JPH02235965A - 水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体 - Google Patents

水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体

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JPH02235965A
JPH02235965A JP2022344A JP2234490A JPH02235965A JP H02235965 A JPH02235965 A JP H02235965A JP 2022344 A JP2022344 A JP 2022344A JP 2234490 A JP2234490 A JP 2234490A JP H02235965 A JPH02235965 A JP H02235965A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 駁粟上L丑且分1 本発明は水を取り去った際に架橋することができるアミ
ノシラン及び/又はアミトシランをヘスにした水性シリ
コーン分散体に関する。
鳩來至弦浦 米国特許2,8 9 1.9 2 0号はアニオン系、
カチオン系或は非イオン系界面活性剤の存在において、
酸性或は塩基性触媒を用いたポリジオルガノシロキサン
の乳化重合方法について記載している。この特許は、得
られるエマルションが貯蔵安定性でありかつ充填剤を加
えた後に、水を取り去った際に連続コーティングとなる
ペイントを作るのに有用であることを教示している。
米国特許3,294,725号は、特に、ドデシルヘン
ゼンスルホン酸を使用してポリシオルガノシロキサンを
乳化重合することを記載している。この特許は、安定な
エマルションを得るのに、これらのエマルションのpH
値をおよそ7に調整するのか望ましいことを教示してい
る。この特許は、コロイド状シリカ及びポリアルコキシ
シランを加えたこれらの中和エマルションからエラスト
マコーティングが得られ得ることを教示している。
米国特許3.360.491号の教示内容は同3.2 
9 4. 7 2 5号の教示内容と同様であるが、ド
デシルベンゼンスルホン酸に代えて硫酸水素ラウリルを
用いている。
米国特許3. 6 9 7. 4 6 9号はポリジオ
ルガノシロキサンの特殊な乳化重合方法について記載し
、かつ水を蒸発させてエラストマーコーティングを得る
目的でこのエマルションにコロイド状シリカ及びスズ塩
を加える可能性について述べている。
フランス特許2.110.358号は、カーボンブラッ
クを加入して、水を蒸発させた後に架橋して導電性エラ
ストマーになるpH6.5〜9を有するシリコーンエマ
ルションについて記載している。
加えて、スズ塩及びポリアルコキシシランを含有するエ
マルションは貯蔵安定性でなく、2つの別々のバックに
貯蔵しなければならない(二成分エマルション)。
米国特許4. 2 2 ].. 6 8 8号、同4.
 2 4 4. 8 4 9号及びフランス特許2.4
63.163号は下記を含有する貯蔵安定なシリコーン
エマルションを紀載している: α.ω一〔ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンボ
リマーのアニオン的に安定にしたエマルション、 シリカ質充填剤、 スズ塩、 必要に応じて、非補強充填剤。
シリカ質充填剤は、コロイド状シリカ(米国特許4.2
21.688号)、ケイ酸ナトリウム(米国特許4. 
2 4 4. 8 4 9号)或は無定形シリカ粉末(
フランス特許2.463.163号)にすることができ
る。
これらの3つの特許は、従来技術の既知の水性エマルシ
ョン(分散体)に関して、一方で、貯蔵安定な一成分エ
マルションを得るには、エマルションは8.5或は9よ
り高い、好まし《は10より高いアルカリ pHで貯蔵
しなければならないことを、他方で、架橋することがで
きる分散体を得るのに必要なエマルションの熟成段階を
数日に短縮させるために、スズ塩をエマルションに加入
すべきことを教示している。
米国特許3. 3 5 5. 4 0 6号は、好まし
くは乳化重合によって作ったα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサン及びRSiO+.s単位(R
−炭化水素残基)からなるシルセスキオキサン樹脂から
なるシリコーンラテックスを教示している。ラテックス
は、加えて、金属硬化触媒及びアルキルトリアルコキシ
シランを含有することができる。
米国特許4, 5 5 4, 1 8 7号において、
α,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンと
組合わせるシリコーン樹脂は、アルコキシ或はアシルオ
キシ基を有する低分子量の反応性樹脂である。
ヨーロッパ特許出願第266,729号において、α,
ω一(ジヒトロキシ)ポリジ才ルガノシロキサン及び硬
化触媒と組合わせるシリコーン樹Q 脂はシリコネートである。
ヒドロキシ基を10重量%まで含有するシリコン樹脂を
