JP2010001216A - リチア−アルミナ−シリカを含むガラス組成物および化学的焼戻しに適したガラスならびに化学的に焼戻しされたガラスを用いて製造される物品 - Google Patents

リチア−アルミナ−シリカを含むガラス組成物および化学的焼戻しに適したガラスならびに化学的に焼戻しされたガラスを用いて製造される物品 Download PDF

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ミシュラ アマレンドラ
James M Baldauff
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Abstract

【課題】イオン交換強化のためのさらなるリチア−アルミナ−シリカガラス組成物、特に現在入手可能なリチア−アルミナ−シリカガラス組成より高い強さを達成し得るリチア−アルミナ−シリカガラス組成物を提供すること。
【解決手段】本明細書中に記載される成分を含むガラスであって、ここでNFとして定義されるAl+ZrOは、18〜28wt%、19〜27wt%、20〜26wt%、18〜29wt%、19〜28.5wt%および20〜26wt%の群から選択され、そしてここで該ガラスは以下の特性:(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス。
【選択図】なし

Description

(引用出願)
本出願は、2003年10月24日に出願された米国仮特許出願番号60/514,136に関する利益を主張し、その出願は本明細書においてその全体に援用される。
(発明の背景)
1.本発明の分野
本発明は、化学的焼戻しに適したガラス組成およびガラス含むリチア−アルミナ−シリカおよび化学的に焼戻しされたガラスを用いて製造される物品(例えば、航空機の透明部品)に関連する。
2.技術および有用性の議論
ガラスの化学的強化(または「化学的焼戻し」)は、ガラス表面近くのイオンの交換(例えば、外部の供給源、代表的には融解無機塩バスからのイオンをもつガラス物品)を伴い、ガラスの表面近くにガラスの内部に比較して圧縮の状態にある領域を生じる。理論および操作において実質的に異なる、2つのタイプのイオン交換強化がある。イオン交換処理の1つめのタイプは、ガラスの歪み点より高温で実行され、その目的としてこの表面でガラス組成の変化を有し、表面層において熱膨張係数を下げる。このガラスを冷ますにつれて、圧縮応力がガラス表面で膨張差のため生じる。イオン交換強化の1つめのタイプは(特許文献1)において考察される。イオン交換強化の2つめのタイプは、ガラスの歪み点より低温での処理により特徴付けられる。2つめのタイプにおいて表面の圧縮は、ガラス中のより小さいイオンを外部供給源(例えば融解塩バス)からの大きいイオンに置換することにより発生される。代表的に、この置換は、リチア−アルミナ−シリカガラスにおいてリチウムイオンの代わりにナトリウムイオンまたはカリウムイオン(例えば(特許文献2〜6)で考察されるタイプ)であるか、またはソーダ−アルミナ−シリカガラスにおいてナトリウムイオンの代わりにカリウムイオン(例えば、(特許文献3および7〜9)において考察されるタイプ)である。
2つのタイプのイオン交換強化において、その歪み点より低温でガラスを維持することは、ガラス中の望ましくないひずみの欠陥を避けるので、2つめ(歪み点より低温)のタイプは、大きなスケールの商業的使用において好まれる。2つのタイプのガラス組成において、リチア−アルミナ−シリカガラスの組成は、ソーダ−アルミナ−シリカガラスの組成より好まれ、そしてこの好ましいイオン交換は、リチウムイオンの代わりにナトリウムイオンである。このリチア−アルミナ−シリカガラスの組成およびリチウムイオンとナトリウムイオンの交換は、低い温度でより短い時間にイオン交換のより深い深度(「外層深度」)が得られ得るので好まれる。
ナトリウム、リチウムおよびカリウムイオンのイオン結晶半径の比較が行われると、リチア−アルミナ−シリカガラスの組成の選択およびリチウムイオンとナトリウムイオンの交換についての理解がもたれる。ナトリウム原子は約95ピコメートル(「pm」)のイオン結晶半径を有し、リチウム原子は60pmのイオン結晶半径を有し、そしてカリウムイオンは約133pmのイオン結晶半径を有する。ナトリウムイオンより小さいイオン結晶半径を有するリチウムイオンは、ガラスから移動させるのにナトリウムイオンより少ないエネルギーを必要とし、そしてカリウムイオンより小さいイオン結晶半径を有するナトリウムイオンは、ガラスからリチウムイオンを移動させるのにカリウムイオンより少ないエネルギーを必要とする。
上記に言及したように、リチア−アルミナ−シリカガラスは入手できる(例えば、(特許文献2〜6)に開示される)。
米国特許第2,779,136号明細書 米国特許第3,218,220号明細書 米国特許第3,752,729号明細書 米国特許第3,900,329号明細書 米国特許第4,156,755号明細書 米国特許第5,928,793号明細書 米国特許第3,485,702号明細書 米国特許第4,055,703号明細書 米国特許第4,015,045号明細書
当業者によって理解され得るように、イオン交換強化のためのさらなるリチア−アルミナ−シリカガラス組成物、特に現在入手可能なリチア−アルミナ−シリカガラス組成より高い強さを達成し得るリチア−アルミナ−シリカガラス組成物を提供することは有利である。
上記課題を解決するために、本発明は、例えば、以下を提供する:
(項目1)
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜29;18〜28、19〜28.5および
20〜25の群から選択される
Li O 3〜9;および
ZrO 0〜3;
を含むガラスであって、ここでNFとして定義されるAl +ZrO は、18〜28wt%、19〜27wt%、20〜26wt%、18〜29wt%、19〜28.5wt%および20〜26wt%の群から選択され、そしてここで該ガラスは以下の特性:(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス。
(項目2)
項目1に記載のガラスであって、ここで該ガラスは以下の特性:少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス。
(項目3)
項目1に記載のガラスであって、ここでSiO のwt%範囲は62〜72wt%および64〜72wt%の群から選択され、そしてLi Oのwt%範囲は4〜7.5wt%および4.5〜7wt%の群から選択される、ガラス。
(項目4)
項目3に記載のガラスであって、ここでSiO のwt%範囲は64〜72wt%であり、Al のwt%範囲は20〜25wt%であり、そしてLi Oのwt%範囲は4.5〜7wt%であり、該ガラスは少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度範囲および少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度を有する、ガラス。
(項目5)
項目1に記載のガラスであって、ここで該ガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 63.42〜74.29;
Al 18.26〜28.51;
Li O 4.94〜7.5;
Na O 0.39〜2.39;
O 0.07〜0.25;
CaO 0〜1.27;
MgO 0〜2.6;
SO 0〜0.19;
Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
MnO 0〜0.02;
ZrO 0〜1.5;
SnO としての全スズ 0〜0.5;
TiO 0〜1.89;
0〜1.06;
ZnO 0〜0.5;
0〜2;
NF(Al +ZrO ) 18.26〜28.51;
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.64;および
O(Na O+K O) 0.49〜2.49
を含む、ガラス。
(項目6)
項目5に記載のガラスであって、ここで該ガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 63.42〜69.29;
Al 21〜26;
Li O 4.94〜7;
Na O 0.39〜2.39;
O 0.07〜0.1;
CaO 0〜1.27;
MgO 0〜2.6;
SO 0〜0.19;
Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
MnO 0〜0.02;
ZrO 0〜1.19;
SnO としての全スズ 0〜0.5;
TiO 0〜1.89;
0〜1.06;
ZnO 0〜0.5;
0〜2;
NF(Al +ZrO ) 21〜26;
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.64;および
O(Na O+K O) 0.49〜2.49
を含む、ガラス。
(項目7)
項目5に記載のガラスであって、ここで該ガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 63.42〜66.29;
Al 24.87〜26;
Li O 5〜7;
Na O 0.39〜2.39;
O 0.07〜0.1;
CaO 0〜0.04;
MgO 0〜2.6;
SO 0〜0.09;
Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
MnO 0〜0.02;
ZrO 0;
SnO としての全スズ 0;
TiO 0〜0.01;
0;
ZnO 0;
0〜2;
NF(Al +ZrO ) 24.87〜26;
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.64;および
O(Na O+K O) 0.49〜2.49
を含む、ガラス。
(項目8)
項目5に記載のガラスであって、ここで該ガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 64.83〜69.29;
Al 21〜23.51;
Li O 4.94〜6.5;
Na O 0.39〜2;
O 0.07〜0.1;
CaO 0〜1.27;
MgO 0〜2.49;
SO 0〜0.19;
Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
MnO 0〜0.02;
ZrO 0〜1.19
SnO としての全スズ 0〜0.5;
TiO 0〜1.89;
0〜1.06;
ZnO 0〜0.5;
0〜1.55;
NF(Al +ZrO ) 21〜23.51;
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.54;および
O(Na O+K O) 0.49〜2.07
を含む、ガラス。
(項目9)
