JP2010235931A - 水中油型シリコーンエマルジョン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)ケイ素原子に結合した水酸基または加水分解性基を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノシロキサン100質量部、(B)コロイダルシリカ0.1〜200質量部、(C)イオン性乳化剤1〜100質量部、(D)ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤0.1〜50質量部、および、(E)水10〜500質量部からなる水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
【選択図】なし
Description
HO(CH2CH2O)a(CH(CH3)CH2O)b(CH2CH2O)CH (1)
HO(CH(CH3)CH2O)d(CH2CH2O)e(CH(CH3)CH2O)fH (2)
一般式(1)、(2)において、a、b、c、d、e及びfは、エチレンオキシドないしプロピレンオキシドの平均付加モル数であり、それぞれ独立して、1〜350の数である。(D)成分の重量平均分子量は、1,000〜18,000が好ましく、より好ましくは1,500〜10,000である。(D)成分が固体状である場合は、水溶液にして使用することも可能である。これら化合物は、「プルロニックL」シリーズ、「プルロニックP」シリーズ、「プルロニックF」シリーズ、および「プルロニックTR」シリーズの商品名でADEKA社から入手可能である。
粘度2,400mPa・sの分子鎖両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン50.0部とテトラエトキシシラン1.0部を混合した。その後、ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの70%水溶液を8.0部とポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤(アデカ製 製品名プルロニックF68)を1.0部、および水3.0部を添加し、混合後、連続混合装置を用いて乳化を行った。水19.0部とコロイダルシリカ(日産化学製 商品名スノーテックスC 有効成分20%)16.5部で希釈後、pH調整剤としてジエチルアミン0.5部を水1.0部で希釈した水溶液を1.5部添加して、水中油型シリコーンエマルジョンを調製した。得られた水中油型シリコーンエマルジョンのエマルジョン粒子の平均粒子径は190nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを25℃で放置したところ6ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを調製3日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
実施例1のテトラエトキシシランをメチルトリエトキシシランに変更した以外は、実施例1と同様にエマルジョンを調製した。得られた水中油型シリコーンエマルジョンのエマルジョン粒子の平均粒子径は200nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを25℃で放置したところ6ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを調製3日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
実施例1のポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤をアデカ製プルロニックF68から、アデカ製プルロニックP85に変更した以外は、実施例1と同様にエマルジョンを作製した。得られた水中油型シリコーンエマルジョンのエマルジョン粒子の平均粒子径は210nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを25℃で放置したところ3ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを調製5日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
実施例1のポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤をアデカ製プルロニックF68から、アデカ製プルロニックF88に変更した以外は、実施例1と同様にエマルジョンを作製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は180nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ5ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られたエマルジョン組成物を調製5日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
T.K.COMBIMIX(特殊機化製)にポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの70%水溶液を6.4部とポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤(アデカ製 製品名プルロニックF68)を0.8部、および水2.0部を投入、混合した。次いで粘度2,400mPa・sの分子鎖両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン40.0部とテトラエトキシシラン0.8部を投入し、3時間乳化を行った。その後、さらに、水22.1部とコロイダルシリカ(日産化学製 商品名スノーテックスC 有効成分20%)26.4部、pH調整剤としてジエチルアミン0.5部を水1.0部で希釈した水溶液を1.5部投入、混合して、水中油型シリコーンエマルジョンを調製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は200nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.10%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ1ヶ月以上たっても分離などは認められず分散状態は安定であった。得られたエマルジョン組成物を調製7日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
実施例1において、連続混合機による乳化前に下式:
Me3SiO(Me2SiO)3(MeSi(ONEt2)O)5SiMe3
で示されるアミノキシ基含有シロキサンを1.0部添加した以外は、実施例1と同様に水中油型シリコーンエマルジョンを作製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は190nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ6ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られたエマルジョン組成物を調製3日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