このシリコネートと組合わせることができる。
米国特許4.618.642号は非シワ力質充填剤及び
アルコキシシラン或はケチミンオキシシランを含有する
水性シリコーン分散体を教示している。米国特許4.6
08.412号に従えば、アルキルオルトシリケートも
また使用可能であるが、得られる水性分散体が有する貯
蔵安定性は不十分である。
更に、アルコキシシランをシリカ質充填剤と組合わせて
用いることが米国特許4.618.645号に記載され
ている。
アミノシラン及びアミドシランは知られている生成物で
あり、これらとα,ω−(ジヒドロキシ)ジオルガノポ
リシロキサン及び硬化触媒とを組合わせて大気水分から
保護すれば、水の不存在において貯蔵安定であり、かつ
大気水分の存在において架橋してエラストマーになるこ
とは、例えI O ば、フランス特許1. 2 4 8. 8 2 6号及
び同1.4 2 3. 4 7 7号に教示されている
通りである。しかし、これらの2つの特許は、シリコー
ン組成物を水性分散体の形にし得ることを記載も示唆も
していない。
その上に、水性シリコーン分散体に関する文献は、アミ
ノシラン及び/又はアミドシランをα,ω−(ジヒドロ
キシ)ジオルガノボリシロキサンの水性エマルション及
び必要に応じて金属硬化触媒と組合わせて用いることを
記載していない。
発明の目的 本発明の目的は、数ケ月間貯蔵して安定であり、かつ周
囲温度において水を取り除いた際に、適当にかつ十分速
《架橋してエラストマーになり、生成したエラス1・マ
ーはエージングの間機械的性質を保持する水性シリコー
ン分散体を提案することにある。
別の1」的は、上紀のタイプの水性シリコーン分散体で
あって、それの熟成段階を低温(20゜〜60℃)でか
つ48時間より短い期間で達成することができるものを
提案することにある。
別の目的は、不活性充填剤に加えて、塩基性充填剤及び
酸性充填剤を含有することができる上記夕一rブの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
別の目的は、加えて、向上した耐燃性を有するエラスト
マーになる上記タイプの水性シリコーン分散体を提案す
ることにある。
別の目的は種々の支持体、特にガラス、コンクリート、
金属(スチール、アルミニウム)への満足すべき接着性
を示すことかでぎるエラストマになる上記タイプの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
発明の構成 これらや他の目的は本発明によって達成される。実際に
おいて、本発明は、 周囲条件下で、水を取り去った際に架橋してエラス1−
マ−になる水性シリコーン分散体であって、 (Al アニオン系及び非イオン系界面活性剤及びこれ
らの混合物から選ぶ少なくとも1種の界面活性剤によっ
て安定にしたα,ω−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノ
シロキサンの水中浦形エマルション1oO重量部と、 (Bl下記式のシラン0.1〜20重量部と:(R,)
b (R2 0) 4−fa*bl Sl   (X) m
ここで、Xはアミノ及びアミドラジヵルから選ぶ加水分
解性基であり、 R,は一価のC.−C,3炭化水素ラジカルであり、 R2はアルギルラジカル、アルキルエーテルラジカル、
アルキルエステルラジカル及びシアノアルキルラジカル
から選ぶC,−C.脂肪族有機ラジカル或はC7−C,
3アラルキルラジカルであり、 aは2、3或ぱ4に等しい整数であり、bはO或ぱ1に
等しい整数であり、 a+bぱ2、3或は4に等しい、 fc]触媒金属硬化用化合物O〜3重量部と、(Dl非
シリ力質無機充填剤O〜250重量部とを含有し、 p
 I{が7より高く、好ましくは8〜13であり、乾燥
エキストラクト含量少なくとも40%を有することを特
徴とする水性シリコーン分散体に関する。
a,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキザン(
才粘度、25℃において少なくとも100mPa.s 
.好ましくは少なくとも5 0. O O O mPa
.mを有すべきである。
実際において、機械的性質、特にショアA硬度及び伸び
に関して適した組合せを有するエラストマーが得られる
のは、粘度が5 0. 0 0 0 mPa.sより高
い場合である。その上、粘度が高い程、エラストマーを
エージする間に保持される機械的性質が良好になる。本
発明の好ましい粘度は25℃において5 0.0 0 
0〜1.5 0 0.0 0 0mPa.sである。
σ,ω一(ジヒドロギシ)ポリジオルガノシロキザンの
有機ラジカルは炭素原子を6まで含有し、必要に応じて
シアノ或ぱフルオロ基で置換される一価の炭化水素ラジ
カルである。一般に用いられる置換基は、工業製品にお
いて入手可能であることにより、メチル、エチル、プロ
ビル、フエニル、ビニル及び3.3..3−トリフル才
ロブロピルラジカルである。数により、これらのラジカ
ルの内の少なくとも80%がメチルラジカルであるのが
普通である。
本発明の関係において、上述した米国特許2.891.
