JP2015216291A - 有機発光素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
有機発光素子100は、陰極2と、陽極6と、陰極2と陽極6との間に配置された、発光層4を含む機能層と、陰極2と機能層との間に配置された、最外殻がd10電子配置を有する金属元素を含む金属化合物からなる電子注入層3とを備え、電子注入層3は、複数の結晶粒と、アモルファス領域とを含み、複数の結晶粒の少なくとも一つは、陰極2および機能層の両方と接している。
【選択図】図1
Description
(有機EL素子の構成)
図1は、実施の形態に係る有機EL素子100の構成の一部を示す模式的な断面図である。
陰極2は、例えば、ITO(Indium Tin Oxide)から構成される、厚さ50nmの薄膜である。
電子注入層3は、酸化亜鉛から構成され、例えば、厚さ20nmである。
発光層4は、例えば、F8BT(poly(9,9−di−n−octylfluorene−alt−benzothiadiazole))から構成され、厚さ85nmである。
ホール注入層5は、例えば、酸化モリブデンから構成され、厚さ20nmである。このようなホール注入層5は、ホール注入性の最適化が成されており、ホール注入効率は良好である。
陽極6は、例えば、アルミニウムから構成され、厚さ100nmである。
基板10は、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコン系樹脂、またはアルミナ等の絶縁性材料のいずれかで形成することができる。
以下、図1を参照しながら、有機EL素子100の製造方法の一例を説明する。
本発明者は、電子注入層として用いる金属酸化物膜の構造および特性の検討を行った。ここでは、酸化亜鉛膜を例に、熱処理条件の異なる金属酸化物膜の構造および特性、および、これらの金属酸化物膜を用いた有機EL素子の特性を調べたので、その方法および結果を説明する。
熱処理条件の異なる酸化亜鉛膜のサンプルを作製し、これらの膜の組成および構造を調べたので、その方法及び結果を説明する。
上記の方法で作製した酸化亜鉛膜のサンプルに対し、X線光電子分光(XPS)測定を行った。ここで、一般的にXPSスペクトルは、測定対象物の表面から深さ数nmまでにおける、元素の化学状態と濃度換算値として組成情報を反映する。
(XPS測定条件)
使用機器:X線・紫外光電子分光装置
PHI5000 VersaProbe(アルバック・ファイ社製)
光源:Alkα線単色光(1486.6 eV)
光電子出射角:基板法線方向
測定エネルギ分解能:0.05eV
as−depo.膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜、450℃アニール膜の膜構造を調べるために、透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った。
(FIB加工条件)
装置:SII−3050SE(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)
加速電圧:30kV(粗加工)、5kV(仕上げ加工)
薄片膜厚:50nm
(TEM観察条件)
観察方法:高分解能電子顕微鏡法
装置:電界放出形分析電子顕微鏡 HF−2200(日立製作所社製)
加速電圧:200kV
as−depo.膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜および450℃アニール膜の結晶化度を調べるために、X線回折(XRD)測定を行った。
(XRD測定条件)
装置:自動水平型多目的X線回折装置 SmartLab (リガク社製)
照射光源:Cukα線単色光(8.048keV)
測定方法:2θ/θ法(Out−of−Plane測定)
4.PL測定
as−depo.膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜および450℃アニール膜のバンドギャップと、バンドギャップ内準位を調べるために、フォトルミネッセンス(PL)測定を行った。
(PL測定条件)
装置:LabRAM HR−800 (堀場製作所社製)
励起光源:He−Cdレーザー
励起波長:325nm
検出方法:モノクロメーターで分光してCCDで検出
as−depo.膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜および450℃アニール膜の紫外光電子分光(UPS)測定を行った。一般にUPSスペクトルは、測定対象物の表面から深さ数nmまでにおける、価電子帯などの占有準位の状態を反映する。
