JPH02235965A - 水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体 - Google Patents
水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
駁粟上L丑且分1
本発明は水を取り去った際に架橋することができるアミ
ノシラン及び/又はアミトシランをヘスにした水性シリ
コーン分散体に関する。
ノシラン及び/又はアミトシランをヘスにした水性シリ
コーン分散体に関する。
鳩來至弦浦
米国特許2,8 9 1.9 2 0号はアニオン系、
カチオン系或は非イオン系界面活性剤の存在において、
酸性或は塩基性触媒を用いたポリジオルガノシロキサン
の乳化重合方法について記載している。この特許は、得
られるエマルションが貯蔵安定性でありかつ充填剤を加
えた後に、水を取り去った際に連続コーティングとなる
ペイントを作るのに有用であることを教示している。
カチオン系或は非イオン系界面活性剤の存在において、
酸性或は塩基性触媒を用いたポリジオルガノシロキサン
の乳化重合方法について記載している。この特許は、得
られるエマルションが貯蔵安定性でありかつ充填剤を加
えた後に、水を取り去った際に連続コーティングとなる
ペイントを作るのに有用であることを教示している。
米国特許3,294,725号は、特に、ドデシルヘン
ゼンスルホン酸を使用してポリシオルガノシロキサンを
乳化重合することを記載している。この特許は、安定な
エマルションを得るのに、これらのエマルションのpH
値をおよそ7に調整するのか望ましいことを教示してい
る。この特許は、コロイド状シリカ及びポリアルコキシ
シランを加えたこれらの中和エマルションからエラスト
マコーティングが得られ得ることを教示している。
ゼンスルホン酸を使用してポリシオルガノシロキサンを
乳化重合することを記載している。この特許は、安定な
エマルションを得るのに、これらのエマルションのpH
値をおよそ7に調整するのか望ましいことを教示してい
る。この特許は、コロイド状シリカ及びポリアルコキシ
シランを加えたこれらの中和エマルションからエラスト
マコーティングが得られ得ることを教示している。
米国特許3.360.491号の教示内容は同3.2
9 4. 7 2 5号の教示内容と同様であるが、ド
デシルベンゼンスルホン酸に代えて硫酸水素ラウリルを
用いている。
9 4. 7 2 5号の教示内容と同様であるが、ド
デシルベンゼンスルホン酸に代えて硫酸水素ラウリルを
用いている。
米国特許3. 6 9 7. 4 6 9号はポリジオ
ルガノシロキサンの特殊な乳化重合方法について記載し
、かつ水を蒸発させてエラストマーコーティングを得る
目的でこのエマルションにコロイド状シリカ及びスズ塩
を加える可能性について述べている。
ルガノシロキサンの特殊な乳化重合方法について記載し
、かつ水を蒸発させてエラストマーコーティングを得る
目的でこのエマルションにコロイド状シリカ及びスズ塩
を加える可能性について述べている。
フランス特許2.110.358号は、カーボンブラッ
クを加入して、水を蒸発させた後に架橋して導電性エラ
ストマーになるpH6.5〜9を有するシリコーンエマ
ルションについて記載している。
クを加入して、水を蒸発させた後に架橋して導電性エラ
ストマーになるpH6.5〜9を有するシリコーンエマ
ルションについて記載している。
加えて、スズ塩及びポリアルコキシシランを含有するエ
マルションは貯蔵安定性でなく、2つの別々のバックに
貯蔵しなければならない(二成分エマルション)。
マルションは貯蔵安定性でなく、2つの別々のバックに
貯蔵しなければならない(二成分エマルション)。
米国特許4. 2 2 ].. 6 8 8号、同4.
2 4 4. 8 4 9号及びフランス特許2.4
63.163号は下記を含有する貯蔵安定なシリコーン
エマルションを紀載している: α.ω一〔ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンボ
リマーのアニオン的に安定にしたエマルション、 シリカ質充填剤、 スズ塩、 必要に応じて、非補強充填剤。
2 4 4. 8 4 9号及びフランス特許2.4
63.163号は下記を含有する貯蔵安定なシリコーン
エマルションを紀載している: α.ω一〔ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンボ
リマーのアニオン的に安定にしたエマルション、 シリカ質充填剤、 スズ塩、 必要に応じて、非補強充填剤。
シリカ質充填剤は、コロイド状シリカ(米国特許4.2
21.688号)、ケイ酸ナトリウム(米国特許4.
2 4 4. 8 4 9号)或は無定形シリカ粉末(
フランス特許2.463.163号)にすることができ
る。
21.688号)、ケイ酸ナトリウム(米国特許4.
2 4 4. 8 4 9号)或は無定形シリカ粉末(
フランス特許2.463.163号)にすることができ
る。
これらの3つの特許は、従来技術の既知の水性エマルシ
ョン(分散体)に関して、一方で、貯蔵安定な一成分エ
マルションを得るには、エマルションは8.5或は9よ
り高い、好まし《は10より高いアルカリ pHで貯蔵
しなければならないことを、他方で、架橋することがで
きる分散体を得るのに必要なエマルションの熟成段階を
数日に短縮させるために、スズ塩をエマルションに加入
すべきことを教示している。
ョン(分散体)に関して、一方で、貯蔵安定な一成分エ
マルションを得るには、エマルションは8.5或は9よ
り高い、好まし《は10より高いアルカリ pHで貯蔵
しなければならないことを、他方で、架橋することがで
きる分散体を得るのに必要なエマルションの熟成段階を
数日に短縮させるために、スズ塩をエマルションに加入
すべきことを教示している。
米国特許3. 3 5 5. 4 0 6号は、好まし
くは乳化重合によって作ったα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサン及びRSiO+.s単位(R
−炭化水素残基)からなるシルセスキオキサン樹脂から
なるシリコーンラテックスを教示している。ラテックス
は、加えて、金属硬化触媒及びアルキルトリアルコキシ
シランを含有することができる。
くは乳化重合によって作ったα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサン及びRSiO+.s単位(R
−炭化水素残基)からなるシルセスキオキサン樹脂から
なるシリコーンラテックスを教示している。ラテックス
は、加えて、金属硬化触媒及びアルキルトリアルコキシ
シランを含有することができる。
米国特許4, 5 5 4, 1 8 7号において、
α,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンと
組合わせるシリコーン樹脂は、アルコキシ或はアシルオ
キシ基を有する低分子量の反応性樹脂である。
α,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンと
組合わせるシリコーン樹脂は、アルコキシ或はアシルオ
キシ基を有する低分子量の反応性樹脂である。
ヨーロッパ特許出願第266,729号において、α,
ω一(ジヒトロキシ)ポリジ才ルガノシロキサン及び硬
化触媒と組合わせるシリコーン樹Q 脂はシリコネートである。
ω一(ジヒトロキシ)ポリジ才ルガノシロキサン及び硬
化触媒と組合わせるシリコーン樹Q 脂はシリコネートである。
ヒドロキシ基を10重量%まで含有するシリコン樹脂を
このシリコネートと組合わせることができる。
このシリコネートと組合わせることができる。
米国特許4.618.642号は非シワ力質充填剤及び
アルコキシシラン或はケチミンオキシシランを含有する
水性シリコーン分散体を教示している。米国特許4.6
08.412号に従えば、アルキルオルトシリケートも
また使用可能であるが、得られる水性分散体が有する貯
蔵安定性は不十分である。
アルコキシシラン或はケチミンオキシシランを含有する
水性シリコーン分散体を教示している。米国特許4.6
08.412号に従えば、アルキルオルトシリケートも
また使用可能であるが、得られる水性分散体が有する貯
蔵安定性は不十分である。
更に、アルコキシシランをシリカ質充填剤と組合わせて
用いることが米国特許4.618.645号に記載され