920号、最も特には米国特許3. 2 9 4.72
5号(参考として挙げた)に記載されているアニ才ン重
合プロセスによって製造したα,ω(ジヒドロキシ)ポ
リジオルガノシロキサンを使用するのが一層特に好まし
い。得られたポリマを界面活性剤でアニオン的に安定さ
せる。かかる界面活性剤は、米国特許3. 2 9 4
. 7 2 5号の教示に従えば、芳香族炭化水素ベー
スのスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、遊離酸は
また重合触媒の役をする。
好ましい触媒及び界面活性剤はドデシルベンゼl 5 ンスルホン酸及びそのアルカリ金属塩、特にそのナトリ
ウム塩である。他のアニオン系或は非イオン系界面活性
剤を必要に応じて加えてもよいが、この添加は不必要で
ある。というのは、米国特許3. 2 9 4. 7 
2 5号の教示に従えば、スルホン酸を中和して生じる
アニオン系界面活性剤の量はポリマーエマルションを安
定にするのに十分であるからである。この量はエマルシ
ョンの重量の3%より少ないのが普通であり、1.5%
が好ましい。
乳化重合プロセスは、エマルション(Al を直接得る
ことを可能にするので、特に有利である。その上、この
プロセスは非常に粘度の高いα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサンエマルションCAI を困難
な《得られ得ることを可能にする。
エマルションfA)を製造するのに、また、すでに重合
させたa,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキ
サンによって始め、次いでそれを水性エマルションに作
り、当業者によく知られておりかつ文献(例えば、フラ
ンス特許2. 0 6 4.l 6 563号、同2. 0 9 4. 3 2 2号、同2
. 1 1 4.230号及びヨーロッパ特許169.
09.8号を参照)に詳細に記載されているプロセスに
従ってエマルションをアニオン系及び/又はカチオン系
界面活性剤で安定にする。
本方法に従えば、α,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオル
ガノシロキサンポリマーとアニオン系或は非イオン系界
面活性剤とを単に撹拌するるだけで混合し、後者は水溶
液状にすることが可能であり、次いで必要ならば、水を
加え、混合物を慣用のコロイドミルに通して微細かつ均
一なエマルションに転化させる。得られたミルド配合物
を次いで適量の水及びエマルション(Al で希釈し、
アニオン系或は非イオン系界面活性剤で安定にし、それ
で貯蔵安定性が得られる。
アニオン系及び非イオン系界面活性剤の使用量は乳化プ
ロセス、特に上述した特許及び米国特許2.891.9
20号に記載されているプロセスを実施するのに通常用
いられている量である。
本発明の関係で好ましいアニオン系界面活性剤l 7 は芳香族炭化水素ベースのスルホン酸のアルカリ金属塩
であり、好ましい非イオン系界面活性剤はポリオキシエ
チレン化アルキルフェノールである。これらの非イオン
系界面活性剤は、上述した通りに、乳化重合によって得
られたエマルション(A)に必要に応じて加えることが
できる界面活性剤と本来同じものである。
乳化重合により或はシリコーンボリマーの乳化によって
作ったエマルション(A)は水中油形エマルションの形
をとり、45重量%より多い乾燥エキストラクト含量を
有するのが好ましい。
(1)式のシラン(B)をエマルション(A)too部
当り0. 1〜20部、好ましくは0.5〜10部加入
する。
(IJ式のシラクのXラジカルは、一層特には、下記式
のアミノラジカルを含む: R.NH ここで、R3はC r  C eアルキルラジカル、フ
ェニルラジカル及びシクロヘキシルラジカルであるのが
好ましい。
これらのアミノシラン及びアミドシランは、特に、上述
したフランス特許1.248.826号及び同1,42
3,477号にそれぞれ記載されている。
(IJ式のシランのXラジカルは、一層特には下記式の
アミトラジカルを含む: ここで、R4はCr  Csアルキルラジカル及びフェ
ニルラジカルであるのが好ましい。
(1)式のR1ラジカルは下記を含む:アルキル及びア
ルケニルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、