(UPS測定条件)
使用機器:X線・紫外光電子分光装置
PHI5000 VersaProbe(アルバック・ファイ社製)
光源:He I線
バイアス:なし
光電子出射角:基板法線方向
測定点間隔:0.05eV
as−depo.膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜、450℃アニール膜のキャリア密度を調べるために、ホール効果測定を行った。
(ホール効果測定条件)
装置:ResiTest8310(東洋テクニカ社製)
バージョン:Ver.3.97
測定モード:高抵抗モード
測定電流:2.0×10-7A
測定磁場:0.3Tesla
測定周波数:20mHz
続いて、as−depo膜、200℃アニール膜、300℃アニール膜、450℃アニール膜を電子注入層とした有機EL素子をそれぞれ作製し、素子特性を調べた。as−depo.膜を電子注入層とした比較例の有機EL素子をas−depo−BPDとし、200℃アニール膜、300℃アニール膜、450℃アニール膜を電子注入層とした実施例の有機EL素子を、それぞれ200℃−annealed−BPD、300℃−annealed−BPD、450℃−annealed−BPDと表記する。
図13(a)および(b)は、それぞれ、電子注入層としてas−depo.膜を用いた比較例の有機EL素子、および200℃以上の熱処理を施した酸化亜鉛膜を用いた実施例の有機EL素子のエネルギダイアグラムの一例である。
3 電子注入層
3c 結晶粒
3a アモルファス領域
4 発光層
5 ホール注入層
6 陽極
10 基板
11 電源
100 有機EL素子
Claims (8)
- 陰極と、
陽極と、
前記陰極と前記陽極との間に配置された、発光層を含む機能層と、
前記陰極と前記機能層との間に配置された、最外殻がd10電子配置を有する金属元素を含む金属化合物からなる電子注入層と
を備え、
前記電子注入層は、複数の結晶粒と、アモルファス領域とを含み、
前記複数の結晶粒の少なくとも一つは、前記陰極および前記機能層の両方と接している有機発光素子。 - 陰極と、
陽極と、
前記陰極と前記陽極との間に配置された、発光層を含む機能層と、
前記陰極と前記機能層との間に配置された、最外殻がd10電子配置を有する金属元素を含む金属化合物からなる電子注入層と
を備え、
前記電子注入層は、複数の結晶粒と、アモルファス領域とを含み、
前記電子注入層に垂直な断面において、前記複数の結晶粒の少なくとも1つの最大長さは30nm以上である有機発光素子。 - 前記金属化合物は酸化亜鉛である請求項1または2に記載の有機発光素子。
- 前記金属化合物の組成式はZnOxで表され、前記組成式におけるxは0.9以上1未満である請求項3に記載の有機発光素子。
- 前記電子注入層は、IIIB族元素でドーピングされている請求項1または2に記載の有機発光素子。
- 陰極を準備する工程と、
前記陰極上に、最外殻がd10電子配置を有し得る金属元素を含む金属化合物膜を形成する工程と、
前記金属化合物膜を所定の温度で加熱することによって、前記金属元素がd10電子配置を有する電子注入層を得る工程と、
前記電子注入層上に発光層を含む機能層を形成する工程と、
前記機能層上に陽極を配置する工程と
を包含し、
前記電子注入層は、複数の結晶粒と、アモルファス領域とを含み、
前複数の結晶粒の少なくとも一つは、前記陰極および前記機能層の両方と接しているか、あるいは、前記電子注入層に垂直な断面において30nm以上の最大長さを有する有機発光素子の製造方法。 - 陰極を準備する工程と、
前記陰極上に、前記陰極を所定の温度で加熱しながら金属化合物膜を形成することにより、d10電子配置を有する金属元素を含む電子注入層を形成する工程と、
前記電子注入層上に発光層を含む機能層を形成する工程と、
前記機能層上に陽極を配置する工程と
を包含し、
前記電子注入層は、複数の結晶粒と、アモルファス領域とを含み、
前複数の結晶粒の少なくとも一つは、前記陰極および前記機能層の両方と接しているか、あるいは、前記電子注入層に垂直な断面において30nm以上の最大長さを有する有機発光素子の製造方法。 - 前記金属化合物膜は酸化亜鉛膜であり、前記所定の温度は200℃以上1200℃以下に設定される請求項6または7に記載の有機発光素子の製造方法。
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