JP2010165997A - 導電性パターン形成用基材および導電性部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に微粒子と樹脂バインダーからなる多孔質層と該多孔質層の上に樹脂を主成分とする層を有する事を特徴とする導電性パターン形成用基材。
【選択図】なし
Description
1.支持体上に微粒子と樹脂バインダーからなる多孔質層と該多孔質層の上に樹脂を主成分とする層を有する事を特徴とする導電性パターン形成用基材。
2.上記1に記載の導電性パターン形成用基材に、金属超微粒子を含有するインクあるいはペーストを像様に印刷あるいは塗布することで得られた導電性部材。
3.前記金属超微粒子が主に銀からなる事を特徴とする上記2に記載の導電性部材。
<銀超微粒子分散液1の作製>
内容積250mlのポリプロピレン製容器中に、直径1mmのジルコニアビーズを見かけ上の体積として50mlを投入した。この容器に、純水126gに硝酸銀73.2gおよびデキストリン(日澱化學株式会社製、デキストリンNo.1−A)30.2gを溶解した溶液を入れ、容器全体を氷浴中に浸漬し約5℃まで冷却を行った。これに、純水54.6gに水酸化ナトリウム25.8gを溶解し、約10℃まで冷却した溶液を加え、直ちに容器を密閉し、容器の周囲に冷却済みの市販の保冷剤を巻き付け、毎分600回の振盪速度に設定したペイントシェイカーに装着し、1時間の混練を行い、銀超微粒子の生成を行った。混練後の溶液を酢酸でpH5に調整し、α−アミラーゼ(天野エンザイム株式会社製、ビオザイムF10SD)0.1gを加え撹拌した後、40℃で1時間放置した。その後、遠心分離により銀超微粒子を沈殿させ、この沈殿物に純水を加え再分散した後、エタノールを加え、再び遠心分離を行い銀超微粒子を沈殿させた。この沈殿物に純水を適量入れ、再分散を行い、銀超微粒子が約50質量%含まれた銀超微粒子分散液1を得た。電子顕微鏡にて観察した結果、得られた銀超微粒子の平均一次粒子径は約15nmであった。
水に硝酸(2.5部)とアルミナ水和物(平均一次粒子径15nm)を添加し、のこぎり歯状ブレード型分散機を用いて、固形分濃度30質量%の無機微粒子分散液を得た。無機微粒子分散液中に分散しているアルミナ水和物の平均二次粒子径は160nmであった。この無機微粒子分散液を用い、下記組成の多孔質層形成塗液1を作製した。
無機微粒子分散液 (アルミナ水和物固形分として) 100g
ポリビニルアルコール 12g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
ホウ酸 0.5g
ノニオン性界面活性剤 0.3g
(ポリオキシエチレンアルキルエーテル)
固形分濃度が16質量%になるように水で調整した。
上記導電性パターン形成用基材1に、下記組成の導電性発現塗液1を斜線グラビアロールを用いた塗布方式を用いて塗布を行い、乾燥機により乾燥し、導電性パターン形成用基材2を得た。ここで用いた斜線グラビアロールは、直径60mm、斜線角度45度、線数90線/インチ、溝深さ110μmのグラビアロールであり、リバース回転で用いた。導電性発現剤塗液1の湿分塗布量は、斜線グラビアロールの回転数を調整し20g/m2に設定した。湿分塗布量は塗布中における単位時間当たりの塗布液減少量から求めた。導電性パターン形成用基材2の断面をエネルギー分散型X線分析装置により観察し、塗布された塩化ナトリウムは多孔質層内に存在する事を確認した。
塩化ナトリウム 1.0g
水 99.0g
上記導電性パターン形成用基材2上に、下記組成の層形成塗液1を、斜線グラビアロールを用いた塗布方式を用いて塗布を行い、乾燥機により乾燥し、導電性パターン形成用基材3を得た。ここで用いた斜線グラビアロールは、直径60mm、斜線角度45度、線数90線/インチ、溝深さ110μmのグラビアロールであり、リバース回転で用いた。層形成塗液1の湿分塗布量は、斜線グラビアロールの回転数を調整し20g/m2に設定した。湿分塗布量は塗布中における単位時間当たりの塗布液減少量から求めた。導電性パターン形成用基材3の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールとコロイダルシリカからなる層が形成されている事を確認した。
ポリビニルアルコール 0.1g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
コロイダルシリカ (シリカ固形分として) 0.5g
(日産化学工業株式会社製 スノーテックスAKYL 平均一次粒径60nm)
水 99.4g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液2へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材4を得た。導電性パターン形成用基材4の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールとコロイダルシリカからなる層が形成されている事を確認した。
ポリビニルアルコール 0.3g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
コロイダルシリカ (シリカ固形分として) 0.3g
(日産化学工業株式会社製 スノーテックスAKYL 平均一次粒径60nm)
水 99.4g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液3へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材5を得た。導電性パターン形成用基材5の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールとコロイダルシリカからなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