項目8に記載のガラスであって、ここで該ガラスは1328°F(720℃)〜1499°F(815℃)の温度範囲のlog10粘度、2437°F(1336℃)〜2575°F(1413℃)の温度範囲の液相線温度、および1544°F(840℃)〜1724°F(940℃)の温度範囲のlog7.6軟化点温度を有する、ガラス。
(項目10)
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜28;および
Li O 3〜9;
を含む化学的焼戻しのためのガラス組成物であって、ここでNFとして定義されるAl +ZrO は、18〜28wt%であり、ここで該ガラス組成物は以下の特性:(a)少なくとも1413°Fのlog10粘度温度および(b)少なくとも2436°Fの液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス組成物。
(項目11)
項目10に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は少なくとも1413°Fのlog10粘度温度を有する、ガラス組成物。
(項目12)
項目10に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は:
成分 重量パーセント
Na O 0〜3;
O 0〜0.5;
CaO 0〜3;
MgO 0〜3;
SO 0〜0.20;
Fe としての全鉄 0〜1.25;
ZrO 0〜3;
SnO としての全スズ 0〜0.70;
TiO 0〜5;
0〜1.75;
ZnO 0〜1.25;および
0〜1.75;
をさらに含み、ここで、ROとして定義されるCaO+MgOは0〜6wt%であり、R Oとして定義されるNa O+K Oは0.05〜3.00wt%である、ガラス組成物。
(項目13)
項目10に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は少なくとも2436°Fの液相線温度を有する、ガラス組成物。
(項目14)
項目13に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
SiO 64〜72;
Al 20〜25;
Li O 4.50〜7;および
Na O 0.3〜1.50;
を含み、ここで、ROは0〜4wt%であり;NFは20〜26wt%であり、そしてR Oは0.30から1.50wt%である、ガラス組成物。
(項目15)
項目14に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
Na O 0.3〜1.50;
O 0〜0.30;
CaO 0〜1.75;
MgO 0〜2.50;
SO 0〜0.20;
Fe としての全鉄 0〜0.50;
ZrO 0〜1.75;
SnO としての全スズ 0〜0.55;
TiO 0〜5;
0〜1.25;
ZnO 0〜0.75;および
0〜1.25;
をさらに含み、ここでROは、0〜4wt%であり;NFは20〜26wt%であり、そしてR Oは0.30〜1.50wt%である、ガラス組成物。
(項目16)
項目10に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は、少なくとも1413°Fのlog10粘度温度および(b)少なくとも2436°Fの液相線温度を有する、ガラス組成物。
(項目17)
項目16に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
SiO 62〜72;
Al 19〜27;
Li O 4〜8;および
Na O 0.25〜2.00
を含む、ガラス組成物。
(項目18)
項目17に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
O 0〜0.35;
CaO 0〜2;
MgO 0〜2.75;
SO 0〜0.20;
Fe としての全鉄 0〜1.00;
ZrO 0〜2;
SnO としての全スズ 0〜0.60;
TiO 0〜5;
0〜1.50;
ZnO 0〜1;および
0〜1.50;
をさらに含み、ここでROは、0〜5wt%であり;NFは19〜27wt%であり、そしてR Oは0.10〜2.25wt%である、ガラス組成物。
(項目19)
項目10に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
SiO 64.60〜69.29;
Al 21.97〜23.51;
Li O 4.94〜6.50;
Na O 0.39〜2.00;および
O 0.07〜0.25;
を含み、ここでR Oは0.49〜2.04wt%である、ガラス組成物。
(項目20)
項目19に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
CaO 0.00〜1.27;
MgO 0.00〜2.49;
SO 0.00〜0.19;
Fe としての全鉄 0.00〜0.50;
MnO 0.00〜0.02;
ZrO 0.00〜1.50;
SnO としての全スズ 0.00〜0.50;
TiO 0.00〜1.89;
0.00〜1.06;
ZnO 0.00〜0.57;および
0.00〜1.55;
をさらに含み、ここでROは、0.04〜2.54wt%であり、NFは22.00〜23.51wt%である、ガラス組成物。
(項目21)
項目20に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
SiO 64.83〜69.29;
Al 21.97〜23.51;
Li O 4.94〜6.50;
Na O 0.39〜2.00;および
O 0.07〜0.10;
を含み、ここでR Oは0.49〜2.07wt%である、ガラス組成物。
(項目22)
項目21に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
CaO 0.00〜1.27;
MgO 0.00〜2.49;
SO 0.00〜0.19;
Fe としての全鉄 0.00〜0.50;
MnO 0.00〜0.02;
ZrO 0.00〜1.19;
SnO としての全スズ 0.00〜0.50;
TiO 0.00〜1.89;
0.00〜1.06;
ZnO 0.00〜0.50;および
0.00〜1.55;
をさらに含み、ここでROは、0.89〜2.49wt%であり、NFは21.00〜23.51wt%である、ガラス組成物。
(項目23)
項目21に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
SiO 64.60〜66.75;
Al 22.00〜23.00;
Li O 6.00〜6.50;
Na O 1.00〜1.50;および
O 0.00〜0.25;
を含み、ここでNFは21.00〜23.50wt%であり、R Oは1.60〜1.75wt%である、ガラス組成物。
(項目24)
項目22に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は;
成分 重量パーセント
CaO 0.00〜0.50;
MgO 0.00〜1.60;
Fe としての全鉄 0.00〜0.50;
ZrO 0.00〜1.50;
SnO としての全スズ 0.00〜0.50;
TiO 0.00〜0.50;
0.00〜1.00;
ZnO 0.00〜0.50;および
0.00〜0.50;
をさらに含み、ここでROは、1.60〜2.10wt%である、ガラス組成物。
(項目25)
化学的に焼戻しされたガラス断片の表面から該ガラス断片内のゼロ応力がある点までの距離として定義される外層深度を有し、該ガラス断片内の該外層深度より深いところにおいて内部ガラスとして定義される引張応力部を有する、化学的に焼戻しされたガラス断片であって、該引張応力部のガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜29;18〜28、19〜28.5および
20〜25の群から選択される
Li O 3〜9;および
ZrO 0〜3;
を含むガラス組成を有し、ここで、NFとして定義されるAl +ZrO は、18〜28wt%、19〜27wt%、20〜26wt%、18〜29wt%、19〜28.5%および20〜26wt%の群から選択され、そしてここで引張応力部のガラスは以下の特性:(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)少なくとも2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス断片。
(項目26)
項目25に記載のガラス断片であって、ここで前記引張応力部の該ガラスは、1328°F(720℃)〜1499°F(815℃)の温度範囲のlog10粘度を有し;2437°F(1336℃)〜2575°F(1413℃)の温度範囲の液相線温度、および1544°F(840℃)〜1724°F(940℃)の温度範囲のlog7.6軟化点温度を有する、ガラス断片。
(項目27)
項目26に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は、以下の特性:7〜13.3ミルの範囲の外層深度、72,000〜78,600パウンズ パー スクエア インチ(「KPSI」(pounds per square inch))の範囲の侵食破壊係数(「AMOR」(abraded modulus of rupture))、76〜106KPSIの範囲の破壊係数(「MOR」(modulus of rupture))、6.1〜10.3KPSIの範囲の中心張力、554〜1033パウンズ/インチの範囲のCTA、600〜614kg/mm の範囲のビッカース硬度および/または503〜526kg/mm の範囲のヌープ硬度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス断片。
(項目28)
項目27に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は、以下の特性:11.5〜17.4ミルの範囲の外層深度、77〜78KPSIの範囲のAMOR、71〜112KPSIの範囲のMOR、6.1〜10.3KPSIの範囲の中心張力、749〜1080パウンズ/インチの範囲のCTA、598〜606kg/mm の範囲のビッカース硬度および/または505〜522kg/mm の範囲のヌープ硬度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス断片。
(項目29)
項目28に記載のガラス断片であって、該ガラス断片は、30分間、沸騰している0.50wt%硫酸の容器中に沈められる場合に、0.002〜0.014ミリグラム パー スクエア cm・時間(milligrams per square cm−hour)の範囲の重量の減少を有する、ガラス断片。
(項目30)
項目26に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は以下の特性:11.5〜17.4ミルの範囲の外層深度、77〜78KPSIの範囲のAMOR、71〜112KPSIの範囲のMOR、6.1〜10.3KPSIの範囲の中心張力、749〜1080パウンズ/インチの範囲のCTA、598〜606kg/mm の範囲のビッカース硬度および/または505〜522kg/mm の範囲のヌープ硬度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス断片。