ている。
用いることが米国特許4.618.645号に記載され
ている。
アミノシラン及びアミドシランは知られている生成物で
あり、これらとα,ω−(ジヒドロキシ)ジオルガノポ
リシロキサン及び硬化触媒とを組合わせて大気水分から
保護すれば、水の不存在において貯蔵安定であり、かつ
大気水分の存在において架橋してエラストマーになるこ
とは、例えI O ば、フランス特許1. 2 4 8. 8 2 6号及
び同1.4 2 3. 4 7 7号に教示されている
通りである。しかし、これらの2つの特許は、シリコー
ン組成物を水性分散体の形にし得ることを記載も示唆も
していない。
あり、これらとα,ω−(ジヒドロキシ)ジオルガノポ
リシロキサン及び硬化触媒とを組合わせて大気水分から
保護すれば、水の不存在において貯蔵安定であり、かつ
大気水分の存在において架橋してエラストマーになるこ
とは、例えI O ば、フランス特許1. 2 4 8. 8 2 6号及
び同1.4 2 3. 4 7 7号に教示されている
通りである。しかし、これらの2つの特許は、シリコー
ン組成物を水性分散体の形にし得ることを記載も示唆も
していない。
その上に、水性シリコーン分散体に関する文献は、アミ
ノシラン及び/又はアミドシランをα,ω−(ジヒドロ
キシ)ジオルガノボリシロキサンの水性エマルション及
び必要に応じて金属硬化触媒と組合わせて用いることを
記載していない。
ノシラン及び/又はアミドシランをα,ω−(ジヒドロ
キシ)ジオルガノボリシロキサンの水性エマルション及
び必要に応じて金属硬化触媒と組合わせて用いることを
記載していない。
発明の目的
本発明の目的は、数ケ月間貯蔵して安定であり、かつ周
囲温度において水を取り除いた際に、適当にかつ十分速
《架橋してエラストマーになり、生成したエラス1・マ
ーはエージングの間機械的性質を保持する水性シリコー
ン分散体を提案することにある。
囲温度において水を取り除いた際に、適当にかつ十分速
《架橋してエラストマーになり、生成したエラス1・マ
ーはエージングの間機械的性質を保持する水性シリコー
ン分散体を提案することにある。
別の1」的は、上紀のタイプの水性シリコーン分散体で
あって、それの熟成段階を低温(20゜〜60℃)でか
つ48時間より短い期間で達成することができるものを
提案することにある。
あって、それの熟成段階を低温(20゜〜60℃)でか
つ48時間より短い期間で達成することができるものを
提案することにある。
別の目的は、不活性充填剤に加えて、塩基性充填剤及び
酸性充填剤を含有することができる上記夕一rブの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
酸性充填剤を含有することができる上記夕一rブの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
別の目的は、加えて、向上した耐燃性を有するエラスト
マーになる上記タイプの水性シリコーン分散体を提案す
ることにある。
マーになる上記タイプの水性シリコーン分散体を提案す
ることにある。
別の目的は種々の支持体、特にガラス、コンクリート、
金属(スチール、アルミニウム)への満足すべき接着性
を示すことかでぎるエラストマになる上記タイプの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
金属(スチール、アルミニウム)への満足すべき接着性
を示すことかでぎるエラストマになる上記タイプの水性
シリコーン分散体を提案することにある。
発明の構成
これらや他の目的は本発明によって達成される。実際に
おいて、本発明は、 周囲条件下で、水を取り去った際に架橋してエラス1−
マ−になる水性シリコーン分散体であって、 (Al アニオン系及び非イオン系界面活性剤及びこれ
らの混合物から選ぶ少なくとも1種の界面活性剤によっ
て安定にしたα,ω−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノ
シロキサンの水中浦形エマルション1oO重量部と、 (Bl下記式のシラン0.1〜20重量部と:(R,)
b (R2 0) 4−fa*bl Sl (X) m
ここで、Xはアミノ及びアミドラジヵルから選ぶ加水分
解性基であり、 R,は一価のC.−C,3炭化水素ラジカルであり、 R2はアルギルラジカル、アルキルエーテルラジカル、
アルキルエステルラジカル及びシアノアルキルラジカル
から選ぶC,−C.脂肪族有機ラジカル或はC7−C,
3アラルキルラジカルであり、 aは2、3或ぱ4に等しい整数であり、bはO或ぱ1に
等しい整数であり、 a+bぱ2、3或は4に等しい、 fc]触媒金属硬化用化合物O〜3重量部と、(Dl非
シリ力質無機充填剤O〜250重量部とを含有し、 p
I{が7より高く、好ましくは8〜13であり、乾燥
エキストラクト含量少なくとも40%を有することを特
徴とする水性シリコーン分散体に関する。
おいて、本発明は、 周囲条件下で、水を取り去った際に架橋してエラス1−
マ−になる水性シリコーン分散体であって、 (Al アニオン系及び非イオン系界面活性剤及びこれ
らの混合物から選ぶ少なくとも1種の界面活性剤によっ
て安定にしたα,ω−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノ
シロキサンの水中浦形エマルション1oO重量部と、 (Bl下記式のシラン0.1〜20重量部と:(R,)
b (R2 0) 4−fa*bl Sl (X) m
ここで、Xはアミノ及びアミドラジヵルから選ぶ加水分
解性基であり、 R,は一価のC.−C,3炭化水素ラジカルであり、 R2はアルギルラジカル、アルキルエーテルラジカル、
アルキルエステルラジカル及びシアノアルキルラジカル
から選ぶC,−C.脂肪族有機ラジカル或はC7−C,
3アラルキルラジカルであり、 aは2、3或ぱ4に等しい整数であり、bはO或ぱ1に
等しい整数であり、 a+bぱ2、3或は4に等しい、 fc]触媒金属硬化用化合物O〜3重量部と、(Dl非
シリ力質無機充填剤O〜250重量部とを含有し、 p
I{が7より高く、好ましくは8〜13であり、乾燥
エキストラクト含量少なくとも40%を有することを特
徴とする水性シリコーン分散体に関する。
a,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキザン(
才粘度、25℃において少なくとも100mPa.s
.好ましくは少なくとも5 0. O O O mPa
.mを有すべきである。
才粘度、25℃において少なくとも100mPa.s
.好ましくは少なくとも5 0. O O O mPa
.mを有すべきである。
実際において、機械的性質、特にショアA硬度及び伸び
に関して適した組合せを有するエラストマーが得られる
のは、粘度が5 0. 0 0 0 mPa.sより高
い場合である。その上、粘度が高い程、エラストマーを
エージする間に保持される機械的性質が良好になる。本
発明の好ましい粘度は25℃において5 0.0 0
0〜1.5 0 0.0 0 0mPa.sである。
に関して適した組合せを有するエラストマーが得られる
のは、粘度が5 0. 0 0 0 mPa.sより高
い場合である。その上、粘度が高い程、エラストマーを
エージする間に保持される機械的性質が良好になる。本
発明の好ましい粘度は25℃において5 0.0 0
0〜1.5 0 0.0 0 0mPa.sである。
σ,ω一(ジヒドロギシ)ポリジオルガノシロキザンの
有機ラジカルは炭素原子を6まで含有し、必要に応じて
シアノ或ぱフルオロ基で置換される一価の炭化水素ラジ
カルである。一般に用いられる置換基は、工業製品にお
いて入手可能であることにより、メチル、エチル、プロ
ビル、フエニル、ビニル及び3.3..3−トリフル才
ロブロピルラジカルである。数により、これらのラジカ
ルの内の少なくとも80%がメチルラジカルであるのが
普通である。
有機ラジカルは炭素原子を6まで含有し、必要に応じて
シアノ或ぱフルオロ基で置換される一価の炭化水素ラジ
カルである。一般に用いられる置換基は、工業製品にお
いて入手可能であることにより、メチル、エチル、プロ
ビル、フエニル、ビニル及び3.3..3−トリフル才
ロブロピルラジカルである。数により、これらのラジカ
ルの内の少なくとも80%がメチルラジカルであるのが
普通である。
本発明の関係において、上述した米国特許2.891.