実施例6において、テトラエトキシシランをメチルトリエトキシシランに変更した以外は、実施例6と同様にして水中油型シリコーンエマルジョンを作製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は220nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ3ヶ月後でも分離などは認められず分散状態は安定であった。得られた水中油型シリコーンエマルジョンを調製3日後にガラスパネルに塗布し、硬化皮膜の状態を評価したところ、十分な密着性とゴム状の弾性が認められた。また、硬化皮膜表面を強く指でこすっても塑性的変形は認められなかった。
粘度4,000mPa・sの分子鎖両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン50.0部とテトラエトキシシラン1.0部を混合した。その後、ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの70%水溶液を4.57部とポリオキシエチレン分岐デシルエーテルの85%水溶液を1.18部、および水3.0部を添加し、混合後、連続混合装置を用いて乳化を行った。水5.8部とコロイダルシリカ(日産化学製 商品名スノーテックスC 有効成分20%)33.0部で希釈後、pH調整剤としてジエチルアミン0.5部を水1.0部で希釈した水溶液を1.5部添加して、水中油型シリコーンエマルジョンを調製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は300nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.25%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ1日後に分離が認められた。得られたエマルジョンを調整後13日後に再攪拌してからガラスパネルに塗布し、水分を除去して得られた皮膜は、粘着性のある、軟弱で弾性のない皮膜であった。
粘度2,400mPa・sの分子鎖両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン50.0部とテトラエトキシシラン1.0部を混合した。その後、ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの70%水溶液を8.0部とポリオキシエチレン分岐デシルエーテルの85%水溶液を1.2部、および水3.0部を添加し、混合後、連続混合装置を用いて乳化を行った。水18.8部とコロイダルシリカ(日産化学製 商品名スノーテックスC 有効成分20%)16.5部で希釈後、pH調整剤としてジエチルアミン0.5部を水1.0部で希釈した水溶液を1.5部添加して、水中油型シリコーンエマルジョンを調製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は230nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ1日後に分離が認められた。得られたエマルジョンを調整後13日後に再攪拌してからガラスパネルに塗布し、水分を除去して得られた皮膜は、粘着性のある、軟弱で弾性のない皮膜であった。
粘度2,400mPa・sの分子鎖両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン50.0部とテトラエトキシシラン1.0部を混合した。その後、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテルの85%水溶液を7.8部、および水6.0部を添加し、混合後、連続混合装置を用いて乳化を行った。水17.2部とコロイダルシリカ(日産化学製 商品名スノーテックスC 有効成分20%)16.5部で希釈後、pH調整剤としてジエチルアミン0.5部を水1.0部で希釈した水溶液を1.5部添加して、水中油型シリコーンエマルジョンを調製した。得られたエマルジョン粒子の平均粒子径は180nmであり、4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーは、オクタメチルテトラシクロシロキサンおよびデカメチルペンタシクロシロキサンでありこれらの含有量は0.12%であった。得られたエマルジョンを25℃で放置したところ1日後に分離が認められた。得られたエマルジョンを調整後13日後に再攪拌してからガラスパネルに塗布し、水分を除去して得られた皮膜は、粘着性が強く、非常に軟弱で弾性のない皮膜であった。
Claims (9)
- (A)ケイ素原子に結合した水酸基または加水分解性基を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノシロキサン100質量部、(B)コロイダルシリカ0.1〜200質量部、(C)イオン性乳化剤1〜100質量部、(D)ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤0.1〜50質量部、および、(E)水10〜500質量部からなる水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- 4〜5個のシロキサン単位からなるシロキサンオリゴマーの含有量の総量が2質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- (A)成分のポリオルガノシロキサンが、分子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサンである請求項1または請求項2に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- (A)成分の25℃における粘度が50mPa・sから2,000,000mPa・sである請求項3に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- さらに(F)成分として、RaSiX4−a (式中、Rは非置換一価炭化水素基または置換一価炭化水素基であり、Xはアルコキシ基またはアルコキシアルコキシ基であり、aは0,1,または2である)で示されるアルコキシシランもしくはアルコキシアルコキシシラン、または前記アルコキシシランもしくはアルコキシアルコキシシランの部分加水分解縮合物を0.1〜50質量部配合した請求項1〜4の何れか1項に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- さらに(G)成分として、アミンを配合した請求項1〜5の何れか1項に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- エマルジョン粒子の平均粒子径が、300nm以下である請求項1〜6の何れか1項に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物。
- (A)ケイ素原子に結合した水酸基または加水分解性基を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノシロキサン、(C)イオン性乳化剤、(D)ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合型ノニオン乳化剤、および、(E)水の一部を乳化分散する工程と前記工程で得られた乳化物に(B)コロイダルシリカおよび残余の(E)水を配合する工程からなることを特徴とする請求項1に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物の製造方法。
- 基材表面を請求項1〜7の何れか1項に記載の水中油型シリコーンエマルジョン組成物で表面処理することを特徴とする表面処理方法。
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