JP7232595B2 - 導電性材料の製造方法 - Google Patents
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支持体上に少なくとも多孔質層と、該多孔質層上に無機微粒子として酸化ジルコニウムまたは有機微粒子としてフッ素樹脂を含有する解離層を有する転写用基材の、解離層の上に導電性パターンを形成する工程、被転写体を粘着性が発現する温度まで加熱し、該被転写体に前記工程で得られた導電性パターンを転写する工程、および導電性パターンが転写された被転写体を加熱硬化する工程を少なくとも具備する導電性材料の製造方法。
本発明における転写用基材は、支持体上に多孔質層、より詳細には微粒子と樹脂バインダーを含有する多孔質層と、さらに該多孔質層の上に形成された解離層を有する。多孔質層および解離層は必要に応じ、支持体の両面に設けても良い。
支持体としては、特に限定されるものではなく、ポリエチレン・ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル・塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレートに代表されるアクリル樹脂、セロファン、ナイロン、ポリスチレン系樹脂、ABS樹脂等の各種樹脂類よりなるフィルム、石英ガラス、無アルカリガラス、結晶化透明ガラス、パイレックス(登録商標)等の各種ガラス、紙、不織布、布、各種金属、各種セラミックス等を挙げることができる。また用途に応じこれら基材を適宜組み合わせることができ、例えば、紙とポリオレフィン樹脂を積層したポリオレフィン樹脂被覆紙が例示される。
本発明において転写用基材が有する多孔質層は、後述する導電性パターンの形成に好適な導電性微粒子を含むインクあるいはペーストが含有する水あるいは有機溶剤といった溶媒成分を吸収する機能を担う。
本発明における転写用基材は、上記した多孔質層上に無機微粒子および/または有機微粒子を主成分とする解離層を有する。解離層とは、導電性パターンを被転写体へ転写する際に多孔質層と導電性パターンを分離する層であり、図3のように導電性パターンのみを被転写体へ転写する、あるいは図4のように導電性パターンと解離層の一部を共に被転写体へ転写することができる。転写された解離層の一部は必要に応じ洗浄し、除去してもよい。
本発明において導電性パターンは、前記した解離層上に導電性微粒子を含むインクあるいはペーストを用いて形成されることが簡便であり好ましい。本発明に用いられる導電性微粒子を含むインクあるいはペーストには、公知のインクあるいはペーストを広く用いることができ、銀ナノインク、銅ナノインク、銀ペースト、銅ペースト、アルミペースト、カーボンインク、カーボンペースト等を例示することができる。導電性に優れ、形成された導電性パターンが酸化されにくい点から、銀超微粒子を含有する銀ナノインクや、銀微粒子を含有する銀ペーストを用いることが好ましく、厚み1μm程度の非常に薄い導電性パターンを形成できる点から、銀ナノインクを用いることが特に好ましい。銀ナノインクは、例えば三菱製紙(株)よりNBSIJシリーズとして市販されており、銀ペーストは、例えば藤倉化成(株)よりドータイト(登録商標)シリーズとして市販されている。
本発明において、導電性微粒子を含むインクあるいはペーストは、様々な印刷方法あるいは塗布方式によりパターン形成される。例えば線状の塗布を行うことができるディスペンサー印刷方法を用いたパターン形成、サーマル、ピエゾ、マイクロポンプ、静電気等の各種方式のインクジェット印刷方法を用いたパターン形成、凸版印刷方法、フレキソ印刷方法、平版印刷方法、凹版印刷方法、グラビア印刷方法、反転オフセット印刷方法、枚葉スクリーン印刷方法、ロータリースクリーン印刷方法等の公知の各種印刷方法によるパターンを例示することができる。また、グラビアロール方式、スロットダイ方式、スピンコート方式等、公知の各種塗布方式を用い、転写用基材が有する解離層の全面あるいは一部に連続した面としてパターンを形成すること、間欠塗工ダイコーター等を用い転写用基材が有する解離層の全面あるいは一部に断続した面としてパターンを形成すること、あるいは浸漬塗布方法(ディップ方式とも言われる)を用い、転写用基材が有する解離層全体に導電性微粒子を含むインクあるいはペーストを付着させることもできる。より好ましい形成方法としては、インクジェット印刷方法、フレキソ印刷方法、グラビア印刷方法、反転オフセット印刷方法、枚葉スクリーン印刷方法、ロータリースクリーン印刷方法を挙げることができる。
本発明における被転写体は加熱により粘着性が発現する被転写体であり、該被転写体は熱硬化性樹脂または熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂を混合した樹脂のいずれかから成り、具体的には常温では粘着性を有さず、おおよそ40℃以上の温度となることで粘着性を発現し、130℃以上の温度で硬化する樹脂から成ることが好ましい。具体的にはエポキシ樹脂、マレイミド化合物、ベンゾオキサジン化合物、シアネート樹脂などの樹脂を1種または複数種混合したものに、硬化剤や無機充填剤、各種カップリング剤などを添加、形成することで被転写体は得られる。被転写体として商業的に入手可能な候補材料は、味の素(株)製ABF-T31、太陽インキ製造(株)製Zaristo(登録商標)-125、住友ベークライト(株)製LAZ(登録商標)-7752、及び積水化学工業(株)製NX04H等が挙げられる。
