JPS6096650A - シリコ−ン水性エマルジヨン組成物の製造方法 - Google Patents

シリコ−ン水性エマルジヨン組成物の製造方法

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JPS6096650A
JPS6096650A JP58204482A JP20448283A JPS6096650A JP S6096650 A JPS6096650 A JP S6096650A JP 58204482 A JP58204482 A JP 58204482A JP 20448283 A JP20448283 A JP 20448283A JP S6096650 A JPS6096650 A JP S6096650A
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Hidetoshi Kondo
秀俊 近藤
Taro Koshii
越井　太郎
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Toray Silicone Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シリコーン水性エマルジＨン組酸物の製造方
法に関する。更に詳しくは、水分の除去によって室温で
硬化し、表面光沢に優れ、接着性、防錆性も良好なエラ
ストマー状物質を形成するシリコーン水性エマルジョン
組成物の製造方法に関するものである。
従来、繊維、紙の処理をはじめシリコーンの持つ優れた
耐水性、耐候性、ゴム弾性を生り化で、コンクリート、
木材、スレート等の塗膜助水利としで、水分を除去した
後にエラストマー状物質を形成する種々のシリコーン水
性エマルジョン組成物が提案ないし提供されてきた。
例えば、特公昭３８−８６０号公報には分子鎖両末端が
水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン、オルガ
ノハイドロジヱンボリシロキサン、ポリアルキルシリケ
ートおよび脂肪酸の錫塩から成るもの、特公昭５７−５
７０６３号公報には分子鎖両末端が水酸基で封鎖された
ジオルガノポリシロキサン、３官能以上のシランおよび
脂肪酸の錫塩から成るもの、特開昭５６−１６５５３号
公報には分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノ
ポリシロキサン、コロイド状シリカ、および脂肪酸の錫
塩から成るもの、特公昭５Ｂ−１７２２６号公報には分
子鎖両末端がビニル基で封鎖されたノオルガノボリシロ
キサン、Ｓ　ｉ　−Ｈ基含有オルガノポリシＣ７Ａ４ノ
°ンおよび白金化合物から成るもの、あるいは、特開昭
５４　１３１６６１号公報には環状オルガノポリシロキ
サンと官能基結合オルガノアルコキシシランを乳化重合
しｌこもの等が提案されてきた。
しかし、これらのシリコーン水性エマルジョン組成物は
、建造物、磯（戒、電気製品等に使用される金属に塗布
した際には、接着しなかったり発錆現象を伴なうという
欠点があった。またシリコーン水性エマルジョン組成物
に接着性をイτｊ与する方法として、特開昭５８−６９
２５０号公報にアミノ７Ｔンクシヨナルシランを添加す
る方法が提案されているが、アミ／）７ンクシクナルシ
ラン添加の際のエマルジン組成物のゲル化を防ぐため、
前もって７ミノフアンクシナルシランをコロイドシリカ
に少量ずつ添加し均一に混合するＪ：程が必要であり製
造工程を複雑にするという欠点があった。しかもこの組
成物はコーティング剤として使用した際、表面光υくに
劣り美観を損ねるという欠点があった。
本発明者らは、かかる点にかんがみ鋭意検、ｌｉｔ　し
た結果、水分の除去によって室４町で硬化し、表面光沢
に優れ、接着性、防錆性も良好なエラストマー状物質を
形成するシリコーン水性エマルジン組成物の製造方法を
発明するに至っすなわち、本発明は、 （Ａ）　１分子中に、けい素原子に結合するヒドロキシ
ル基を少なくとも２個有するオルｈ′／ポリシロキサン
１００重量部、 （Ｌ３）コロイドシリカ　１−・１５０　重Ｊｉｔ部ま
たはアルカリ金属けい酸塩　（）、３・〜３ｏ重量部、
（Ｃ’）　硬化触媒 （Ｄ＞　乳化剤　２〜３０重景部 重量び （Ｅ）水 からなるペースエマルジＢン組酸物において、これを円
１９〜１２に調節し、呈温で水分を除去した際にエラス
トマー状物質を形成するような期間熟成させた後、（Ｆ
）　アミノ官能性シランまたはその部分加水分解縮合物
０．５〜３０重量部 を添加することを特徴とするシリコーン水性エマルジョ
ン組成物の製造方法に関する。