(項目31)
項目30に記載のガラス断片であって、該ガラス断片は、30分間、沸騰している0.50wt%硫酸の容器中に沈められる場合に、0.002〜0.014ミリグラム パー スクエア cm・時間の範囲の重量の減少を有する。
(項目32)
化学的に焼戻しされたガラス断片の表面から該ガラス断片内のゼロ応力がある点までの距離として定義される外層深度を有し、該ガラス断片内の該外層深度より深いところにおいて内部ガラスとして定義される引張応力部を有する、化学的に焼戻しれされたガラス断片であって、該引張応力部のガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜28;および
Li O 3〜9;
を含むガラス組成を有し、ここで、NFとして定義されるAl +ZrO は、18〜28wt%であり、そしてここで該ガラス組成物は以下の特性(a)少なくとも1413°Fのlog10粘度温度および(b)少なくとも2436°Fの液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス断片。
(項目33)
項目32に記載のガラス断片であって、ここで上記外層深度内のガラスは上記引張応力部のガラスより低いリチウム濃度を有する、ガラス断片。
(項目34)
項目32に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は7〜16.5ミルの範囲の外層深度を有する、ガラス断片。
(項目35)
項目32に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス組成物は:
成分 重量パーセント
SiO 64.83〜69.29;
Al 21.97〜23.51;
Li O 4.94〜6.50;
Na O 0.39〜2.00;および
O 0.07〜0.10;
ここで、R Oは0.49〜2.07wt%である。
(項目36)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該外層深度は7〜16.5ミルの範囲である、ガラス断片。
(項目37)
項目35に記載のガラス 断片あって、ここで該ガラス断片は、5,700〜14,900パウンズ パー スクエア インチの範囲のガラス断片の中心張力を有する、ガラス断片。
(項目38)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は6,500〜11,000パウンズ パー スクエア インチの範囲の中心張力を有する、ガラス断片。
(項目39)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は632〜979パウンズ パー インチの範囲の中心張力面積を有する、ガラス断片。
(項目40)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は700〜1080パウンズ パー インチの範囲の中心張力面積を有する、ガラス断片。
(項目41)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は71,000〜112,000パウンズ パー スクエア インチの範囲の破壊係数を有する、ガラス断片。
(項目42)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は67,000〜78,000パウンズ パー スクエア インチの範囲の侵食破壊係数を有する、ガラス断片。
(項目43)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は外側表面で測定される場合に586〜614キログラム パー スクエア ミリメートル(per square millimeters)の範囲のHV1000を有する、ガラス断片。
(項目44)
項目35に記載のガラス断片であって、ここで該ガラス断片は外側表面で測定されるとして503〜529キログラム パー スクエア ミリメートルの範囲のHK1000を有する、ガラス断片。
(項目45)
項目35に記載のガラス断片であって、586〜614キログラム パー スクエア
ミリメートルの範囲内のHV1000を有する、ガラス組成物。
(項目46)
項目35に記載のガラス断片であって、503〜529キログラム パー スクエア ミリメートルの範囲のHK1000を有する、ガラス断片。
(項目47)
取り付けフレーム;該取り付けフレームに固定される透明部品を含む航空機の透明部品であって、該透明部品は化学的に焼戻しされたガラスシートを少なくとも1つ含み、ここで該化学的に焼戻しされたガラスシートは、該化学的に焼戻しされたガラスシートの表面に対して垂直な仮想の線に沿って該線上の、該ガラスシート内のゼロ応力がある点まで測定される距離として定義される外層深度を有し、そして該ガラスシート内の該外層深度より深いところにおいて内部ガラスとして定義される引張応力部を有し、該引張応力部内のガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜29、18〜28、19〜28.5および
20〜25の群から選択される
Li O 3〜9;および
ZrO 0〜3;
を含むガラス組成を有し、ここでNFとして定義されるAl +ZrO は、18〜28wt%、19〜27wt%、20〜26wt%、18〜29wt%、19〜28.5wt%および20〜26wt%の群から選択され、そしてここで引張応力部中の該ガラスは以下の特性:(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、航空機の透明部品。
(項目48)
取り付けフレーム;該取り付けフレームに固定される透明部品を含む航空機の透明部品であって、該透明部品は化学的に焼戻しされたガラスシートを少なくとも1つ含み、ここで該化学的に焼戻しされたガラスシートは、該化学的に焼戻しされたガラスシートの表面に対して垂直な仮想の線に沿って該線上の、該ガラスシート内のゼロ応力がある点まで測定される距離として定義される外層深度を有し、そして該ガラスシート内の該外層深度より深いところにおいて内部ガラスとして定義される引張応力部を有し、該引張応力部内のガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜28;および
Li O 3〜9;
を含むガラス組成を有し、ここでAl +ZrO は、18〜28wt%であり、そしてここで引張応力部の該ガラスは、少なくとも1413°Fのlog10粘度温度および少なくとも2436°Fの液相線温度を有する、航空機の透明部品。
(項目49)
ガラス断片を化学的に強化する方法であって、該方法は:あらかじめ決められた形および厚さ、ならびに
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜28;
Li O 3〜9;
Na O 0〜3;
O 0〜0.5;
CaO 0〜3;
MgO 0〜3;
SO 0〜0.20;
Fe としての全鉄 0〜1.25;
ZrO 0〜3;
SnO としての全スズ 0〜0.70;
TiO 0〜5;
0〜1.75;
ZnO 0〜1.25;および
0〜1.75;
を含む組成を有するガラス断片を提供する工程であって、ここでCaO+MgOは0〜6wt%であり、Al +ZrO は18〜28wt%であり、そしてNa O+K Oは0.05〜3.00wt%であり、ここで該ガラス断片は少なくとも1413F°のlog10粘度温度および少なくとも、2435F°の液相線温度を有する、工程;
該ガラス断片を300°Fより高い温度に熱した硝酸ナトリウム融解バス中に少なくとも8時間沈め、7〜16.5ミルの範囲の外層深度を有するガラス断片を提供する工程;ならびに該バスから該ガラス断片を取り出す工程を含む、方法。
(項目50)
項目49に記載の方法であって、ここで該ガラス断片は形づくられたガラス断片である、方法。
(項目51)
項目49に記載の方法であって、ここで該ガラス断片は以下の特性:
該ガラス断片の引張応力部内のガラスは、該ガラス断片の圧縮部のガラスより高濃度のリチウムを有すること;
該ガラス断片は7〜16.5ミル(0.17〜0.419ミリメートル)の範囲の外層深度を有すること;
該ガラス断片の中心張力は、5,700〜14,900パウンズ パー スクエア インチ(39〜103メガパスカル(「mPa」))の範囲であること;
該ガラスは、632〜1,390パウンズ パー インチ(113〜248キログラム パー センチメートル)の範囲のCTAを有すること;
該ガラス断片は、76,000〜120,000パウンズ パー スクエア インチ(524〜827mPa)の範囲の破壊係数を有すること;
ガラス断片は、67,000〜89,000パウンズ パー スクエア インチ(462〜614mPa)の範囲の侵食破壊係数を有すること;
該ガラス断片は、586〜614キログラム重パー スクエア ミリメートル(kilograms force per square millimeter)の範囲のHV(ビッカース硬度)1000を有すること;および
該ガラス断片は、503〜529キログラム重パー スクエア ミリメートルの範囲のHK(ヌープ硬度)1000を有すること
のうちの少なくとも1つを有する、
方法。
(発明の要旨)
本発明はガラスおよびガラス組成物に関する。本発明の非限定的実施形態においてガラスおよびガラス組成物は、化学的に強化され、そして限定されないが、列挙されたwt%範囲において以下の成分および以下の特性を有するガラスを含む。本発明のある非限定的実施形態において、このガラスは:
成分 重量パーセント
SiO 60〜75;
Al 18〜29、18〜28、19〜28.5および
20〜25の群から選択される
LiO 3〜9;および
ZrO 0〜3;
を含み、ここでNFとして定義されるAl+ZrOは18〜28wt%、19〜27wt%;20〜26wt%;18〜29wt%、19〜28.5wt%および20〜26wt%の群から選択され、そしてここでこのガラスは以下の特性、(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)少なくとも2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する。
本発明のさらなる非限定的実施形態は:
A.64〜72wt%の範囲のSiOwt%範囲、20〜25wt%の範囲のAlwt%範囲、および4.5〜7wt%の範囲のLiOwt%範囲を有するガラスであり、このガラスは少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度範囲および少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度を有するガラス;
B.