920号、最も特には米国特許3. 2 9 4.72
5号(参考として挙げた)に記載されているアニ才ン重
合プロセスによって製造したα,ω(ジヒドロキシ)ポ
リジオルガノシロキサンを使用するのが一層特に好まし
い。得られたポリマを界面活性剤でアニオン的に安定さ
せる。かかる界面活性剤は、米国特許3. 2 9 4
. 7 2 5号の教示に従えば、芳香族炭化水素ベー
スのスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、遊離酸は
また重合触媒の役をする。
920号、最も特には米国特許3. 2 9 4.72
5号(参考として挙げた)に記載されているアニ才ン重
合プロセスによって製造したα,ω(ジヒドロキシ)ポ
リジオルガノシロキサンを使用するのが一層特に好まし
い。得られたポリマを界面活性剤でアニオン的に安定さ
せる。かかる界面活性剤は、米国特許3. 2 9 4
. 7 2 5号の教示に従えば、芳香族炭化水素ベー
スのスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、遊離酸は
また重合触媒の役をする。
好ましい触媒及び界面活性剤はドデシルベンゼl 5
ンスルホン酸及びそのアルカリ金属塩、特にそのナトリ
ウム塩である。他のアニオン系或は非イオン系界面活性
剤を必要に応じて加えてもよいが、この添加は不必要で
ある。というのは、米国特許3. 2 9 4. 7
2 5号の教示に従えば、スルホン酸を中和して生じる
アニオン系界面活性剤の量はポリマーエマルションを安
定にするのに十分であるからである。この量はエマルシ
ョンの重量の3%より少ないのが普通であり、1.5%
が好ましい。
ウム塩である。他のアニオン系或は非イオン系界面活性
剤を必要に応じて加えてもよいが、この添加は不必要で
ある。というのは、米国特許3. 2 9 4. 7
2 5号の教示に従えば、スルホン酸を中和して生じる
アニオン系界面活性剤の量はポリマーエマルションを安
定にするのに十分であるからである。この量はエマルシ
ョンの重量の3%より少ないのが普通であり、1.5%
が好ましい。
乳化重合プロセスは、エマルション(Al を直接得る
ことを可能にするので、特に有利である。その上、この
プロセスは非常に粘度の高いα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサンエマルションCAI を困難
な《得られ得ることを可能にする。
ことを可能にするので、特に有利である。その上、この
プロセスは非常に粘度の高いα,ω−(ジヒドロキシ)
ポリジオルガノシロキサンエマルションCAI を困難
な《得られ得ることを可能にする。
エマルションfA)を製造するのに、また、すでに重合
させたa,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキ
サンによって始め、次いでそれを水性エマルションに作
り、当業者によく知られておりかつ文献(例えば、フラ
ンス特許2. 0 6 4.l 6 563号、同2. 0 9 4. 3 2 2号、同2
. 1 1 4.230号及びヨーロッパ特許169.
09.8号を参照)に詳細に記載されているプロセスに
従ってエマルションをアニオン系及び/又はカチオン系
界面活性剤で安定にする。
させたa,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキ
サンによって始め、次いでそれを水性エマルションに作
り、当業者によく知られておりかつ文献(例えば、フラ
ンス特許2. 0 6 4.l 6 563号、同2. 0 9 4. 3 2 2号、同2
. 1 1 4.230号及びヨーロッパ特許169.
09.8号を参照)に詳細に記載されているプロセスに
従ってエマルションをアニオン系及び/又はカチオン系
界面活性剤で安定にする。
本方法に従えば、α,ω一(ジヒドロキシ)ポリジオル
ガノシロキサンポリマーとアニオン系或は非イオン系界
面活性剤とを単に撹拌するるだけで混合し、後者は水溶
液状にすることが可能であり、次いで必要ならば、水を
加え、混合物を慣用のコロイドミルに通して微細かつ均
一なエマルションに転化させる。得られたミルド配合物
を次いで適量の水及びエマルション(Al で希釈し、
アニオン系或は非イオン系界面活性剤で安定にし、それ
で貯蔵安定性が得られる。
ガノシロキサンポリマーとアニオン系或は非イオン系界
面活性剤とを単に撹拌するるだけで混合し、後者は水溶
液状にすることが可能であり、次いで必要ならば、水を
加え、混合物を慣用のコロイドミルに通して微細かつ均
一なエマルションに転化させる。得られたミルド配合物
を次いで適量の水及びエマルション(Al で希釈し、
アニオン系或は非イオン系界面活性剤で安定にし、それ
で貯蔵安定性が得られる。
アニオン系及び非イオン系界面活性剤の使用量は乳化プ
ロセス、特に上述した特許及び米国特許2.891.9
20号に記載されているプロセスを実施するのに通常用
いられている量である。
ロセス、特に上述した特許及び米国特許2.891.9
20号に記載されているプロセスを実施するのに通常用
いられている量である。
本発明の関係で好ましいアニオン系界面活性剤l 7
は芳香族炭化水素ベースのスルホン酸のアルカリ金属塩
であり、好ましい非イオン系界面活性剤はポリオキシエ
チレン化アルキルフェノールである。これらの非イオン
系界面活性剤は、上述した通りに、乳化重合によって得
られたエマルション(A)に必要に応じて加えることが
できる界面活性剤と本来同じものである。
であり、好ましい非イオン系界面活性剤はポリオキシエ
チレン化アルキルフェノールである。これらの非イオン
系界面活性剤は、上述した通りに、乳化重合によって得
られたエマルション(A)に必要に応じて加えることが
できる界面活性剤と本来同じものである。
乳化重合により或はシリコーンボリマーの乳化によって
作ったエマルション(A)は水中油形エマルションの形
をとり、45重量%より多い乾燥エキストラクト含量を
有するのが好ましい。
作ったエマルション(A)は水中油形エマルションの形
をとり、45重量%より多い乾燥エキストラクト含量を
有するのが好ましい。
(1)式のシラン(B)をエマルション(A)too部
当り0. 1〜20部、好ましくは0.5〜10部加入
する。
当り0. 1〜20部、好ましくは0.5〜10部加入
する。
(IJ式のシラクのXラジカルは、一層特には、下記式
のアミノラジカルを含む: R.NH ここで、R3はC r C eアルキルラジカル、フ
ェニルラジカル及びシクロヘキシルラジカルであるのが
好ましい。
のアミノラジカルを含む: R.NH ここで、R3はC r C eアルキルラジカル、フ
ェニルラジカル及びシクロヘキシルラジカルであるのが
好ましい。
これらのアミノシラン及びアミドシランは、特に、上述
したフランス特許1.248.826号及び同1,42
3,477号にそれぞれ記載されている。
したフランス特許1.248.826号及び同1,42
3,477号にそれぞれ記載されている。
(IJ式のシランのXラジカルは、一層特には下記式の
アミトラジカルを含む: ここで、R4はCr Csアルキルラジカル及びフェ
ニルラジカルであるのが好ましい。
アミトラジカルを含む: ここで、R4はCr Csアルキルラジカル及びフェ