本発明における加熱により粘着性を発現する被転写体の粘着面の加熱後の粘着力は、JIS Z0237に準じ剥離角度180度にて測定され、幅25mmあたりの粘着力(N/25mm)として示される。本発明において、好ましい粘着力は、0.1~20N/25mmであり、より好ましくは0.2~10N/25mmである。粘着力が0.1N/25mm未満では、導電性パターンの転写を行うことができない場合があり、20N/25mmを超えると、転写用基材との剥離が困難となる場合がある。従って、本発明において粘着性を有さないとは、粘着力が0.1N/25mm未満であることを言う。
本発明において、上記した粘着性を発現させるための加熱条件としては、40~160℃で10~90分であることが好ましく、より好ましくは60~130℃で10~90分であるが、これに限定されるものではない。また、160℃を超える高温で加熱すると、熱硬化が進行し、導電性パターンの転写に必要とされる粘着性を得ることができず被転写体と導電性パターンの密着性が低下する場合がある。また、加熱工程およびそれに続く転写工程の作業性を向上させるために、被転写体は転写面の裏面に支持体を熱圧着しておくことも可能である。
本発明における被転写体に転写パターンを転写する工程について説明する。被転写体は常温では粘着性を有さず、おおよそ40℃以上の温度となることで粘着性を発現する被転写体であり、粘着性が発現している状態で転写用基材上に形成、保持されている導電性パターンの転写が行われる。転写は転写用基材と被転写体を貼合し、これらを剥離することにより行われる。例えば被転写体が立体物である場合には被転写体に転写用基材を貼合し剥離することにより行われ、例えばプリプレグ等のシート様物であればロールラミネーターを使用したラミネート法により導電性パターンを被転写体に圧着する方法が好ましい。被転写体に転写用基材をラミネートするための条件としては、ロール温度は40℃以上、圧力が1~50N/cm2で、時間が0.1秒~5分であることが好ましく、より好ましく圧力が5~20N/cm2で、時間が1秒~1分であるが、これに限定されるものではなく、被転写体の厚みや種類等により適宜調整することができる。圧力が1N/cm2を下回ると被転写体への導電性パターンの転写が均一に行われない場合があり、50N/cm2を超えると転写後の剥離が困難になる場合がある。
貼合された転写用基材と被転写体を剥離する場合、剥離する際の被転写体側の、JIS Z0237に準じ測定される角度は浅い方が好ましい。転写用基材から被転写体を剥離する際には剥離部分にて曲がりが発生し、これにより導電性パターンも曲がることとなるが、この曲がる時の角度が小さい程、導電性パターンの導電性低下が小さいため好ましい。具体的には90度以下で剥離することが好ましい。90度を超えると、導電性パターンの厚みにもよるが、導電性が数十%程度低下する場合がある。
本発明において、被転写体は導電性パターンの転写後に加熱硬化を実施する。あるいは、加熱硬化を行った後に被転写体から転写用基材を剥離してもよい。加熱硬化を行うことにより、導電性パターンの被転写体に対する密着力が向上するとともに、導電性パターン転写工程で被転写体に生じた粘着性が消失または小さくなる。加熱硬化の条件は熱硬化性樹脂に適した温度や加熱時間で行えば良く、例えばエポキシ樹脂の場合には130~200℃であり、より好ましくは140~190℃、加熱時間は5分~2時間程度であるが、本発明はこれに限定されるものではない。
<転写用基材の作製>
<無機微粒子分散液1の調製>
水に、カウンターイオンに塩素イオンを持つジアリルジメチルアンモニウムクロライド-重合物としてシャロール(登録商標)DC902P(第一工業製薬(株)製)8質量部と、無機微粒子として気相法シリカ(平均一次粒子径7nm、比表面積300m2/g)100質量部を添加し、のこぎり歯状ブレード型分散機(ブレード周速30m/秒)を使用して予備分散液を作製した。次に得られた予備分散液を高圧ホモジナイザーで処理して、固形分濃度が20質量%の無機微粒子分散液1を製造した。気相法シリカの平均二次粒子径は130nmであった。
無機微粒子分散液1 (シリカ固形分として)100質量部
ポリビニルアルコール 25質量部
(ケン化度88%、平均重合度3500)
ホウ酸 4質量部
ノニオン性界面活性剤 0.3質量部
(ポリオキシエチレンアルキルエーテル)
固形分濃度は13質量%になるように水で調整した。
塩化ナトリウム 0.3質量部
水 99.7質量部
コロイダルシリカ20質量%スラリー 15質量部
(扶桑化学工業(株)製、クォートロンPL-3L、平均一次粒子径35nm)
