JP2010238504A - 非水電解液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液に、オキサラト錯体をアニオンとするリチウム塩と共に、フッ素原子を含有する酸無水物及び/又はフッ素原子を含有するカルボン酸若しくはスルホン酸のリチウム塩を、更に含有させた。
【選択図】なし
Description
(1)ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の芳香族化合物;2−フルオロビフェニル、o−シクロヘキシルフルオロベンゼン、p−シクロヘキシルフルオロベンゼン等の前記芳香族化合物の部分フッ素化物等の過充電防止剤;
(2)ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、ジビニルカーボネート等の不飽和結合含有カーボネート;フルオロエチレンカーボネート、ジフルオロエチレンカーボネート、トリフルオロメチルカーボネート等のフッ素原子を含有するカーボネート等の負極被膜形成剤;
(3)亜硫酸エチレン、亜硫酸プロピレン、亜硫酸ジメチル、プロパンスルトン、ブタンスルトン、プロペンスルトン、メタンスルホン酸メチル、ブスルファン、トルエンスルホン酸メチル、硫酸ジメチル、硫酸エチレン、スルホラン、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド、ジフェニルスルフィド、チオアニソール、ジフェニルジスルフィド、グリコールサルフェートやプロピレングリコールサルフェート等の硫酸エステル類;メタンスルホン酸トリメチルシリル、エタンスルホン酸トリメチルシリル、メタンスルホン酸トリエチルシリル、フルオロメタンスルホン酸トリメチルシリル、フルオロメタンスルホン酸メチル等のスルホン酸エステル類等の正極保護剤;
(4)トリメチルホスフェートやトリエチルホスフェート等のリン酸エステル類;ポリリン酸メラミン塩やポリリン酸アンモニウム塩、ポリリン酸エチレンジアミン塩、ポリリン酸ヘキサメチレンジアミン塩、ポリリン酸ピペラジン塩等のポリリン酸塩類等の難燃化剤;
等が挙げられる。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート及びジメチルカーボネートを、体積比で、1:1:1:1となるように混合してなる混合溶媒に、LiPF6 を、1mol/Lの濃度となるように溶解せしめ、更に、オキサラト錯体をアニオンとするリチウム塩として、リチウムビス(オキサラト)ボレート(LiBOB)を0.2重量%の割合において、また、酸無水物として、無水トリフルオロ酢酸を0.35重量%の割合となるように配合して、溶解・含有せしめ、実験例1に係る非水電解液を調製した。
[正極の作製]
正極活物質としてのLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2の90質量%と、導電剤としてのアセチレンブラックの5質量%と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)の5質量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した。次いで、その得られたスラリーを厚さ20μmのアルミ箔の両面に塗布して乾燥し、そしてそれをプレス機で厚さ64μmに圧延したものを、活物質層として幅:80mm、長さ:120mmのサイズを有し且つ幅:15mmの未塗工部を有する形状に切り出し、正極とした。
また、負極活物質としてのハードカーボンの90質量%に、導電材としてのカーボンナノファイバ(昭和電工株式会社製VGCF)の5質量%と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)の5質量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した。次いで、その得られたスラリーを厚さ14μmの銅箔の両面に塗布して乾燥し、そしてそれをプレス機で厚さ108μmに圧延したものを、活物質層として幅:83mm、長さ:124mmのサイズを有し且つ幅:13mmの未塗工部を有する形状に切り出し、負極とした。
かくして得られた正極の20枚と負極の21枚とが交互となるように配置すると共に、各電極の間に、多孔性ポリプロピレンシートのセパレータ(厚さ25μm)が挟まれるようにして、積層した。この際、正極活物質面が負極活物質面内から外れないよう対面させた。この正極と負極のそれぞれにおける未塗工部同士と金属集電体とを溶接して集電タブを作製し、電極群としたものを、ラミネート状の外装体(外寸:160×90×6mm)に封入した。その後、かかる電極群を装填した電池に、先に調製した実験例1〜4及び比較例1〜4に係る非水系電解液を、それぞれ、18mL注入して、電極に充分に浸透させ、そして密閉することにより、それぞれ、実験例1〜4及び比較例1〜4に係るリチウムイオン二次電池を作製した。この二次電池の1個の電池外装に収納される電池要素の持つ電気容量、即ち、かかる電池の定格放電容量は、約2アンペアーアワー(Ah)であり、10kHz交流法で測定される直流抵抗成分は、約1ミリオーム(mΩ)であった。