ニルラジカルであるのが好ましい。
(1)式のR1ラジカルは下記を含む:アルキル及びア
ルケニルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、
ビニル、アリル、3,3.3−トリフル才ロプロビル、
シアノエチル、アリールラジカル、例えばフェニル、シ
クロアルキルラジカル、例えばシクロヘキシル。
ルケニルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、
ビニル、アリル、3,3.3−トリフル才ロプロビル、
シアノエチル、アリールラジカル、例えばフェニル、シ
クロアルキルラジカル、例えばシクロヘキシル。
(r)のR2ラジカルは下記を含む:Ct−Caアルキ
ルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、2−エ
ヂルヘキシル、アラルキルラジカル、例えばベンジル、
アルキルエーテルラジカル、例えば2−メトキシエチル
、シアノアルキルラジカル、例えば2−シアノエチル、
アルキルエステルラジカル、例えば2−アセトキシエチ
ルラジカル。fIi式において、R,、R2、R3、R
4及びR5ラジカルは同じでも或は異なってもよい。
ルラジカル、例えばメチル、エチル、プロビル、2−エ
ヂルヘキシル、アラルキルラジカル、例えばベンジル、
アルキルエーテルラジカル、例えば2−メトキシエチル
、シアノアルキルラジカル、例えば2−シアノエチル、
アルキルエステルラジカル、例えば2−アセトキシエチ
ルラジカル。fIi式において、R,、R2、R3、R
4及びR5ラジカルは同じでも或は異なってもよい。
有用なアミノシランとして、下記を挙げることができる
: メチルトリス(n−プチルアミノ)シラン、メチルトリ
ス(2−エチ,ルヘキシルアミノ)シラン フェニルトリス(イソブチルアミノ)シラン、メチルト
リス(シクロへキシルアミノ)シラン、 フェニルトリス(エチルアミノ)シラン、メチルメトキ
シビス(N−メチルアミノ)シラン、 テトラ(N,N−ジエチルアミン)シラン、メヂルトリ
ス(フエニルアミノ)シラン、。
: メチルトリス(n−プチルアミノ)シラン、メチルトリ
ス(2−エチ,ルヘキシルアミノ)シラン フェニルトリス(イソブチルアミノ)シラン、メチルト
リス(シクロへキシルアミノ)シラン、 フェニルトリス(エチルアミノ)シラン、メチルメトキ
シビス(N−メチルアミノ)シラン、 テトラ(N,N−ジエチルアミン)シラン、メヂルトリ
ス(フエニルアミノ)シラン、。
有用なアミドシランとして下記を挙げることができる:
メチルトリス(N−メチルアセトアミド)シラン、
メチルトリス(N−メチルベンスアミド)シラン、
メチルメトキシビス(N−メチルアセトアミド)シラン
、 メチルエトキシビス(N−メチルベンジルアミノ)シラ
ン。
、 メチルエトキシビス(N−メチルベンジルアミノ)シラ
ン。
シラン(B)及びそれらの部分加水分解生成物は発明に
従う水性シリコーン分散体において架橋剤として作用す
る。
従う水性シリコーン分散体において架橋剤として作用す
る。
最も特には、下記の所定の塩基性充填剤FD+を使用す
る場合、触媒金属硬化化合物fclは不必要であるが、
これらの触媒は系の熟成を著しく促進させることができ
る。有用な触媒は本質的にカルボン酸塩及び鉛、亜鉛、
ジルコニウム、チタン、鉄、スズ、バリウム、カルシウ
ム及びマンガンから選ぶ金属のハロゲン化物である。
る場合、触媒金属硬化化合物fclは不必要であるが、
これらの触媒は系の熟成を著しく促進させることができ
る。有用な触媒は本質的にカルボン酸塩及び鉛、亜鉛、
ジルコニウム、チタン、鉄、スズ、バリウム、カルシウ
ム及びマンガンから選ぶ金属のハロゲン化物である。
構成成分fclは、好ましくは触媒スズ化合物、通常オ
ルガノスズ塩であり、好ましくはこれを水性エマルショ
ンの形で導入する。有用なオルガノスズ塩は、特に、ノ
ル(NOLL)の研究、ケミストリーアンドテクノロジ
ーオブシリコーンズ、アカデミックプレス(1968年
)、337頁に記載されている。また、米国特許3,8
6 2.9 1 9号に記載されている通りのスズ塩
、特にスズジカルポキシレートとポリ(エチルシリケー
ト)との反応生成物を触媒スズ化合物として使用するこ
とも可能である。また、ベルギー特許842,305号
に記載されている通りのアルキルシリケート或はアルキ
ルトリアルコキシシランとジブチルスズジアセテートと
の反応生成物を使用することも可能である。
ルガノスズ塩であり、好ましくはこれを水性エマルショ
ンの形で導入する。有用なオルガノスズ塩は、特に、ノ
ル(NOLL)の研究、ケミストリーアンドテクノロジ
ーオブシリコーンズ、アカデミックプレス(1968年
)、337頁に記載されている。また、米国特許3,8
6 2.9 1 9号に記載されている通りのスズ塩
、特にスズジカルポキシレートとポリ(エチルシリケー
ト)との反応生成物を触媒スズ化合物として使用するこ
とも可能である。また、ベルギー特許842,305号
に記載されている通りのアルキルシリケート或はアルキ
ルトリアルコキシシランとジブチルスズジアセテートと
の反応生成物を使用することも可能である。
好ましいスズ塩は下記の通りである:スズビスキレート
(ヨーロッパ特許147,323号及び同235,04
9号)、ジオルガノスズジカルボキシレート、特にジブ
チルー或ぱジオクチルスズジバーサテート(英国特許1
,289,900号)、ジブチルー或はジオクチルスズ
ジアセテート及びジブチルー或はジオクチルスズジラウ
レート。オルガノスズ塩を、(A)100部当り0.0
1〜3部、好ましくは0.05〜2部使用するのが好ま
しい。
(ヨーロッパ特許147,323号及び同235,04
9号)、ジオルガノスズジカルボキシレート、特にジブ
チルー或ぱジオクチルスズジバーサテート(英国特許1
,289,900号)、ジブチルー或はジオクチルスズ
ジアセテート及びジブチルー或はジオクチルスズジラウ
レート。オルガノスズ塩を、(A)100部当り0.0
1〜3部、好ましくは0.05〜2部使用するのが好ま
しい。
発明に従う分散体の別の構成成分は、非シリカ質の無機
半補強或はパッキング充填剤fDl をO〜250部、
好ましくは5〜200部加えることである。充填剤(D
lは粒径通常0.001〜300μm及び1 0 0
m2/gより小さいBET表面積を有する。単独で或は
混合して使用することができる充填剤fD)の例は下記
の通りである:カーボンブラック、二酸化チタン、酸化
アルミニウム、水和アルミナ、膨張バーミキュライト、
非膨張バーミキュライト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、
炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、マイ
力、タルク、酸化鉄、硫酸バリウム及び消石灰。
半補強或はパッキング充填剤fDl をO〜250部、
好ましくは5〜200部加えることである。充填剤(D
lは粒径通常0.001〜300μm及び1 0 0
m2/gより小さいBET表面積を有する。単独で或は
混合して使用することができる充填剤fD)の例は下記
の通りである:カーボンブラック、二酸化チタン、酸化
アルミニウム、水和アルミナ、膨張バーミキュライト、
