KR20150107791A - 공기 및 물 차단제 - Google Patents

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Abstract

가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로 기재를 처리하는 것을 포함하는 물 및 공기 차단 처리된 기재의 증기 투과성 감소 방법이 제공된다.

Description

공기 및 물 차단제{AIR AND WATER BARRIER}
이 개시 내용은 건설 산업에서 증기 투과성 공기 및 물 차단제로서 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물의 용도에 관한 것이다.
매우 다양한 공기 및 물 차단 시스템이 신규 건물 및 보수 건설 응용 모두에서 사용된다. 이들 차단 시스템은 예를 들어 외부 벽 및/또는 건물 정면 (facade)을 통한 통제되지 않은 공기 및 물 누출을 제거하도록 설계되어, 건물 전체에 걸쳐 예를 들어 온도, 습도 수준, 수분 수준 및 공기 품질의 제어를 가능하게 하고, 이에 의해 예를 들어 습한 (damp) 문제의 가능성 및/또는 곰팡이 성장 및 불량한 공기 품질의 위험을 최소화한다.
공기 차단제는 예를 들어 벽을 통한 공기의 통과를 최소화하고 잠재적으로 배제하도록 설계된다. 물 차단제는, 벽 또는 정면 등을 통하여, 예를 들어 균열, 구멍 또는 다공성 재료를 통한 모세관 작용을 거쳐 건물로 들어오는 것으로부터 액상의 물 진입을 최소화 또는 배제하도록 의도된다. 그러한 차단 시스템의 건축물, 예를 들어 이중벽 (cavity wall) 시스템에의 적용은 에너지 비용을 절감시키는 결과를 초래하고, 외부 벽 또는 건물의 정면을 통한 공기 누출 양을 실질적으로 감소시킴으로써 공기 매개 오염물질의 진입을 현저히 감소시킬 수 있다.
단일 재료가 공기 및 물 차단제로서 작용할 수 있다. 공기 및 물 차단제는 전형적으로 두가지 형태, 시트 재료 및 액체 코팅 조성물로 발견된다. 각 유형은 일반적으로 (수)증기 투과성 또는 비투과성 중 하나로 설계된다. 증기 비투과성 공기 및 물 차단 코팅은, 이 코팅을 통해 수증기의 이동을 효과적으로 차단하는 한편, 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅은 변화가능한 증기압으로 인하여 벽을 통하여 확산하는 (수)증기의 양을 제어한다. 방지되거나 또는 제어되지 않는다면, 수증기는 균형을 이룰 때까지 고농도에서 저농도로 자연적으로 이동할 것이다. 따라서, 증기압이 벽 외부에서 높고 벽 내부에서 낮다면, 증기는 내부로 향할 것이다 (그리고 역으로도 성립).
벽 조립체에 대한 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단제의 용도는 단지 최근에서야 현저히 증가되었므며, 이는 공기 누출이 벽에서 수분 축적의 잠재적인 공급원으로서 인식되어졌기 때문만은 아니다. 공기 및 물 차단제의 이러한 유형은 수증기가 막을 통과하는 것이 가능하도록 설계되어, 확산을 촉진시킨다. 증기 투과성 또는 증기 비투과성 공기 및 물 차단제를 이용할지의 여부 (및 물론 선택된 차단제에서 증기 투과성의 정도)의 결정은 건물의 지역 기후 및 벽 설계 [즉 공기/물 차단제와 절연층의 상관성은 벽에서 서로에 상대적으로 위치된다]그 자체를 통하여 결정된다.
액체로 적용되는 증기 투과성, 공기 및 물 차단 코팅은 적합한 내부 건물 건설 표면 상에 액체 코팅 조성물을 적용함으로써 형성될 수 있다. 액체로 적용되는 공기 및 물 차단제를 기재 상에 압연, 분무 또는 흙손으로 펴서 (trowelled) 내부 구조 벽의 일부가 되게 한다. 이들이 적용되는 방식 때문에, 물의 침투가 일어날 수 있는 장치로부터의 체결구 구멍이 없고, 많은 시트 재료들이 갖는 것과 같은 미스래핑 (mislapping) 또는 찢어짐에 대한 가능성이 없다.
벽 조립체에서 액체로 적용되는 공기 및 물 차단제의 또 다른 중요한 차이는, 이들이 적용 실수 및 시트 적용된 재료의 중첩에 의하여 유발되는 의도치 않은 공기 침입을 최소화할 수 있다는 것이다. 액체로 적용되는 재료는 건물 외장 (envelope) 주변에 단일체 (monolithic) 막으로서 적용되고, 건조 또는 경화된다.
각종 증기 투과성 및 비투과성 공기 및 물 차단 코팅 모두 상업적으로 입수가능하며, 대다수는 유기계 (organic based) 코팅이다. 그러나, 유감스럽게도 이들 유기계 코팅은 실리콘계 재료, 예컨대 코크 (caulk) 및 풍화 실란트 (weather sealant) 와의 상용성 문제를 갖는다. 상용성의 부족은 그러한 실리콘 재료의 사용 불능 또는 실리콘 코크 및/또는 실란트 등의 적용 전에 접착제, 프라이머 및/또는 접착 촉진제의 복잡하고 잠재적으로 추가의 층에 대한 필요를 이끌 수 있다. 이는 "풍우밀 (weather-tight)" 건물을 제공하기 위하여, 추가의 노동 및 더욱 복잡한 적용 과정을 필요하게 할 수 있으므로, 건설 과정을 더욱 비싸고 복잡하게 만든다.
현재 전형적으로 사용되는 것에 현재 사용되는 유형의 유기 코팅의 또 다른 단점은, 이들이 (실리콘계 재료와 달리) 불량한 UV 안정성을 갖고, 그런 고로, 하나 이상의 추가 코팅 층(들)의 재적용을 필요로 하지 않으면서 건설 동안 연장된 기간 동안 UV 방사선에 노출될 수 없다는 것으로, 이는 공정 비용을 명백히 추가시킨다. WO2012/064611호는 실리콘계 유체 적용된 실리콘 공기 및 물 차단 시스템을 제안한다.
1성분 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 내부 벽 조립체에의 적용을 위해 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로서 사용될 수 있음이 놀랍게도 확인되었다.
(i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물, (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는, 가교결합된 폴리실록산 분산액을,
하기 성분들:
(ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영 (ground quartz), 고령토, 하소 (calcined) 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴 (talcum), 산화철, 황산바륨 (barium sulphate) 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
(iii) 하나 이상의 안정화제; 및
(iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 (rheology modifier).
중 하나 이상과 함께 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물의 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로서의 용도가 본 명세서에서 제공된다.
(i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물, (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는, 가교결합된 폴리실록산 분산액을,
하기 성분들:
(ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
(iii) 하나 이상의 안정화제; 및
(iv) 하나 이상의 레올로지 개질제.
중 하나 이상과 함께 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로 기재를 처리함으로써, 상기 물 및 공기 차단 처리된 기재의 증기 투과성을 감소시키는 방법이 또한 본 명세서에서 제공된다.
(i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물, (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는, 가교결합된 폴리실록산 분산액을,
하기 성분들:
(ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
(iii) 하나 이상의 안정화제; 및
(iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 중 하나 이상과 함께 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물을 포함하는 벽 조립체가 또한 본 명세서에서 제공된다.
상기 기재된 바와 같은 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물은 20 mil (0.508mm) 내지 50 mil (1.27mm), 또는 20 내지 60 mil (1.524 mm)의 습식 두께로 적용되고, 적용 이후에 건조 두께 10 mil (0.254mm) 내지 25 mil (0.635mm), 또는 10 내지 30 mil (0.762mm)로 건조된다. 온도, 습도 및 바람 조건에 따라, 조성물의 평균 건조 시간은 약 4 내지 12 시간이고, 단지 며칠 후에 완전한 접착 및 물성이 나타날 것이다.
상기 기재된 바와 같이, 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물은, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에서 75 Pa의 차압 (differential pressure)에서 0.006 미만의 공기 투과성 (m2당 L/s)을 가져, ASTM E2178-11의 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법 (Standard Test Method for Air Permeance of Builiding Materials)에 대한, ASHRAE 90.1-2010의 필수요건을 충족시킨다.
액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물이 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에 대하여, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법 (Standard Test Method for Water Vapour Transmission rate of Materials)의 드라이 컵 데시칸트 방법 (Dry Cup Desiccant Method)에 따라, 7 US Perm (400.49 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 10 US Perm (572.135 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 또는 15 US Perm (858.2035 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 갖고, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 웨트 컵 워터 방법 (Wet Cup Water Method)에 따라, 10 mil (0.254mm) 두께의 코팅 및 15 mil (0.381mm) 두께의 코팅의 경우, 20 US Perm (1144.27 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 24 US Perm (1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 25 US Perm (1430.3375 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 또는 30 US Perm (1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 갖는다.
또한, 상기 기재된 바와 같이, 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물이 일단 건조되면, ASTM D1970 ― 09의 8.9 섹션에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터 (Head of Water)) 시험을 통과한다.
상기 기재된 벽 조립체는, 탄성중합체 재료(들)을 건축 외장 (construction sheathing) 기재(들), 도색 또는 미도색 알루미늄 기재와 같은 금속 기재(들), 아연도금 금속 기재(들), 목재 프레이밍 (wood framing) 기재(들) 등에 결합시키기 위하여 접착제로서 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물의 용도를 포함할 수 있다. 기타 적합한 기재로는, 단지 예시적으로, 콘크리트, 배향성 스트랜드 보드 (oriented strand board: OSB), 외부 외장, 예비형성된 (preformed) 패널, 합판 및 목재 또는 스틸 스터드 (steel stud) 벽이 포함된다.
