JP2007508413A - シリコーンmq樹脂強化シリコーンエラストマーエマルジョン - Google Patents
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Abstract
Description
特に有用なアミノ官能性ポリシロキサンは、いくつかのアミン水素原子がエポキシ官能基により置換された上の構造の流体である。
によって生成することができる。水蒸発は、周囲条件または高温で実施することができる。通常は、硬化されたエラストマーシリコーンフィルムは、熟成水性シリコーンエマルジョンを、基体上で周囲条件下で乾燥することによって、約48時間以内に生成することができる。エラストマーシリコーンフィルムは、平滑であり、良好な弾性および強度を示し、その性質は、乾燥されるエマルジョン組成物の詳細に依存するであろう。
粘度2,000センチストーク(mm2/s)の線状ヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサンを、トルエン中のシリコーンMQ樹脂溶液と混合した。樹脂は、数平均分子量約4,300のシラノール担持シリコーンMQ樹脂であり、平均構造[HO(CH3)2SiO1/2]0.2[(CH3)3SiO1/2]0.5[SiO4/2]を有する。混合物を80℃で真空蒸留してストリッピングし、トルエンを除去した。ストリッピング後、混合物は、線状ヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン70重量%およびシリコーンMQ樹脂30重量%を含んでいた。Lightning銘柄の2個の遠心羽根車を備えたミキサーを使用して、混合物56.8グラムをアミノ官能性ポリシロキサン流体10.0グラムと混合した。流体は、粘度4,000センチストーク(mm2/s)のC13〜C15アルコール末端アミノ官能性ポリジオルガノシロキサンからなる。流体は、平均して、約98モルパーセントのジメチルシロキサン単位、および、2モルパーセントのアミノエチル/アミノイソブチルメチルシロキサン単位を含んでいた。流体中に存在するアミン水素約80モルパーセントは、グリシドールと反応させてあり、流体は約11重量パーセントの過剰のC13〜C15アルコールを含んでいた。ノニオン界面活性剤TERGITOL(登録商標)TMN-6約10.7グラムおよび予備加温したTERGITOL(登録商標)15-S-40 6.6グラムを混合物に添加し、混合した。水約13.3グラムを添加し、700RPMで混合すると、透明なゲルエマルジョンが直ぐに生成した。別の部分の水60.0グラムを添加し、600RPMで30分間混合すると、微細な青みがかった白色エマルジョンが生成した。青みがかった白色エマルジョンを、次いで、別の水100グラムで希釈した。水酸化ナトリウムの10重量%水溶液約4.10グラムを添加し、エマルジョンを24時間、ゆっくりと撹拌した。翌日、10重量パーセントの酢酸水溶液6.13gを熟成エマルジョンに滴下添加し、30分間混合した。得られたエマルジョンは、平均粒径112ナノメートル(0.112マイクロメーター)を有した。エマルジョンをプラスチックペトリ(Petri)皿に室温で注型し、24時間乾燥させ、良好な強度を有する平滑なエラストマーフィルムを形成した。エマルジョンは6カ月間を超えて安定であった。
Hauschild銘柄歯科用混合カップを使用して、シリコーンMQ樹脂および線状ヒドロキシ末端ポリジオルガノシロキサンを含む、ストリッピングした実施例1の混合物5.67gをアミノ官能性ポリシロキサン流体1グラムと、混合した。流体は、実施例1において使用した流体95重量パーセント、および粘度3,100センチストーク(mm2/s)のトリメチルシロキシ末端ジメチル/メチル(グリシドキシプロピル)/メチル(プロピル)ポリエチレンオキシドプロピレンオキシド)(メチル)ポリシロキサン約5重量パーセントを含んでいた。TERGITOL(登録商標)TMN-6約1.07グラムおよび予備加温したTERGITOL(登録商標)15-S-40 0.60グラムを混合物に添加し、混合した。水約1.33グラムを混合物に添加し、試料を3,000RPMで22秒間回転撹拌すると、透明なゲルエマルジョンが形成された。水、2.67グラムを続けて2回、次いで、13.5グラムをエマルジョンに添加し、回転撹拌した。得られたエマルジョンは、青みがかった白色であり、平均粒径121ナノメートル(0.112マイクロメーター)を有する粒子を含んでいた。エマルジョンに、水酸化ナトリウムの10重量%水溶液約0.33グラムを添加し、試料を電磁撹拌機上で、6時間維持した。エマルジョンを酢酸の10重量%水溶液0.5グラムで中和した。エマルジョンをプラスチックペトリ皿に室温で注型し、24時間乾燥し、良好な強度を有する平滑なエラストマーフィルムを形成した。フィルムは、実施例1において調製されたフィルムよりも柔軟な感触を有していた。
Claims (7)
- (i)線状ヒドロキシ末端ポリジオルガノシロキサン、(ii)シラノール含有シリコーンMQ樹脂、および(iii)有機官能性ポリシロキサンを混合して、シリコーン混合物を形成すること;前記シリコーン混合物に、少なくとも1種の乳化剤および水を添加して混合し、水性のシリコーンベースエマルジョンを得ること;架橋シリコーンエラストマーを形成する際に、線状ヒドロキシ末端ポリジオルガノシロキサンとシラノール含有シリコーンMQ樹脂との縮合および架橋を促進するために必要な酸性または塩基性pHに水性シリコーンベースエマルジョンのpHを調整するために、水性シリコーンベースエマルジョンに十分量の酸性または塩基性化合物を添加すること;ならびに架橋シリコーンエラストマーを含む水性シリコーンエマルジョンを中和すること;
を含む架橋シリコーンエラストマーを含む水性シリコーンエマルジョンの製造方法。 - 有機官能性ポリシロキサンが、式(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c[式中、R1、R2およびR3は、1〜18個の炭素原子を有する炭化水素または有機官能性置換炭化水素基であり;但し、少なくとも1種の有機官能性置換炭化水素基は、ポリシロキサン中のケイ素原子に結合しており、有機官能性置換炭化水素基は、アミノ基、エポキシ化アミノ基、第4級アンモニウム基、グリシジル基、メルカプト基、カルボキシル基、ポリオキシエチレンオキシプロピレン基、またはそれらの組合せからなる群から選択され;aは0〜100であり、bは0〜1,000であり、cは0〜100であり、但し、a〜cの少なくとも2つはゼロでない]
を有し、有機官能性ポリシロキサン組成物が室温で流体である請求項1に記載の方法。 - 乳化剤が、11.0〜16.0の複合親水性-親油性比(HLB)を有する2種のノニオン界面活性剤を含む請求項1に記載の方法。
- 架橋シリコーンエラストマーを形成する際に、線状ヒドロキシ末端ポリジオルガノシロキサンとシラノール含有シリコーンMQ樹脂との縮合および架橋を促進するために、塩基性化合物を水性シリコーンベースエマルジョンに添加し、pHを9以上の値に調整する請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって調製された水性シリコーンエマルジョン。
- 請求項5に記載の水性シリコーンエマルジョンを基体に塗布し、周囲条件下で乾燥してエラストマーシリコーンフィルムにする方法。
- 請求項6に記載の方法によって調製されたエラストマーシリコーンフィルム。
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