非膨張バーミキュライト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、
炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、マイ
力、タルク、酸化鉄、硫酸バリウム及び消石灰。
これらの充填剤の内のいくつかは実質的に分散体の硬化
を促進することができ、触媒fclの役割を全体的に或
は部分的に果すことができる。これらの充填剤(Dl
を乾燥粉末の形で、例えば単にブレンドすることによっ
てエマルションfA)に導入する。
を促進することができ、触媒fclの役割を全体的に或
は部分的に果すことができる。これらの充填剤(Dl
を乾燥粉末の形で、例えば単にブレンドすることによっ
てエマルションfA)に導入する。
発明の変形に従えば、充填剤(D)が実質的に水和アル
ミナ、膨張バーミキュライト及び非膨張バミキュライト
のみからなる場合、含量がエマルション(A)100部
当り5〜250部、好ましくは10〜200部で、上述
した充填剤(D)の他のカテゴリーにより、特に酸化ア
ルミニウム或は非水和アルミナによっては得ることがで
きない特に高い耐燃性を有するエラストマーが得られる
ことを見出した。また、ヨーロッパ特許212.827
号の教示に従って、セラミック或はアラミドファイバー
を加入することも可能である。
ミナ、膨張バーミキュライト及び非膨張バミキュライト
のみからなる場合、含量がエマルション(A)100部
当り5〜250部、好ましくは10〜200部で、上述
した充填剤(D)の他のカテゴリーにより、特に酸化ア
ルミニウム或は非水和アルミナによっては得ることがで
きない特に高い耐燃性を有するエラストマーが得られる
ことを見出した。また、ヨーロッパ特許212.827
号の教示に従って、セラミック或はアラミドファイバー
を加入することも可能である。
変形に従えば、加えて、エマルション(A)100部当
り、ケイ酸ナトリウム(0.3〜30部)及びシリカ質
の補強或は半補強充填剤(1〜150部)から選ぶケイ
素含有添加剤(E)を加入することが可能である。
り、ケイ酸ナトリウム(0.3〜30部)及びシリカ質
の補強或は半補強充填剤(1〜150部)から選ぶケイ
素含有添加剤(E)を加入することが可能である。
これらのシリカ質充填剤をコロイド状シリカ及び熱分解
法及び沈降シリカ粉末或はこれらの混合物から選ぶ。熱
分解法シリカが好ましいが、また、シリカ質半補強充填
剤、例えばケイソウ土、石英粉末を使用することも可能
である。
法及び沈降シリカ粉末或はこれらの混合物から選ぶ。熱
分解法シリカが好ましいが、また、シリカ質半補強充填
剤、例えばケイソウ土、石英粉末を使用することも可能
である。
(D) + (E)の部の合計はエマルション(A)
100部当り300部より少なくしなければならない。
100部当り300部より少なくしなければならない。
熱分解法及び沈降シリカ粉末はよく知られており、特に
、シリコーンエラストマー組成物及びシリコーンゴムを
熱加硫する際に充填剤として用いる。これらの粉末は通
常0. 1μmより小さい平均粒径及び5 0 m27
gより大きい、好ましくは150〜3 5 0 m2/
gのBET比表面積を有する。
、シリコーンエラストマー組成物及びシリコーンゴムを
熱加硫する際に充填剤として用いる。これらの粉末は通
常0. 1μmより小さい平均粒径及び5 0 m27
gより大きい、好ましくは150〜3 5 0 m2/
gのBET比表面積を有する。
このケイ素含有添加剤(E)を任意の適した手段により
、特に攪拌することによってエマルション(A)に加入
するとエマルション(A)の粘度を著しく増大させ、次
いでペースト状の性質になる。実際において、本発明に
従えば、このケイ素含有添加剤(E)の添加は、分散体
に幾分明白な「チキソトロープj性を付与するのに十分
であることを見出した。例えば、貯蔵パックから抜出し
たエマルションは、垂直な下地にさえ、流れないで密着
し、周囲温度で水が蒸発すると硬化してエラストマーに
なる。また、平均粒子直径が0. 1μmより?さい炭
酸カルシウムを充填剤(Dl として用いて非流動性エ
マルションを得ることも可能である。
、特に攪拌することによってエマルション(A)に加入
するとエマルション(A)の粘度を著しく増大させ、次
いでペースト状の性質になる。実際において、本発明に
従えば、このケイ素含有添加剤(E)の添加は、分散体
に幾分明白な「チキソトロープj性を付与するのに十分
であることを見出した。例えば、貯蔵パックから抜出し
たエマルションは、垂直な下地にさえ、流れないで密着
し、周囲温度で水が蒸発すると硬化してエラストマーに
なる。また、平均粒子直径が0. 1μmより?さい炭
酸カルシウムを充填剤(Dl として用いて非流動性エ
マルションを得ることも可能である。
組成物をわずかに加熱して(およそ40゜〜80℃にし
て)水の蒸発を促進することを発明の範囲から除かない
ことは当然である。
て)水の蒸発を促進することを発明の範囲から除かない
ことは当然である。
加えて、ヒドロキシル化シリコーン樹脂(Flを乾燥エ
キストラクトとして計算して、エマルション(A110
0部当り1〜40部、好ましくは2〜20部加入するこ
とが可能である。ヒドロキシル化シリカ樹脂fFl は
ヒドロキシル基を重量含量0.1〜10%、好ましくは
1〜6%で有する。この樹脂[F)は下記式の単位から
選ぶ異なる単位を分子当り少なくとも2つ有する: R3 sioo.s(単位M) 、R2Si Of単位
D)、RSiO..5(単位T)及び SiO■(単位
Q)。
キストラクトとして計算して、エマルション(A110
0部当り1〜40部、好ましくは2〜20部加入するこ
とが可能である。ヒドロキシル化シリカ樹脂fFl は
ヒドロキシル基を重量含量0.1〜10%、好ましくは
1〜6%で有する。この樹脂[F)は下記式の単位から
選ぶ異なる単位を分子当り少なくとも2つ有する: R3 sioo.s(単位M) 、R2Si Of単位
D)、RSiO..5(単位T)及び SiO■(単位
Q)。
単位M.D.T及びQは、線状ポリジオルガノシロキサ
ンを排除するために、R / S iモル比が2より小
さい、好ましくは1.8より小さ《なるように分配する
。
ンを排除するために、R / S iモル比が2より小
さい、好ましくは1.8より小さ《なるように分配する
。
Rラジカルは同じでも或は異なってもよ《、ビニル、フ
ェニル及び3.3.3−1−リフル才口プロビルラジカ
ル及び炭素原子1〜6(それぞれを含む)を有する線状
或は枝分れアルキルラジカルから選ぶ。Rのアルキルラ
ジカルの例として、メチル、エチル、イソプロビル、t
−ブチル及びn −ヘキシルラジカルを挙げることがで
きる。
ェニル及び3.3.3−1−リフル才口プロビルラジカ
ル及び炭素原子1〜6(それぞれを含む)を有する線状
或は枝分れアルキルラジカルから選ぶ。Rのアルキルラ
ジカルの例として、メチル、エチル、イソプロビル、t
−ブチル及びn −ヘキシルラジカルを挙げることがで
きる。
これらのシリコーン樹脂はよく知られた枝分れのオルガ
ノポリシロキサンボリマーであり、これらの製造方法は
極めて多くの特許に記載されている。有用な樹脂の例と
して、MQ樹脂、MQD樹脂、TD樹脂及びMDT樹脂