실록산 재료의 모든 점도 측정은 달리 표시되지 않는 한, 25℃에서 ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 스핀들 (Spindle) 3을 2 rpm에서 이용하여 기록 브룩필드 점도계를 이용하여 수행하였다.
액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물은:
(i) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자 당 둘 이상의 －ＯＨ 기를 갖는 실록산 중합체 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는, 역상 유화액을 함유하는 가교결합된 폴리실록산 분산액을,
하기 성분들:
(ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
(iii) 하나 이상의 안정화제; 및
(iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 역상 유화액 중 하나 이상과 함께 포함한다.
반응 생성물 (i)는 현장 (in-situ) 수지 강화제, 안정화제, 예를 들어 pH 안정화제, 충전제 등과 같은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있고, 이들은 상기 혼합물에 첨가될 수도 있다. 분산액은 상기 성분들을 혼합물이 겔 상으로 변형되기에 충분히 높은 전단에서 혼합하고, 그 후 상기 겔을 물을 이용하여 원하는 실리콘 함량으로 희석시킴으로써 생산된다.
상기 반응 생성물 (i)에 대한 출발 재료로서 사용된 실록산 중합체 또는 중합체 혼합물 (a)는, 25℃에서, ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 스핀들 3을 2 rpm에서 이용하여 기록 브룩필드 점도계를 이용하여 측정시, 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는다. 상기 실록산 중합체는 하기 분자 화학식 (1)로 기재된다.
X3-nRn-YO-(R1 2SiO)z -Y-RnX3-n (1)
식 중, n은 0, 1, 2 또는 3이고, z는 500 내지 5000을 포함한 정수이고, X는 수소 원자, 하이드록실 기 및 임의의 축합성 또는 임의의 가수분해성 기이고, Y는 Si 원자 또는 Si-(CH2)m-SiR1 2 기로서, 식 중 R은 지방족, 알킬, 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬, 알케닐 또는 방향족 아릴 기로 이루어지는 군으로부터 개별적으로 선택되고, R1 은 X, 지방족, 알킬, 알케닐 및 방향족 기로 이루어지는 군으로부터 개별적으로 선택된다.
상기 실록산 중합체 (a)는 화학식 (1)로 표시되는 단일 실록산 또는 상기 언급된 화학식 또는 용매/중합체 혼합물로 표시되는 실록산의 혼합물일 수 있다. 용어 "중합체 혼합물"은 이들 유형의 임의의 중합체 또는 중합체의 혼합물을 포함하고자 한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은, 용어 "실리콘 함량"은 모든 공급원으로부터의, 분산액의 분산상 중 실리콘의 총 양을 의미하며, 이에 제한되지 않지만, 실리콘 중합체, 중합체 혼합물, 자가 촉매화 가교결합제, 현장 수지 보강제 및 안정화제를 포함한다.
각 X 기는 동일 또는 상이할 수 있으며, 수소 원자, 하이드록실 기 및 임의의 축합성 또는 가수분해성 기일 수 있다. 용어 "가수분해성 기"는 실온에서 물에 의해 가수분해되는 규소에 부착된 임의의 기를 의미한다. 가수분해성 기 X는 수소 원자, 할로겐 원자, 예컨대 F, Cl, Br 또는 I; 화학식 -OT기, 식 중 T는 임의의 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 기, 예컨대 메틸, 에틸, 아이소프로필, 옥타데실, 알릴, 헥세닐, 사이클로헥실, 페닐, 벤질, 베타-페닐에틸; 임의의 탄화수소 에테르 라디칼, 예컨대 2-메톡시에틸, 2-에톡시아이소프로필, 2-부톡시아이소부틸, p-메톡시페닐 또는 -(CH2CH2O)2CH3; 또는 임의의 N,N-아미노 라디칼, 예컨대 다이메틸아미노, 다이에틸아미노, 에틸메틸아미노, 다이페닐아미노 또는 다이사이클로헥실아미노를 포함한다. X는 또한 임의의 아미노 라디칼, 예컨대 NH2, 다이메틸아미노, 다이에틸아미노, 메틸페닐아미노 또는 다이사이클로헥실아미노; 화학식 -ON=CM2 또는 -ON=CM'[식 중, M은 임의의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 라디칼, 예컨대 상기 T에 대해 나타낸 것들이고, M'는 임의의 2가 탄화수소 라디칼, 이의 두 원자가는 모두 탄소, 예컨대 헥실렌, 펜틸렌 또는 옥틸렌에 부착된다]의 임의의 케톡심 라디칼; 화학식 -N(M)CONM"2[식 중, M은 상기 정의되었으며, M"는 수소 원자 또는 임의의 상기 M 라디칼이다]의 우레이도 기; 화학식 -OOCMM" [식 중, M 및 M"는 상기 정의되었다]의 카르복실 기 또는 화학식 -NMC=O(M") [식 중, M 및 M"는 상기 정의되었다]의 카르복실 아미드 라디칼일 수 있다. X는 황산염 기 또는 또한 화학식 ―OSO2(OM), [식 중, M은 상기 정의되었다]의 황산 에스테르 기; 시아노 기; 아이소시아네이트 기; 및 인산염 기 또는 화학식 -OPO(OM)2 [식 중, M은 상기 정의되었다]의 인산염 에스테르 기일 수 있다.
본 발명의 가장 바람직한 X 기는 하이드록실 기 또는 알콕시 기이다. 예시적인 알콕시 기는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 아이소부톡시, 펜톡시, 헥속시 및 2-에틸헥속시; 다이알콕시 라디칼, 예컨대 메톡시메톡시 또는 에톡시메톡시 및 알콕시아릴옥시, 예컨대 에톡시페녹시이다. 가장 바람직한 알콕시 기는 메톡시 또는 에톡시이다.
R은 지방족, 알킬, 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬, 알케닐 유기 및 방향족 아릴 기로 이루어지는 군으로부터 개별적으로 선택된다. 메틸, 에틸, 옥틸, 비닐, 알릴 및 페닐 기가 가장 바람직하다.
R1은 X, 지방족, 알킬, 알케닐 및 방향족 아릴 기로 이루어지는 군으로부터 개별적으로 선택된다. 메틸, 에틸, 옥틸, 트라이플루오로프로필, 비닐 및 페닐 기가 가장 바람직하다.
화학식 (1)의 실록산 중합체가 자가 촉매성인, 분자당 평균 두 개가 넘는 축합성 또는 가수분해성 기를 갖는 경우, 가교결합된 중합체를 형성하기 위하여 개별적으로 존재하는 자가 촉매화 가교결합제를 가질 필요는 없다. 상이한 실록산 분자 상의 축합성 또는 가수분해성 기는 서로 반응하여 원하는 가교결합을 형성한다.
실록산 중합체 (a)는 상이한 유형의 분자들, 예를 들어 장쇄 선형 분자 및 단쇄 선형 또는 분지형 분자의 혼합물일 수 있다. 이들 분자는 서로 반응하여 가교결합된 네트워크를 형성할 수 있다. 더욱 통상적인 가교결합제를 대신할 수 있는 그러한 실록산은, 저분자량 유기규소 수소화물, 예컨대 폴리메틸수소실록산, 메틸수소실록시 및 다이메틸실록시 기를 함유하는 저분자량 공중합체, -(OSi(OEt)2)-, (에틸폴리실리케이트), (OSiMeC2H4Si(OMe)3)4 및 (OSi-MeON=CR'2)4, [식 중, Me는 메틸이고, Et는 에틸이다]에 의해 예시된다.
유리하게는, 실록산 중합체 (a)는 또한 화학식 (1)의 실록산 중합체의 혼합물을 포함하며, 이는 이에 제한되지는 않지만, α,ω-하이드록시실록시 말단화 (terminated) 실록산 및 α,ω-비스(트라이오가노실록시) 말단화 실록산의 혼합물, α,ω -하이드록시실록시 말단화 실록산 및 α-하이드록시, ω-트라이오가노실록시 말단화 실록산의 혼합물, α,ω-다이알콕시실록시 말단화 실록산 및 α,ω-비스(트라이-오가노실록시) 말단화 실록산의 혼합물, α,ω-다이알콕시실록시 말단화 실록산 및 α,ω-하이드록시실록시 말단화 실록산의 혼합물, α,ω-하이드록시실록시 말단화 실록산 및 α,ω-비스(트라이오가노실록시) 말단화 폴리(다이오가노)(수소오가노)실록산 공중합체의 혼합물에 의해 예시된다. 본 발명의 실록산 중합체는 또한 상기 설명된 것과 같은 화학식 (1)의 실록산 중합체와, 다음 화학식들의 반복 단위의 조합을 포함하고, 0.1 내지 8% 하이드록실 기를 함유하는 액체의, 분지된 메틸폴리실록산 중합체 ("MDT 유체")의 혼합물을 포함할 수 있다:
(CH3)3SiO1/2 ("M")
(CH3)2SiO ("D")
CH3SiO3/2 ("T").
유체는 예를 들어 미국 특허 제3,382,205호에 기재된 것과 같은 대응 클로로- 또는 알콕시-실란의 공-가수분해에 의해 제조될 수 있다. 첨가된 MDT 유체의 비는, 결과로서 생성되는 중합체의 개선된 물성 및 접착성을 달성하기 위하여, 화학식 (1)의 중합체 100 중량부 당, 50 중량부를 넘지 않아야 하며, 바람직하게는 1 내지 20 중량부이다. 본 발명의 실록산 중합체 또한 화학식 (1)의 실록산 중합체와 하기 화학식의 반복 단위의 조합을 포함하고, 0.1 내지 8%의 하이드록실 기를 함유하는, 액체 또는 고체의, 분지된 메틸실록산 중합체성 수지의 혼합물을 포함할 수 있고:
(CH3)3SiO1/2 ("M")
(CH3)2SiO ("D")
CH3SiO3/2 ("T")
SiO4/2 ("Q"),
상기 유체는 예를 들어, 미국 특허 제2,676,182호에 기재된 것과 같은 대응 클로로- 또는 알콕시-실란의 공-가수분해에 의해 제조될 수 있다. MDTQ 유체/수지는 결과로서 생성된 중합체의 물성 및 접착성을 개선시키기 위하여 화학식 (1)의 중합체 100 중량부 당, 50 중량부를 초과하지 않는 비, 바람직하게는 1 내지 10 중량부의 비로 첨가될 수 잇다. MDTQ 유체/수지는 또한 MDT 유체 및 화학식 (1)의 중합체와 혼합될 수 있다.