ビニル、アリル、3,3.3−トリフル才ロプロビル、
シアノエチル、アリールラジカル、例えばフェニル、シ
クロアルキルラジカル、例えばシクロヘキシル。
(r)のR2ラジカルは下記を含む:Ct−Caアルキ
ルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、2−エ
ヂルヘキシル、アラルキルラジカル、例えばベンジル、
アルキルエーテルラジカル、例えば2−メトキシエチル
、シアノアルキルラジカル、例えば2−シアノエチル、
アルキルエステルラジカル、例えば2−アセトキシエチ
ルラジカル。fIi式において、R,、R2、R3、R
4及びR5ラジカルは同じでも或は異なってもよい。
有用なアミノシランとして、下記を挙げることができる
: メチルトリス(n−プチルアミノ)シラン、メチルトリ
ス(2−エチ,ルヘキシルアミノ)シラン フェニルトリス(イソブチルアミノ)シラン、メチルト
リス(シクロへキシルアミノ)シラン、 フェニルトリス(エチルアミノ)シラン、メチルメトキ
シビス(N−メチルアミノ)シラン、 テトラ(N,N−ジエチルアミン)シラン、メヂルトリ
ス(フエニルアミノ)シラン、。
有用なアミドシランとして下記を挙げることができる: メチルトリス(N−メチルアセトアミド)シラン、 メチルトリス(N−メチルベンスアミド)シラン、 メチルメトキシビス(N−メチルアセトアミド)シラン
、 メチルエトキシビス(N−メチルベンジルアミノ)シラ
ン。
シラン(B)及びそれらの部分加水分解生成物は発明に
従う水性シリコーン分散体において架橋剤として作用す
る。
最も特には、下記の所定の塩基性充填剤FD+を使用す
る場合、触媒金属硬化化合物fclは不必要であるが、
これらの触媒は系の熟成を著しく促進させることができ
る。有用な触媒は本質的にカルボン酸塩及び鉛、亜鉛、
ジルコニウム、チタン、鉄、スズ、バリウム、カルシウ
ム及びマンガンから選ぶ金属のハロゲン化物である。
構成成分fclは、好ましくは触媒スズ化合物、通常オ
ルガノスズ塩であり、好ましくはこれを水性エマルショ
ンの形で導入する。有用なオルガノスズ塩は、特に、ノ
ル(NOLL)の研究、ケミストリーアンドテクノロジ
ーオブシリコーンズ、アカデミックプレス(1968年
)、337頁に記載されている。また、米国特許3,8
 6 2.9 1 9号に記載されている通りのスズ塩
、特にスズジカルポキシレートとポリ(エチルシリケー
ト)との反応生成物を触媒スズ化合物として使用するこ
とも可能である。また、ベルギー特許842,305号
に記載されている通りのアルキルシリケート或はアルキ
ルトリアルコキシシランとジブチルスズジアセテートと
の反応生成物を使用することも可能である。
好ましいスズ塩は下記の通りである:スズビスキレート
(ヨーロッパ特許147,323号及び同235,04
9号)、ジオルガノスズジカルボキシレート、特にジブ
チルー或ぱジオクチルスズジバーサテート(英国特許1
,289,900号)、ジブチルー或はジオクチルスズ
ジアセテート及びジブチルー或はジオクチルスズジラウ
レート。オルガノスズ塩を、(A)100部当り0.0
1〜3部、好ましくは0.05〜2部使用するのが好ま
しい。
発明に従う分散体の別の構成成分は、非シリカ質の無機
半補強或はパッキング充填剤fDl をO〜250部、
好ましくは5〜200部加えることである。充填剤(D
lは粒径通常0.001〜300μm及び1 0 0 
m2/gより小さいBET表面積を有する。単独で或は
混合して使用することができる充填剤fD)の例は下記
の通りである:カーボンブラック、二酸化チタン、酸化
アルミニウム、水和アルミナ、膨張バーミキュライト、
非膨張バーミキュライト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、
炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、マイ
力、タルク、酸化鉄、硫酸バリウム及び消石灰。
これらの充填剤の内のいくつかは実質的に分散体の硬化
を促進することができ、触媒fclの役割を全体的に或
は部分的に果すことができる。これらの充填剤(Dl 
を乾燥粉末の形で、例えば単にブレンドすることによっ
てエマルションfA)に導入する。
発明の変形に従えば、充填剤(D)が実質的に水和アル
ミナ、膨張バーミキュライト及び非膨張バミキュライト
