CN110690354A - 一种钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种钙钛矿发光二极管及其制造方法。该钙钛矿发光二极管包括依次层叠的衬底、阳极（ITO）、电子束蒸镀无机空穴传输层（NiOx）、混合型钙钛矿发光层、电子束蒸镀无机电子传输层（Nb2O5）和电子束蒸镀阴极（Ag）。本发明的钙钛矿发光二极管及其制备方法具备较低的加工成本和能够实现大面积加工，因而在发光器件领域具有良好的应用前景。

Description

一种钙钛矿发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光器件技术领域，尤其是涉及一种钙钛矿发光二极管及其制造方法。
背景技术
2006年日本桐荫横滨大学的Miyasaka教授课题组尝试将钙钛矿材料作为光吸收层用于染料敏化太阳能电池中，他们于2009年首次报道了太阳能转化效率为3.8％的染料敏化钙钛矿太阳能电池(J.Am.Chem.Soc.,2009,131,6050)。自此通过优化钙钛矿组分和成膜方式以及器件结构等使钙钛矿光伏电池获得了突飞猛进的发展。与此同时，2014年Friend教授组首次报道了有机-无机杂化钙钛矿电致发光二极管，当时获得了0.23％的外量子效率(EQE)(Nat.Nanotech.,2014,9,687.)。2015年Zeng教授组首次报道了基于全无机组分的钙钛矿发光二极管，并且获得了0.12％的EQE(Adv.Mater.,2015,27,7162.)。这类钙钛矿材料一般具有ABX3的基本化学式，其中A+一般为一价阳离子(常见的是甲胺离子(MA+)，甲脒(FA+)，铯离子(Cs+))，B2+为无机阳离子(一般为Pb2+)，X-为卤素阴离子(一般为I-、Cl-和Br-)。所使用的卤素元素种类的不同，钙钛矿材料的带隙可以在1.6至3.2电子伏特内连续调控。基于铅卤钙钛矿的发光材料具有优异的光电特性，例如可达100％的光致发光外量子效率(PLQY)、较窄的半峰宽、在整个可见光范围内可调的光谱，这些优异的光电特性使基于钙钛矿材料的发光二极管有望成为下一代显示和照明技术的候选者。
目前钙钛矿材料在尺寸上展示了多样性，主要包括多晶薄膜、钙钛矿量子点、纳米片、纳米棒等，而研究得较多的是基于量子点和多晶薄膜的钙钛矿发光二极管。目前获得高效钙钛矿发光二极管器件主要从以下几方面进行优化：设计钙钛矿发光材料组分、改善合成钙钛矿发光材料的方法、选择合适的配体钝化发光材料和优化器件结构等。要获得高效稳定的钙钛矿发光二极管，器件必须具有较低的载流子注入势垒、良好的载流子阻挡特性、电子和空穴传输层对载流子传输平衡以及各功能层间界面良好的接触。钙钛矿发光二极管器件结构中使用的空穴和电子传输层在与发光层间形成良好能级匹配的同时，如果对水氧具有隔离阻挡功能将使钙钛矿发光二极管的寿命得到提高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种钙钛矿发光二极管及其制造方法。
一个实施例中，一种制造钙钛矿发光二极管的方法，该方法包括：获取衬底，所述衬底上形成有阳极层；依次用微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗所述衬底并烘干；在常温下使用电子束蒸镀设备在所述阳极层上蒸镀形成无机氧化镍层作为空穴传输层，其中所述无机氧化镍层的厚度为20-50纳米；将形成了所述无机氧化镍层的所述衬底在空气中在300摄氏度下退火处理1小时；在无水无氧并且充满高纯氮气的环境下在退火处理后的所述空穴传输层上旋涂形成组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3的混合型钙钛矿发光层，其中所述混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米；在真空度小于5×10-4Pa的条件下在所述混合型钙钛矿发光层上使用电子束蒸镀的方法蒸镀五氧化二铌层作为电子传输层，其中所述电子传输层的厚度为50-70纳米；在所述电子传输层上形成阴极层，其中所述阴极层的厚度不小于80纳米。
一个实施例中，所述衬底为玻璃、石英、蓝宝石、金属、合金或不锈钢薄膜。
一个实施例中，所述阳极层和所述阴极层为金属、金属氧化物、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)或其改性产物。
一个实施例中，所述金属为铝、银镁合金、银、金、钛或者铜；所述金属氧化物为氧化铟锡、掺氟二氧化锡、氧化锌和铟镓锌氧化物中的一种或两种以上的组合。