최종적으로, 실록산 중합체 (a)는 화학식 (1)의 실록산 중합체와 상용성 유기 용매의 혼합물을 포함하여 유기 중합체/용매 혼합물을 형성할 수 있다. 이들 유기 용매는 유기인산염 에스테르, 알칸, 예컨대 헥산 또는 헵탄; 고급 파라핀; 및 방향족 용매, 예컨대 톨루엔 또는 벤젠에 의해 예시된다. 중합체 용매 혼합물 또한 MDT 유체 및/또는 MDTQ 유체와 함께 화학식 (1)의 중합체에 첨가될 수 있다. 임의의 중합체 또는 중합체/용매의 상기 혼합물은, 유화 전에 성분들을 혼합함으로써, 그들을 개별적으로 유화시킨 후 제조된 유화액을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
(a)와 반응하여 반응 생성물 (i)를 형성하는 상기 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제 (b)는 실록산 중합체 100 중량부 당 1 내지 5 중량부의 양으로 존재한다. 용어 "자가 촉매화 가교결합제"는 촉매성 화학종으로서 역할을 하는 하나 이상의 기를 갖는 분자를 의미한다. 특정 환경에서 단지 하나의 자가 촉매화 가교결합제만이 바람직한 물성을 갖는 탄성중합체를 생산하는데 요구될 수 있으나, 당업자는 뛰어난 결과를 달성하기 위하여 둘 이상의 자가 촉매화 가교결합제가 반응 혼합물에 첨가될 수 있음을 알 것이다. 추가적으로, 자가 촉매화 가교결합제 또는 가교결합제는 통상의 촉매와 함께 첨가될 수 있다. 그러나, 통상의 촉매와 함께 자가 촉매화 가교결합제를 첨가하는 것이 본 발명의 실시에 요구되는 것은 아니며, 본 발명에 의해 고려되는 조성물은 사실 상기 통상의 촉매가 없을 수 있다.
전형적인 자가 촉매화 가교결합제는 3작용성 또는 4작용성 화합물, 예컨대 R-Si-(Q)3 또는 Si-(Q)4 [식 중, Q는 카르복실, OC(O)R4, 예로서, 아세톡시이고, R4는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 (inclusive) 갖는 알킬 기, 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 비닐이다]를 포함한다. 다른 바람직한 Q 기는 하이드록실 아민, ON(R4)2 [식 중, 각 R4는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 상이한 알킬 기이다]로, 예를 들어 ON(CH2CH3)2이다. Q는 또한 옥심 기, 예컨대 O-N=C(R4)2 [식 중, 각 R4는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 상이한 알킬 기이다]로, 예를 들어 O-N=C(CH3)(CH2CH3)일 수 있다. 또한, Q는 아민 기, 예컨대 N(R5)2, [식 중, R5는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 상이한 알킬 기 또는 환형 알킬 기이다]로, 예를 들어 N(CH3)2 또는 NH(사이클로헥실)일 수 있다. 마지막으로, Q는 아세토아미도기, NRC(O)R4 [식 중, R4는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 알킬 기이다]로, 예를 들어 N(CH3)C(O)CH3일 수 있다.
추가적으로, 상기 언급된 화합물의 일부 가수분해 생성물도 자가 촉매화 가교결합제로서 작용할 수 있다. 이는 이량체, 삼량체, 사량체 등, 예를 들어 다음 화학식의 화합물을 포함할 수 있다:
Figure pct00001
식 중, Q 및 R4는 상기 단락에서 정의되었다.
또한 자가 촉매화 가교결합제로서 유용한 것은, 폴리다이오가노실록산 분자의 골격 상에서 펜던트 (pendant) 또는 말단 위치 중 어느 하나 또는 이들 모두에 위치된 3 이상의 (Q) 자리를 함유하는 중합체성 또는 공중합체성 화학종이다. 펜던트 기의 예는 하기 화학식의 조성물을 포함한다:
Figure pct00002
식 중, R4 는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 상이한 알킬 기이고, a는 0 또는 양의 정수이고, b는 2 초과의 정수이다. 일반적으로, 펜던트 또는 말단 Q 기를 갖는 중합체성 조성물, 특히 하기 화학식의 화합물이 본 발명의 실시에 사용될 수 있다:
Q3-nR6 nSiO(R6 2SiO)zSiR6 nQ3-n
식 중, n은 0, 1, 2 또는 3이고, z는 양의 정수이고, R6은 Q 또는 분자 내에 3 개 이상의 Q 기가 존재하는 한, 독립적으로 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 알킬 사슬이다. Q는 상기 기재된 바와 같다.
효과적인 자가 촉매화 가교결합제는, 주석 카르복실레이트 또는 아민과 같은 추가 촉매의 부재하에 작용성 실리콘 중합체와 혼합되는 경우, 무점착성 탄성중합체를 형성하는 화합물이다. 자가 촉매화 가교결합제에서, 아세톡시, 옥심, 하이드록실 아민 (아민옥시), 아세트아미드 및 아미드 기는 본 발명에 의해 고려되는 반응에서 Si-O-Si 결합의 형성을 촉매한다.
당업자는 출발 중합체 자체가 자가 촉매화 가교결합 성분으로 예비-말단차단될 (pre-endblocked) 수 있다는 것을 알 것이다. 선택적으로, 추가의 자가-촉매성 가교결합제가 그러한 조성물에 첨가될 수 있다.
계면활성제 (c)는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 그의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 계면활성제 (c)는 본 조성물 중에 실록산 중합체 (a)의 0.5 내지 10 중량부의 양, 및 바람직하게는 2 내지 10 중량부의 양으로 존재한다.
폴리실록산의 유화에 유용한 것으로서 본 기술 분야에 알려진 비이온성 계면활성제가 가장 바람직하다. 유용한 비이온성 계면활성제로는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르, 에톡시화된 아미드 및 기타가 있다. 본 발명에 유용한 계면활성제는, 미시간주 미드랜드 소재의 다우 케미컬 컴퍼니 (Dow Chemical Company)에 의해 생산된, 터지톨 (TERGITOL)® TMN-6, 터지톨® 15S40, 터지톨® 15S9, 터지톨® 15S12, 터지톨® 15S15 및 터지톨® 15S20, 및 트라이톤 (TRITON)® X405; BRIJ® 30 및 BRIJ® 35; 스테판 컴퍼니 (STEPAN COMPANY) (일리노이주 시카고 소재)에 의해 생산된 마콘 (MAKON)® 10; 및 악조 노벨 서팩턴츠 (Akzo Nobel Surfactants) (일리노이주 시카고 소재)에 의해 생산된 에토미드 (ETHOMID)® O/17에 의해 더욱 예시될 수 있다.
폴리실록산의 유화에 유용한 것으로 본 기술 분야에서 알려진 양이온성 및 음이온성 계면활성제는 본 발명의 계면활성제로서도 유용하다. 적합한 양이온성 계면활성제는 지방족 지방 아민 및 그의 유도체, 예컨대 도데실아민 아세테이트, 옥타데실아민 아세테이트 및 탈로우 (tallow) 지방산의 아민의 아세테이트; 지방 사슬을 갖는 방향족 아민의 동족체, 예컨대 도데실아날린 (dodecylanalin); 지방족 다이아민으로부터 유도된 지방 아미드, 예컨대 운데실이미다졸린; 이치환 아민으로부터 유도된 지방 아미드, 예컨대 올레아미노다이에틸아민; 에틸렌 다이아민의 유도체; 4차 암모늄 화합물, 예컨대 탈로우 트라이메틸 염화 암모늄, 다이옥타데실다이메틸 염화 암모늄, 다이도데실다이메틸 염화 암모늄 및 다이헥사데실다이메틸 염화 암모늄; 아미노 알코올의 아미드 유도체, 예컨대 베타-하이드록시에틸스테아릴 아미드; 장쇄 지방산의 아민 염; 이치환된 다이아민의 지방 아미드로부터 유래된 4차 암모늄 염기, 예컨대 올레일벤질아미노에틸렌 다이에틸아민 염산염; 벤지미다졸린의 4차 암모늄 염기, 예컨대 메틸헵타데실 벤즈이미다졸 하이드로브로마이드; 피리디늄 및 그의 유도체의 염기성 화합물, 예컨대 염화 세틸피리디늄; 설포늄 화합물, 예컨대 옥타데실설포늄 황산 메틸; 베타인의 4차 암모늄 화합물, 예컨대 다이에틸아미노 아세트산 및 옥타데실사이클로클로로메틸 에테르의 베타인 화합물; 에틸렌 다이아민의 우레탄, 예컨대 스테아르 산과 다이에틸렌 트라이아민의 축합 생성물; 폴리에틸렌 다이아민 및 폴리프로판올폴리에탄올 아민이다.
본 발명에 유용하고 상업적으로 입수가능한 양이온성 계면활성제에는 ARQUAD® T27W, ARQUAD® 16-29, ARQUAD® C-33, ARQUAD® T50, ETHOQUAD® T/13 ACETATE이 포함되며, 이들 모두 악조 노벨 서팩턴츠 (일리노이주 시카고 소재)에 의해 제조된 것이다.