水 85質量部
転写用基材1に対し、銀ナノインク(三菱製紙(株)製NBSIJ-MU01、銀濃度15質量%)を入れたピエゾタイプのインクジェットプリンタを用い、50mm×50mmのベタパターン(面状パターン)で印刷を行い、導電性パターンを形成した。銀ナノインクの吐出量は23ml/m2であり、導電性パターンの厚みは0.8μmであった。
加熱により粘着性を発現する被転写体である住友ベークライト(株)製LAZ-7752の粘着力を測定した。該被転写体は常温では粘着力を有さないため、80℃で1時間の予備加熱を行った後、50℃に温調したSUS304鋼板を用いて、被転写体が50℃であるときの粘着力をJIS Z0237に準じ剥離角度180度にて測定した。該粘着力は1.1N/25mmであった。
加熱により粘着性を発現する被転写体として、住友ベークライト(株)製LAZ-7752を使用し、転写に際して該被転写体は支持体としてSUS304鋼板を熱圧着した状態で使用した。被転写体への転写は、80℃で1時間の予備加熱を行った被転写体の転写面に対して、ロール温度を50℃に調整したロールラミネーターを用いて、被転写体の温度が50℃、圧力20N/cm2、速度0.3m/分(圧着時間として1秒)で、上記した転写用基材1の導電性パターンを形成した面を熱圧着し、室温に戻してから転写用基材1を剥離した。その後、導電性パターンが転写された被転写体を180℃1時間の加熱硬化を行い、導電性材料1を得た。
導電性:導電性材料1上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ(登録商標)-GP)を用いて測定したところ、0.15Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1m間隔に10マス×10マスの計100マス目を上記した導電性材料1の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(登録商標)(24mm幅)を導電性パターン部に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が無く密着性良好であることが確認された。
<導電性材料2の作製>
ラミネーターのロール温度を70℃に変更すること以外、導電性材料1と同様の作製方法より導電性材料2を得た。熱圧着時の被転写体の温度は70℃である。また被転写体の粘着力は、70℃に温調したSUS304鋼板を用いて、被転写体が70℃であるときの粘着力をJIS Z0237に準じ剥離角度180度にて測定した。該粘着力は4.9N/25mmであった。
導電性:導電性材料2上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ-GP)を用いて測定したところ、0.15Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1mm間隔に10マス×10マスの計100マス目を上記した導電性材料2の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(24mm幅)を導電性パターン部に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が無く密着性良好であることが確認された。
<転写用基材の作製>
<無機微粒子分散液の調製>
水に硝酸2.5質量部とアルミナ水和物(平均一次粒子径15nm)100質量部を添加し、のこぎり歯状ブレード型分散機を用いて、固形分濃度30質量%の無機微粒子分散液2を得た。無機微粒子分散液2中に分散しているアルミナ水和物の平均二次粒子径は160nmであった。
無機微粒子分散液2 (アルミナ水和物固形分として)100質量部
ポリビニルアルコール 9質量部
(ケン化度88%、平均重合度3,500、分子量約150,000)
ホウ酸 0.4質量部
ノニオン性界面活性剤 0.3質量部
(ポリオキシエチレンアルキルエーテル)
水以外の成分濃度が16質量%になるように水で調整した。
コロイダルシリカ40質量%スラリー 5質量部
(日産化学工業(株)製、スノーテックスZL、平均一次粒子径80nm)
水 95質量部
転写用基材2に対し、銀ナノインク(三菱製紙(株)製NBSIJ-MU01、銀濃度15質量%)を入れたピエゾタイプのインクジェットプリンタを用い、50mm×50mmのベタパターンで印刷を行い、導電性パターンを形成した。銀ナノインクの吐出量は23ml/m2であり、導電性パターンの厚みは0.8μmであった。
加熱により粘着性を発現する被転写体として、住友ベークライト(株)製LAZ-7752を使用し、転写に際して該被転写体は支持体としてSUS304鋼板を熱圧着した状態で使用した。被転写体への転写は、80℃で1時間の予備加熱を行った被転写体の転写面に対して、ロール温度を70℃に調整したロールラミネーターを用いて、被転写体の温度が70℃、圧力20N/cm2、速度0.3m/分(圧着時間として1秒)で、上記した転写用基材2の導電性パターンを形成した面を熱圧着し、室温に戻してから転写用基材2を剥離した。その後、導電性パターンが転写された被転写体を180℃1時間の加熱硬化を行い、導電性材料3を得た。
