JP7107230B2 - 繊維処理用の処理剤、繊維及びその製造方法、並びに繊維シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本実施形態の処理剤は、繊維処理用のものである。本実施形態の処理剤としては、例えば、下記第一~第四の態様が挙げられる。各々の態様を採用することで、各々の態様に応じた撥水性及び断熱性を得ることができる。
一実施形態の処理剤は、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、該加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種(以下、場合により「ポリシロキサン化合物群」という)を含有する液状組成物の縮合物を含む。処理剤は、また、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物、及び、該加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有する液状組成物を含んでいてもよい(処理剤が当該液状組成物であってもよい)。このような処理剤によれば、繊維に優れた撥水性及び断熱性を付与できる。上記処理剤は、繊維の被処理面に撥水部(処理部)を形成するために用いられてもよい。上記処理剤から形成される撥水部は、優れた撥水性を有すると共に、被処理面との密着性にも優れる。上記処理剤から形成される撥水部は、断熱性にも優れるため、繊維に優れた断熱機能を付与することができる。上記撥水部は、例えば、膜状の撥水部(以下、「撥水膜」ともいう)及び粒子状の撥水部(以下、「撥水粒子」ともいう)の少なくとも一方を含む形態であってもよい。すなわち、本実施形態の処理剤は、繊維の被処理面に撥水膜及び/又は撥水粒子を形成するものであってもよい。
本実施形態の処理剤は、シロキサン結合(Si-O-Si)を含む主鎖を有するポリシロキサンを含有する撥水成分を含むことかできる。当該撥水成分は、構造単位として、下記M単位、D単位、T単位又はQ単位を有することができる。
T:1個のケイ素原子に結合した酸素原子が3個と水素原子又は1価の有機基が1個の含ケイ素結合単位。
D:1個のケイ素原子に結合した酸素原子が2個と水素原子又は1価の有機基が2個の含ケイ素結合単位。
本実施形態の処理剤は、下記式(1)で表される構造を有する化合物を含む撥水成分を含有していてもよい。本実施形態に係る撥水成分は、式(1)で表される構造を含む構造として、下記式(1a)で表される構造を有する化合物を含むことができる。例えば、上記式(A)で表される構造を有するポリシロキサン化合物を含む液状組成物の縮合物には、式(1)及び式(1a)で表される構造を骨格中に有する化合物を含む撥水成分が含まれ得る。
本実施形態の処理剤は、支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有し、前記橋かけ部が下記式(2)で表される化合物、を含む撥水成分、を含有していてもよい。撥水成分が、骨格中にこのようなラダー型構造を有する化合物を含むことにより、断熱性及び撥水性を更に向上させると共に、機械的強度を向上させることができる。すなわち、本実施形態の処理剤は、ラダー型構造に起因する優れた断熱性、撥水性及び耐久性を有している。例えば、上記式(B)で表される構造を有するポリシロキサン化合物を含む液状組成物の縮合物には、式(2)で表される橋かけ部を有するラダー型構造を骨格中に有する化合物を含む撥水成分が含まれ得る。なお、本実施形態において「ラダー型構造」とは、2本の支柱部(struts)と支柱部同士を連結する橋かけ部(bridges)とを有するもの(いわゆる「梯子」の形態を有するもの)である。本態様において、ラダー型構造は、化合物の一部に含まれる態様であってもよい。
撥水性繊維は、上記処理剤を用いて繊維を処理することにより得られ、撥水性繊維シートは、上記処理剤を用いて繊維シートを処理することにより得られる。撥水性繊維シートは、処理剤を用いて処理された撥水性繊維を用いて得ることもできる。撥水性繊維及び撥水性繊維シートとも、上記処理剤を用いた被処理面の表面処理により得られるものであるため、それぞれ表面処理繊維及び表面処理繊維シートと言うことができる。このような撥水性繊維及び撥水性繊維シートは、撥水性と断熱性とに優れる。
次に、撥水性繊維の製造方法について説明する。本実施形態の撥水性繊維の製造方法は、本実施形態の処理剤を用いて繊維を処理するものである。このような製造方法によれば、撥水性と断熱性とに優れる繊維を製造できる。以下、処理剤の製造方法及び繊維を処理する方法の具体例について説明する。
処理剤の製造方法は、特に限定されないが、処理剤は、例えば、以下の方法により製造することができる。
配合工程は、上記のポリシロキサン化合物、及び必要に応じシリカ粒子、シランモノマー、溶媒等を混合する工程である。この工程により、ポリシロキサン化合物等のケイ素化合物の加水分解反応を行うことができる。なお、シリカ粒子は、溶媒に分散された分散液の状態で混合してもよい。本工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中に更に酸触媒を添加してもよい。また、溶媒中に界面活性剤を添加することもできる。縮合性の官能基を有するケイ素化合物を用いる場合、加水分解反応は必ずしも必須ではない。
縮合反応工程により、縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物及びシランモノマー、配合工程で得られた加水分解反応物等の縮合反応を行うことができる。本工程では、縮合反応を促進させるため、塩基触媒を用いることができる。また、本工程において、熱加水分解により塩基触媒を発生する熱加水分解性化合物を添加することもできる。
繊維を処理する方法は、特に限定されないが、例えば、塗布工程と、洗浄工程と、乾燥工程(予備乾燥工程及びエージング工程)とを主に備える方法が挙げられる。
塗布工程は、上記処理剤を繊維の被処理面(繊維の表面)に塗布する工程である。また、場合により、塗布後に被処理面を乾燥して溶媒を揮発させてもよい。例えば、本工程によって、被処理面に撥水部(撥水膜及び/又は撥水粒子)を形成することができる。処理剤は、被処理面全体に塗布してもよく、被処理面の一部に選択的に塗布してもよい。
洗浄工程は、塗布工程で得られた繊維を洗浄する工程である。本工程を施すことにより、撥水部中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高い撥水部を得ることができる。
予備乾燥工程は、洗浄工程により洗浄された繊維を予備乾燥させる工程である。
エージング工程は、予備乾燥工程により乾燥された撥水部を加熱エージングする工程である。これにより、最終的な撥水性繊維を得ることができる。エージング工程を施すことにより、撥水性繊維の撥水性と密着性とが更に向上する。
次に、撥水性繊維シートの製造方法について説明する。本実施形態に係る撥水性繊維シートの製造方法としては、上記の製造方法により得られた撥水性繊維を用いて繊維シートを製造する工程を備える方法が挙げられる。具体的には、撥水性繊維シートは、例えば、撥水性繊維を作製した後、当該撥水性繊維を、抄紙機、織機、編機等でシート状に加工する方法によっても製造できる。すなわち、本実施形態の繊維シート(撥水性繊維シート)は、本実施形態の繊維(撥水性繊維)を含んでいてもよい。このような製造方法によれば、撥水性と断熱性とに優れる繊維シートを製造できる。