적합한 음이온성 계면활성제는 카르복실산, 인산 및 설폰산 및 이들의 염 유도체이다. 본 발명에 유용한 음이온성 계면활성제에는 알킬 카르복실레이트; 아실 락틸레이트; 알킬 에테르 카르복실레이트; n-아실 사르코시네이트; n-아실 글루타메이트;지방산-폴리펩티드 축합물; 알칼리 금속 설포리시네이트 (sulforicinate); 지방산의 설폰화 글리세롤 에스테르, 예컨대 코코넛 오일 산의 설폰화 모노글리세라이드; 설폰화 1가 알코올 에스테르의 염, 예컨대 나트륨 올레일아이세티오네이트; 아미노 설폰산의 아미드, 예컨대 올레일 메틸 타우라이드의 나트륨 염; 지방산 니트릴의 설폰화 생성물, 예컨대 팔미토니트릴 설포네이트; 설포네이트화 방향족 탄화수소, 예컨대 나트륨 알파-나프탈렌 모노설포네이트; 나프탈렌 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물; 나트륨 옥타하이드로안트라센 설포네이트; 8 개 이상의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 알칼리 금속 알킬 설페이트, 에테르 설페이트 및 8 개 이상의 탄소 원자의 알킬기를 하나 이상 갖는 알킬아릴설포네이트가 있다.
본 발명에 유용하고 상업적으로 입수가능한 음이온성 계면활성제에는 폴리스텝 (POLYSTEP)® A4, A7, A11, A15, A15-30K, A16, A16-22, A18, A13, A17, B1, B3, B5, B11, B12, B19, B20, B22, B23, B24, B25, B27, B29, C-OP3S; 알파-스텝 (ALPHA-STEP)® ML40, MC48; 스테파놀 (STEPANOL)(TM) MG, [이들 모두는 일리노이주 시카고 소재의 스테판 컴퍼니 의해 생산된 것이다]; 훼스트 셀라네즈 (HOECHST CELANESE)에 의해 생산된 호스타퍼 (HOSTAPUR)® SAS; 메사추세츠주 렉싱턴 소재의 W.R. 그레이스 컴퍼니 (W.R.GRACE & CO.)에 의해 생산된 함포실 (HAMPOSYL)® C30 및 L30가 포함된다.
적합한 양쪽성 계면활성제에는 글리시네이트, 베타인, 설타인 및 알킬 아미노프로피오네이트이다. 이들은 코코암프글리시네이트 (cocoamphglycinate), 코코암포카르복시-글리시네이트, 코코아미도프로필베타인, 라우릴 베타인, 코코아미도프로필하이드록시설타인, 라우릴설라타인 (laurylsulataine) 및 코코암포다이프로피오네이트를 포함한다.
본 발명에 유용하고 상업적으로 입수가능한 양쪽성 계면활성제는 오하이오주 더블린 소재의 쉬렉스 케미컬 컴퍼니 (SHEREX CHEMICAL CO.)에 의해 생산된 레우테릭® (REWOTERIC®) AM TEG, AM DLM-35, AM B14 LS, AM CAS 및 AM LP이다.
구체적으로, 음이온 계면활성제에는 1가 알킬 카르복실레이트; 다가의 알킬 카르복실레이트; 아실 락틸레이트; 알킬 에테르 카르복실레이트; n-아실 사르코시네이트; n-아실 글루타메이트; 및 지방산 폴리펩타이드 축합물이 포함된다. 기타 음이온성 계면활성제에는 에스테르 연결된 설포네이트, 예컨대 알킬 설포 에스테르; 타우레이트; 설포석시네이트, 예컨대 모노에스테르, 다이에스테르 (대칭 및 비대칭 모두), 에톡시화 모노알킬 설폭석시네이트, 알킬 아미드 1/2 에스테르 설포석시네이트; 설포석시나메이트 (sulfosuccinamate); 설포네이트화 에테르, (Na 코코글리세롤 에테르 설포네이트); 선형 알킬벤젠설포네이트; 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 쿠멘 설포네이트; 리그닌설포네이트, 예컨대 수평균 분자량 1,000-20,000을 갖는 설폰화 중합체; 석유 설포네이트, 예컨대 올레움 또는 H2SO4와 반응되어 설포네이트화된 상이한 분자량의 석유 유분; 파라핀 설포네이트, 예컨대 UV/SO3 2차 알칸 설포네이트 C14-C18을 통한 n-파라핀의 설폭시화 (예로서, 훼스트 (TM) SAS); [알파]-올레핀 설포네이트; 알킬나프탈렌-설포네이트; 다이페닐 산화물 설포네이트 및 선형 알킬폴리에테르설포네이트가 포함된다.
구체적인 비이온성 계면활성제에는 에톡시화 알코올, 에톡시화 에스테르, 폴리소르베이트 에스테르, 에톡시화 아미드; 폴리옥시프로필렌 화합물, 예컨대 프로폭시화 알코올, 에톡시화/프로폭시화 블록 중합체 및 프로폭시화 에스테르; 알칸올아미드; 산화아민; 다가 알코올의 지방산 에스테르, 예컨대 에틸렌 글리콜 에스테르, 다이에틸렌 글리콜 에스테르, 프로필렌 글리콜 에스테르, 글리세릴 에스테르, 폴리글리세릴 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르, 수크로스 에스테르 및 글루코스 에스테르가 포함된다.
구체적인 양이온성 계면활성제에는, 하이드록시화 또는 에톡시화, 프로폭시화된, 모노알킬 4차 암모늄 염; 다이알킬 4차 암모늄 화합물; 아미도아민; 및 아민이미드가 포함된다. 구체적인 양쪽성 계면활성제에는 N-치환된 알킬 아미드 (즉, 지방산 + 아미노에탄올아민, 예를 들어 코코암포글리시네이트 또는 코코암포카르복시글리시네이트); 알킬 아미도베타인을 포함하는, N-알킬 베타인; 설포베타인, 예컨대 라우릴설타인, 코코아미도프로필하이드록시설타인; N-알킬-b-아미노프로피오네이트, 예컨대 라우르아미노프로피온산이 포함된다.
고온 안정성을 개선시키는 구체적인 실리콘 계면활성제에는 분지된 또는 선형 폴리옥시알킬렌이 포함된다. 구체적인 플루오로계면활성제에는 음이온성 (예컨대 카르복실레이트 및 설포닉 (sulfonics)), 비이온성 및 양쪽성으로부터 선택된 것들이 포함된다.
본 발명에서 계면활성제의 선택은 분산액으로부터 물의 증발 결과 생성되는 탄성중합체성 필름의 투명도에도 영향을 준다. 실리콘 격자로부터 투명한 탄성 중합체를 수득하기 위하여, 굴절율은 가교결합된 실록산 상과 계면활성제/잔여 수상 사이의 최종 필름에 맞아야 한다 (matched). 용어 "가교결합된 실록산 상"은, 물이 증발되어 탄성중합체성 필름을 형성한 후 남은 복수의 가교결합된 실록산 입자를 지칭한다. 용어 "계면활성제/잔류 수상"은, 분산액으로부터 물이 실질적으로 모두 증발된 후 잔류 계면활성제 및 탄성중합체성 필름에 남아있는 물의 양을 지칭한다.
계면활성제를 실록산 중합체에 첨가하는 것에 추가하여, 혼합물은 예정된 양의 물도 포함한다. 물은 혼합물 중에서, 실록산 중합체의 0.5 내지 30 중량부의 양으로 존재하고, 바람직하게는 2 내지 10 중량부의 양으로 존재한다. 물은 혼합 후 임의의 양으로 첨가되어 겔 상을 희석할 수도 있다.
반응 생성물 (i)는 현장 수지 강화제, 안정화제, 예를 들어 pH 안정화제, 충전제 등과 같은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있고, 이들은 상기 혼합물에 첨가될 수도 있다. 반응 생성물 (i)는, 상기 성분들을 혼합물이 겔 상으로 변형되기에 충분히 높은 전단에서 혼합하고, 그 후 상기 겔을 물을 이용하여 원하는 실리콘 함량으로 희석시킴으로써 제조된다.
(a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자 당 둘 이상의 －ＯＨ 기를 갖는 실록산 중합체 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물은, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하고; 첨가제를 제외하고 (즉, ((a) +(b)의 생성물) + (c) + (d)가 100 중량%인 것을 기준으로 함), 70 내지 90 중량%의 (a) + (b)의 반응 생성물, 3 내지 10 중량%의 (c) 및 7 내지 20 중량%의 성분 (d)를 전형적으로 포함한다. 대안적으로, 첨가제를 제외하고 (즉, ((a) + (b) + (c) + (d)의 생성물이 100중량%인 것을 기준으로 함), 80 내지 90 중량%의 (a) + (b)의 반응 생성물, 3 내지 8중량%의 (c) 및 7 내지 15중량%의 성분 (d)를 포함한다.
추가적으로, 현장 수지 강화제, 예컨대 메틸트라이메톡시 실란, 비닐트라이메톡시 실란, 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS), 노말 프로필오르토실리케이트 (NPOS)가 자가 촉매화 가교결합제와 함께 첨가될 수 있다. 현장 수지 강화제의 폴리다이오가노실록산/자가 촉매화 가교결합제 혼합물에의 첨가는 고도로 분지되고 가교결합된 구조물을 갖는 현장 수지를 형성하는 것으로 여겨지며, 이는 탄성중합체의 물성, 부분적으로는 인장, 연신 및 경도 성질을 개선시키는 결과를 초래한다. 이는 또한 결과로서 생성된 탄성중합체의 투명도를 개선시키는 결과를 초래한다.