を挙げることができる。周囲温度で固体或は液体の樹脂
を使用することが可能である。これらの樹脂はそのまま
で、有機溶媒或はシリコーン油に溶解して或は別法とし
て水性エマルションの形で水性エマルションに加入する
ことができる。使用することができるシリコーン樹脂の
水性エマルションは、例えば下肥に参考として挙げる特
許に記載されている:米国特許4. 0 2 8. 3
3 9号、同4.052.331号、同4. 0 5
6. 4 9 2号、同4. 5 2 5. 5 0
2号、同4.717.599号。
ノポリシロキサンボリマーであり、これらの製造方法は
極めて多くの特許に記載されている。有用な樹脂の例と
して、MQ樹脂、MQD樹脂、TD樹脂及びMDT樹脂
を挙げることができる。周囲温度で固体或は液体の樹脂
を使用することが可能である。これらの樹脂はそのまま
で、有機溶媒或はシリコーン油に溶解して或は別法とし
て水性エマルションの形で水性エマルションに加入する
ことができる。使用することができるシリコーン樹脂の
水性エマルションは、例えば下肥に参考として挙げる特
許に記載されている:米国特許4. 0 2 8. 3
3 9号、同4.052.331号、同4. 0 5
6. 4 9 2号、同4. 5 2 5. 5 0
2号、同4.717.599号。
発明の好ましい実施態様に従えば、発明に従う分散体か
ら誘導されるエラストマーの種々の支持体への密着性は
、強無機塩基(Glの水溶液を適量加えて分散体のpH
値を8〜12に調整することによって大きく向上させる
ことができる。このような強無機塩基(G)ぱ下肥から
選ぶ:アルカリ金属或はアルカリ土類金属の水酸化物、
例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム。
ら誘導されるエラストマーの種々の支持体への密着性は
、強無機塩基(Glの水溶液を適量加えて分散体のpH
値を8〜12に調整することによって大きく向上させる
ことができる。このような強無機塩基(G)ぱ下肥から
選ぶ:アルカリ金属或はアルカリ土類金属の水酸化物、
例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム。
発明に従う分散体に必要に応じて加える添加剤の他の例
として、下記を挙げることができる:不凍液、抗菌剤、
消泡剤、またチキソトローブ剤、例えばカルボキシメチ
ルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール
。
として、下記を挙げることができる:不凍液、抗菌剤、
消泡剤、またチキソトローブ剤、例えばカルボキシメチ
ルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール
。
発明に従う分散体は、好ましくは下肥のようにして作る
ことができる: 出発原料は乳化重合プロセスか或はα,ω(ジヒドロキ
シ)ポリジオルガノシロキサンの乳化プロセスのいずれ
かによって作るエマルション(A)であり、前者のプロ
セスの場合、アニオン系界面活性剤、必要に応じて非イ
オン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが得
られ、後者のプロセスの場合、アニオン系及び/又は非
イオン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが
得られる。
ことができる: 出発原料は乳化重合プロセスか或はα,ω(ジヒドロキ
シ)ポリジオルガノシロキサンの乳化プロセスのいずれ
かによって作るエマルション(A)であり、前者のプロ
セスの場合、アニオン系界面活性剤、必要に応じて非イ
オン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが得
られ、後者のプロセスの場合、アニオン系及び/又は非
イオン系界面活性剤によって安定にしたエマルションが
得られる。
発明に従う分散体を作るには、第一に、周囲温度におい
て、エマルション(A)のpH値を、有機塩基(例えば
ジエチルアミン)或は無機塩基(添加剤CG))によっ
て7〜l3、好ましくは8〜l3に調整することが勧め
られる。添加剤(G)は、支持体に一層良く接着するエ
ラストマーを得ることを可能にするので、好ましい。次
に、触媒(C)を適する場合に加え、次いで、シラン(
B)、必要に応じて充填剤(D)及び(E)、並びに樹
脂(F)を加える。樹脂(F)はそのままで或は有機溶
媒或はシリコーン油に溶解して、或は別法として水性エ
マルションの形で加える。シリコーン油として、25℃
における粘度100〜5. O O OmPa. sの
トリメチルシリルーブロツクトボリジメチルシロキサン
を用いてよい。得られる最終エマルションを均質化し、
次いでガス抜きした後に容器に入れ、大気酸素及び水蒸
気にふれないようシルする。
て、エマルション(A)のpH値を、有機塩基(例えば
ジエチルアミン)或は無機塩基(添加剤CG))によっ
て7〜l3、好ましくは8〜l3に調整することが勧め
られる。添加剤(G)は、支持体に一層良く接着するエ
ラストマーを得ることを可能にするので、好ましい。次
に、触媒(C)を適する場合に加え、次いで、シラン(
B)、必要に応じて充填剤(D)及び(E)、並びに樹
脂(F)を加える。樹脂(F)はそのままで或は有機溶
媒或はシリコーン油に溶解して、或は別法として水性エ
マルションの形で加える。シリコーン油として、25℃
における粘度100〜5. O O OmPa. sの
トリメチルシリルーブロツクトボリジメチルシロキサン
を用いてよい。得られる最終エマルションを均質化し、
次いでガス抜きした後に容器に入れ、大気酸素及び水蒸
気にふれないようシルする。
構成成分(Al . (Bl .及び必要に応じて(C
)、FDI.fEl、[F)及びfG)は、最終エマル
ションが乾燥エキストラクト分を40%より多く、好ま
しくは60%より多いが通常90%より少なくなるよう
な量で混合する。好ましいpH範囲は8〜l3である。
)、FDI.fEl、[F)及びfG)は、最終エマル
ションが乾燥エキストラクト分を40%より多く、好ま
しくは60%より多いが通常90%より少なくなるよう
な量で混合する。好ましいpH範囲は8〜l3である。
発明に従う分散体は薄い層で架橋することができるペイ
ントとして使用することができ、その場合、乾燥エキス
トラクト40〜70%を有するのが好ましい。
ントとして使用することができ、その場合、乾燥エキス
トラクト40〜70%を有するのが好ましい。
乾燥エキストラクト含量を求めるには、分散体2gをア
ルミニウム秤量ポートに入れ、空気循環炉中で1時間1
50℃に加熱する。冷却した後に、ボートを再び秤量し
、初めの2gから残っている物質のパーセンテージを求
め、これが乾燥エキストラクト含量を表わす。
ルミニウム秤量ポートに入れ、空気循環炉中で1時間1
50℃に加熱する。冷却した後に、ボートを再び秤量し
、初めの2gから残っている物質のパーセンテージを求
め、これが乾燥エキストラクト含量を表わす。
好ましい変形に従えば、発明に従う分散体を調製した後
に、それに周囲温度において数時間〜数日の熟成段階を
受けさせる。この熟成段階は、単に、分散体を使用する
前に大気酸素から防いで静置させたままにすることに在
る。
に、それに周囲温度において数時間〜数日の熟成段階を
