JP4433833B2 - 非水系電解液及び非水系電解液二次電池 - Google Patents
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Description
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、結晶子サイズ(Lc)が652nm、灰分が0.07重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が12μm、BET法比表面積が7.5m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析において1570〜1620cm−1の範囲のピークPA(ピーク強度IA)及び1300〜1400cm−1の範囲のピークPB(ピーク強度IB)の強度比R=IB/IAが0.12、1570〜1620cm−1の範囲のピークの半値幅が19.9cm−1である天然黒鉛粉末94重量部とポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製、商品名「KF−1000」)6重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加えスラリー状にした。このスラリーを厚さ18μmの銅箔の片面に均一に塗布、乾燥後、負極活物質層の密度が1.5g/cm3になるようにプレスして負極を作製した。
LiCoO285重量部、カーボンブラック6重量部及びポリフッ化ビニリデン9重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加えスラリー状とし、このスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、正極活物質層の密度が3.0g/cm3になるようにプレスして正極を作製した。
正極、負極、及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層して電池要素を作製し、この電池要素を正極及び負極の端子が外部にでるようにして、アルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に収容した。次いで、これに、後述する非水系電解液を注入した後、真空封止を行い、シート状電池を作製した。
シート状電池を、電極間の密着性を高めるためにガラス板で挟んだ状態で、25℃において、0.2Cに相当する定電流で4.2Vまで充電した後、0.2Cに相当する定電流で3Vまで放電した。これを3サイクル行って電池を安定させ、4サイクル目は、0.5Cの定電流で4.2Vまで充電し、更に4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電を行った後、0.2Cの定電流で3Vまで放電し、初期放電容量を求めた。
(1)ガス発生量
容量評価の終了した電池を、エタノール浴中に浸して体積を測定した後、ガラス板に挟んだ状態で、60℃において、0.5Cの定電流で充電し、4.25Vに到達した後、定電圧充電に切り替え、1週間連続充電を行った。
発生ガス量の測定後、25℃において、0.2Cの定電流で3Vまで放電させて、連続充電試験後の残存容量を測定し、連続充電試験前の放電容量を100とした場合の連続充電後の残存容量を求めた。
連続充電後の残存容量の測定後、0.5Cの定電流で4.2Vまで充電し、更に4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電を行った後、0.2Cの定電流で3Vまで放電し、連続充電試験後の回復放電容量を求めた。
前記の容量評価試験の終了した電池を、25℃において、0.5Cの定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電し、1Cの定電流で3Vまで放電をするサイクル試験を実施した。サイクル試験前の放電容量を100とした場合の300サイクル後の放電容量を求めた。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:7)に、十分に乾燥したLiPF6を1.2モル/リットル、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミドを0.05モル/リットルの割合となるように溶解して電解液とした。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:7)に、十分に乾燥したLiPF6を1.2モル/リットルの割合となるように溶解して電解液とした。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:7)98重量部にビニレンカーボネート2重量部を加え、次いで十分に乾燥したLiPF6を1.2モル/リットル、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミドを0.05モル/リットルの割合となるように溶解して電解液とした。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:7)98重量部にビニレンカーボネート2重量部を加え、十分に乾燥したLiPF6を1.2モル/リットルの割合となるように溶解して電解液とした。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:7)98重量部にビニレンカーボネート2重量部を加え、次いで十分に乾燥したLiPF6を1.2モル/リットル、LiBF4を0.075モル/リットル、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミドを0.05モル/リットルの割合となるように溶解して電解液とした。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジメチルカーボネートとの混合物(容量比3:5:2)99重量部にビニレンカーボネート1重量部を加え、次いで十分に乾燥したLiPF6(第1のリチウム塩)と、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミド(第2のリチウム塩)を表3に示す割合となるように溶解して電解液とした。
Claims (4)
- リチウム塩とこれを溶解する非水溶媒とから主としてなる非水系電解液であって、LiPF6及びLiBF4からなる群から選ばれる少なくとも1種のリチウム塩(以下、これを、「第1のリチウム塩」という)を0.5〜2.5モル/リットルの濃度で含有し、一般式(1)で表されるリチウム塩(以下、これを「第2のリチウム塩」という)を0.001〜1モル/リットルの濃度で含有し、かつ、第1のリチウム塩に対する第2のリチウム塩の比率(モル比)が1以下であることを特徴とする非水系電解液。
- 第2のリチウム塩を0.001〜0.5モル/リットルの濃度で含有することを特徴とする請求項1に記載の非水系電解液。
- 非水系電解液が、不飽和結合を有する環状炭酸エステル化合物を0.01〜8重量%の割合で含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の非水系電解液。
- リチウムイオンを吸蔵、放出することが可能な負極、リチウムイオンを吸蔵、放出することが可能な正極、及び、非水系電解液を有する非水系電解液二次電池において、非水系電解液として、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の非水系電解液を用いることを特徴とする非水系電解液二次電池。
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