成分 重量パーセント
SiO 63.42〜74.29
Al 18.26〜28.51
LiO 4.94〜7.5
NaO 0.39〜2.39
O 0.07〜0.25
CaO 0〜1.27
MgO 0〜2.6
SO 0〜0.19
Feとしての全鉄 0.05〜0.061
MnO 0〜0.02
ZrO 0〜1.5
SnOとしての全スズ 0〜0.5
TiO 0〜1.89
0〜1.06
ZnO 0〜0.5
0〜2
NF(Al+ZrO) 18.26〜28.51
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.64
O(NaO+KO) 0.49〜2.49
を有するガラス;
C.
成分 重量パーセント
SiO 64.83〜69.29
Al 21〜23.51
LiO 4.94〜6.5
NaO 0.39〜2
O 0.07〜0.1
CaO 0〜1.27
MgO 0〜2.49
SO 0〜0.19
Feとしての全鉄 0.05〜0.061
MnO 0〜0.02
ZrO 0〜1.19
SnOとしての全スズ 0〜0.5
TiO 0〜1.89
0〜1.06
ZnO 0〜0.5
0〜1.55
NF(Al+ZrO) 21〜23.51
RO(CaO+MgO) 0.04〜2.54
O(NaO+KO) 0.49〜2.07;
を有するガラス;および
D.1328°F(720℃)〜1499°F(815℃)の温度範囲のlog10粘度;2437°F(1336℃)〜2575°F(1413℃)の温度範囲の液相線温度、および1544°F(840℃)〜1724°F(940℃)の温度範囲のlog7.6軟化点温度を有するガラスを含む。
本発明のさらなる非限定的実施形態は、
成分 重量パーセント
SiO 60〜75
Al 18〜28
LiO 3〜9
を有するガラス組成物を含み、ここでこのガラス組成物は少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および/または少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度を有する。
上記の成分に加えてこのガラス組成物は、
NaO 0〜3
O 0〜0.5
CaO 0〜3
MgO 0〜3
SO 0〜0.20
Feとしての全鉄 0〜1.25
ZrO 0〜3
SnOとしての全スズ 0〜0.70
TiO 0〜5
0〜1.75
ZnO 0〜1.25
0〜1.75
をさらに含み得る。ここでROとして定義されるCaO+MgOは、0〜6wt%であり;NFとして定義されるAl+ZrOは、18〜28wt%であり、そしてROとして定義されるNaO+KOは、0.05〜3.00wt%である。
別の非限定的ガラス組成物において
成分 重量パーセント
SiO 64.60〜69.29
Al 21.97〜23.51
LiO 4.94〜6.50
NaO 0.39〜2.00
を含み、ここでこのガラス組成物は少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および/または少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度を有し、そして必要に応じて:
O 0.07〜0.25
CaO 0.00〜1.27
MgO 0.00〜2.49
SO 0.00〜0.19
Feとしての全鉄 0.05〜0.15
MnO 0.00〜0.02
ZrO 0.00〜1.50
SnOとしての全スズ 0.00〜0.50
TiO 0.00〜1.89
0.00〜1.06
ZnO 0.00〜0.57
0.00〜1.55
をさらに含み得る。ここで、ROは0.04〜2.54wt%であり;NFは22.00〜23.51wt%であり、そしてROは0.49〜2.04wt%である。
本発明のなおさらなる非限定的実施形態において、このガラス組成物は:
成分 重量パーセント
SiO 64.83〜69.29
Al 21.97〜23.51
LiO 4.94〜6.50
NaO 0.39〜2.00
O 0.07〜0.10
を含み、ここでこのガラス組成物は少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および/または少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度を有し、そしてROは0.49〜2.07wt%である。
このガラス組成物は、必要に応じて:
CaO 0.00〜1.27
MgO 0.00〜2.49
SO 0.00〜0.19
Feとしての全鉄 0.05〜0.15
MnO 0.00〜0.02
ZrO 0.00〜1.19
SnO+SnO 0.00〜0.50
TiO 0.00〜1.89
0.00〜1.06
ZnO 0.00〜0.50
0.00〜1.55
を含み得る。ここでROは0.89〜2.49wt%であり、そしてNFは21.00〜23.51wt%である。
本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、外層深度を有する化学的に焼戻しされたガラス断片を含み、ここで外層深度とは化学的に焼戻しされたガラス断片の表面からガラス断片内のゼロ応力がある点までの距離であること。外層深度内のこのガラスは、圧縮の状態にあり、そして圧縮部中のガラスとして定義される。この外層深度より大きい深さでガラス断片の内部は張力下にあり、引張応力部内のガラスとして定義される。本発明の別の非限定的実施形態において、引張応力部内のガラスは、上記で考察された本発明の非限定的ガラス組成を有する。
本発明の化学的に焼戻しされたガラスのさらなる非限定的実施形態は:
圧縮部のガラスより高濃度のリチウムを有する引張応力部内のガラス;
ガラス断片は、7〜16.5ミル(0.17〜0.419ミリメートル)の範囲の外層深度を有すること;
ガラス断片の中心張力は、5,700〜14,900パウンズ パー スクエア インチ(39〜103メガパスカル(「mPa」)の範囲にあること;
このガラスは、632〜1,390パウンズ パー インチ(113〜248キログラム パー センチメートル)の範囲のCTAを有すること;
このガラスは、76,000〜120,000パウンズ パー スクエア インチ(524〜827mPa)の範囲の破壊係数を有すること;
このガラスは、67,000〜89,000パウンズ パー スクエア インチ(462〜614mPa)の範囲の侵食破壊係数を有すること;
このガラスは、586〜614キログラム重 パー スクエア ミリメートルの範囲のHV(ビッカース硬度)1000を有すること;および/または
このガラスは、503〜529キログラム重 パー スクエア ミリメートルの範囲のHK(ヌープ硬度)1000を有することを含む。
外層深度、中心張力、CTA、破壊係数、侵食破壊係数、HVおよびHKを決定するための測定技術は、以下で考察される。
本発明の別の非限定的実施形態は、とりわけ、取り付けフレームおよびこの取り付けフレームに固定される透明部品を有する航空機の透明部品を含む。この透明部品は、少なくとも1つの化学的に焼戻しされたガラスシート、外層深度を有する化学的に焼戻しされたガラスシートを含み、ここで引張応力部のガラスは本発明の非限定的ガラス組成を含む。このガラスシートは上記で考察された本発明の化学的に焼戻しされたガラスの特性を1つ以上有する。
この航空機の透明部品は必要に応じてその外部表面に疎水性コーティングおよび/または自己クリーニングコーティングを有し得る。
本発明はさらに、本発明の非限定的ガラス組成を有するガラス断片を化学的に強化して、上記に考察された特性を1つ以上有する化学的に強化されたガラスの層を提供する方法を意図する。
(発明の詳細な記述)
あとに続く考察において、本明細書および請求項中に用いた寸法、物理的特徴などを表しているすべての数は、すべての例において、「約」という語により修飾されていると理解されるべきであることが理解される。従って、反対のことが示されないかぎり、後に続く明細書中および請求項に示される数値は、本発明により得られることが求められる望まれる特徴に依存して変化し得る。少なくとも、請求項の範囲に対して均等論の適用を制限する試みとしてではなく、各数的パラメーターは、いずれにせよ報告される有意な桁の数の観点および普通の丸め手法を適用することにより解釈されるべきである。さらにここに開示されるすべての範囲は、そこに組み込まれた任意のおよびすべての分割範囲を包含すると理解されるべきである。例えば、「1〜10」という、記載される範囲は、最小値の1と最大値の10との間および最小値の1と最大値の10を含めた任意のおよびすべての分割範囲を含んでいるとみなされるべきである。すなわち最小値1以上で始まり、かつ最大値10以下で終るすべての分割範囲、例えば5.5〜10。さらに、「参考として援用される」任意の参考文献は、その参考文献全体の援用を意味する。