안정화제가 조성물에 첨가될 수도 있다. 이들은 임의의 적합한 안정화제를 포함할 수 있으며, 예를 들어 pH 안정화제 또는 중합체성 또는 순 (neat) 아미노실란을 함유하는 임의의 아미노실란이 안정화제로서 작용할 것이다. 순 아미노실란은 다음 화학식의 화합물을 포함한다:
(R4O)3-nR4 nnSiQ1NR4 yH2-y
식 중, n 및 y는 독립적으로 0, 1 또는 2이고; R4는 탄소 원자를 1 내지 8 개를 포함하여 갖는 동일하거나 상이한 알킬 사슬이고, Q1는 (CH2)z 또는 {(CH2)zN(R4)}w, 식 중 z는 1 내지 10의 정수이고, w는 0 내지 3을 포함한다.
중합체성 아미노 실란, 예컨대 실란올 작용성 실록산 유체 및 아미노실란 또는 실란올 작용성 실록산 유체 및 알콕시실란 및 아미노실란의 반응 생성물도 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 예를 들어, 특히 유용한 한 유용한 중합체성 아미노 실록산은 다음 화학식:
Figure pct00003
을 가지며, 식 중, z는 3 내지 40이다.
본 발명의 조성물의 제조를 위하여, 실록산 중합체 (a) 및 자가 촉매화 가교결합제 (b)를 혼합한다. 물 (d) 및 계면활성제 (c)를 그 후 실록산 중합체 (a)에 첨가하고 자가 촉매화 가교결합제 (b)를 높은 고형분의 겔 상이 형성될 때까지 혼합한다. 임의의 유형의 혼합 장비가 사용될 수 있으며, 이는 테렐로 (Turrello) (TM), 뉴링거 (Neulinger)(TM) 또는 로스 (Ross(TM)) 혼합기와 같은 저전단 혼합 장비를 포함한다. 겔 또한 뛰어난 저장 안정성을 나타낼 것이며, 장기간 동안 또는 필요한 경우, 심지어는 운송동안 저장될 수 있다. 조성물의 다른 성분은 예비경화된 분산액의 제조 동안 도입될 수 있거나 또는 대안적으로 사용 전 및 혼합 후에 임의의 적합한 순서로 조성물 내에 첨가될 수 있으며, 결과로서 생성되는 조성물은 물을 이용하여 바람직한 실리콘 함량으로 희석될 수 있다. 분산액 단독 및 조성물은 모두 장기간 동안 저장될 수 있고 뛰어난 동결/해동 안정성을 나타낼 것이다.
가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물은 그 후 사용 또는 분배 전에 기타 성분들과 함께 혼합될 수 있고, 물의 증발시 탄성중합체성 필름을 형성할 것이다. 기재 처리 방법은 가교결합된 폴리실록산 분산액을 기재에 적용하는 것을 포함할 수 있다. 그러므로, 기재 처리 방법은 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 기재에 적용하여 기재 상에 실리콘 라텍스 탄성중합체를 형성한 후 가교결합된 폴리실록산 분산액으로부터 물을 증발시키는 것을 추가로 포함할 수 있다. 물의 증발 단계는, 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 적용할 때 주위 조건 또는 대기 조건 하에서 기재의 위치에서 수행될 수 있다. 대안적으로, 물의 증발 단계는, 하나 이상의 가열기에 의해 생성된 인공적으로 가열된 조건 하에서 수행될 수 있다.
일단 제조되면, 상기 언급된 반응 생성물 (i)는 임의의 적합한 순서로 조성물의 다른 성분들과 혼합될 수 있다. 중량%에 의해 결정된 모든 조성물은 총 100 중량%로 합산됨을 알아야 할 것이다. 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물은, 상기 기재된 바와 같이, 30 내지 80 중량%, 대안적으로 30 내지 60 중량%, 대안적으로 35 내지 50 중량% 의 반응 생성물 (i)를 전형적으로 포함할 것이다.
가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물은 또한 하나 이상의 충전제를 포함한다. 적합한 충전제에는, 단지 예시적으로, 콜로이드성 실리카, 연소 (건식 실리카) 및 침전 (침전 실리카)에 의해 제조된 실리카 분말, 준-강화제 (semi-reinforcing agent) 예컨대 규조토 또는 분쇄 석영이 포함된다. 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨, 소석회, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석과 같은 비규산질 충전제도 첨가될 수 있다.
단독으로 또는 상기에 추가하여 사용될 수 있는 다른 충전제에는, 알루미나이트, 황산칼슘 (무수 석고), 석고, 황산칼슘, 탄산마그네슘, 점토, 예컨대 삼수산화알루미늄, 흑연, 탄산구리, 예를 들어 공작석 (malachite), 탄산니켈, 예를 들어 자라카이트 (zarachite), 탄산바륨, 예를 들어, 독중석 및/또는 탄산스트론튬, 예를 들어 스트론티아나이트 (strontianite); 산화알루미늄, 감람석 군, 석류석 군, 알루미노실리케이트, 고리 실리케이트, 사슬 실리케이트, 및 판형 (sheet) 실리케이트로 이루어진 군으로부터의 실리케이트가 포함된다. 감람석 군은 실리케이트 광물, 예를 들어, 이에 제한되지는 않지만, 고토 감람석 (forsterite) 및 Mg2SiO4를 포함한다. 석류석 군은 분쇄 실리케이트 광물, 예를 들어 이에 제한되지는 않지만, 홍석류석 (pyrope); Mg3Al2Si3O12; 녹석류석 (grossular); 및 Ca2Al2Si3O12를 포함한다. 알루미노실리케이트는 분쇄 실리케이트 광물, 예컨대 이에 제한되지는 않지만, 규선석; Al2SiO5; 멀라이트 (mullite); 3Al2O3.2SiO2; 남정석; 및 Al2SiO5를 포함한다. 고리 실리케이트 군은 실리케이트 광물, 예를 들어, 이에 제한되지는 않지만, 근청석 및 Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]을 포함한다. 필요한 경우, 실록산 중합체 (a) 중에 용해가능한 액체 알콕시실란은 충전제와 함께 첨가되어, 그 충전제를 실록산 중합체와 상용화시킬 수도 있다.
특정 유형의 실리카와 같은 특정 충전제의 선택 및 본 조성물로의 첨가는 결과로서 생성되는 탄성중합체의 물성, 특히 인장성, 연신성, 경도 및 열 안정성을 개선시킬 수 있다.
전형적으로 충전제(들)은 존재하는 경우, 실록산 중합체 (a) 100 중량부 당 충전제 10 내지 200 중량부의 양으로 존재하며, 대안적으로 실록산 중합체 (a) 100 중량부 당 충전제 15 내지 100 중량부의 양으로 존재한다. 상기 언급된 충전제(들)을 처리하여 그들을 소수성으로 만들고 따라서 반응 생성물 (i)와 더욱 쉽게 혼합되도록, 소수화제 (hydrophobing agent)가 제공될 수 있고, 소수화제는 예를 들어, 실란, 예를 들어 알콕시 실란, 실라잔 및 또는 단쇄 (2-20) 유기폴리실록산 또는 대안적으로 스테아레이트 등일 수 있다.
탄성중합체를 함유하는 암모늄 안정화된 실리카는 열안정성인 한편, 나트륨 안정화된 실리카는 그렇지 않다. 산성 실리카 (H+를 안정화제로서 함유하는 것들)도 열안정성 탄성중합체를 산출한다. 일반적으로, 원소 주기율표의 IA족 또는 IIA 족에 의해 안정화되지 않는 콜로이드성 또는 분산 실리카 또한 열 안정성 탄성중합체를 산출할 것이다. 휘발성 유기 아민 및 휘발성 무기 염기는 열 안정성 탄성중합체를 산출할 수 있는 실리카용 안정제로서 유용하며, 예를 들어, (R7)3-xN(H)x 가 있고, 식 중 x= 0, 1, 2 또는 3이고, R7은 알킬 기 또는 아릴 기, 예컨대 (CH3)2NH이거나, R7은 알코올 기, 예컨대 N(CH2CH2OH)3 또는 NH(CH2CH2OH)2이다. 휘발성 유기 아민에는 사이클로헥실아민, 트라이에틸아민, 다이메틸아미노메틸프로판올, 다이에틸아미노에탄올, 아미노메틸 프로판올, 아미노부탄올, 모노에탄올아민, 모노아이소프로판올아민, 다이메틸에탄올아민, 다이에탄올아민, 아미노에틸프로판다이올, 아미노메틸프로판사이올, 다이아이소프로판올아민, 모르폴린, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄, 트라이아이소프로판올아민, 트라이에탄올아민, 아닐린 및 우레아가 포함된다. 휘발성 유기 아민에 추가하여, 암모니아 및 탄산암모늄과 같은 휘발성 무기 염기 또한 열안정성 탄성중합체를 산출한다.
조성물은 또한 하나 이상의 레올로지 개질제, 예컨대 천연 및 개질된 천연 재료, 예를 들어 전분, 개질 전분, 셀룰로오스, 개질 셀룰로오스, 단백질 및 개질 단백질도 포함할 수 있다. 대안적으로, 레올로지 개질제는 합성될 수 있으며 예를 들어 (메트)아크릴산의 단일중합체 및 그의 메타크릴레이트 에스테르와의 공중합체의 (선택적으로 소수성으로 처리된) 알칼리 팽윤성 유화액, 소수성으로 개질된 에톡실화 우레탄 수지, 이량체 및 삼량체 지방산 및/또는 이미다졸린을 포함한다. 나아가, 이용시 레올로지 개질제는 조성물의 0.25 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재한다.
조성물은 하나 이상의 안료, 예컨대 카본 블랙 또는 이산화티타늄을 포함할 수도 있고, 충전제로서 첨가될 수도 있다. 이들 충전제는 단지 경화된 실리콘 라텍스 탄성중합체의 색상에만 영향을 미치고자 의도된 것으로, 이들은 실록산 중합체 100 중량부 당 0.1 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부로 전형적으로 첨가된다. 이산화티타늄은 자외선 차단제로서 특히 유용한 것으로 알려져 왔다.