一个实施例中，在所述阳极层上形成无机氧化镍层作为空穴传输层还包括：在所述无机氧化镍层上形成电子阻挡层和/或激子阻挡层，其中所述无机氧化镍层与所述电子阻挡层和/或激子阻挡层作为所述空穴传输层；和/或，在加热处理后的所述混合型钙钛矿发光层上蒸镀五氧化二铌层作为电子传输层还包括：在所述五氧化二铌层上形成空穴阻挡层和/或激子阻挡层，其中所述五氧化二铌层与所述空穴阻挡层和/或激子阻挡层作为所述电子传输层。
一个实施例中，该方法还包括：在所述阳极层与所述空穴传输层之间形成阳极缓冲层；和/或，在所述阴极层与所述电子传输层之间形成阴极缓冲层。
一个实施例中，所述钙钛矿发光层由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿中的一个或多个形成。
一个实施例中，提供了一种由前述任一种方法制造的钙钛矿发光二极管，其包括：衬底；阳极层，所述阳极层形成在所述衬底上；无机氧化镍层的空穴传输层，所述无机氧化镍层形成在所述阳极层上，厚度为20-50纳米；混合型钙钛矿发光层，所述混合型钙钛矿光发光层的组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3，并且形成在所述空穴传输层上，所述混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米；五氧化二铌层的电子传输层，所述电子传输层形成在所述混合型钙钛矿发光层上，其中所述电子传输层的厚度为50-70纳米；阴极层，所述阴极层为金属银层，形成在所述电子传输层上，所述阴极层的厚度不小于80纳米。
一个实施例中，所述空穴传输层还包括电子阻挡层和/或激子阻挡层；和/或，所述电子传输层还包括空穴阻挡层和/或激子阻挡层；和/或，所述阳极层与所述空穴传输层之间还包括阳极缓冲层；和/或，所述阴极层与所述电子传输层之间还包括阴极缓冲层。
一个实施例中，所述钙钛矿发光层由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿中的一个或多个形成。
本发明实施例的制备方法及所得到的器件具有如下优点及有益效果。
(1)本发明实施例所涉及的器件利用电子束蒸镀无机金属氧化物氧化镍作为空穴传输层为实现大面积低成本制备钙钛矿发光二极管器件提供了可行的实施方案；
(2)本发明实施例所涉及的器件的电子传输层利用电子束蒸镀无机氧化铌可实现大面积均匀的薄膜，为实现大面积低成本制备钙钛矿发光二极管器件提供了可行的实施方案；
附图说明
图1为本发明钙钛矿发光二极管器件的层叠结构示意图，依次为ITO/NiOx/Perovskite emitting layer/Nb2O5/Ag；
图2为实例1得到的钙钛矿发光二极管的电流密度-亮度-电压特性曲线图；
图3为实例1得到的钙钛矿发光二极管的电流密度-外量子效率-电压特性曲线图；
图4为实例1得到的钙钛矿发光二极管在不同电压下的电致发光光谱图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造钙钛矿太阳能电池的方法的具体步骤及按照该方法制造的钙钛矿太阳能电池的结构。
一个实施例中，一种制造钙钛矿太阳能电池的方法可以包括下列步骤。
获取衬底。该衬底可以为玻璃、石英、蓝宝石、金属、合金或不锈钢薄膜等等。该衬底上形成有阳极层。
依次用微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗衬底并烘干。本实施例中，该阳极层可以为金属、金属氧化物、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)或其改性产物等等。这里，该金属可以为铝、银镁合金、银、金、钛或者铜等等，该金属氧化物可以为氧化铟锡、掺氟二氧化锡、氧化锌和铟镓锌氧化物中的一种或两种以上的组合。
在常温下使用电子束蒸镀设备在阳极层上蒸镀形成无机氧化镍层作为空穴传输层，其中无机氧化镍层的厚度为20-50纳米。
一些实施例中，还可以在该无机氧化镍层上形成电子阻挡层和/或激子阻挡层，其中该无机氧化镍层与该电子阻挡层和/或激子阻挡层作为空穴传输层。
将形成了无机氧化镍层的衬底在空气中在300摄氏度下退火处理1小时，然后在无水无氧并且充满高纯氮气的环境下在退火处理后的空穴传输层上旋涂形成组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3的混合型钙钛矿发光层，其中该混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米。
一些实施例中，该钙钛矿发光层可以由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿等等中的一个或多个形成。
在真空度小于5×10-4Pa的条件下在该混合型钙钛矿发光层上使用电子束蒸镀的方法蒸镀五氧化二铌层作为电子传输层，其中电子传输层的厚度为50-70纳米。