ガラスバッチの原料を溶かす、融解されたガラスを清澄するおよび/または清澄した融解ガラスからのガラスリボンを形成するための温度に関連するような、ガラス組成物またはガラスの熱の特性の考察について、通常以下の用語が用いられ、以下の意味を有する。用語「融解温度」および「T」は、ガラスの粘度がlog2ポイズすなわち100ポイズであるガラスの温度を意味し;用語「形成温度」および「T」は、ガラスの粘度がlog4ポイズすなわち10,000ポイズであるガラス温度を意味し、用語「液相線の温度」および「T」は、微細な結晶が、ガラスの融解物の液相と平衡である温度を意味する。TとTの間の違いは、「形成窓」、「作動範囲」または「ΔT」と言及され、与えられた融解組成物の結晶化力の共通の尺度である。ΔTが低いほど、言い換えれば、形成温度と液相線温度の差が小さければ小さいほど、結晶化力は大きい。上記の用語は、本発明の非限定的な実施形態の考察および請求項で用いられるとき上記の用語は、上記の意味を有すると理解される。
本明細書中で用いられる場合、用語「歪み点」は、14.5のlog粘度すなわち1014.5ポイズを有するガラスにおける応力が4時間後に軽減される温度を意味する。本明細書中で用いられる場合、用語「焼きなまし点(annealing point)」は、13のlog粘度すなわち1013ポイズを有するガラスでの応力が15分で軽減される温度を意味する。用語「外層(case)深度」は、ガラス断片の表面から、ガラス断片の内側のガラス断片内において応力がゼロである位置を測定した距離を意味する。外層深度内のガラスはまた「圧縮部のガラス」と称される。当業者により理解され得るように、外層深度は、ガラス断片中のイオン交換の深度にいつも等しいわけではない。イオン交換の深度は、新しい交換されたイオンの濃度が、ガラス断片の内側で新たに交換されたイオンの濃度におよそ等しいガラス断片中の深度である。表面は、イオン交換バスの融解塩、例えば本発明に対する限定ではないが硝酸ナトリウムの融解バスに曝露されたガラス断片の任意の表面であり得る。ガラスを、化学的に焼き戻すことの一般的な実施において、ガラス断片を、硝酸ナトリウム融解バス中に沈める。この場合、融解バスに曝露されたガラス断片のすべての表面は、ある外層深度を有する。さらに、圧縮部内でのガラス断片の組成は、「引張応力部のガラス」としても称される圧縮部外のガラス断片部分とは違う組成を有する。換言すれば、「引張応力部のガラス」は、外層深度より大きい距離だけ、ガラス断片表面から間隔を置いたガラス断片の内側部分である。ガラス断片の引張応力部とガラス断片の圧縮部の組成の違いについての理由は、圧縮部内のガラス断片部分が引張応力部のガラス断片の部分より多くのナトリウムイオンを有することにある。上記の用語は、本発明の非限定的実施形態の考察および請求項で用いられるとき、上記の意味を有すると理解される。
本発明のガラス組成物の非限定的実施形態についてあとに続く考察において、本成分を重量パーセント(「wt%」)で与える;しかしながら、理解され得るように、本発明は、それに限定されず、成分はバッチの原料中の成分の量または成分の質(例えばガラス組成物中の酸化物)を同定する任意の次元(例えばモルまたはモルパーセント)で与えられ得る。さらにあとに続く考察において、「不純物」または「トランプ」として同定されたガラス中の成分または物質のwt%の範囲は、不純物またはトランプの成分または物質として故意にバッチの材料に加えられようと、バッチの材料に存在しようと、そのwt%範囲内でガラス中に存在する不純物またはトランプの成分または物質が、不純物またはトランプの成分または物質であることを意味する。
本発明および/または本発明の実施を限定しないが、本発明および/または本発明の実施は、リチア(LiO)、アルミナ(Al)、シリカ(SiO)ならびにアルカリ金属およびアルカリ土類金属の酸化物を含む一般的なガラス系、例えばLiO、AlおよびSiOならびに選択される一つおよび/または選択されるNaO、MgO、SnO、P、BおよびKOの量、ならびに必要に応じて、付加物またはトランプ材料どちらかとして他の金属酸化物、例えば本発明を限定しないが、CaO、SO、Fe、TiO、MnO、ZrOおよびZnOを含む、ガラス系を用いて考察される。
ガラス中に存在するとき、SiO、Al、B、P、ZrOおよびSnOは、網目形成体である。重量パーセントに置き換えてガラス組成の中で最も多い酸化物成分であるSiOが、このタイプのある与えられる組成物において減少するにつれて、融解粘度および結果として生じるlog4形成温度が降下すること、ならびに逆もまた同様であることが推測され得る。SiOを、高温安定性および化学的耐久性を有するガラスを供給するために含む。低濃度(例えば50wt%より低い)のSiOは、ガラスの耐久性を減少させる一方、高濃度(例えば80wt%より高い)のSiOは、より高い融解温度およびより長い融解時間を必要とする。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、60〜75wt%、62〜72wt%および64〜72wt%の群から選択される範囲でSiOを含む。
Alは、イオン交換後、ガラス強度を増加させるためおよびイオン交換傾向を促進するためにガラス系の中に存在する。ガラス中の高濃度のAl(例えば7wt%より高い)はガラスの歪み点を上昇させ、高温(例えば752°F(400℃)より高い)で、イオン交換を行うこと可能にし、イオン交換速度をより速く、外層深度をより深く、イオン交換の浸透をより高くする結果となる。高濃度のAl(例えば30wt%より高い)はまたガラスの融解温度を上昇させ、不十分な酸耐久性を有するガラスを生じる。7wt%より低いガラス中のAl濃度は、外層深度を減少する。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、18〜29wt%、18〜28wt%、19〜28.5wt%および20〜25wt%の群から選択される範囲でAlを含む。
およびPは網目形成体であり、ガラスのlog2融解粘度を下げるために、必要に応じてバッチ物質に加えられる。ガラス中各0.05wt%以下の量のBおよびPを、不純物またはトランプ成分とみなす。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜1.75wt%、例えば1.75wt%より大きくない;0〜1.5wt%、例えば1.5wt%より大きくない;0〜1.25wt%、例えば1.25wt%より大きくない;0〜2.5wt%、例えば2.5wt%より大きくない;0〜2.25wt%、例えば2.25wt%より大きくない;0〜2wt%、例えば2wt%より大きくない;の群から選択される範囲でBを含む。さらに、本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜1.75wt%、例えば1.75wt%より大きくない、好ましくは0〜1.5wt%の範囲、例えば1.5wt%より大きくない、さらに好ましくは0〜1.25wt%の範囲、例えば1.25wt%より大きくない、の群から選択される範囲でPを含む。
およびPのようにZrOは、網目形成体であり、ガラスのlog2融解粘度を下げるために、任意でバッチ物質に加えられる。約3wt%までの量のZrOは、ガラス強度を増加させ、ガラスの融解温度を低下させる。10wt%より多いZrOは、結晶化温度を上昇させ、ガラスの作用範囲を低下させる。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜3wt%、例えば3wt%より大きくない;0〜2wt%、例えば2wt%より大きくない、および0〜1.75wt%、例えば1.75wt%より大きくない;の群から選択される範囲でZrOを含む。
Al+ZrOのwt%の合計(下文でまた“NF”と称される)は、与えられるガラスの組成のエンベロープを表している、別のパラメーターである。与えられる融解物についてAl+ZrOの低い値は、代表的に低い結晶化力を生じ;Al+ZrOの高い値は、代表的に高い結晶化力を生じる。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、18〜28wt%;19〜27wt%;20〜26wt%;18〜29wt%;19〜28.5wt%および20〜26wt%の群から選択される範囲でNFを含む。