조성물은 추가적인 첨가제들, 예컨대 보존제, 완충제, 난연제, 융합제, 살균제, 부식 억제제, 산화방지제, 소포제 및 살생물제 (선택적으로 캡슐화됨), 부동재 (antifreeze material), 예컨대 폴리프로필렌 글리콜 및/또는 완충제 또한 포함할 수 있다.
당업자는 이들 가교결합된, 수중유 분산액을 다른 방식으로 제조할 수 있음을 알 것이다. 예를 들어, 실록산 중합체 및 자가 촉매화 가교결합제 혼합물은 계면활성제와 물 용액에 첨가되고, 그 후 미국특허 제5,037,878호 및 제5,034,455호에 기재된 바와 같이, 콜로이드 밀 (colloid mill), 균질기, 소노레이터 (sonolater) 또는 기타 고전단 장치를 통하여 유화될 수 있다.
분산액은 상기 기재된 바와 같이, 배치 공정 또는 연속 공정에 의하여 형성될 수 있다. 연속 공정이 사용된 경우라면, 저전단 동적 혼합기 또는 정적 혼합기가 바람직하다.
액체 코팅은, 분무 기술이 바람직하지만, 기재 상에 분무-적용, 붓질 (brushed), 롤링 (rolled), 흙손으로 펴거나 그렇지 않으면 코팅될 수 있다. 일단 기재 상에 코팅으로서 적용되면, 조성물은 물 증발시 탄성중합체성 필름을 형성할 것이나, 기재에의 적용시 경화 반응은 일어나지 않고, 코팅이 기재 표면 상에서, 전형적으로는 물 증발에 의하여 단지 건조되기만 함에 유의하여야한다.
또한 실록산이 예비경화된 경우, 그러한 조성물은, 필름이 그의 온전성을 유지하고 물 진입 등을 방지하기 위하여 재생 (self-heal)될 수 있을 것으로 예측되지 않기 때문에, ASTM D1970 ― 09의 섹션 8.9에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터)시험과 같은 시험을 성공적으로 통과할 수 없는 것으로 여겨졌다. 두 경우 모두에서 상기 기재된 바와 같은 조성물은 이들 두 문제에 대한 필요한 필수요건들을 예기치않게 충족시키는 것으로 입증되었다. 또한, 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅은 많은 현재 이용가능한 공기/물 차단 코팅에 비해 접착제, 코크 및 실란트와 같은 기타 실리콘계 제품과 상용성이라는 추가된 장점을 갖는다.
이에 따라, 본 조성물은 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅으로서 그를 요구하는 임의의 건물에서, 예를 들어 (수)증기에 대해 투과성인 공기 및 물 차단제의 제공이 유리한 기후 지역에서 이중벽의 구조가 적절하게 설계된 경우, 이중벽 시스템에 사용될 수 있다. 당업자가 이해하는 바와 같이, 코팅은 이 코팅을 통한 수증기의 확산을 가능하게 하기 위하여 제공되고, 벽 캐비티 (cavity) 내에 수분이 갇히는 위험을 방지하고자 기재 상에 적용되도록 의도됨에 따라, 이중벽 시스템은 지역 기후에 맞추기 위하여 구조면에서, 즉, 이중벽 시스템에서 절연 및 공기/물 차단제의 상대적인 위치가 달라진다. 본 명세서의 조성물은 주변 기후로 인해 높은 수준의 (수)증기 투과성이 유리한 환경에 특히 적합하다. 아래에서 알 수 있는 바와 같이, 본 명세서의 조성물은 15 mil (0.381mm)의 코팅의 경우, ASTM E96/E96M-10의 드라이 컵 데시칸트 방법에 따라, 7 US Perm (400.49 ng.s-1m-2 Pa-1)의 초과의 수증기 투과량, 및 습식 컵 방법에 따라, 24 US perm 초과의 더욱 양호한 수증기 투과량을 갖는다. 15 mil (0.381mm) 두께의 코팅에 대한 이들 건조 컵 결과들은 제 WO2012/064611호에 기재된 생성물과는 놀랍도록 상이함에 특히 유의하여야 한다.
본 명세서의 조성물은, 예를 들어 석조 기재, 예컨대 콘크리트 블럭, 세로홈 블럭 (fluted block), 벽돌, 스투코 (stucco), 합성 스투코, 부은 (poured) 콘크리트, 프리캐스트 (precast) 콘크리트, 절연 마감 시스템 (EIFS), 숏크리트 (shotcrete), 석고 및 석고 보드, 목재, 합판 및 상기 차단 코팅을 필요로 하는 기타 내부 표면과 같은 임의의 적합한 기재 상에서 증기 투과성 공기/물 차단제로서 사용될 수 있다. 상기 기재는 벽 조립체의 내력 지지체의 내부 또는 외부 중 어느 하나에 위치될 수 있다. 실제로, 기재는 상기 언급된 내력 지지체 (load bearing support), 예를 들어 콘크리트 석조 단위 (CMU)일 수 있다. 상기 기재된 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 건조되기 전, 벽 조립체는 상기 기재된 것과 같은 기재 상에 배치된 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함한다. 그러나, 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 건조된 후, 벽 조립체는 상기 기재된 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 건조 또는 증발시킴으로써 형성된 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅을 포함한다.
실리콘은, 건물에 대한 자외선 노출을 포함하여, 뛰어난 전체 내구성을 갖는 것이 알려져 있다. 공기 차단제는 설치 후 및 외부 건물 정면이 설치되기 전의 기간 동안 소정 양의 자외선을 견디는 것을 필요로 한다. 일부 공기 차단제는, 제조업자가 공기 차단제를 건물 정면으로 덮는 것을 권장하기 전에 제한된 노출 시간을 갖는다. 본 발명은 실리콘계 재료이므로, 자외선 내구성은 공기 차단제가 대기에 무기한으로 또는 적어도 긴 기간 동안 노출되는 것을 가능하게 하여, 건설 동안 또는 현장에서의 지연의 경우에서 더욱 큰 유연성을 가능하게 할 수 있다.
많은 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅은 유기 용매계이며, 따라서 오늘날 더욱 증가되는 휘발성 유기 화합물에 대한 엄격한 환경적 요구사항을 충족시켜야 하는 문제를 갖는다. 상기 기재된 바와 같은 조성물이 수계 재료라는 사실은 본 조성물에서 그러한 문제를 피하는 결과를 초래한다. 코팅 재료는, 전세계의 국가와 나라들의 시장에서 시판 허용되기 위해서는, 높아지기만 하는 엄격한 환경적 요구사항을 충족시켜야만 한다. 미국에서는, 휘발성 유기 화합물 (VOC)에 대해 특정 제한들이 충족되어야만 한다. 이 글을 쓰는 시점에는, 이들 중 가장 엄격한 제한은 사우쓰 코스트 공기 품질 유지 지역 규칙 1113 (South Coast Air Quality Management District Rule 1113)이다. 이 규칙의 필수요건을 충족시키기 위해서는, 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅은, SCAQMD에 의해 규제되는 지역들에서 사용되기 위해서는 50 g/L 미만의 VOC를 가져야만 한다. 상기 기재된 바와 같은 재료는 배타적 (exclusive) 방법을 이용하여 측정시 재료 1리터 당 1 그램, 그리고 포괄적으로 2 g/L의 VOC를 갖는다. 많은 다른 재료 (특히 용매계인 것들)는 이 필수요건을 충족시키지 못하지만, 본 조성물은 미국 환경 보호국 (EPA) 방법 24에 따라 리터 당 VOC < 2g를 갖는다.
대다수의 상업적으로 이용가능한 코팅은 경화되어 최소 40 mil (1.016mm)의 두께가 되고 종종 더욱 두꺼운 코팅이 요구되는 한편, 본 발명은 기재 상에 10 mil (0.254 mm) 내지 30 mil (0.762mm)의 두께로 코팅될 수 있으면서 여전히 하기 실시예에 나타나는 바와 같이 모든 필요한 시험들을 충족시켜서, 특히 매우 두꺼운 코팅의 공기/물 차단제가 확산을 방해할 수 있는 것으로 인식됨에 따라, 현저히 더 두꺼운 (예를 들어, >50mil (1.27mm)) 코팅을 요구하는 많은 상업적 대체품이 마주치게되는 문제들을 회피할 수 있다. 본 조성물은 적용 전에 예비경화된 폴리실록산 네트워크를 함유하고, 그러한 코팅은 추가적으로 경화될 필요를 갖기보다는 기재 상에 단지 적용되어 건조되기만 하면 됨에 유의하여야 한다. 상기 기재된 것과 같은 조성물은, 심지어는 상기 기재가 불균일한 표면을 갖고/갖거나 다공성인 경우에도 기재의 전체 표면에 걸쳐, 균일하게 분포되는 코팅을 제공하는데 적합하다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물은, 기재 상에 적용시, 기재에 공기 및 물 침입, 계절적 열 팽창 및/또는 수축에 의해 부여되는 정상적 운동, 자외선 광 및 날씨로부터의 장기간 보호를 제공한다. 이는 심지어는 일광, 비, 눈 또는 온도 극단에 노출시에도, 물 보호 성능을 유지한다. 실제로 15 mil (0.381mm) 코팅 두께를 갖는 샘플을 이용하여 저온 유연성에 대하여 ASTM 1970-09, 섹션 8.6에 따라 시험한 경우, 본 조성물은 시험을 통과하여, 조성물이 일단 적용되면 저온에서 유연성을 유지함을 입증하였다.