受けさせる。この熟成段階は、単に、分散体を使用する
前に大気酸素から防いで静置させたままにすることに在
る。
発明に従う分散体は、特に建設業用のシリコーンエラス
トマ−シールを製造するのに用いることができる。これ
らの分散体は、また、固体の形(ペレット、タブレット
、ピル、等)で配合する種々の薬剤或は植物保護有効成
分を被覆するのに、ワインやスピリットのビンをシール
するのに用いるコルク栓に塗被するのに、台所用品、一
般的に言えば食品と接触する製品(例えば、ブレッドチ
ン)上にコーティングを作るのに使用することができる
。
トマ−シールを製造するのに用いることができる。これ
らの分散体は、また、固体の形(ペレット、タブレット
、ピル、等)で配合する種々の薬剤或は植物保護有効成
分を被覆するのに、ワインやスピリットのビンをシール
するのに用いるコルク栓に塗被するのに、台所用品、一
般的に言えば食品と接触する製品(例えば、ブレッドチ
ン)上にコーティングを作るのに使用することができる
。
公知のコーティング技法、特に、はけ及び漬け(浸漬)
塗技法、スプレー技法、流動床コーティング技法及び浸
漬コーティング技法が使用し得る。コルク栓に塗被する
のに勧められる技法は漬け塗技法である。該技法は栓を
分散体に浸漬して栓の表面を濡らし、次いで水を蒸発さ
せてなくすことに在る。得られるコーティングは栓表面
1 0 0 cm2当り20〜50mgのコーティング
に相当する。この層はビン詰する間、栓がビンの首には
いるのを容易にし、かつ「ラン」、すなわち、首と栓と
の間の液体の濡れを防止する。
塗技法、スプレー技法、流動床コーティング技法及び浸
漬コーティング技法が使用し得る。コルク栓に塗被する
のに勧められる技法は漬け塗技法である。該技法は栓を
分散体に浸漬して栓の表面を濡らし、次いで水を蒸発さ
せてなくすことに在る。得られるコーティングは栓表面
1 0 0 cm2当り20〜50mgのコーティング
に相当する。この層はビン詰する間、栓がビンの首には
いるのを容易にし、かつ「ラン」、すなわち、首と栓と
の間の液体の濡れを防止する。
本明細書中、上記及び下記において、パーセンテージ及
び部は、他に記述しない場合、重量による。
び部は、他に記述しない場合、重量による。
例 1
エマルション{A の調製:これは25℃における粘度
L O O m.Pa.sのα,ω一(ジヒドロキシ)
ポリジメチルシロキサン油をドデシルベンゼンスルホン
酸の存在において乳化重合させて得る。油の粘度が25
℃において1 0 6mPa.sに達したら、触媒を中
和して重合を停止させる。得られたエマルション(A)
は乾燥エギストラクト含量59%を有する。
L O O m.Pa.sのα,ω一(ジヒドロキシ)
ポリジメチルシロキサン油をドデシルベンゼンスルホン
酸の存在において乳化重合させて得る。油の粘度が25
℃において1 0 6mPa.sに達したら、触媒を中
和して重合を停止させる。得られたエマルション(A)
は乾燥エギストラクト含量59%を有する。
エマルション(AIIOO部に、30%強水酸化カリウ
ム水溶液[G)2.2部、次いでジーn−オクチルスズ
ジラウレート37重量%を含有する水性エマルション(
C) 1.5部、メチルエトキシビス(N−メチルベ
ンジルアミノ)シラン(B)4.1部及び平均粒径70
ナノメートルの沈降CaCo3粉末(D)58.5部を
攪拌しながら加える。構成成分(A) . (B) ,
(C) . (D)及び(G)を周囲温度で記述した
順序で加え、各々の反応体について加入時間およそ15
分を観測する。最終分散体は乾燥エキストラクト含量7
0%及び自然のpH9を有する。得られた最終分散体を
減圧下で30分間均質化し、次いで容器に入れて大気酸
素及び水蒸気にふれないようにシールする。
ム水溶液[G)2.2部、次いでジーn−オクチルスズ
ジラウレート37重量%を含有する水性エマルション(
C) 1.5部、メチルエトキシビス(N−メチルベ
ンジルアミノ)シラン(B)4.1部及び平均粒径70
ナノメートルの沈降CaCo3粉末(D)58.5部を
攪拌しながら加える。構成成分(A) . (B) ,
(C) . (D)及び(G)を周囲温度で記述した
順序で加え、各々の反応体について加入時間およそ15
分を観測する。最終分散体は乾燥エキストラクト含量7
0%及び自然のpH9を有する。得られた最終分散体を
減圧下で30分間均質化し、次いで容器に入れて大気酸
素及び水蒸気にふれないようにシールする。
7日貯蔵した後に、分散体をスクレーパーで厚さ2mm
の層(フィルム)に広げ、第1バッチの場合周囲温度(
20℃)で7日間、第2バッチの場合、周囲温度で3カ
月間乾燥させる。3カ月貯蔵した後に、分散体の外観、
押出し及び反応性は極めてわずかの程度に改質されるに
すぎない。
の層(フィルム)に広げ、第1バッチの場合周囲温度(
20℃)で7日間、第2バッチの場合、周囲温度で3カ
月間乾燥させる。3カ月貯蔵した後に、分散体の外観、
押出し及び反応性は極めてわずかの程度に改質されるに
すぎない。
下記の平均の機械的性質を乾燥したフィルムにおいて測
定する: 標準ASTM D 2240に従うショアA硬度(
S A H )、 標準ASTM D 412に相当する標準AFNO
RT−T46.002に従う破断強さ(RS)(MPa
.sで表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う破断点伸び(E
/R)(%で表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う100%伸びに
おける弾性率(’M E ) (M P aで表わす)
。
定する: 標準ASTM D 2240に従うショアA硬度(
S A H )、 標準ASTM D 412に相当する標準AFNO
RT−T46.002に従う破断強さ(RS)(MPa
.sで表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う破断点伸び(E
/R)(%で表わす)、 標準AFNOR−T46.002に従う100%伸びに
おける弾性率(’M E ) (M P aで表わす)
。
得られた機械的性質を下記の表に対照する。
密着性を評価するために、厚さ4mmの水性分散体の1
つのリボンをガラス或はコンクリート支持体上に付着さ
せる。12日後に、生成したエラストマーの密着性を、
リボンを手で引っ張って評価する。
つのリボンをガラス或はコンクリート支持体上に付着さ
せる。12日後に、生成したエラストマーの密着性を、
リボンを手で引っ張って評価する。
密着性を3つの方法で表示した:
リボンを支持体から引き離すことができない場合、良好
な密着性(+十と表示する)、リボンを引き離すのが困
難で、小さい領域にわたって取れる場合、適度の密着性
(+と表示する)、 リボンが容易にはがれる場合、密着性がない(0と表示
する)。
な密着性(+十と表示する)、リボンを引き離すのが困
難で、小さい領域にわたって取れる場合、適度の密着性
(+と表示する)、 リボンが容易にはがれる場合、密着性がない(0と表示
する)。
機械的性質及び密着性の評価を下記の表に対照する。
例一一λ
例lの手順を正確に繰り返すが、ペンズアミドシラン4
.1部に代えてメチルトリス(シクロへキシルアミノ)
シラン4、1部を加える。最終分散体のpHは9である