導電性:導電性材料3上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ-GP)を用いて測定したところ、0.15Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1m間隔に10マス×10マスの計100マス目を上記した導電性材料3の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(24mm幅)を導電性パターン部に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が無く密着性良好であることが確認された。
実施例3の解離層塗布液2を下記組成の解離層塗布液3へ変更した以外は実施例3と同様にして、実施例4の導電性材料4を得た。なお、多孔質層上に形成された解離層の固形分塗布量は0.6g/m2であった。
酸化ジルコニウム20質量%ゾル 15質量部
(ナイヤコール社製、Zr100/20、平均一次粒子径100nm)
水 85質量部
導電性:導電性材料4上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ-GP)を用いて測定したところ、0.15Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1m間隔に10マス×10マスの計100マス目を上記した導電性材料4の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(24mm幅)を導電性パターン部に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が無く密着性良好であることが確認された。
実施例3の解離層塗布液2を下記組成の解離層塗布液4へ変更した以外は実施例3と同様にして、実施例5の導電性材料5を得た。なお、多孔質層上に形成された解離層の固形分塗布量は0.2g/m2であった。
フッ素樹脂60質量%水分散体 1.7質量部
(ダイキン工業(株)製PTFE D-210C、平均一次粒子径220nm)
水 98.2質量部
アニオン性界面活性剤 0.05質量部
(ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム)
導電性:導電性材料5上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ-GP)を用いて測定したところ、0.25Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1m間隔に10マス×10マスの計100マス目を上記した導電性材料5の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(24mm幅)を導電性パターン部に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が無く密着性良好であることが確認された。
加熱により粘着性を発現する被転写体として、住友ベークライト(株)製LAZ-7752を使用し、スクリーン印刷に際して該被転写体は支持体としてSUS304鋼板を熱圧着した状態で使用した。被転写体へのスクリーン印刷は、80℃で1時間加熱した被転写体の転写面に対して銀ペースト(藤倉化成(株)製ドータイト FA-333)を50mm×50mmの面状パターンで印刷した。その後、120℃10分間の銀ペースト加熱硬化処理を行い、比較例の導電性材料を得た。
導電性:導電性材料上に転写されてなる面状パターンのシート抵抗値を測定器((株)ダイアインスツルメンツ製ロレスタ-GP)を用いて測定したところ、0.20Ω/□であった。
テープ密着試験:JIS K5600に準拠して、テープ密着試験を実施した。幅1mm間隔に10マス×10マスの計100マス目を比較例の導電性材料の導電性パターン部にクロスカットし、ニチバン(株)製セロテープ(24mm幅)を印刷面に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。その結果、マス目の剥離が散見され密着性不良であることが確認された。
2 多孔質層
3 解離層
4 導電性パターン
5 被転写体
10 転写用基材
Claims (1)
- 支持体上に少なくとも多孔質層と、該多孔質層上に無機微粒子として酸化ジルコニウムまたは有機微粒子としてフッ素樹脂を含有する解離層を有する転写用基材の、解離層の上に導電性パターンを形成する工程、被転写体を粘着性が発現する温度まで加熱し、該被転写体に前記工程で得られた導電性パターンを転写する工程、および導電性パターンが転写された被転写体を加熱硬化する工程を少なくとも具備する導電性材料の製造方法。
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