다른 생성물들에 비해 특별한 하나의 장점은, 본 명세서에서 기재된 바와 같은 코팅 조성물이 기재에 적용된 경우, 외장 피복재의 적용 전에 연장된 또는 무기한의 기간 동안 노출될 수 있다는 것이다.
본 발명은 이제 하기 실시예를 통하여 상세하게 설명될 것이며, 여기에서 모든 점도 측정은 달리 표시되지 않는 한 25℃에서 ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 스핀들 3을 2 rpm에서 이용하여 기록 브룩필드 점도계를 이용하여 측정되었다.
조성물의 제조
예비형성된 실리콘 라텍스 유화액을, 약 2중량부의
Figure pct00004
(식 중, 각 R4 기는 메틸기이다)를, 터렐로 믹서 (Turrello mixer) 내의, 25℃에서 ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 스핀들 3을 2 rpm에서 이용하여 기록 브룩필드 점도계를 이용하여 측정시 50,000 mPa.s의 점도를 갖는 하이드록실 다이메틸 실릴 말단화 폴리다이메틸실록산 100 중량부 내로 도입시킴으로써 제조하였다. 물과 계면활성제 (터지톨 TMN-10)의 1:1 용액 4부를 그 후 첨가하고, 결과로서 생성되는 혼합물을, 높은 고형분의 유화액 겔이 형성될 때까지 혼합하였다. 결과로서 생성되는 예비형성된 실리콘 라텍스 유화액은 그 후 조성물의 기타 성분과 혼합하는데 적합하였다.
상기 기재된 바와 같은 조성물을 그 후 하기 성분들과 함께 혼합하여 제조하였다:
40.8 중량%의 미리 제조된 예비형성된 실리콘 라텍스 유화액
23.14 중량%의 콜로이드성 실리카
9.72 중량%의 초미분 탄산칼슘
9.72 중량%의 듀폰 (Dupont) Ti-PURE® R-706 이산화티타늄 안료
14.3 중량%의 물
0.75 중량%의 터지톨 TMN-10 계면활성제
0.91 중량%의 레올로지적 개질제
0.66 중량%의 소포제
조성물이 일단 완전히 섞이면, 사용 전에 이를 진공 하에 탈기시키고, 여과하였다.
공기 투과성
상기 기재된 바와 같은 조성물의 샘플을 그 후 8 mil (0.2032mm) 샘플의 경우, 공기 투과성 폴리에틸렌 (PE) 기재 및 15 mil (0.381mm) 두께의 샘플의 경우, 폴리에틸렌 기재 상에 적용하고, 하기 표 1에 표시된 두께 수치로 건조시켰다. 결과로서 생성된 건조 실리콘 탄성중합체성 코팅을 각각의 기재로부터 제거하고, ASTM E2178-11의 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법 (즉, 단위 정압 차이 (Pa) 당 재료의 단위 면적 (m2) 당 공기 유동 속도 (L/s))에 따라 시험하였으나, 8 mil (0.02032mm) 두께 샘플로 사용된 시험 조각은 전체 크기가 특정된 1m x 1m 대신 360 mm 길이 x 360 mm (너비)를 가졌다. 이에 따라 8 mil (0.2032mm) 두께 샘플을 수행하는데 305 mm x 305 mm의 내부 개구를 갖는 눈금표시된 압력 챔버를 사용하였다. 15 mil (0.381mm) 두께 샘플을 ASTM E2178-11 표준 시험에 따라 완전하게 측정하였다.
[표 1a]
Figure pct00005
하기가 되도록 요구되는 수치를 전형적으로 설정한 현재 건물 규정은 75 Pa의 차압에서 m2당 0.02 L/s 이고, 그와 같이 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 심지어는 현저히 더욱 높은 차압에서도 공기 차단제로서 작용함이 이해될 것이다. 이 코팅이 이 표준을 충족시키는 재료의 두께는, 시장에서 사용되는 전형적인 대다수의 재료에 비해 더욱 얇다는 것 또한 이해되어야 한다.
[표 1b]
Figure pct00006
8 mil (0.2032mm) 두께 샘플에서와 같이, 심지어는 현저히 더 높은 차압에서 앞서 기재된 바와 같은 조성물은 공기 차단제로서 작용함이 이해될 것이다. 이 경우, 시험의 엄격함을 견디기 위하여 샘플을 공기 투과성 섬유판 (fibreboard) 상에 제조하였다. 섬유판 재료 내에는 더욱 높은 핀홀 (pin-hole)의 가능성이 존재하며 이는 더욱 높은 공기 투과도를 초래할 것임이 이해될 것이다. 또한, 섬유판의 성질로 인하여, 그러한 얇은 필름 두께를 보장하는 것은 더욱 어렵다. 섬유판은 재료 일부를 흡수한다.
수증기 투과량
추가적으로, 동일한 실리콘 라텍스 유화액을 ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법 (즉, 각 표면에서 온도 및 습도의 특정 조건 하에서, 정상 내지 특정 평행 표면에 이르는, 본체의 단위 면적을 통한 단위 시간 내 일정한 수증기 유동)에 따라 시험하였다.
[표 2a]
Figure pct00007
상기 수치를 ASTM E96/E96M-10에 따라 측정된 수증기 투과 수치에 관하여 미국 공기 장벽 협회 (Air Barrier Association of America)로부터 공개적으로 입수가능한 데이터에 따라 상업용 제품들에 대해 공개된 수치와 비교하였으며, 이를 하기 표 2b에 제공하였다:
[표 2b]
Figure pct00008
표 2a에 나타낸 것과 같은 재료의 수증기 투과량 수치는 건조제 컵 방법을 이용하여 시험한 경우, WO2012/064611호의 소유자에 의해 제조된 상업용 제품으로 여겨지는 모멘티브 실쉴드(TM)에서 발견되는 재료를 포함하여, 시판되는 다른 재료보다 더 컸음 (표 2b에 나타냄)에 유의하는 것이 중요하다. 산업 과학자들은, 재료를 통한 공기로부터의 증기의 투입 (transfusion)에 의존적이고, 재료를 통한 물의 확산을 보장하기 위하여 정치되어 있는 (standing) 물의 컵에 의존하지 않기 때문에, 건조제 방법이 습식 컵 방법보다 더욱 현실적이라고 주장하는데, 습식 컵 방법은 수적이 시험되는 재료의 아랫면 상에서 형성되도록 하는데; 이는 수증기가 직접 접촉을 통해 재료를 통하여 이동하는 것을 가능하게 한다. 재료는 이 응용에서 정수 (standing water)가 있는 구역에서는 전형적으로 발견되지 않는다. 동일한 응용에서 사용되는 건물 포장재에 대한 ICC-ES AC38은 이들 동일한 이유로 건조제 시험 방법만을 요구한다.
자가 밀봉성
코팅된 기재의 추가의 샘플을 ASTM D1970 ― 09의 섹션 8.9에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터) 시험에 따라 분석하였다. 이 시험은 역청 지붕재 시스템의 못 (nail) 밀봉성 요구사항을 기재하지만, 공기 차단 재료에 대한 일반적으로 사용된 표준이다. 시험 방법에 의해 요구된 바와 같이 제조된 샘플 상에서, 앞서 기재된 바와 같은 건조된 코팅의 몇몇 코팅 두께로 시험을 실시하고, 각 코팅은 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 시험을 통과하였다:
[표 3]
Figure pct00009
탄성중합체성 재료는 본질적으로 자가-밀봉성을 갖지 않는다. 의미상, 탄성중합체성 재료는 그의 탄성 범위 내에서 가압된 후 그의 원래 상태로 돌아갈 것이지만, 그의 탄성 범위를 초과하고 재료가 찢어진 후에 그의 원래 상태로 회복될 것을 의미하지는 않는다. 상기 기재된 바와 같은 재료가 적용시 건조되고 경화는 되지 않는 예비경화된 실리콘 유화액이라는 사실은, 이것이 원래 상기 시험에 매우 실패하기 쉽게 될 것이라고 여겨졌는데, 이는 재료의 건조된 매트릭스가 특히 상기 표 3에 나타낸 바와 같은 그러한 낮은 두께에서, 시험 동안 적용된 못에 의해 파괴되면, 재료가 요구된 헤드 오브 워터를 유지하는데 충분히 단단한 밀봉을 유지할 것으로 예측되지 않기 때문이다. 비교하여, 제WO2012/064611호에 나타낸 재료는 적용 이후 경화되는 재료라는 점이 상이하다.
ASTM E 84-12a에 따라 수행된 단회 시험을 기준으로 한 화염 확산 및 연기 발달 지수
ASTM E 84-12a의 "건축 재료의 표면 연소 특성에 대한 표준 시험 방법 (Standard Method of Test for Surface Burning Characteristics of Building Materials)"으로서 지칭되는 방법은 특정 시험 조건 하에서 재료의 관련 표면 연소 특성을 결정하도록 설계된다. 결과는 화염 확산 지수 (FSI) 및 연기 발달 (SD) 면에 관하여 나타내었다.
상기 기재된 바와 같은 조성물을 0.25 인치 (6 mm) 강화 섬유유리 시멘트판 기재 상에 약 15 mil (0.381mm)의 두께로 적용하였다. ASTM E 84-12a의 섹션 5.1.9.1이 필요한 광도계 시스템을 창출하기 위하여 램프와 광전지의 하나의 조합을 특정한 한편, 본 시험에서는 세계적으로 많은 다른 터널 시스템에 의해 사용되는 특별히 설계된 현대식 광도계 시스템을 사용한 것을 제외하고 ASTM E 84-12a에 따라, 하기 시험들을 실시하였다.
시험 결과
화염 확산 지수 (FSI)는 10의 수치를 제공하였고, 연기 발달 (SD)은 85의 수치를 제공하였다.