上記で考察したように、SnOは、網目形成体である。熱している間、SnOは、清澄工程の一部として、酸素を失って、SnOを形成する。当業者に理解され得るように、本明細書中に開示されるガラス組成物の「全スズ」含有量は、ガラス中に実際に存在するスズの形態とは関係なく、標準的な分析の実施に従って、SnOに換算して表される。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜0.7wt%、例えば0.7wt%より大きくない;0〜0.6wt%、例えば0.6wt%より大きくない、および0〜0.55wt%、例えば0.55wt%より大きくない;の群から選択される範囲でSnOを含む。
CaOおよびMgOは、網目修飾体および融剤であり、バッチ物質中の網目形成体の融解を助ける。CaOおよびMgOのwt%の合計をROと称すること、すなわちROは(CaO+MgO)と等しいというのは、通常の実施である。ROを増加させると、作動窓あるいはΔTが減少し;より具体的には、ROを増加させると、結果として生じる融解物の流動性が増加する、すなわち融解物の粘度および形成温度を減少させ、そして、結果として生じる融解物の結晶化が増加する、すなわちその液相線温度を上昇させる。本発明の実施において、CaOはリチウムイオンとナトリウムイオンとの交換を遅らせ、それによってイオン交換速度を遅らせるので、CaOのwt%を減少させることが好ましい。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜3wt%、例えば3wt%より大きくない;0〜2wt%,例えば2wt%より大きくない;0〜1.75%、例えば1.75wt%より大きくない;の群から選択される範囲でCaOを含む。
MgOは、リチウムイオンとナトリウムイオンとの交換を妨害することに関してCaOより影響が少ない。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜3wt%、例えば3wt%より大きくない;0〜2.75wt%,例えば2.75wt%より大きくない、および0〜2.5%、例えば2.5wt%より大きくない;の群から選択される範囲でMgOを含む。許容できる作動範囲(例えば10℃より高い)を提供しながら、網目形成体の融解を助けるために、本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜6wt%、例えば6wt%より大きくない;0〜5wt%,例えば5wt%より大きくない;0〜4%、例えば4wt%より大きくない;の群から選択される範囲でROを含む。
本発明の実施において、ZnOを、MgOおよび/またはCaOの代わりに用い得るか、あるいはMgOおよび/またはCaOの量を減少させるために用い得る。ガラス製造に関して、当業者により理解され得るように、ZnOはアルカリ土類ではないが、Znは+2の酸化状態を有し、MgイオンおよびCaイオンと類似した様式で働く。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜1.25wt%、例えば1.25wt%より大きくない;0〜1wt%,例えば1wt%より大きくない;0〜0.75%、例えば0.75wt%より大きくない;の群から選択される範囲でZnOを含む。
LiOは、Liイオンを供給し、Liイオンは、外部の供給源(例えば硝酸ナトリウムの融解バス)からのナトリウムイオンによりガラスから置換される。NaイオンでLiイオンをイオン交換することが、外部の供給源からガラス中への置換Naイオンの十分かつ均一な分布を供給するように、本発明の実施において、ガラス中にLiイオンの十分かつ均一な分布を有することが好ましい。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、3〜9wt%:4〜7.5wt%および4.5〜7wt%の群から選択される範囲でLiOを含む。
ナトリウム酸化物は、ガラスの粘度を下げることによりバッチ物質の融解を助ける融剤である。ガラス中のNaOのトランプ量は0.05wt%以下である。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0wt%または3wt%までのトランプ量、例えば3wt%より大きくない;0wt%または2wt%までのトランプ量、例えば2wt%より大きくない、および0wt%または1.5wt%までのトランプ量、例えば1.5wt%より大きくない;の群から選択される範囲でNaOを含む。
ナトリウム酸化物のように、カリウム酸化物は、ガラス粘度を下げることにより、バッチ物質の融解を助ける融剤である。ガラス中のKOのトランプ量は、0.07wt%以下である。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0wt%または0.5wt%までのトランプ量、例えば0.5wt%より大きくない;0wt%または0.35wt%までの微量、例えば0.35wt%より大きくない、および0wt%または0.3wt%までの微量、例えば0.3wt%より大きくない;の群から選択される範囲でKOを含む。
ガラス中のKOのwt%の減少は、ガラスの粘度レベルを維持するためにNaOのwt%の増加により補われるはずである。NaOおよびKOのwt%の合計を「RO」と称する、すなわちROはNaO+KOと等しいということは、通常の実施である。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0〜3wt%、0〜2.25wt%および0.15〜1.75wt%の群から選択される範囲でROを含む。
他の成分は、ガラスの特性(例えばそれに本発明を限定しないが、色および太陽光線吸収の特性)を変えるためにバッチ物質に故意に加えられ得るか、または不純物としてバッチ物質中に存在し得る。例えば、それに本発明を限定しないが、以下で考察されるサンプル5は、0.02wt%MnOのトランプ量を有した。以下に述べることは、本発明のガラス系に加えられ得るか、または不純物として存在し得る成分の非限定的な考察である。ガラスの製造の分野、特に平らなガラスの製造の分野の当業者により理解され得るように、以下で考察される成分以外の成分は、本発明のガラス系に加えられ得るか、または不純物もしくはトランプ成分として存在し得る。
本発明の非限定的実施形態において、TiOを、必要に応じてバッチ物質に加え、ガラスのlog2融解粘度を下げる。ガラス中0.05wt%より少ない量のTiOを、不純物またはトランプの成分とみなす。1wt%までの量のTiOを、通常バッチ物質中に加え、望ましい特性(例えば太陽光線コントロール特性)を有するガラスを供給する。1wt%より多い量はまた、紫外線透過を減少させるために用いられ得る。例えば米国特許第5,593,929号を参照。しかしながら、ガラスの下部表面が、フロートガラスプロセス中形成チャンバーを通ってスズのバス上を移動するとき、ガラス中1wt%より多いTiOは、スズのバスと反応し得る。本反応は、スズのバスに浮かんでいるガラスリボンの表面を茶色に変色させる。理解され得るように、例えばガラスの色が、必要とされるガラスの特性でないとき、または茶色を有するガラスが許容できるとき、あるいはガラスの製造工程がガラス表面から物質を除去すること(例えば磨くこと)を含むとき、あるいはガラスがシート延伸プロセスにより製造されるとき(例えばPPG Industries,Inc.により開発され、商標PENNVERNONで同業者に知られるシート延伸プロセス)、あるいはガラスがダウンドローまたは融合シートプロセス(down draw or fusion sheet process)により製造されるとき、1wt%より多い(例えば5wt%までの)TiOが、バッチ物質に加えられ得る。ガラスの液相線温度が上昇し、ガラス形成工程に有害に影響するので、5wt%より多い量のTiOは、好ましくはバッチ物質に加えられない。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0wt%または5wt%までの微量、例えば5wt%より大きくない;0wt%または2wt%までの微量、例えば2wt%より大きくない;0wt%または1wt%までの微量、例えば1wt%より大きくない;0wt%または0.75wt%までの微量、例えば0.75wt%より大きくない、および0wt%または0.5wt%までのトランプ量、例えば0.5wt%より大きくない;の群から選択される範囲でTiOを含む。