のみからなる場合、含量がエマルション(A)100部
当り5〜250部、好ましくは10〜200部で、上述
した充填剤(D)の他のカテゴリーにより、特に酸化ア
ルミニウム或は非水和アルミナによっては得ることがで
きない特に高い耐燃性を有するエラストマーが得られる
ことを見出した。また、ヨーロッパ特許212.827
号の教示に従って、セラミック或はアラミドファイバー
を加入することも可能である。
変形に従えば、加えて、エマルション(A)100部当
り、ケイ酸ナトリウム(0.3〜30部)及びシリカ質
の補強或は半補強充填剤(1〜150部)から選ぶケイ
素含有添加剤(E)を加入することが可能である。
これらのシリカ質充填剤をコロイド状シリカ及び熱分解
法及び沈降シリカ粉末或はこれらの混合物から選ぶ。熱
分解法シリカが好ましいが、また、シリカ質半補強充填
剤、例えばケイソウ土、石英粉末を使用することも可能
である。
(D) + (E)の部の合計はエマルション(A) 
100部当り300部より少なくしなければならない。
熱分解法及び沈降シリカ粉末はよく知られており、特に
、シリコーンエラストマー組成物及びシリコーンゴムを
熱加硫する際に充填剤として用いる。これらの粉末は通
常0. 1μmより小さい平均粒径及び5 0 m27
gより大きい、好ましくは150〜3 5 0 m2/
gのBET比表面積を有する。
このケイ素含有添加剤(E)を任意の適した手段により
、特に攪拌することによってエマルション(A)に加入
するとエマルション(A)の粘度を著しく増大させ、次
いでペースト状の性質になる。実際において、本発明に
従えば、このケイ素含有添加剤(E)の添加は、分散体
に幾分明白な「チキソトロープj性を付与するのに十分
であることを見出した。例えば、貯蔵パックから抜出し
たエマルションは、垂直な下地にさえ、流れないで密着
し、周囲温度で水が蒸発すると硬化してエラストマーに
なる。また、平均粒子直径が0. 1μmより?さい炭
酸カルシウムを充填剤(Dl として用いて非流動性エ
マルションを得ることも可能である。
組成物をわずかに加熱して(およそ40゜〜80℃にし
て)水の蒸発を促進することを発明の範囲から除かない
ことは当然である。
加えて、ヒドロキシル化シリコーン樹脂(Flを乾燥エ
キストラクトとして計算して、エマルション(A110
0部当り1〜40部、好ましくは2〜20部加入するこ
とが可能である。ヒドロキシル化シリカ樹脂fFl は
ヒドロキシル基を重量含量0.1〜10%、好ましくは
1〜6%で有する。この樹脂[F)は下記式の単位から
選ぶ異なる単位を分子当り少なくとも2つ有する: R3 sioo.s(単位M) 、R2Si Of単位
D)、RSiO..5(単位T)及び SiO■(単位
Q)。
単位M.D.T及びQは、線状ポリジオルガノシロキサ
ンを排除するために、R / S iモル比が2より小
さい、好ましくは1.8より小さ《なるように分配する
Rラジカルは同じでも或は異なってもよ《、ビニル、フ
ェニル及び3.3.3−1−リフル才口プロビルラジカ
ル及び炭素原子1〜6(それぞれを含む)を有する線状
或は枝分れアルキルラジカルから選ぶ。Rのアルキルラ
ジカルの例として、メチル、エチル、イソプロビル、t
−ブチル及びn −ヘキシルラジカルを挙げることがで
きる。
これらのシリコーン樹脂はよく知られた枝分れのオルガ
ノポリシロキサンボリマーであり、これらの製造方法は
極めて多くの特許に記載されている。有用な樹脂の例と
して、MQ樹脂、MQD樹脂、TD樹脂及びMDT樹脂
を挙げることができる。周囲温度で固体或は液体の樹脂
を使用することが可能である。これらの樹脂はそのまま
で、有機溶媒或はシリコーン油に溶解して或は別法とし
て水性エマルションの形で水性エマルションに加入する
ことができる。使用することができるシリコーン樹脂の
水性エマルションは、例えば下肥に参考として挙げる特
許に記載されている:米国特許4. 0 2 8. 3
 3 9号、同4.052.331号、同4. 0 5
 6. 4 9 2号、同4. 5 2 5. 5 0
 2号、同4.717.599号。
発明の好ましい実施態様に従えば、発明に従う分散体か
ら誘導されるエラストマーの種々の支持体への密着性は
、強無機塩基(Glの水溶液を適量加えて分散体のpH
値を8〜12に調整することによって大きく向上させる
ことができる。このような強無機塩基(G)ぱ下肥から
