理論的には熱処理温度で
のＧａＮの解離圧（分解した窒素分圧）より大きな分圧
が必要となる。しかし、窒素ガス（Ｎ２）は熱処理温度
の１０００℃付近では安定でありＮ原子にほとんど分解
されないため、窒素ガスを混入して窒素分圧を印加して
もＧａＮの分解反応を防止する効果は少ないと考えられ
る。そこで、本発明者等は窒素原子を供給できる物質と
してアンモニアやヒドラジン等を水素雰囲気中に混入し
た方がＧａＮの分解を効果的に抑えることができると考
えた。
【００２７】窒素原子を供給できる物質としてアンモニ
アを使用し、水素とアンモニアの割合を変更して実験を
行ったところ、図１に示す結果が得られた。これより、
アンモニアの混入量が増加し水素濃度が低くなるにつれ
て、一定の処理時間におけるＮｄＧａＯ３の重量減少量
は低下することが分かった。また、ガス分圧で水素１０
％、アンモニア９０％とした条件でも処理時間を長時間
にすることによりＮｄＧａＯ３を還元分解できることが
分かった。
アを使用し、水素とアンモニアの割合を変更して実験を
行ったところ、図１に示す結果が得られた。これより、
アンモニアの混入量が増加し水素濃度が低くなるにつれ
て、一定の処理時間におけるＮｄＧａＯ３の重量減少量
は低下することが分かった。また、ガス分圧で水素１０
％、アンモニア９０％とした条件でも処理時間を長時間
にすることによりＮｄＧａＯ３を還元分解できることが
分かった。
【００２８】また、実験よりアンモニアをガス分圧が５
％となるように混入するだけでＧａＮの分解を防止でき
ることが確認された。ただし、窒素原子を供給できる物
質（アンモニア、ヒドラジン等）をガス分圧で少なくと
も１％以上混入すればＧａＮの分解を抑える効果がある
と考えられる。
％となるように混入するだけでＧａＮの分解を防止でき
ることが確認された。ただし、窒素原子を供給できる物
質（アンモニア、ヒドラジン等）をガス分圧で少なくと
も１％以上混入すればＧａＮの分解を抑える効果がある
と考えられる。
【００２９】また、ガス分圧で水素１０％とアンモニア
９０％とを混合した雰囲気中におけるＮｄＧａＯ３基板
の還元分解について、熱処理時間を変えて熱処理時間に
対する重量減少量を調べる実験を行ったところ、図２に
示す結果が得られた。これより、熱処理時間が長時間に
なるに伴いＮｄＧａＯ３の重量減少量は増加することが
分かった。つまり、熱処理時間とＮｄＧａＯ３の重量減
少量は比例関係にあると考えられるので、熱処理時間を
調整することによってＮｄＧａＯ３を完全に還元分解し
て除去できることが確認された。
９０％とを混合した雰囲気中におけるＮｄＧａＯ３基板
の還元分解について、熱処理時間を変えて熱処理時間に
対する重量減少量を調べる実験を行ったところ、図２に
示す結果が得られた。これより、熱処理時間が長時間に
なるに伴いＮｄＧａＯ３の重量減少量は増加することが
分かった。つまり、熱処理時間とＮｄＧａＯ３の重量減
少量は比例関係にあると考えられるので、熱処理時間を
調整することによってＮｄＧａＯ３を完全に還元分解し
て除去できることが確認された。
【００３０】本発明は、上記知見に基づいて完成された
もので、本発明を適用することにより９０％以上の確率
でクラックのないＧａＮ厚膜結晶を得ることができる。
もので、本発明を適用することにより９０％以上の確率
でクラックのないＧａＮ厚膜結晶を得ることができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を、ＮｄＧａＯ３結晶を基板としてＧａＮ化合物半導体
結晶を成長させる場合について説明する。
を、ＮｄＧａＯ３結晶を基板としてＧａＮ化合物半導体
結晶を成長させる場合について説明する。
【００３２】まず、ＮｄＧａＯ３のインゴットをスライ
スして結晶成長用の基板とした。このとき、ＮｄＧａＯ
３基板の大きさは５０ｍｍ径で、厚さは３５０μｍとし
た。
スして結晶成長用の基板とした。このとき、ＮｄＧａＯ
３基板の大きさは５０ｍｍ径で、厚さは３５０μｍとし
た。
【００３３】次に、鏡面研磨したＮｄＧａＯ３基板をア
セトン中で５分間超音波洗浄を行い、続けてメタノール
で５分間超音波洗浄を行った。その後、Ｎ２ガスでブロ
ーして液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥させた。次に、
洗浄したＮｄＧａＯ３基板を硫酸系エッチャント（燐
酸：硫酸＝１：３、８０℃）で５分間エッチングした。
セトン中で５分間超音波洗浄を行い、続けてメタノール
で５分間超音波洗浄を行った。その後、Ｎ２ガスでブロ
ーして液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥させた。次に、
洗浄したＮｄＧａＯ３基板を硫酸系エッチャント（燐
酸：硫酸＝１：３、８０℃）で５分間エッチングした。
【００３４】次に、このＮｄＧａＯ３基板をハイドライ
ドＶＰＥ装置内の所定の部位に配置した後、Ｎ２ガスを
導入しながら基板温度を６２０℃まで昇温し、Ｇａメタ
ルとＨＣｌガスから生成されたＧａＣｌと、ＮＨ３ガス
とをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３基板上に供
給し、約１００ｎｍのＧａＮ保護層を形成した。ＮｄＧ
ａＯ３は８００℃以上の高温でＮＨ３やＨ２と反応して
ネオジウム化合物を生成してしまうので、本実施形態で
はキャリアガスとしてＮ２を用い、成長温度を６２０℃
の低温で保護層を形成することによりネオジウム化合物