これを説明するに（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
はエマルジョンから水分を除去した際に得られる生成物
に弾性体的性質を付与するもので、このオルガノポリシ
ロキサンは１分子中にけい素原子に結合するヒドロキシ
ル基を少なくとＩＪ２個有することが必要であり、ヒド
ロキシル基の結合位置に特に制限はない。けい素原子に
結合するヒドロキシル基以外の有機基は置換もしくは非
置換の一価炭化水素法であってよく１、これにはメチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基なとの゛？ルキル
貼、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル
基などのアリール基、ベンジル基などの７ラルキル基、
スチリル基、トリル基などのアルカリル基、シクロヘキ
シル基、シクロペンチル基などのシクロアルキルノル、
あるいはこれらの基の水素原子の一部もしくは全部がフ
ッ素、塩素、臭素などのノ１０デンで置換された基、例
えば、３．３．３−）す７０ロプロビル基などがあ１プ
られる。この有機基は、メチル基、ビニル基、フェニル
貼か一般的であるが、すべて同一である必要はなく他の
有機基との組合せも一般的である。分子構造は１に鎖状
、分１呟状どぢらでもよい。＊た分子量においても特に
制限はないが、分子Ｂｓｏｏｏ以上が好ましい。合理的
な抗張力と伸びは分子、Ｘ′ｉ′１．３　ｆＪ　Ｏｔ）
　ｌ）以上で得らｊｔ、最も好ましし・抗張力と伸びは
分子ｆｌ　５　Ｕ　０００以上で得られる。このオルガ
ノポリシロキサンとして具体的なものは、例えば、分子
両末端がヒドロキシル基で封鎖されたジメナルボリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルビニル
ポリシロキサンあるいはジメチルシロキサン単位とメチ
ルビニルシロキサン単位とから成る共重合体等をあげる
ことができる。この上うなオルガノポリシロキサンは、
例えば環状シロキサンを開環重合させる方法、アルコキ
シ基、アシロキシ基等の加水分解可能な基を有する直鎖
状ないし分岐状オルガノポリシロキサンを加水分解する
方法、オルガノハロゲノシランの一種もしくは二種以上
を加水分解する方法等により合成される。
（Ｂ）成分のコロイドシリカは、煙霧状コロイドシリカ
及び沈殿コロイドシリカも含むコロイドシリカのどれで
も使用でｂるが、例えば粒径（１，０００１〜０．１μ
のすトリウム、アンモニアあるいはアルミニウムイオン
で安定化したものをあげることができる。コロイドシリ
カの使用量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１
００ｍｆｉ部に対して１．０〜１５０重量部であり、好
ましくは１．０〜７０重凰部である。
また、アルカリ金属けい酸塩は水溶性けい酸塩であり水
溶液として使用するのが好ましい。アルカリ金属けい酸
塩としては例えばけい酸リチウム、けい酸ナトリウム、
けい酸カリウムおよびけい酸ルビジウムがあげられる。
使用量は（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重
量部に対し０゜３〜３０重里部であり、好ましくは０．
３−２０重皿部である。
（Ｃ）成分の硬化触媒は、本発明の組成物を硬化させる
ために使用量°るちのであって、例えばジブチルすずジ
ラウレ−１、ジブチル［ずノアセテート、オクテン酸す
ず、ジブチルｒずジ副りテート、ラウリン酸すず、スタ
ノオクテン酸第二鉄、オクテン酸鉛、ラウリン酸鉛、オ
クテン酸亜鉛、テトラブチルチタネートなどの有機酸の
金属塩、＋１−ヘキシルアミン、グアニジンなどのアミ
ン化合物またはそれらの塩酸塩等をあげることができる
。なお、これらの硬化触媒は予め通常の方法により乳化
剤と水を使用してエマルジョン１こしておく、二と力ｆ
好ましい。
硬化触媒の使用量は、（Ａ＞成分のオルガノポリシロキ
サン１００重量部に対して、０．０１−１０重量部１．
好ましくは０　、　ｆＪ　５〜５４（皿部である。
（Ｉ〕）成分の乳化剤は、本発明の組成物を乳化させる
ためのものであり、アニオン系１．非イオン系およびカ
チオン系乳化剤がある。
アニオン糸孔１ヒ剤には例えば脂肪酸塩類、高級アルコ
ール類、硫酸エステル塩類、アルキルベンゼンスルホン
酸類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、アルキルホ
スホン類。
ポリエチレングリコールエーテル硫酸エステル塩類など