一些实施例中，还可以在该五氧化二铌层上形成空穴阻挡层和/或激子阻挡层，其中该五氧化二铌层与该空穴阻挡层和/或激子阻挡层作为电子传输层。
在电子传输层上形成阴极层，其中阴极层的厚度不小于80纳米。本实施例中，该阴极层可以为金属、金属氧化物、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)或其改性产物等等。这里，该金属可以为铝、银镁合金、银、金、钛或者铜等等，该金属氧化物可以为氧化铟锡、掺氟二氧化锡、氧化锌和铟镓锌氧化物中的一种或两种以上的组合。
该实施例中，还可以在阳极层与空穴传输层之间形成阳极缓冲层和/或在阴极层与电子传输层之间形成阴极缓冲层。
一个实施例中，提供了一种由前述方法制造的钙钛矿太阳能电池，其包括：
衬底；
阳极层，所述阳极层形成在所述衬底上；
无机氧化镍层的空穴传输层，所述无机氧化镍层形成在所述阳极层上，厚度为20-50纳米；
混合型钙钛矿发光层，所述混合型钙钛矿光发光层的组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3，并且形成在所述空穴传输层上，所述混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米；
五氧化二铌层的电子传输层，所述电子传输层形成在所述混合型钙钛矿发光层上，其中所述电子传输层的厚度为50-70纳米；
阴极层，所述阴极层为金属银层，形成在所述电子传输层上，所述阴极层的厚度不小于80纳米。
本实施例中，该空穴传输层还可以包括电子阻挡层和/或激子阻挡层。
本实施例中，该电子传输层还可以包括空穴阻挡层和/或激子阻挡层。
本实施例中，该阳极层与空穴传输层之间还可以包括阳极缓冲层。
本实施例中，该阴极层与电子传输层之间还可以包括阴极缓冲层。
本实施例中，该钙钛矿发光层可以由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿等等中的一个或多个形成。
下面详细描述本发明的一些具体实例。
实例1
取同批号ITO导电玻璃衬底若干，ITO厚度约为200纳米，其方块电阻约为20欧姆/方块。依次用微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗15分钟，以除去衬底表面的污垢。随后放入恒温箱中80摄氏度烘干。随后在常温下用电子束蒸镀的方法在ITO衬底上蒸镀无机氧化镍(NiOx)作为空穴传输层，通过调节空穴传输层的厚度为20-50纳米进而优化钙钛矿发光二极管的效率，将蒸镀好的氧化镍基板在空气中300摄氏度退火处理1小时，然后转移到无水无氧、充满高纯氮气的手套箱内。在此手套箱中，用旋涂法制备组分是CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3的混合型钙钛矿发光材料，随后把基板装入电子束蒸镀设备中，当蒸镀腔内真空度小于5×10-4Pa后开始电子束蒸镀薄膜。利用特定的掩膜版，依次蒸镀电子传输层无机五氧化二铌(Nb2O5)，可通过调节电子传输层的厚度为50-70纳米进而优化钙钛矿发光二极管的效率，因使用电子束蒸镀设备制备空穴传输层和电子传输层可以得到大面积均匀的薄膜，因而可以通过使用不同的掩膜版制备大面积且形状各异的发光器件；蒸镀金属银作为器件的阴极。蒸镀的各个功能层的蒸镀速率和厚度由石英晶振膜厚检测仪实时监控，分别控制空穴传输层的厚度为30纳米、电子传输层的厚度为60纳米、阴极层金属银的厚度为不小于80纳米。得到钙钛矿发光二极管器件的结构及各层的厚度为：ITO玻璃衬底/NiOx(30纳米)/钙钛矿发光层(200-500纳米)/Nb2O5(60纳米)/银(100纳米)。
本实施例得到的钙钛矿发光二极管器件进行光电性能测试：
器件制备完成后，把器件从蒸镀腔体中取出来。然后在空气中进行测试，测试设备为柯尼卡-美能达公司(Konica Minolta)生产的CS200亮度计，器件电流电压信息由吉时利公司(Keithley)生产的2420电源表测定。通过亮度、电流、电压等信息可分别推算出器件的电流效率、功率效率。在朗伯分布的假设前提下，根据亮度、电流密度、电致发光光谱计算器件的外量子效率。器件的电致发光光谱由PhotoResearch公司生产的PR745设备测试而得。
本实施得到的钙钛矿发光二极管：ITO玻璃衬底/NiOx(30纳米)/钙钛矿发光层(200-500纳米)/Nb2O5(60纳米)/银(100纳米)的电流密度-亮度-电压特性曲线图、电流密度-外量子效率-电压特性曲线图和在不同电压下的电致发光光谱图分别如图2、图3和图4所示。
本发明的制备方法及所得到的器件具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所涉及的器件利用电子束蒸镀无机金属氧化物氧化镍作为空穴传输层为实现大面积低成本制备钙钛矿发光二极管器件提供了可行的实施方案；