が生成されないようにしている。
ドＶＰＥ装置内の所定の部位に配置した後、Ｎ２ガスを
導入しながら基板温度を６２０℃まで昇温し、Ｇａメタ
ルとＨＣｌガスから生成されたＧａＣｌと、ＮＨ３ガス
とをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３基板上に供
給し、約１００ｎｍのＧａＮ保護層を形成した。ＮｄＧ
ａＯ３は８００℃以上の高温でＮＨ３やＨ２と反応して
ネオジウム化合物を生成してしまうので、本実施形態で
はキャリアガスとしてＮ２を用い、成長温度を６２０℃
の低温で保護層を形成することによりネオジウム化合物
が生成されないようにしている。
【００３５】次に、基板温度を１０００℃に昇温し、Ｇ
ａメタルとＨＣｌガスから生成されたＧａＣｌと、ＮＨ
３ガスとをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３基板
上に供給した。このとき、ＧａＣｌ分圧が５．０×１０
−３ａｔｍ、ＮＨ３分圧が３．０×１０−１ａｔｍとな
るようにそれぞれのガス導入量を制御しながら約４０μ
ｍ／ｈの成長速度で３００分間ＧａＮ化合物半導体結晶
を成長させた。
ａメタルとＨＣｌガスから生成されたＧａＣｌと、ＮＨ
３ガスとをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３基板
上に供給した。このとき、ＧａＣｌ分圧が５．０×１０
−３ａｔｍ、ＮＨ３分圧が３．０×１０−１ａｔｍとな
るようにそれぞれのガス導入量を制御しながら約４０μ
ｍ／ｈの成長速度で３００分間ＧａＮ化合物半導体結晶
を成長させた。
【００３６】その後、キャリアガスをＮ２ガスからＨ２
ガスに切り替え、ガス分圧がＨ２９０％、ＮＨ３１０％
となるように調整して、１１時間熱処理を行った。この
熱処理により厚さ３５０μｍのＮｄＧａＯ３基板を還元
分解してすべて除去することができた。
ガスに切り替え、ガス分圧がＨ２９０％、ＮＨ３１０％
となるように調整して、１１時間熱処理を行った。この
熱処理により厚さ３５０μｍのＮｄＧａＯ３基板を還元
分解してすべて除去することができた。
【００３７】その後、冷却速度５．３℃／ｍｉｎで９０
分間冷却して膜厚が約２００μｍで、５０ｍｍ径のクラ
ックのないＧａＮ厚膜結晶を得ることができた。
分間冷却して膜厚が約２００μｍで、５０ｍｍ径のクラ
ックのないＧａＮ厚膜結晶を得ることができた。
【００３８】さらに、上記実施例と同条件でＧａＮ厚膜
結晶を成長させた後、ＮＨ３の混入量を変更して熱処理
を施す実験を繰り返し行った結果、Ｈ２の割合が小さく
なるに従ってＮｄＧａＯ３を完全に分解するための熱処
理時間は長くなった。しかし、ＮｄＧａＯ３基板を問題
なく還元分解して除去することができ、クラックフリー
のＧａＮ厚膜結晶を得ることができた。
結晶を成長させた後、ＮＨ３の混入量を変更して熱処理
を施す実験を繰り返し行った結果、Ｈ２の割合が小さく
なるに従ってＮｄＧａＯ３を完全に分解するための熱処
理時間は長くなった。しかし、ＮｄＧａＯ３基板を問題
なく還元分解して除去することができ、クラックフリー
のＧａＮ厚膜結晶を得ることができた。
【００３９】一方、上記実施例と同様の結晶成長条件で
ＧａＮ結晶を成長させた後、本発明のＮｄＧａＯ３を還
元分解して除去しなかった場合、すべてのＧａＮ結晶内
にクラックが発生し、最大でも１ｃｍ角のＧａＮ結晶し
か得ることができなかった。
ＧａＮ結晶を成長させた後、本発明のＮｄＧａＯ３を還
元分解して除去しなかった場合、すべてのＧａＮ結晶内
にクラックが発生し、最大でも１ｃｍ角のＧａＮ結晶し
か得ることができなかった。
【００４０】以上、本発明者によってなされた発明を実
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
の形態に限定されるものではない。例えば、ＧａＮ化合
物半導体結晶を成長させる場合に制限されず、例えば、
ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等のＧａＮ系化合物半導体結晶
の成長方法に適用しても同様の効果を得ることができ
る。また、基板として用いられる希土類１３（３Ｂ）族
ペロブスカイト結晶はＮｄＧａＯ３結晶に制限されず、
例えば、ＮｄＡｌＯ３，ＮｄＩｎＯ３等を用いることが
できる。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
の形態に限定されるものではない。例えば、ＧａＮ化合
物半導体結晶を成長させる場合に制限されず、例えば、
ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等のＧａＮ系化合物半導体結晶
の成長方法に適用しても同様の効果を得ることができ
る。また、基板として用いられる希土類１３（３Ｂ）族
ペロブスカイト結晶はＮｄＧａＯ３結晶に制限されず、
例えば、ＮｄＡｌＯ３，ＮｄＩｎＯ３等を用いることが
できる。
【００４１】また、結晶成長条件としては、ＧａＣｌ分
圧が１．０×１０−３〜１．０×１０−２ａｔｍ、ＮＨ
３分圧が１．０×１０−１〜４．０×１０−１ａｔｍ、
成長速度が３０〜１００μｍ／ｈ、成長温度が９３０〜
１０５０℃、冷却速度が４〜１０℃／ｍｉｎであること
が望ましい。
圧が１．０×１０−３〜１．０×１０−２ａｔｍ、ＮＨ
３分圧が１．０×１０−１〜４．０×１０−１ａｔｍ、
成長速度が３０〜１００μｍ／ｈ、成長温度が９３０〜