。最終エマルションは乾燥エキストラクト含量71%を
有する。機械的性質及び密着性の評価を下記の表に対照
する。
.1部に代えてメチルトリス(シクロへキシルアミノ)
シラン4、1部を加える。最終分散体のpHは9である
。最終エマルションは乾燥エキストラクト含量71%を
有する。機械的性質及び密着性の評価を下記の表に対照
する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、周囲条件下で、水を取り去った際に架橋してエラス
トマーになる水性シリコーン分散体であって、 (A)アニオン系及び非イオン系界面活性剤及びこれら
の混合物から選ぶ少なくとも1種の界面活性剤によって
安定にしたα,ω−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシ
ロキサンの水中油形エマルション100重量部と、 (B)下記式のシラン0.1〜20重量部と: ▲数式、化学式、表等があります▼(1) ここで、Xはアミノ及びアミドラジカルから選ぶ加水分
解性基であり、 R_1は一価のC_1−C_1_3炭化水素ラジカルで
あり、 R_2はアルキルラジカル、アルキルエーテルラジカル
、アルキルエステルラジカル及びシアノアルキルラジカ
ルから選ぶC_1−C_8脂肪族有機ラジカル或はC_
7−C_1_3アラルキルラジカルであり、 aは2、3或は4に等しい整数であり、 bは0或は1に等しい整数であり、 a+bは2、3或は4に等しい、 (C)触媒金属硬化用化合物0〜3重量部と、 (D)非シリカ質無機充填剤0〜250重量部とを含有
し、pHが7より高く、乾燥エキストラクト含量少なく
とも40%を有することを特徴とする水性シリコーン分
散体。 2、オルガノスズ塩(D)である金属化合物(C)0.
01〜3部を水性エマルションの形で存在させて含有す
る特許請求の範囲第1項記載の水性分散体。 3、エマルション(A)が乾燥エキストラクト含量少な
くとも45重量%を有する特許請求の範囲第1項又は第
2項記載の水性シリコーン分散体。 4、水和アルミナ、アルミナ、炭酸カルシウム、膨張バ
ーミキュライト、非膨張バーミキュライト、カーボンブ
ラック、酸化亜鉛、二酸化チタン、マイカ、タルク、酸
化鉄、硫酸バリウム及び消石灰から選ぶ充填剤(D)を
5〜200重量部含有する先の特許請求の範囲のいずれ
か一項記載の水性シリコーン分散体。 5、炭酸カルシウムが0.1μmより小さい平均粒子直
径を有する特許請求の範囲第4項記載の水性シリコーン
分散体。 6、(A)芳香族炭化水素ベースのスルホン酸のアルカ
リ金属塩及びポリオキシエチレン化アルキルフェノール
から選ぶ界面活性剤で安定にした、25℃における粘度
50,000〜1,500,000mPa.sのα,ω
−(ジヒドロキシ)ポリジオルガノシロキサンの水中油
形エマルション100部と、 (B)シラン0.5〜10部と、 (C)ジオルガノスズジカルボキシレート0.05〜2
部と、 (D)無機充填剤10〜200部 とを含有し、該エマルションはpH8〜13及び乾燥エ
キストラクト含量少なくとも60%を有する先の特許請
求の範囲のいずれか一項記載の水性シリコーン分散体。 7、加えて、エマルション(A)100部当り、ケイ酸
ナトリウム(0.3〜30部)及びシリカ質補強或は半
補強充填剤(100〜150部)から選ぶケイ素含有添
加剤を含有し、但し、(D)+(E)の部の合計が(A
)100部当り300部より少ない先の特許請求の範囲
のいずれか一項記載の水性シリコーン分散体。 8、加えて、R_3SiO_0_._5、R_2SiO
、RSiO_1_._5及びSiO_2式の単位(ラジ
カルRは同一でも或は異なってもよく、ビニル、フェニ
ル及び3,3,3−トリフルオロプロピルラジカル及び
炭素原子1〜6(それぞれを含む)を有する線状或は枝
分れのアルキルラジカルから選ぶ)から選ぶ異なる単位
を分子当り少なくとも2個有するヒドロキシル化シリコ
ーン樹脂(F)をエマルション(A)100部当り1〜
40重量部含有し、該樹脂はヒドロキシル基の重量含量
0.1〜10%を有する先の特許請求の範囲のいずれか
一項記載の水性分散体。 9、水酸化アルカリ金属及び水酸化アルカリ土類金属か
ら選ぶ強無機塩基(G)の水溶液を適量加えてpH7〜
13を得る先の特許請求の範囲のいずれか一項記載の水
性分散体。 10、特許請求の範囲第1〜9項のいずれか一項記載の
水性分散体を薬剤或はプラント保護有効成分を塗被或は
被覆するために及び食品と接触する製品上にコーティン
グを作るために使用する方法。 11、食品と接触する前記製品がワイン及びスピリット
を包装するためのコルク栓である特許請求の範囲第10
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR89/01654 | 1989-02-03 | ||
FR8901654A FR2642765B1 (fr) | 1989-02-03 | 1989-02-03 | Dispersion aqueuse de silicone a base d'aminosilane et/ou d'amidosilane reticulant en un elastomere par elimination de l'eau |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02235965A true JPH02235965A (ja) | 1990-09-18 |
JPH07108952B2 JPH07108952B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=9378608
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022344A Expired - Lifetime JPH07108952B2 (ja) | 1989-02-03 | 1990-02-02 | 水除去した際に架橋してエラストマーになるアミノシラン及び/又はアミドシランをベースにした水性シリコーン分散体 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5140061A (ja) |
EP (1) | EP0387157B1 (ja) |
JP (1) | JPH07108952B2 (ja) |
AT (1) | ATE109176T1 (ja) |
AU (1) | AU628127B2 (ja) |
BR (1) | BR9000402A (ja) |
CA (1) | CA2006036C (ja) |
DE (1) | DE69010938T2 (ja) |
DK (1) | DK0387157T3 (ja) |
ES (1) | ES2056422T3 (ja) |
FR (1) | FR2642765B1 (ja) |
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KR100918835B1 (ko) * | 2005-03-29 | 2009-09-25 | 간사이 페인트 가부시키가이샤 | 도막 형성장치 |
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