SOは、清澄剤としてバッチ物質に加えられ得る。SOは通常別のバッチ成分(例えば通常石膏として加えられるCaSO・2HO、および/または通常芒硝として加えられるNaSO)の一部として、バッチ物質に加えられる。SOは、シリカ皮膜(砂粒子の塊)の形成を防ぐことにより融解補助として働く。本発明の非限定的実施形態において、SOが化学的精製に用いられるとき、通常約0.2〜0.4wt%のSOは、SOを含む他のバッチ物質として直接または間接的にバッチに加えられる。バッチ中のSOの全てがガラス融解物またはガラスに保持されるとは限らない。本発明の非限定的実施形態において、0.02〜0.2wt%;0.02〜0.15wt%および0.02〜0.1wt%の群から選択される範囲でSOは、ガラス中に保持される。
本発明の実施は、SOを用いて融解ガラスを化学的に精製することおよび融解ガラスを物理的に精製すること(例えば参考として本明細書に援用される米国特許第4,919,697号で教示されるような真空チャンバーを用いること)を意図する。ガラスが真空精製されるとき、ガラス中に存在するSOは検出限界より小さくなり得る(例えば10 パーツ パー ミリオン(「ppm」)より小さい)。
Feは、着色剤として、および融解ガラス中に熱の対流を供給する温度勾配を確立することにより融解ガラスを精製する補助としてバッチに加えられる。もしFeが適切な温度勾配を維持するためだけにガラスに加えられるならば、機械的手段(例えば攪拌器)が融解ガラスをホモジナイズするのに用いられるときには省略され得る。ガラス中0.05wt%より少ない鉄全体の量は、不純物あるいはトランプ物質または成分とみなされる。当業者により理解され得るように、本明細書中に開示されるガラス組成物の全鉄の含有量は、実際に存在する鉄の形態にかかわらず、標準的な分析の実施に従ってFeに換算して表される。同様に、実際にFeOとしてガラス中に存在しないかもしれないが、第一鉄状態の鉄の総量はFeOとして報告される。用語「全鉄」はFeに換算して表される全鉄を意味し、用語「FeO」はFeOに換算して表される第一鉄状態の鉄を意味する。本発明の実施において、本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、0wt%または1.25wt%までのトランプ量、例えば1.25wt%より大きくない;0wt%または1wt%までのトランプ量、例えば1wt%より大きくない;0wt%または0.5wt%までのトランプ量、例えば0.5wt%より大きくない、および0wt%または0.15wt%までのトランプ量、例えば0.15wt%より大きくない;の群から選択される範囲で全鉄を含む。
上記に言及される成分のほかに、本発明を限定しないが、NaCl、NaNO、KNO、BaSO、フッ化物およびそれの組み合わせのようなバッチ融解物および/または精製剤は、ガラスバッチおよび/またはガラス融解物に加えられ得る。ガラスの特性(例えば、太陽光線コントロール特性および色)を変える薬品(例えば、コバルト、ニッケル、セリウム、ネオジム、エルビウム、クロム、銅、マンガン、モリブデン、タングステン、ランタン、金、銀、セレンおよびその組み合わせを含む化合物)は、ガラスバッチおよび/またはガラス融解物に加えられ得る。理解され得るように、ガラスバッチおよび/またはガラス融解物への追加物は、ガラスのイオン交換特性を損なわない量の濃度であるべきである。
理解され得るように、本発明のガラス組成物は、反応したとき望ましい組成のガラスを生じるように適切に調合され、完全に混合された通常のガラス製造物質から製造され得る。適したバッチ成分は、限定されないが、ガラスカレット、砂、ソーダ灰(炭酸ナトリウム)、苛性ソーダ(水酸化ナトリウム)、マグネサイト、ドロマイト、タルク、アルミニウム水和物、長石、アプライト、かすみ石閃長岩、ジルコン砂、炭素、リシア輝石、炭酸リチウムおよび葉長石を含む。
本発明の非限定的ガラス組成物は、高温特性(例えば2732°F〜3272°F(1500℃〜1800℃)の範囲のlog2温度)を有するので、従来のフロートガラス装置(例えば、従来のオーバーヘッドクロスファイアまたはソーダ石灰ケイ酸塩ガラスのバッチ物質を融解するのに用いられ、しばしばジーメンス炉(Siemens furnaces)と称される型のエンドファイヤリング回生式炉)中での融解、精製、ホモジナイズおよび形成に役に立たない。この型の炉は、発火装置を変更すること(例えば、本発明を限定しないが、炉中にガス−酸素発火装置を用いることおよび/または炉に電気的ブーストを備え付けることおよび/または高温耐火性物質で炉の壁の内側を覆うこと)により、本発明のガラスバッチを融解し、融解されるバッチ物質を精製し、精製されるガラスをホモジナイズするのに用いられ得る。本発明の融解ガラス組成物は、高温耐火性物質で形成チャンバーの内側を覆うことによりフロートバス中で形成され得る。本発明の実施で用いられ得る他のタイプの炉およびプロセスは、参考として本明細書中に援用される、米国特許第4,375,235号および同第4,632,687号、ならびにJournal of Glass Technology,Vol.4,No.6,2000年12月、177〜181ページに掲載されたT.Klossらによる、「Advances in the Process of Floating Borosilicate Glass and Some Recent Applications for Borosilicate Glass」という表題の論文に開示される。
本発明の特徴を組み込んでいる非限定的サンプル1−10を、以下の方法で作製した。処方物あたりおおよそ3000グラムのバッチを、市販の成分を用いて調製した。別の方法を示さない限り、本明細書中で作製され、考察される任意のガラスサンプルは、既知の不純物またはトランプ成分を有する市販のガラスバッチの材料を用いた。不純物およびトランプ材料を、ガラスサンプル中の酸化物の計算に含めた。各成分の重量を測定し、ガラス中の酸化物の成分とwt%を決定するのに用いた。成分の揮発が起こり得ることは、認識されていた;しかしながら、揮発が最小であると仮定し、ガラスサンプル中の酸化物のwt%の計算をその仮定に基づいて行った。
各サンプルのバッチを、綿密に混和し、約1500グラムを白金のるつぼに充填し、2550°F(1399℃)に熱せられた電気炉に入れた。1時間後、バッチの残り、約1500グラムをこのるつぼに加え、温度を2800°F(1538℃)に上昇させた。このるつぼを1時間、2800°F(1538℃)で炉に入れたまま;その後、炉の温度を2925°F(1607℃)に上昇させた。1時間後、ガラスの融解物(log3温度または1000ポイズで存在すると見積もられる)を、炉から取り出し、50°F(10℃)の温度の水に流し込んだ。結晶したガラスを乾燥し、破砕し、るつぼに戻し、2925°F(1607℃)の温度の炉に入れた。1時間後、ガラスの融解物をもう一度炉から取り出し、冷水に流し込んだ;乾燥した結晶ガラスを破砕し、るつぼに戻し、2925°F(1607℃)の温度の炉に入れた。炉の温度を2750°F(1510℃)に下げ、ガラス融解物を有するるつぼを、一晩(おおよそ15〜16時間)、炉内で放置した。翌朝、炉の温度を2925°F(1607℃)に上昇させた。1時間後、るつぼを炉から取り出し、融解したガラスを500°F(260℃)に熱したスチールプレート上に流し込み、融解したガラスをスチールシリンダーで圧延した。ガラス平板を1200°F(649℃)に熱した炉の中に移し、1時間置いた。炉の発熱体を止め、ガラスを、ガラス平板を焼きなますのに、一晩冷やすために、炉の中に放置した。
サンプル1−10の組成を以下の表1に示す。上記に考察したように、サンプル1−10の酸化物のwt%をバッチ材料の重量から計算した。
Figure 2010001216

サンプル1−7のガラス平板の表面を、50倍〜1000倍の倍率下で観察した。スチールローラーにより接触されるガラス平板の表面(以下「上部表面」とも称される)は、約15〜50ミクロンのサイズを有する大量の晶子の、間隔を空けて配置されたクラスターを有した。これらのクラスターは、上部表面でお互いから不規則に間隔を空けていた。スチールプレートと接触しているガラス平板の表面(以下「下部表面」とも称される)は、晶子の間隔を空けて配置されたクラスターを少量有した。下部表面のクラスターは、クラスター中に、平板の上部表面より有意に少数の晶子を有した。サンプル5は、下部表面にクラスターを有さないことが観察された。サンプル1−7のクラスター中の晶子を、数えなかったが、上部表面のクラスターは、視覚的に、下部表面のクラスターより2桁多い晶子を有するようであった。上部表面のおおよそ0.03インチ(0.76ミリメートル(「mm」))を研磨用スラリーを用いて取り除き、表面を磨いた。磨いた上部表面を50倍〜1000倍の倍率下で観察した。ガラス平板の磨かれた上部表面と下部表面は、間隔を空けて配置されたクラスター中におおよそ同じ数の晶子を有した。晶子のX線回折を行い、その結果は、晶子がケイ酸リチウムアルミニウム(LiAl(SiOおよびLiAlSi)およびリシア輝石(LiAlSi)の異なる結晶の相であったことを示した。サンプル8−10のガラス平板は、室温に冷ますにつれ結晶化し、この結晶化によりこのガラス平板は、断片に粉砕された。結果として、これらサンプルの特性を、測定することができなかった。サンプル1−7で観察される晶子およびサンプル8−10で観察される結晶化の原因は、決定されていない。晶子と結晶化を引き起こすことが知られているメカニズムとしては、結晶の核を形成するバッチの材料の不完全な融解および不純物、ならびに相分離が挙げられる。