選ぶ:アルカリ金属或はアルカリ土類金属の水酸化物、
例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム。
発明に従う分散体に必要に応じて加える添加剤の他の例
として、下記を挙げることができる:不凍液、抗菌剤、
消泡剤、またチキソトローブ剤、例えばカルボキシメチ
ルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール
発明に従う分散体は、好ましくは下肥のようにして作る
ことができる: 出発原料は乳化重合プロセスか或はα,ω(ジヒドロキ
シ)ポリジオルガノシロキサンの乳化プロセスのいずれ
かによって作るエマルション(A)であり、前者のプロ
セスの場合、アニオン系界面活性剤、必要に応じて非イ
オン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが得
られ、後者のプロセスの場合、アニオン系及び/又は非
イオン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが
得られる。
発明に従う分散体を作るには、第一に、周囲温度におい
て、エマルション(A)のpH値を、有機塩基(例えば
ジエチルアミン)或は無機塩基(添加剤CG))によっ
て7〜l3、好ましくは8〜l3に調整することが勧め
られる。添加剤(G)は、支持体に一層良く接着するエ
ラストマーを得ることを可能にするので、好ましい。次
に、触媒(C)を適する場合に加え、次いで、シラン(
B)、必要に応じて充填剤(D)及び(E)、並びに樹
脂(F)を加える。樹脂(F)はそのままで或は有機溶
媒或はシリコーン油に溶解して、或は別法として水性エ
マルションの形で加える。シリコーン油として、25℃
における粘度100〜5. O O OmPa. sの
トリメチルシリルーブロツクトボリジメチルシロキサン
を用いてよい。得られる最終エマルションを均質化し、
次いでガス抜きした後に容器に入れ、大気酸素及び水蒸
気にふれないようシルする。
構成成分(Al . (Bl .及び必要に応じて(C
)、FDI.fEl、[F)及びfG)は、最終エマル
ションが乾燥エキストラクト分を40%より多く、好ま
しくは60%より多いが通常90%より少なくなるよう
な量で混合する。好ましいpH範囲は8〜l3である。
発明に従う分散体は薄い層で架橋することができるペイ
ントとして使用することができ、その場合、乾燥エキス
トラクト40〜70%を有するのが好ましい。
乾燥エキストラクト含量を求めるには、分散体2gをア
ルミニウム秤量ポートに入れ、空気循環炉中で1時間1
50℃に加熱する。冷却した後に、ボートを再び秤量し
、初めの2gから残っている物質のパーセンテージを求
め、これが乾燥エキストラクト含量を表わす。
好ましい変形に従えば、発明に従う分散体を調製した後
に、それに周囲温度において数時間〜数日の熟成段階を
受けさせる。この熟成段階は、単に、分散体を使用する
前に大気酸素から防いで静置させたままにすることに在
る。
発明に従う分散体は、特に建設業用のシリコーンエラス
トマ−シールを製造するのに用いることができる。これ
らの分散体は、また、固体の形(ペレット、タブレット
、ピル、等)で配合する種々の薬剤或は植物保護有効成
分を被覆するのに、ワインやスピリットのビンをシール
するのに用いるコルク栓に塗被するのに、台所用品、一
般的に言えば食品と接触する製品(例えば、ブレッドチ
ン)上にコーティングを作るのに使用することができる
公知のコーティング技法、特に、はけ及び漬け(浸漬)
塗技法、スプレー技法、流動床コーティング技法及び浸
漬コーティング技法が使用し得る。コルク栓に塗被する
のに勧められる技法は漬け塗技法である。該技法は栓を
分散体に浸漬して栓の表面を濡らし、次いで水を蒸発さ
せてなくすことに在る。得られるコーティングは栓表面
1 0 0 cm2当り20〜50mgのコーティング
に相当する。この層はビン詰する間、栓がビンの首には
いるのを容易にし、かつ「ラン」、すなわち、首と栓と
の間の液体の濡れを防止する。
本明細書中、上記及び下記において、パーセンテージ及
び部は、他に記述しない場合、重量による。
例  1 エマルション{A の調製:これは25℃における粘度
L O O m.Pa.sのα,ω一(ジヒドロキシ)
ポリジメチルシロキサン油をドデシルベンゼンスルホン