[処理剤1]
ポリシロキサン化合物としてカルビノール変性シロキサン「XF42-C5277」(モメンティブ社製、製品名)を40.0質量部、カチオン系界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウム(和光純薬工業株式会社製:以下『CTAB』と略記)を6.4質量部及び100mM 酢酸水溶液を51.6質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム2.0質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤1を得た。
上記処理剤1に、繊維径3.5μmのガラス繊維FS19W-N(日本無機株式会社製、製品名)をディップし、60℃で2時間かけて処理した。その後、処理したガラス繊維をメタノールにディップし、25℃で5分洗浄を行った。次にメチルエチルケトンにディップし、25℃で5分洗浄を行った。洗浄されたガラス繊維を、常圧下にて、120℃で1時間乾燥し、その後、150℃で6時間エージングすることで、撥水性繊維1を得た。
ミキサーTM837(株式会社TESCOM、製品名)に、上記撥水性繊維1を3g、精製水を750g及び界面活性剤ラッコールAL(明成化学株式会社、製品名)0.01gを1L加え、30秒間攪拌した。その後、5Lビーカーに移し、精製水3250g及び上記界面活性剤0.04gを更に加え、撥水性繊維1の凝集が目視で確認できなくなるまで回転速度1000rpmで攪拌し、撥水性繊維1の分散液を得た。得られた撥水性繊維1の分散液を150meshのメッシュを設置したスタンダードシートマシン抄紙装置(熊谷理機工業株式会社、製品名)に投入し、全量10Lになるように精製水で希釈した後、濾水及び乾燥して、目付量120g/m2である、撥水性繊維1からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート1を作製した。
[処理剤2]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを20.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを3.2質量部及び100mM 酢酸水溶液を75.8質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム1.0質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤2を得た。
処理剤1を処理剤2に変更したこと、及び、ガラス繊維を、繊維径1.0μmのガラス繊維FM600(日本無機株式会社、製品名)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、撥水性繊維2を得た。
撥水性繊維1を撥水性繊維2に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維2からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート2を作製した。
[処理剤3]
ポリシロキサン化合物としてXF42-C5277を20.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを3.2質量部及びシリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-2L溶液(PL-2Lの詳細については表1に記載。シリカ粒子含有原料について以下同様。)を75.0質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム2.0質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤3を得た。
処理剤2を処理剤3に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維3を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維3に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維3からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート3を作製した。
[処理剤4]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Bを20.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを3.2質量部及び100mM 酢酸水溶液を49.8質量部、並びにシリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-2L溶液を25.0質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム2.0質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤4を得た。
処理剤2を処理剤4に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維4を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維4に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維4からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート4を作製した。
[処理剤5]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを10.0質量部、シランモノマーとしてメチルトリメトキシシランKBM-13(信越化学工業株式会社製、製品名:以下『MTMS』と略記)を15.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを4.0質量部及び100mM 酢酸水溶液を69.8質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム1.2質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤5を得た。
処理剤1を処理剤5に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、撥水性繊維5を得た。
撥水性繊維1を撥水性繊維5に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維5からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート5を作製した。