ポリビニルアルコール 0.4g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
コロイダルシリカ (シリカ固形分として) 0.2g
(日産化学工業株式会社製 スノーテックスAKYL 平均一次粒径60nm)
水 99.4g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液4へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材6を得た。導電性パターン形成用基材6の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールとコロイダルシリカからなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
ポリビニルアルコール 0.5g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
コロイダルシリカ (シリカ固形分として) 0.1g
(日産化学工業株式会社製 スノーテックスAKYL 平均一次粒径60nm)
水 99.4g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液5へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材7を得た。導電性パターン形成用基材7の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールからなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
ポリビニルアルコール 0.6g
(ケン化度88%、平均重合度3500、分子量約150,000)
水 99.4g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液6へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材8を得た。導電性パターン形成用基材8の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にゼラチンからなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
ゼラチン (分子量約100,000) 2.0g
水 98.0g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液7へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材9を得た。導電性パターン形成用基材9の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にエチレン塩化ビニル樹脂からなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
エチレン塩化ビニル樹脂有機微粒子水分散体(濃度50質量%) 1.0g
(スミエリート1010、住友化学株式会社、平均粒子径200nm、Tg0℃)
水 99.0g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液8へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材10を得た。導電性パターン形成用基材10の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にウレタン樹脂からなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
ウレタン樹脂有機微粒子水分散体(濃度30.3質量%) 1.7g
(スーパーフレックス820、第一工業製薬株式会社、
平均粒子径30nm、Tg46℃)
水 98.3g
上記導電性パターン形成用基材3の作製において、層形成塗液1を下記組成の層形成塗液9へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材11を得た。導電性パターン形成用基材11の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリアミド樹脂からなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
アルコール可溶メトキシメチル化ポリアミド(濃度20質量%) 5.0g
(トレジン M−20K、分子量約50,000、ナガセケムテックス株式会社)
エタノール 95.0g
上記導電性パターン形成用基材2の作製において、導電性発現剤塗液1を下記組成の層形成塗液10へ変更した以外は同様に作製し、導電性パターン形成用基材12を得た。導電性パターン形成用基材12の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にエチレン塩化ビニル樹脂からなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。
エチレン塩化ビニル樹脂有機微粒子水分散体(濃度50質量%) 1.0g
(スミエリート1010、住友化学株式会社、平均粒子径200nm、Tg0℃)