−容量測定−
上記で作製した実験例1〜4及び比較例1〜4のリチウムイオン二次電池を用いて、25℃で、電圧範囲:4.2V〜2.7V、電流値:0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)にて、6サイクル初期充放電を行なった。そして、この時の6サイクル目の1C放電容量を、初期容量とした。
上記で得られた実験例1〜4及び比較例1〜4のリチウムイオン二次電池を用いて、リチウム二次電池の実使用上限温度と目される65℃の高温環境下にて、サイクル試験を行なった。このサイクル試験は、電池のSOC(state of charge :充電率)を60%まで定電流定電圧で充電した後、下記の充放電モードを3サイクル繰り返し、続いてSOCを70%まで定電流定電圧で充電した後、下記の充放電モードを3サイクル繰り返し、更に続いてSOCを80%まで定電流定電圧で充電した後、下記の充放電モードを3サイクル繰り返し、更に続いてSOC60%まで定電流定電圧で放電してスタート時のSOC60%に合わせる、という合計9サイクルの充放電モードの繰返しを1セットとして、繰り返すこととした。なお、充放電のモードの1サイクルは、放電が100Cで6.7秒、回生は50Cで1〜2秒を6回連続して実施し、そしてそれら放電・回生間の休止時間を5秒とすることにより、構成した。また、充電上限電圧を4.2V、放電下限電圧を2.7Vとし、万が一上下限電圧に達した場合は、当該電圧を保持する様に電流調整を行なった。そして、上記のセットを、4000セットまで、繰り返した。
25℃の環境下で、SOC20%から80%まで各10%毎に充電状態を調整して、各充電状態の下で、10C、15C、20C、25Cで12秒間放電させ、その10秒目の電圧を測定した。そして、電流−電圧直線と下限電圧(2.4V)とで囲まれる3角形の面積を放電出力(W)、電流−電圧直線と上限電圧(4.2V)とで囲まれる3角形の面積を回生出力(W)とした。なお、抵抗に関する比較には、SOC50%における放電出力を用いている。
上記4000セットの繰返しからなるサイクル試験終了後の1C放電容量を、初期の1C放電容量で除した値を、容量維持率とした。
上記4000セットの繰返しからなるサイクル試験終了後のSOC50%における放電出力を、初期のSOC50%における放電出力で除した値を、抵抗増加率とした。
Claims (8)
- リチウムを含む電解質塩を非水系溶媒に溶解せしめてなる、リチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液にして、オキサラト錯体をアニオンとするリチウム塩と共に、フッ素原子を含有する酸無水物及び/又はフッ素原子を含有するカルボン酸若しくはスルホン酸のリチウム塩を、更に含有していることを特徴とする非水電解液。
- 前記オキサラト錯体をアニオンとするリチウム塩が、リチウムビス(オキサラト)ボレートである請求項1に記載の非水電解液。
- 前記オキサラト錯体をアニオンとするリチウム塩が、非水電解液中に、0.01重量%以上の割合において含有せしめられている請求項1又は請求項2に記載の非水電解液。
- 前記フッ素原子を含有する酸無水物が、フルオロカルボン酸無水物又はフルオロスルホン酸無水物である請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の非水電解液。
- 前記フッ素原子を含有する酸無水物が、非水電解液中に、0.01重量%以上の割合において含有せしめられている請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の非水電解液。
- 前記フッ素原子を含有するカルボン酸若しくはスルホン酸のリチウム塩が、トリフルオロ酢酸リチウム、ジフルオロ酢酸リチウム、モノフルオロ酢酸リチウム、及びトリフルオロメタンスルホン酸リチウムよりなる群から選ばれる1種以上の化合物である請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の非水電解液。
- 前記フッ素原子を含有するカルボン酸若しくはスルホン酸のリチウム塩が、非水電解液中に、0.01重量%以上の割合において含有せしめられている請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載の非水電解液。
- 正極活物質を有する正極と、負極活物質を有する負極と、それら正極及び負極の間に介在せしめられて、リチウムイオンを伝導する電解液とを備えたリチウムイオン二次電池において、該電解液として、請求項1乃至請求項7の何れか1項に記載の非水電解液が用いられていることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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