酸の存在において乳化重合させて得る。油の粘度が25
℃において1 0 6mPa.sに達したら、触媒を中
和して重合を停止させる。得られたエマルション(A)
は乾燥エギストラクト含量59%を有する。
エマルション(AIIOO部に、30%強水酸化カリウ
ム水溶液[G)2.2部、次いでジーn−オクチルスズ
ジラウレート37重量%を含有する水性エマルション(
C)  1.5部、メチルエトキシビス(N−メチルベ
ンジルアミノ)シラン(B)4.1部及び平均粒径70
ナノメートルの沈降CaCo3粉末(D)58.5部を
攪拌しながら加える。構成成分(A) . (B) ,
 (C) . (D)及び(G)を周囲温度で記述した
順序で加え、各々の反応体について加入時間およそ15
分を観測する。最終分散体は乾燥エキストラクト含量7
0%及び自然のpH9を有する。得られた最終分散体を
減圧下で30分間均質化し、次いで容器に入れて大気酸
素及び水蒸気にふれないようにシールする。
7日貯蔵した後に、分散体をスクレーパーで厚さ2mm
の層(フィルム)に広げ、第1バッチの場合周囲温度(
20℃)で7日間、第2バッチの場合、周囲温度で3カ
月間乾燥させる。3カ月貯蔵した後に、分散体の外観、
押出し及び反応性は極めてわずかの程度に改質されるに
すぎない。
下記の平均の機械的性質を乾燥したフィルムにおいて測
定する: 標準ASTM  D  2240に従うショアA硬度(
 S A H )、 標準ASTM  D  412に相当する標準AFNO
RT−T46.002に従う破断強さ(RS)(MPa
.sで表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う破断点伸び(E
/R)(%で表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う100%伸びに
おける弾性率(’M E ) (M P aで表わす)
得られた機械的性質を下記の表に対照する。
密着性を評価するために、厚さ4mmの水性分散体の1
つのリボンをガラス或はコンクリート支持体上に付着さ
せる。12日後に、生成したエラストマーの密着性を、
リボンを手で引っ張って評価する。
密着性を3つの方法で表示した: リボンを支持体から引き離すことができない場合、良好
な密着性(+十と表示する)、リボンを引き離すのが困
難で、小さい領域にわたって取れる場合、適度の密着性
(+と表示する)、 リボンが容易にはがれる場合、密着性がない(0と表示
する)。
機械的性質及び密着性の評価を下記の表に対照する。
例一一λ 例lの手順を正確に繰り返すが、ペンズアミドシラン4
.1部に代えてメチルトリス(シクロへキシルアミノ)
シラン4、1部を加える。最終分散体のpHは9である
。最終エマルションは乾燥エキストラクト含量71%を
有する。機械的性質及び密着性の評価を下記の表に対照
する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、周囲条件下で、水を取り去った際に架橋してエラス
    トマーになる水性シリコーン分散体であって、 (A)アニオン系及び非イオン系界面活性剤及びこれら
    の混合物から選ぶ少なくとも1種の界面活性剤によって
    安定にしたα,ω−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシ
    ロキサンの水中油形エマルション100重量部と、 (B)下記式のシラン0.1〜20重量部と: ▲数式、化学式、表等があります▼(1) ここで、Xはアミノ及びアミドラジカルから選ぶ加水分
    解性基であり、 R_1は一価のC_1−C_1_3炭化水素ラジカルで
    あり、 R_2はアルキルラジカル、アルキルエーテルラジカル
    、アルキルエステルラジカル及びシアノアルキルラジカ
    ルから選ぶC_1−C_8脂肪族有機ラジカル或はC_
    7−C_1_3アラルキルラジカルであり、 aは2、3或は4に等しい整数であり、 bは0或は1に等しい整数であり、 a+bは2、3或は4に等しい、 (C)触媒金属硬化用化合物0〜3重量部と、 (D)非シリカ質無機充填剤0〜250重量部とを含有
    し、pHが7より高く、乾燥エキストラクト含量少なく
    とも40%を有することを特徴とする水性シリコーン分
    散体。 2、オルガノスズ塩(D)である金属化合物(C)0.