１０５０℃、冷却速度が４〜１０℃／ｍｉｎであること
が望ましい。
【００４２】また、上記実施例では、窒素原子を供給で
きる物質としてＮＨ３を用いたが、ＮＨ３の代わりにヒ
ドラジンを用いても同様にＧａＮの分解反応を抑える効
果が得られる。
きる物質としてＮＨ３を用いたが、ＮＨ３の代わりにヒ
ドラジンを用いても同様にＧａＮの分解反応を抑える効
果が得られる。
【００４３】また、ＮＨ３等の窒素原子を供給できる物
質を少量（例えば、ガス分圧で１％以上）水素雰囲気中
に混入するだけでＧａＮの分解反応は抑えることができ
るので、ＮｄＧａＯ３の還元分解反応を効率よく進行さ
せるために水素濃度はできるだけ高くするのが望まし
い。
質を少量（例えば、ガス分圧で１％以上）水素雰囲気中
に混入するだけでＧａＮの分解反応は抑えることができ
るので、ＮｄＧａＯ３の還元分解反応を効率よく進行さ
せるために水素濃度はできるだけ高くするのが望まし
い。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、１または２種類以上の
希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト
結晶を基板としてその表面にＧａＮ系化合物半導体結晶
を成長させる方法において、ＧａＮ系化合物半導体結晶
を基板上に成長させた後、窒素原子を供給可能な物質
（ＮＨ３等）を混入された水素（Ｈ２）雰囲気中にさら
して希土類１３族ペロブスカイト結晶基板に熱処理を施
すようにしたので、冷却工程において歪みが生じて結晶
中にクラックが生じたり、反りや割れが発生するのを防
止することができるという効果を奏する。
希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト
結晶を基板としてその表面にＧａＮ系化合物半導体結晶
を成長させる方法において、ＧａＮ系化合物半導体結晶
を基板上に成長させた後、窒素原子を供給可能な物質
（ＮＨ３等）を混入された水素（Ｈ２）雰囲気中にさら
して希土類１３族ペロブスカイト結晶基板に熱処理を施
すようにしたので、冷却工程において歪みが生じて結晶
中にクラックが生じたり、反りや割れが発生するのを防
止することができるという効果を奏する。
【００４５】また、水素雰囲気中に窒素原子を供給可能
な物質を混入するようにしているので、ＧａＮ系化合物
半導体結晶が分解することもない。
な物質を混入するようにしているので、ＧａＮ系化合物
半導体結晶が分解することもない。
【図１】水素濃度とＮｄＧａＯ３の重量減少量の関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２】熱処理時間とＮｄＧａＯ３の重量減少量の関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA13 AA18 BA38 CA05
DA09 FA10 HA01 LA14
5F041 AA40 CA40 CA46 CA67
5F045 AA03 AB14 AC03 AC12 AC15
AD14 AF05 BB13 CA09 HA16
5F052 KA01
Claims (6)
- 【請求項１】 １または２種類以上の希土類元素を含む
希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶を基板として
その表面にＧａＮ系化合物半導体結晶を成長させる方法
において、 ＧａＮ系化合物半導体結晶を前記基板上に成長させた
後、窒素原子を供給可能な物質を混入した水素雰囲気中
にさらして前記希土類１３族ペロブスカイト結晶基板に
熱処理を施すことを特徴とするＧａＮ系化合物半導体結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記窒素原子を供給可能な物質は、アン
モニアまたはヒドラジンであることを特徴とする請求項
１に記載のＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記窒素原子を供給可能な物質は、ガス
分圧が少なくとも１％以上であることを特徴とする請求
項１または請求項２に記載のＧａＮ系化合物半導体結晶
の製造方法。 - 【請求項４】 基板として用いられる上記希土類１３
（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶を構成する１３（３Ｂ）
族元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの中の少なくとも１つであ
ることを特徴とする請求項１から請求項３の何れかに記
載のＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイ
ト結晶基板は、ＮｄＧａＯ３結晶であることを特徴とす
る請求項４に記載のＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方
法。 - 【請求項６】 前記ＧａＮ系化合物半導体結晶は、前記
基板上にハイドライドＶＰＥ法により形成することを特
徴とする請求項１から請求項５の何れかに記載のＧａＮ
系化合物半導体結晶の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001187648A JP2003007621A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法 |