塩化ナトリウム 0.5g
水 98.5g
上記導電性パターン形成用基材2の作製において、導電性発現剤塗液1を下記組成の導電性発現剤塗液2へ変更した以外は導電性パターン形成用基材2と同様にして作製した後に、更に導電性パターン形成用基材7と同様に層形成塗液5の塗布を行い、乾燥機により乾燥し、導電性パターン形成用基材13を得た。導電性パターン形成用基材13の断面を電子顕微鏡にて観察し、多孔質層の上にポリビニルアルコールからなる樹脂を主成分とする層が形成されている事を確認した。また、断面をエネルギー分散型X線分析装置により観察し、塗布されたチオ硫酸ナトリウム・5水和物は多孔質層内に存在する事を確認した。
チオ硫酸ナトリウム・5水和物 5.0g
水 95.0g
支持体として、易接着処理がなされた厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製)を用い、支持体上に下記組成の樹脂層形成塗液1を乾燥厚みで15ミクロンとなるようにスライドビード方式を用いて塗布を行い、乾燥機により乾燥し、樹脂層を有する導電性パターン形成用基材14を形成した。
ポリビニルアルコール 10.0g
(ケン化度80〜83%、平均重合度500、分子量約22,000)
ホウ酸 1.0g
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系ノニオン性界面活性剤 0.2g
水 88.8g
導電性パターン形成用基材14に、導電性パターン形成用基材2の作製と同様に下記組成の導電性発現剤塗液3の塗布を行い、導電性パターン形成用基材15を得た。
塩化ナトリウム 1.0g
アルキレングリコール系ノニオン性界面活性剤 0.1g
水 98.9g
導電性パターン形成用基材1から15にワイヤーバーを用いて銀超微粒子分散液1の塗布を行い、導電性パターン形成用基材上にベタ様の金属超微粒子含有部を形成した。
ベタ様の金属超微粒子含有部が形成された導電性パターン形成用基材1から15各々について、シート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製 ロレスターGP)を用いて測定した。測定環境は23℃50%RHとした。次に、蛍光X線分析装置(理学電機工業(株)製 RIX1000)により測定された銀量より算出される理論的なシート抵抗値と、実際に測定されたシート抵抗値との比較を行った。理論的なシート抵抗値算出について例示すると、例えば塗布されている銀量が2g/m2である場合、計算される厚みは銀の比重の10.5で除して1.905×10−5cmとなる。シート抵抗値は銀の体積抵抗値1.59×10−6Ω・cmをこの厚みで除して得られ、その値は0.083Ω/□と算出される。
この理論的なシート抵抗値に対し、以下の基準に従って導電性を評価した。
◎ :理論的なシート抵抗値の10倍未満
○ :理論的なシート抵抗値の10倍以上30倍未満
× :理論的なシート抵抗値の30倍以上
××:測定不能(オーバーレンジ)
例えば、ある金属超微粒子含有部が形成された導電性パターン形成用基材の銀量が2g/m2である場合、測定されたシート抵抗値が、0.83Ω/□未満であれば◎、0.83Ω/□以上2.49Ω/□未満であれば○、2.49Ω/□以上であれば×、測定不能(オーバーレンジ)であれば××の評価となる。
ベタ様の金属超微粒子含有部が形成された導電性パターン形成用基材1から15各々について、カッターナイフを用いて5mm間隔のクロスカットを行い、形成されている金属超微粒子含有部に多数の交点を有する切り傷を付けた。このクロスカット部に積水化学工業社製セキスイセロハン粘着テープ(テープ規格JIS Z 1522)を貼り付け、馬楝で粘着テープ表面を上から擦った後、いきおいよくテープを剥がし、ベタ様の金属超微粒子含有部の導電性パターン形成用基材に対する密着性を確認した。密着性は以下の基準に従い評価した。
○ :クロスカット部の交点において、剥がれが殆ど観察されない。
△ :クロスカット部の交点において、多少の剥がれが観察される。
× :クロスカット部の交点のみならず、テープを貼り付けた部分の金属超微粒子含有部の多くが剥がれている。
導電性パターン形成用基材1から15に、下記組成の銀超微粒子インク1を入れた市販のピエゾ方式のインクジェットプリンタを用いて、幅2mm、長さ10cmの直線を描画し、導電性パターン形成用基材上に直線様の金属超微粒子含有部を形成した。描画する直線の長手方向は、インクジェットヘッドの走査方向と同一とした。
銀超微粒子分散液1 40.0g
エチレングリコール 10.0g
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系ノニオン性界面活性剤 0.2g
水 49.8g
○ :直線のエッジ部ににじみは殆どなく、線はシャープに形成されている。
× :直線のエッジ部ににじみがあり、線はシャープに形成されていない。
導電性パターン形成用基材10上に形成されたベタ様の金属超微粒子含有部を80℃の温風に1分間暴露した後、実施例1と同様の密着性の評価を行い、その結果を表2に示した。
Claims (3)
- 支持体上に微粒子と樹脂バインダーからなる多孔質層と該多孔質層の上に樹脂を主成分とする層を有する事を特徴とする導電性パターン形成用基材。
- 請求項1に記載の導電性パターン形成用基材に、金属超微粒子を含有するインクあるいはペーストを像様に印刷あるいは塗布することで得られた導電性部材。
- 前記金属超微粒子が主に銀からなる事を特徴とする請求項2に記載の導電性部材。
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