앞서 기재된 바와 같은 조성물을 포함하는 샘플 공기 차단제의 공기 누출을 ASTM E2357-11 (미국에서 공기 차단 조립체의 공기 누출 결정을 위한 표준 시험 방법)에 따라 결정하였고, 이는 1.57psf (75.2 Pa)에서 0.000007 cfm/ft2, 및 75 Pa에서 m2당 0.00003L/s의 결과를 제공하였다. 조립체 또한 CAN/ULC-S742에 따라 시험하였으며, 이는 클래스 1A 등급의 결과를 제공하였다. 한 실물 크기 모형 (mock-up)은 외장 연결부를 이용한 간단한 벽 조립체이고, 다른 하나는 외장 연결부를 이용하여 건설된, 두 개의 외부 벽 실물 크기 모형; 지붕 및 토대 타이-인 (foundation tie-in); 벽돌 타이, 창문 개구; 및 전기, 파이프 및 도관조직 (duckwork) 관통부를 제조함으로써 실제 조건을 모방하고자, ASTM E2357-11을 이용하였다. 모의된 조건을 견딜 수 있도록 보장하기 위하여 타이-인 및 관통부 각각은 실란트 및/또는 예비경화된 압출물로 완전히 밀봉시키고, 공기 차단 조립체에 불을 붙였다 (flashed). 그 후 두 개의 벽 실물 크기 모형 모두를 시험 방법에서 확인되는 바와 같이 양 및 음의 지속된 바람의 부하에 노출시켰다.

Claims (24)

  1. (i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액을;
    하기 성분들:
    (ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영 (ground quartz), 고령토, 하소 (calcined) 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴 (talcum), 산화철, 황산바륨 (barium sulphate) 및 소석회 또는 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
    (iii) 하나 이상의 안정화제; 및
    (iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 (rheology modifier);
    중 하나 이상과 함께 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물의, 액체로 적용되는 공기 및 물 차단 코팅 조성물로서의 용도.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로서 사용되는, 용도.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1항에 따른 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 20 mil (0.508mm) 내지 60 mil (1.524mm)의 습식 두께로 기재 상에 적용되고, 적용 이후, 10 mil (0.254mm) 내지 30 mil (0.762mm)의 건조 두께로 건조됨을 특징으로 하는, 용도.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께에서 75 Pa의 차압 (differential pressure)에서 0.006 미만의 공기 투과성 (m2 당 L/s)을 가져, ASTM E2178-11의 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법 (Standard Test Method for Air Permeance of Building Materials)의 필수요건을 충족시킴을 특징으로 하는, 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에 대하여, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 드라이 컵 데시칸트 방법에 따라, 7 US Perm (400.5 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 갖고; ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 웨트 컵 워터 방법에 따라, 10 mil (0.254mm) 두께의 코팅의 경우, 30 US Perm (1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량, 및 15 mil (0.381mm) 두께의 코팅의 경우, 24 US Perm (1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 가짐을 특징으로 하는, 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, ASTM D1970 ― 09의 섹션 8.9에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터 (Head of Water)) 시험을 통과함을 특징으로 하는, 용도.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 건축 외장 (construction sheathing) 기재(들), 도색 또는 미도색 알루미늄 기재와 같은 금속 기재(들), 석조 기재(들), 아연도금 금속 기재(들) 및 목재 프레이밍 (wood framing) 기재(들) 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택된 기재를 가짐을 특징으로 하는, 용도.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 첨가제를 제외하고 (즉, ((a) + (b)의 생성물) + (c) + (d)가 100 중량%임을 기준으로 함), 70 내지 90 중량%의 (a) + (b)의 반응 생성물, 3 내지 10 중량%의 (c) 및 7 내지 20 중량%의 성분 (d)를 포함함을 특징으로 하는, 용도.
  9. (i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액을;
    하기 성분들:
    (ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
    (iii) 하나 이상의 안정화제; 및
    (iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 중 하나 이상과 함께 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는, 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물로 기재를 처리함으로써 물 및 공기 차단 처리된 기재의 증기 투과성을 감소시키는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 20 mil (0.508mm) 내지 60 mil (1.524mm)의 습식 두께로 기재 상에 적용되고, 적용 이후, 10 mil (0.254mm) 내지 30 mil (0.762mm)의 건조 두께로 건조됨을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에서 75 Pa의 차압에서 0.006 미만의 공기 투과성 (m2 당 L/s)을 가져, ASTM E2178-11의 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법의 필수요건을 충족시킴을 특징으로 하는, 방법.
  12. 제9항, 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에 대하여, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 드라이 컵 데시칸트 방법에 따라, 7 US Perm 초과의 수증기 투과량을 충족시키고, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 웨트 컵 워터 방법에 따라, 10 mil (0.254mm) 두께의 코팅의 경우, 30 US Perm (1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량, 및 15 mil (0.381mm) 두께의 코팅의 경우, 24 US Perm (1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 충족시킴을 특징으로 하는, 방법.
  13. 제9항, 제10항, 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, ASTM D1970 ― 09의 섹션 8.9에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터) 시험을 통과함을 특징으로 하는, 방법.
  14. 제9항, 제10항, 제11항, 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 건축 외장 기재(들), 도색 또는 미도색 알루미늄 기재와 같은 금속 기재(들), 아연도금 금속 기재(들), 목재 프레이밍 기재(들), 석조 기재, 또는 석고 보드, 목재, 또는 합판 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택된 기재를 가짐을 특징으로 하는, 방법.
  15. 제9항, 제10항, 제11항, 제12항, 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 기재가 내부 또는 외부 내력 지지체(load bearing support)일 수 있거나, 벽 조립체의 내부 또는 외부 내력 지지체 중 어느 하나에 위치될 수 있음을 특징으로 하는 방법.
  16. 제9항, 제10항, 제11항, 제12항, 제13항, 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 첨가제를 제외하고 (즉, ((a) + (b)의 생성물) + (c) + (d)가 100 중량%임을 기준으로 함), 70 내지 90 중량%의 (a) + (b)의 반응 생성물, 3 내지 10 중량%의 (c) 및 7 내지 20 중량%의 성분 (d)를 포함함을 특징으로 하는, 방법.
  17. 제9항, 제10항, 제11항, 제12항, 제13항, 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액이 기재에 적용된 후, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물로부터 물을 증발시키는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  18. (i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액을;
    하기 성분들:
    (ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
    (iii) 하나 이상의 안정화제; 및/또는
    (iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 중 하나 이상과 함께 포함하는 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는, 액체로 적용되는 증기 투과성 공기 및 물 차단 코팅 조성물을 포함하는 벽 조립체.
  19. 제18항에 있어서, 제1항에 따른 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 20 mil (0.508mm) 내지 60 mil (1.524mm)의 습식 두께로 기재 상에 적용되고, 적용 이후, 10 mil (0.254mm) 내지 30 mil (0.762mm)의 건조 두께로 건조됨을 특징으로 하는, 벽 조립체.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에서 75 Pa의 차압에서 0.006 미만의 공기 투과성 (m2 당 L/s)을 가져, ASTM E2178-11의 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법의 필수요건을 충족시킴을 특징으로 하는, 벽 조립체.
  21. 제18항, 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, 10 mil (0.254mm) 및 15 mil (0.381mm)의 두께 모두에 대하여, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 드라이 컵 데시칸트 방법에 따라, 7 US Perm (572.135 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 충족시키고, ASTM E96/E96M-10의 재료의 수증기 투과량에 대한 표준 시험 방법의 웨트 컵 워터 방법에 따라, 10 mil (0.254mm) 두께의 코팅의 경우, 30 US Perm (1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량, 및 15 mil (0.381mm) 두께의 코팅의 경우, 24 US Perm (1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과량을 충족시킴을 특징으로 하는, 벽 조립체.
  22. 제18항, 제19항, 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이, 기재 상에서 일단 건조되면, ASTM D1970 ― 09의 섹션 8.9에 기재된 자가 밀봉성 (헤드 오브 워터) 시험을 통과함을 특징으로 하는, 벽 조립체.
  23. 제18항, 제19항, 제20항, 제21항 또는 제22항에 있어서, 상기 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물이 건축 외장 기재(들), 도색 또는 미도색 알루미늄 기재와 같은 금속 기재(들), 아연도금 금속 기재(들) 및 목재 프레이밍 기재(들), 콘크리트 석조, 폼 플라스틱 절연 시팅 (foam plastic insulated sheeting), 외부 절연, 예비형성된 콘크리트, 현장 타설 콘크리트 목재 프레이밍, 배향성 스트랜드 보드 (oriented strand board: OSB), 외부 외장 (exterior sheathing), 예비형성된 패널, 합판 및 목재 또는 스틸 스터드 (steel stud) 벽, 지붕 막을 위한 지붕 펠팅 (felting) 및 비투과성 벽 조립체로부터 선택된 기재를 가짐을 특징으로 하는, 벽 조립체.
  24. 가교결합된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함하는 조성물로부터 물을 증발시켜 형성된 실리콘 라텍스 탄성중합체를 포함하는 벽 조립체로서, 상기 폴리실록산 분산액 조성물이:
    (i) (a) 25℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는, 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 실록산 중합체, 또는 분자당 둘 이상의 ―OH 기를 갖는 중합체 혼합물과 (b) (a)와 반응성인 하나 이상의 자가 촉매화 가교결합제의 반응 생성물의, 추가로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교결합된 폴리실록산 분산액을;
    하기 성분들:
    (ii) 콜로이드성 실리카, 건식 실리카, 침전 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 고령토, 하소 고령토, 규회석, 수산화인회석, 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 탈컴, 산화철, 황산바륨 및 소석회의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제;
    (iii) 하나 이상의 안정화제; 및/또는
    (iv) 하나 이상의 레올로지 개질제 중 하나 이상과 함께 포함하는 벽 조립체.
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