| EP02738711A EP1411153B1 (en) | 2001-06-21 | 2002-06-14 | METHOD FOR PREPARING GaN BASED COMPOUND SEMICONDUCTOR CRYSTAL |
| KR1020037016580A KR100589536B1 (ko) | 2001-06-21 | 2002-06-14 | ＧａＮ계 화합물 반도체 결정의 제조 방법 |
| PCT/JP2002/005936 WO2003000964A1 (fr) | 2001-06-21 | 2002-06-14 | Procede relatif a l'elaboration de cristal semiconducteur compose, a base de gan |
| US10/481,253 US6875272B2 (en) | 2001-06-21 | 2002-06-14 | Method for preparing GaN based compound semiconductor crystal |
| DE60227173T DE60227173D1 (de) | 2001-06-21 | 2002-06-14 | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES VERBINDUNGSHALBLEITERKRISTALLS AUF GaN-BASIS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001187648A JP2003007621A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003007621A true JP2003007621A (ja) | 2003-01-10 |
Family
ID=19026913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001187648A Pending JP2003007621A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6875272B2 (ja) |
| EP (1) | EP1411153B1 (ja) |
| JP (1) | JP2003007621A (ja) |
| KR (1) | KR100589536B1 (ja) |
| DE (1) | DE60227173D1 (ja) |
| WO (1) | WO2003000964A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6897138B2 (en) | 2001-06-25 | 2005-05-24 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Method and apparatus for producing group III nitride compound semiconductor |
| JP2008300617A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Ihi Corp | レーザアニール方法及びレーザアニール装置 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060039915A (ko) * | 2003-07-30 | 2006-05-09 | 에이에스엠 아메리카, 인코포레이티드 | 완화된 실리콘 게르마늄 층의 에피택셜 성장 |
| KR100586940B1 (ko) | 2003-10-07 | 2006-06-07 | 삼성전기주식회사 | 질화갈륨계 단결정 기판의 제조방법 |
| DE102006046297A1 (de) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Halbleiterlaser |
| JP6039616B2 (ja) * | 2014-08-11 | 2016-12-07 | 東京エレクトロン株式会社 | グラフェンの下地膜の生成方法、グラフェンの生成方法及びグラフェンの下地膜生成装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0711853B1 (en) * | 1994-04-08 | 1999-09-08 | Japan Energy Corporation | Method for growing gallium nitride compound semiconductor crystal, and gallium nitride compound semiconductor device |
| JP3564645B2 (ja) * | 1995-01-27 | 2004-09-15 | 株式会社日鉱マテリアルズ | 窒化ガリウム系半導体結晶の成長方法 |
| JPH09208396A (ja) * | 1996-02-05 | 1997-08-12 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＧａＮ基板の製造方法 |
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