[処理剤6]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを10.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを15.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを4.0質量部及び100mM 酢酸水溶液を43.5質量部、並びにシリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-5L溶液を25.0質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム2.5質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤6を得た。
処理剤2を処理剤6に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維6を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維6に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維6からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート6を作製した。
[処理剤7]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを1.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを3.0質量部、ジメチルジメトキシシランKBM-22(信越化学工業株式会社製、製品名:以下『DMDMS』と略記)を1.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを0.8質量部及び100mM 酢酸水溶液を88.7質量部、並びにシリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-2L溶液を5.0質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム0.5質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤7を得た。
処理剤2を処理剤7に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維7を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維7に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維7からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート7を作製した。
[撥水性繊維8]
上記処理剤7に、繊維径1.0μmのガラス繊維FM600(日本無機株式会社、製品名)を25℃で5分ディップし、その後、ガラス繊維を150℃で2時間乾燥して、溶媒を揮発させた。乾燥したガラス繊維をメタノールにディップし、25℃で5分洗浄を行った。次にメチルエチルケトンにディップし、25℃で5分洗浄を行った。洗浄されたガラス繊維を、常圧下にて、120℃で1時間乾燥し、その後、150℃で6時間エージングすることで、撥水性繊維8を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維8に変更しこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維8からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート8を作製した。
[繊維シート]
繊維径1.0μmのガラス繊維FM600(日本無機株式会社、製品名)3g、精製水750g及び界面活性剤ラッコールAL(明成化学株式会社、製品名)0.01gを、1LミキサーTM837(株式会社TESCOM、製品名)に加え、30秒間攪拌した後、5Lビーカーに移し、精製水3250g及び上記界面活性剤0.04gを更に加え、繊維の凝集が目視で確認できなくなるまで回転速度1000rpmで攪拌し、繊維の分散液を得た。得られた繊維の分散液を150meshのメッシュを設置したスタンダードシートマシン抄紙装置(熊谷理機工業株式会社、製品名)に投入し、全量10Lになるように精製水で希釈した後、濾水・乾燥して、目付量120g/m2である、繊維からなる厚さ0.50mmの繊維シートを作製した。
上記処理剤7に、上記繊維シートをディップし、60℃で2時間かけて処理した。その後、処理した繊維シートをメタノールにディップし、25℃で5分洗浄を行った。次にメチルエチルケトンにディップし、25℃で5分洗浄を行った。洗浄された繊維シートを、常圧下にて、120℃で1時間乾燥し、その後、150℃で6時間エージングすることで、撥水性繊維シート9を得た。
[処理剤8]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを10.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを15.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを4.0質量部、100mM 酢酸水溶液を69.8質量部、及び塩基触媒として炭酸ナトリウム1.2質量部を混合し、25℃で6時間攪拌し、処理剤8を得た。
処理剤1を処理剤8に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、撥水性繊維9を得た。
撥水性繊維1を撥水性繊維9に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維9からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート10を作製した。
[処理剤9]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを1.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを3.0質量部及びDMDMSを1.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを0.8質量部、100mM 酢酸水溶液を88.7質量部、シリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-2L溶液を5.0質量部、並びに塩基触媒として炭酸ナトリウム0.5質量部を混合し、25℃で6時間攪拌し、処理剤9を得た。
処理剤2を処理剤9に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維10を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維10に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維10からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート11を作製した。