(3)本发明所涉及的器件的电子传输层利用电子束蒸镀无机氧化铌可实现大面积均匀的薄膜，为实现大面积低成本制备钙钛矿发光二极管器件提供了可行的实施方案。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。

Claims (10)

1.一种制造钙钛矿发光二极管的方法，其特征在于，包括：
获取衬底，所述衬底上形成有阳极层；
依次用微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗所述衬底并烘干；
在常温下使用电子束蒸镀设备在所述阳极层上蒸镀形成无机氧化镍层作为空穴传输层，其中所述无机氧化镍层的厚度为20-50纳米；
将形成了所述无机氧化镍层的所述衬底在空气中在300摄氏度下退火处理1小时；
在无水无氧并且充满高纯氮气的环境下在退火处理后的所述空穴传输层上旋涂形成组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3的混合型钙钛矿发光层，其中所述混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米；
在真空度小于5×10-4 Pa的条件下在所述混合型钙钛矿发光层上使用电子束蒸镀的方法蒸镀五氧化二铌层作为电子传输层，其中所述电子传输层的厚度为50-70纳米；
在所述电子传输层上形成阴极层，其中所述阴极层的厚度不小于80纳米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述衬底为玻璃、石英、蓝宝石、金属、合金或不锈钢薄膜。
3.如权利要求1至2中任意一项所述的方法，其特征在于：所述阳极层和所述阴极层为金属、金属氧化物、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)或其改性产物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述金属为铝、银镁合金、银、金、钛或者铜；所述金属氧化物为氧化铟锡、掺氟二氧化锡、氧化锌和铟镓锌氧化物中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：
在所述阳极层上形成无机氧化镍层作为空穴传输层还包括：在所述无机氧化镍层上形成电子阻挡层和/或激子阻挡层，其中所述无机氧化镍层与所述电子阻挡层和/或激子阻挡层作为所述空穴传输层；
和/或
在加热处理后的所述混合型钙钛矿发光层上蒸镀五氧化二铌层作为电子传输层还包括：在所述五氧化二铌层上形成空穴阻挡层和/或激子阻挡层，其中所述五氧化二铌层与所述空穴阻挡层和/或激子阻挡层作为所述电子传输层。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征在于，还包括：
在所述阳极层与所述空穴传输层之间形成阳极缓冲层；
和/或
在所述阴极层与所述电子传输层之间形成阴极缓冲层。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述钙钛矿发光层由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿中的一个或多个形成。
8.一种由权利要求1至7中任意一项所述的方法制造的钙钛矿发光二极管，其特征在于，包括：
衬底；
阳极层，所述阳极层形成在所述衬底上；
无机氧化镍层的空穴传输层，所述无机氧化镍层形成在所述阳极层上，厚度为20-50纳米；
混合型钙钛矿发光层，所述混合型钙钛矿光发光层的组分包括CsMAFAPb(I0.85Br0.15)3，并且形成在所述空穴传输层上，所述混合型钙钛矿发光层的厚度为200-500纳米；
五氧化二铌层的电子传输层，所述电子传输层形成在所述混合型钙钛矿发光层上，其中所述电子传输层的厚度为50-70纳米；
阴极层，所述阴极层为金属银层，形成在所述电子传输层上，所述阴极层的厚度不小于80纳米。
9.如权利要求8所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：
所述空穴传输层还包括电子阻挡层和/或激子阻挡层；
和/或
所述电子传输层还包括空穴阻挡层和/或激子阻挡层；
和/或
所述阳极层与所述空穴传输层之间还包括阳极缓冲层；
和/或
所述阴极层与所述电子传输层之间还包括阴极缓冲层。
10.如权利要求8或9所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述钙钛矿发光层由共混或者非共混卤素的钙钛矿多晶薄膜、钙钛矿量子点、钙钛矿纳米片、钙钛矿纳米棒或二维钙钛矿中的一个或多个形成。
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