をあげることができ、非イオン性乳化剤には、例えば、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類、ソル
ビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステル類、ポリオキシアルキルエステル類、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン類、脂肪酸モ
ノグリセライド類などがあげられ、またカチオン系乳化
剤には脂肪族アミン塩類、第４級アンモニウム塩類、ア
ルキルピリジニウム塩類などがあげられる。これら乳化
剤のうち１種または２種以上を使用する。使用量につい
ては、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量
部に対し２〜３０重量部が用いられる。
（Ｅ）成分の水は、本組成物をエマルジョンとするだめ
のものでありその皿は特に限定されない。
（Ｆ）成分の７ミノ官能性シラン又はその部分加水分解
綜合物は本組成物に対して光沢性、防錆性を発現させる
ためのものであり例えば、式（ＸＲ）ｎＳｉ（ＯＲ’）
４−ｎ　（式中、Ｘはアミ７基、エナルアミ／基、１１
−ブチルアミ７基、シクロヘキシル７ミ７基、フェニル
アミ７基、Ｎ−アミ／エチルアミ７基、ジメチルアミノ
基等、１くはメチレン基、エチレン基、プロピレン基、
ブチレン基、ヘキシレン基、フェニレン基、シクロヘキ
シレン基、トリレン基、キシレン基等、Ｒ’はメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル暴、エトキシメトキシ
基等、１１はｌ　、　２　、３又は４）で示されるもの
であり、Ｊ１体例としてβ−７ミ／エチルトリメトキシ
シラン、γ−゛？ミ／プロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−７ミノエチルγ−゛ン°ミ／フ゛ロビルメチルシ゛メ
トキシシラン、Ｎアミ／ユチルアーアミノプロビルトリ
エトキシシラン等があげられ、また、これらの部分加水
分解縮合物も使用することが又・きる。（１０成分の使
用量は（Ａ＞成５）・の調ルガ７ボリシロキ→ノンｌ　
ｆｌ　１．１小端部に約し０．５〜３０重量部が好まし
い。
本シリコーン水性エマルジョン組成物を製造するにはま
ず、（Ａ）、（１３）、（Ｃ）、（Ｉ〕）および（Ｅ）
成分からなるベースエマルジョン組成物を調製する。こ
れには従来から知られている種々の方法をとることかで
ト、例えば両末端にヒドロキシル基を右するポリシ゛メ
チルシロキサン等を（Ｉ〕）成分の乳化剤＜　＋＝　＞
成分の水を用いホモミキサー、ホモジナイザー、コロイ
ドミル等の乳化機を使用して乳化させた後、（＋３）成
分のコロイドシリカまたはアルカリ金属けい酸塩および
（Ｃ）成分の硬化触媒を添加し混合して得る方法、ある
いは、オクタメチルテトラシロキサン等の環状オルが７
ボリシロキサンと水の開環重合触媒を添加して加熱下で
重合し分子両末端が水酸基で封鎖されたジＡルガノボリ
シロキサンのエマルジョンを製造し、これに（Ｂｌｌ成
分のコロイドシリカまたはアルカリ金属けい酸塩および
゛（Ｃ）成分の硬化触媒を添加し混合して得る方法など
がある。これらの方法は特に限定されるものではなく、
要は、（Ａ）成分のヒドロキシル基含有オルガノポリシ
ロキサンを１０１３重置部、（Ｂ）Ｉ＆分のコロイドシ
リカを１〜１５０重皿部又はアルカリ金属けい酸塩を０
．３〜３０重量部、（Ｃ）成分の硬化触媒（Ｄ）成分の
乳化剤を２〜３０重量部、および（Ｅ）成分の水からな
るベースエマルジョン組成物を調製しておくことである
。次にこのペースエマルジョン組成物を円１９〜１２に
調節する。例えば、ジエチルアミン、エチレンソアミン
等のアミン類あるいは、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等のアルカリ金属水酸化物を用いて調節することが
できる。
その後一定期間熟成する。熟成温度はエマルジョンが破
壊しないような温度すなわち１０〜９５℃好ましくは１
５〜５０℃である。熟成期間はベースエマルジョン組成
物を水分除去した際にエラストマー状物質を形成するよ
うな期間、具体的に１よ、例えば２５℃において１週間
以上、−℃においＣは・・目１以」二熟成する。充分に
熟成が行なわれていないと（ド）成分を添加した際にゲ
ルを発生することがある。
熟成後（Ｆ）成分の７ミノ官能性シランまたはその加水
分解物を添加し混合してシリコーン水性エマルジョン組
成物を１Ｊる。
本発明の製造方法に基づくシリコーン水性エマルジョン
組成物には、通常水系塗料等に添加配合される成分、例