    01〜3部を水性エマルションの形で存在させて含有す
    る特許請求の範囲第1項記載の水性分散体。 3、エマルション(A)が乾燥エキストラクト含量少な
    くとも45重量%を有する特許請求の範囲第1項又は第
    2項記載の水性シリコーン分散体。 4、水和アルミナ、アルミナ、炭酸カルシウム、膨張バ
    ーミキュライト、非膨張バーミキュライト、カーボンブ
    ラック、酸化亜鉛、二酸化チタン、マイカ、タルク、酸
    化鉄、硫酸バリウム及び消石灰から選ぶ充填剤(D)を
    5〜200重量部含有する先の特許請求の範囲のいずれ
    か一項記載の水性シリコーン分散体。 5、炭酸カルシウムが0.1μmより小さい平均粒子直
    径を有する特許請求の範囲第4項記載の水性シリコーン
    分散体。 6、(A)芳香族炭化水素ベースのスルホン酸のアルカ
    リ金属塩及びポリオキシエチレン化アルキルフェノール
    から選ぶ界面活性剤で安定にした、25℃における粘度
    50,000〜1,500,000mPa.sのα,ω
    −(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンの水中油
    形エマルション100部と、 (B)シラン0.5〜10部と、 (C)ジオルガノスズジカルボキシレート0.05〜2
    部と、 (D)無機充填剤10〜200部 とを含有し、該エマルションはpH8〜13及び乾燥エ
    キストラクト含量少なくとも60%を有する先の特許請
    求の範囲のいずれか一項記載の水性シリコーン分散体。 7、加えて、エマルション(A)100部当り、ケイ酸
    ナトリウム(0.3〜30部)及びシリカ質補強或は半
    補強充填剤(100〜150部)から選ぶケイ素含有添
    加剤を含有し、但し、(D)+(E)の部の合計が(A
    )100部当り300部より少ない先の特許請求の範囲
    のいずれか一項記載の水性シリコーン分散体。 8、加えて、R_3SiO_0_._5、R_2SiO
    、RSiO_1_._5及びSiO_2式の単位(ラジ
    カルRは同一でも或は異なってもよく、ビニル、フェニ
    ル及び3,3,3−トリフルオロプロピルラジカル及び
    炭素原子1〜6(それぞれを含む)を有する線状或は枝
    分れのアルキルラジカルから選ぶ)から選ぶ異なる単位
    を分子当り少なくとも2個有するヒドロキシル化シリコ
    ーン樹脂(F)をエマルション(A)100部当り1〜
    40重量部含有し、該樹脂はヒドロキシル基の重量含量
    0.1〜10%を有する先の特許請求の範囲のいずれか
    一項記載の水性分散体。 9、水酸化アルカリ金属及び水酸化アルカリ土類金属か
    ら選ぶ強無機塩基(G)の水溶液を適量加えてpH7〜
    13を得る先の特許請求の範囲のいずれか一項記載の水
    性分散体。 10、特許請求の範囲第1〜9項のいずれか一項記載の
    水性分散体を薬剤或はプラント保護有効成分を塗被或は
    被覆するために及び食品と接触する製品上にコーティン
    グを作るために使用する方法。 11、食品と接触する前記製品がワイン及びスピリット
    を包装するためのコルク栓である特許請求の範囲第10
    項記載の方法。
JP2022344A 1989-02-03 1990-02-02 水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体 Expired - Lifetime JPH07108952B2 (ja)

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