[処理剤10]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを10.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを15.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを4.0質量部、100mM 酢酸水溶液を69.8質量部及びエアロゲル粒子としてIC3100(キャボット社製、製品名)を1.0質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム2.0質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、処理剤10を得た。
処理剤1を処理剤10に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、撥水性繊維11を得た。
撥水性繊維1を撥水性繊維11に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維11からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート12を作製した。
[処理剤11]
ポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Aを1.0質量部、シランモノマーとしてMTMSを3.0質量部及びDMDMSを1.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを0.8質量部、100mM 酢酸水溶液を88.7質量部、シリカ粒子含有原料として酢酸濃度100mMに調整したPL-2L溶液を5.0質量部、エアロゲル粒子としてIC3100を1.0質量部、並びに塩基触媒として炭酸ナトリウム0.5質量部を混合し、25℃で6時間攪拌し、処理剤11を得た。
処理剤2を処理剤11に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、撥水性繊維12を得た。
撥水性繊維2を撥水性繊維12に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、目付量120g/m2である、撥水性繊維12からなる厚さ0.50mmの撥水性繊維シート13を作製した。
[比較処理剤1]
シランモノマーとしてMTMSを30.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを2.4質量部及び100mM 酢酸水溶液を66.1質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム1.5質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、比較処理剤1を得た。
処理剤1を比較処理剤1に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較撥水性繊維1を得た。
撥水性繊維1を比較撥水性繊維1に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較撥水性繊維シート1を得た。
[比較処理剤2]
シランモノマーとしてMTMSを20.0質量部、DMDMSを15.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを2.8質量部及び100mM 酢酸水溶液を60.5質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム1.7質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、比較処理剤2を得た。
処理剤2を比較処理剤2に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、比較撥水性繊維2を得た。
撥水性繊維2を比較撥水性繊維2に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、比較撥水性繊維シート2を得た。
[比較処理剤3]
シランモノマーとしてフルオロアルキルシランXC98-B2472(モメンティブ社製、製品名)を30.0質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを2.4質量部及び100mM 酢酸水溶液を66.1質量部混合し、25℃で2時間攪拌した。これに塩基触媒として炭酸ナトリウム1.5質量部を加え、60℃で2時間攪拌し、比較処理剤3を得た。
処理剤2を比較処理剤3に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、比較撥水性繊維3を得た。
撥水性繊維2を比較撥水性繊維3に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、比較撥水性繊維シート3を得た。
[比較撥水性繊維シート4]
処理剤7を比較処理剤2に変更したこと以外は、実施例9と同様にして、比較撥水性繊維シート4を得た。
各実施例で得られた撥水性繊維シート及び未処理の繊維シートについて、以下の条件に従って測定又は評価をした。水接触角測定、熱伝導率測定、含ケイ素結合単位Q、T及びDに係るシグナル面積比の測定の評価結果をまとめて表3に示す。
各実施例及び比較例で得られた撥水性繊維シート及び未処理の繊維シートを、105℃で1時間乾燥し、測定サンプルとした。次に、協和界面科学株式会社製の接触角計DMs-401を使用して、超純水の液滴2μLを滴下し、5秒後の接触角を、室温で測定した。測定は5回行い、平均値を水接触角とした。
各実施例及び比較例で得られた撥水性繊維シート及び未処理の繊維シートを、250mm角に切断し、105℃で1時間乾燥し、測定サンプルとした。熱伝導率の測定は、定常法熱伝導率測定装置「HFM436Lambda」(NETZSCH社製、製品名)を用いて行った。測定条件は、大気圧下、平均温度25℃とした。上記の通り得られた測定サンプルを6枚重ね、0.3MPaの荷重にて上部及び下部ヒーター間に挟み、温度差ΔTを20℃とし、ガードヒーターによって一次元の熱流になるように調整しながら、測定サンプルの上面温度、下面温度等を測定した。そして、測定サンプルの熱抵抗RSを次式より求めた。
RS=N((TU-TL)/Q)-RO
式中、TUは測定サンプル上面温度を示し、TLは測定サンプル下面温度を示し、ROは上下界面の接触熱抵抗を示し、Qは熱流束計出力を示す。なお、Nは比例係数であり、較正試料を用いて予め求めておいた。
λ=d/RS
式中、dは測定サンプルの厚さを示す。
固体29Si-NMR装置として「FT-NMR AV400WB」(ブルカー・バイオスピン株式会社製、製品名)を用いて測定を行った。測定条件は、測定モード:DD/MAS法、プローブ:4mmφのCPMASプローブ、磁場:9.4T、共鳴周波数:79Hz、MAS回転数:4kHz、遅延時間:150秒とした。標準試料としては、3-トリメチルシリルプロピオン酸ナトリウムを用いた。
Claims (6)
- 前記撥水部がシリカ粒子をさらに含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の撥水性繊維。
- 前記シリカ粒子の1g当りのシラノール基数が、10×10 18 ~1000×10 18 個/gである、請求項4に記載の撥水性繊維。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の撥水性繊維を含む、撥水性繊維シート。
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