えば増粘剤、充填剤、消泡剤、顔料、染料、防腐剤、浸
透剤（アンモニア水等）を添加配合することもできる。
かくして（１１られたシリコーン水性エマルジタン組酸
物は、室温において安定性に優れ、水分の除去により室
温で硬化し、特に表面光）バ性と防錆性に優れたエラス
トマーとなり硬化途」：で接触する法相との接着性も優
れているりこめ、繊維、紙等の処理剤、ガラス繊維、ア
スベスト等の無（幾質利料のバイングー、金属、コンク
リ−１・、木材、スレート等のコーティング利、コーキ
ング材として広く利用でべろ。
犬に実施例に、ｊ：り本発明を説明する。実施例中の部
数は重量部を意味する。
実施例１ （Ａ）成分を含むエマルジョンとして、シロキサン単位
の繰返し数が３０の両末端水酸基ポリツメチルシロキサ
ン１００部に、ラウリル硫酸ソーダ２部、水７０部を混
合した後、１５０　ｋｇ／ａｍ２の圧力でホモジナイザ
ーを２回通過させ、これに重合開始剤としてドデシルベ
ンゼンスルホン酸１部を添加し、室温で１６時間乳化重
合を行なった後、水酸化ナトリウム水溶液で円１を７に
調節し、号子量的２０　’７ｊの両末端水酸基ポリジメ
チルシロキサンを含むエマルジョンを摺だａ（エマルジ
ョンＡ） （Ｃ）成分を含むエマルジョンとして、ジオクチル錫シ
゛ラウレート４０部にラウリル硫酸ソーダ１０部、水４
（）部を混合し、ホモジナイザーを通して調製した。（
エマルジョンＣ） 上記のエマルジョンＡを１００部、エマルジョンＣを１
゜５部と、（Ｂ）成ひの固形分３（）重量％の水性シリ
カを２５部とを混合し、シ゛エチルアミンを少景添力牝
てｐＨｌｌに調節し、室温で２週間熟成して熟成エマル
ジョンを得た。これに（Ｆ）成分のアミノ官能性シラン
として、χ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
β−７ミノエチルー７−７ミノプロビルトリメトキシシ
ランおよびＮ−β−アミノエチル−γ−アミノプロピル
（メチル）ジメトキシシランをそれぞれ表−１の様に添
加した。
また比較例としてアミノ官能性シランのかわりにγ−メ
タクリロへシブＶピルトリメトキシシラン、γ−グリシ
ドキシプロビルトリメトキシシランを添加した。
これら水性エマルジョンを試験鉄板に塗布し、光沢度。
防錆性、按Ｘ１性を次の様に評価し一ζ、その結果を表
−１に示した。
尤ｉ＋（度：　、Ｊ　Ｉｓ　Ｋ５４（１１）、６．７の
６０度鏡面光沢度にン１にしｌユ 防錆性：　ウニ’ｆ　／−ターにて１　（１１，＋　１
３．２　（ｌ　ｌ）　Ｕ、３０　（，１ｉ）時間処理し
た後の発錆度を観察した。
接着性：　鉄板に接オじれたゴム状物をスパチラで憧ｌ
Ｉｇｌ［さＬ）こ１１、ｔの状態を次の３つに評価した
。
０・・・・ゴｌ、状物が凝集破壊 Ｏ・・・・ゴム状物がかなりの力で界面剥１１＋１１×
・・・・ゴム状物がわずかの力で界１１１１Ｍ情ＩＦ実
施例２ 実施例１で調製したエマルジョンＡ１００部にエマルシ
ランＣ１，５部とケイ酸ソーダを３部添加して均一に混
合した後、円１を１０に調ｆｌｉｉ　Ｌ　−乙　１１週
間室温で熟成した。その後Ｎ−β−アミ７エチルーアミ
ノブロピルトリメトキシシラン素ｔＪＩＩＩｔｔフィル
１．に塗布し水５ノを除去したところ厚さ１ｍｍのゴム
状シー１−かｉ＋Ｊられた。
このゴム状シートの表面は、１憂れた光沢を有しており
、物性を測定しプこところ碩さくＪＩＳ）’７０、伸び
２　＋Ｊ１．）％、引張り強％　２　２　ｋＨ／　ｃａ
ｎ２、引す裂す強％１３に８／ｃ＋ｎ″を示した。
なお、この水性エマルシランは、室温′ｃ′１年間保？
？’しζも変化かながっｆこ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （Ａ）　１分子中に、けい素原子に結合するヒドロキシ
    ル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン１
    ００重量部、 （Ｉ３）　コロイドシリカ　１〜１５０　ｇｐ１部また
    はアルカリ金属けい酸塩　０．３〜３０重量部、（Ｃ）
    　硬化触視９ （Ｄ）　乳化剤　２〜３０重量部 および （Ｅ）水 からなるペースエマルジョン組成物において、これを凹
    ９〜１２に調節し室温で水分を除去した際にエラストマ
    ー状物質を形成するような期間熟成させた後、（Ｆ）　
    アミノ官能性シランまたはその部分加水分解縮合物０．
    ５．〜３０重量部 を添加することを特徴とするシリコーン水性エマルジョ
    ン組成物の製造方法。
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