上記に言及したように、晶子、例えばサンプル1−7に観察されるタイプの晶子を引き起こし得るメカニズムの一つは、バッチの成分の不完全な融解である。晶子の原因が不完全なバッチの融解かどうか決定するために、以下表2に示される組成を有するサンプル11−16を作った。
Figure 2010001216



以下の手順をサンプル11−16を作るために実行した。各サンプルについてバッチ100グラムを綿密に混和し、白金のるつぼの中に充填し、3000°F(1649℃)に熱した電気炉に入れた。2時間半後、ガラス融解物(log3温度または1000ポイズであると見積もられる)を炉から取り出し、50°F(10℃)の温度の水に流し込んだ。固体化したガラスを乾燥し、破砕し、るつぼに戻し、3000°F(1649℃)の温度の炉に入れた。2時間後、このガラス融解物をもう一度炉から取り出し、そして冷水に流し込んだ;乾燥した固体ガラスを粉砕し、るつぼに戻し、3000°F(1649℃)の温度の炉の中に入れた。炉の温度を2750°F(1510℃)に下げ、ガラス融解物を有するるつぼを一晩(おおよそ15〜16時間)炉の中に放置した。翌朝、炉の温度を3000°F(1649℃)に上昇させた。2時間後、このるつぼを、炉から取り出し、溶解したガラスをスチールプレート上に流し込み、冷ましながらガラス平板を形成した。ガラス平板を1350°F(732℃)に熱した炉の中に1時間入れた。炉を止め、ガラス平板を、ガラス平板を焼きなますのに、一晩冷やすために、炉の中に放置した。
サンプル11は、サンプル5のガラス組成と同じようなガラス組成を有する。サンプル5は、さらに詳細をあとで考察するが、少ない晶子を有し、かつ以下に示し、考察されるようにサンプル1−4、6および7より良好な化学的強度の結果を有したので二連で行った。サンプル13、14、および16についてガラス平板は、不透明であった。サンプル11、12、および15のガラス平板の上部表面を以前考察したように研ぎ、洗い、乾燥し、50倍〜1000倍の倍率で観察した。サンプル11、12、および15はサンプル5の晶子総数と同じような晶子総数であった。本実験結果に基づいて、晶子は、融解していないバッチにより生じないという結論となった。
表2に示される組成を有するサンプル17−20を作製し、サンプル5の成分のwt%と比較して、SiO、Al、LiO、NaO、MgOおよびBのwt%を変化させるか、またはこれらの成分を加えることによる、結晶化に対する効果を観察した。サンプル17−20を、サンプル1−7を作製する手順を用いて作製した。サンプル17のガラス断片は、サンプル5と同じような晶子総数を有した。サンプル5および17の成分のwt%を比較すると、SiOは減少し、AlおよびLiOは増加した。2つのサンプルの比較をもとにすると、SiOとLiOのwt%の減少およびAlのwt%の増加は、たとえあったとしても、結晶化に対して効果をほとんど有さないという指標がある。サンプル18の成分のwt%をサンプル5と比較すると、サンプル18は、SiOが減少され;Al、LiOおよびNaOが増加され、そしてBが追加された。サンプル18のガラス断片は、サンプル5より有意に多い晶子を含んだ。サンプル19の成分のwt%をサンプル5および18と比較すると、サンプル19は、サンプル19がBを含まず、MgOが追加されたことを除けば、サンプル18に類似していた。サンプル18および19のガラス断片は、サンプル5より有意に多い晶子を含んだ。3つのサンプルの比較をもとにすると、サンプル5の成分のwt%に比較して、SiOのwt%の有意な減少、例えば10%の減少、NaOのwt%の有意な増加、例えば600%の増加、およびAlのwt%の中程度の増加、例えば5%の増加は、結晶化を増加させるようである。2つのサンプルの比較の際のMgOおよびBの追加は、例えばサンプル18および19では、決定的ではない。すなわち、結晶化に対して効果がないか、結晶化に対して有意な効果があるかのいずれかである。サンプル20は、ガラスを曲げるのに望ましい温度より低い、1300°F(704℃)で結晶化されるので、サンプル20について結晶化に関するデータを集めなかった。
表2にまた示されるのは、市販製品AおよびBである。市販製品Aは、Carlisle,PennsylvaniaにあるPPG IndustriesのCarlisle Plantで1997年1月25日に製造されたガラスである。市販製品Bは、1973年に製造されたガラスセラミックスで、登録商標HercuvitでPPG Industriesにより販売されている。市販製品AおよびBは、本発明の非限定的な実施形態を組み入れているガラスの組成およびガラスの特性を、以前から入手可能な市販製品のガラスの組成および選択された性質と比較するために、表2に示している。
以下の実験は、何らかの熱が、晶子に対して効果を有する場合にその効果を決定するために行われた。サンプル1−7、17および20のガラス平板から切断されたガラス断片を熱的に処理した。この熱的な加熱過程は、Lindberg炉内に断片を入れ、炉を望ましい温度まで加熱し、望ましい時間、炉内に断片を放置し、熱源を止め、部分的に炉のドアを開け、ガラス断片を冷まさせる工程を含んだ。ガラス断片の温度を、ガラス断片の表面に配置されたジルコニウム線を有する熱電対の出力を読むことにより決定した。断片が室温に達したあと、断片の主要表面を50倍〜1000倍の倍率のもと観察した。別の方法を以下に示さない限り、新しいガラス断片を各加熱操作に用いた。
サンプル1−4および6のガラス断片を4時間900°F(482℃)の温度で加熱した。晶子の数にもサイズにも変化は観察されなかった。サンプル1および6のガラス断片を4時間1100°F(593℃)で加熱した;晶子の数またはサイズに変化は観察されなかった。サンプル1−4および6のガラス断片を1時間1300°F(704℃)の温度で加熱した。サンプル1−4について晶子の数またはサイズに変化は観察されなかった;しかしながら、サンプル6のガラス断片は晶子のサイズにわずかな増加を示した。サンプル1−4および6のガラス断片を2時間1300°F(704℃)の温度で加熱した。サンプル6の晶子のサイズの増加に比較して、サンプル1および2の晶子のサイズの増加はわずかであり;サンプル1、2および6の晶子のサイズの増加に比較してサンプル3および4の晶子のサイズの増加は中程度であった。またサンプル1および2の晶子のサイズに比較してサンプル6の晶子のサイズに大きな増加があった。
サンプル1−4、6および7のガラス断片を4時間1300°F(704℃)の温度で加熱した。次に述べることがサンプル1−4、6および7のガラス断片で観察された。サンプル1:晶子のサイズは2倍で、表面の晶子の数が増加し、そしてジルコニウム熱電対線の領域に晶子があった;サンプル2−4:晶子のサイズは2倍で、ジルコニウム熱電対線の領域に晶子があった;サンプル6:断片は白い多結晶であり、少数の表面の晶子を有した;サンプル7:晶子の数の増加はわずかであった。サンプル5、17および20のガラス断片を6.2時間1300°F(704℃)の温度で熱した。サンプル5および17の晶子の数またはサイズの変化は観察されなかった。サンプル20のガラス断片は、晶子のサイズまたは数の増加を示すヘーズのある外観を有した。サンプル5,17および20のガラス断片を1時間1427°F(775℃)の温度で熱した。サンプル5および17の晶子の数またはサイズに変化は観察されなかった;しかしながら、サンプル17はジルコニウム熱電対線の位置で晶子を有した。サンプル20のガラス断片は、ヘーズが多く、晶子で満ちていた。
サンプル1、5−7、17および20のガラス断片を1時間1600°F(871℃)の温度で熱した。サンプル1および6のガラス断片は、ベージュ色を有した;サンプル7のガラス断片は灰色を有した;サンプル20のガラスは白色を有し、サンプル1、6,7および20のガラス断片は、ほぼ完全に結晶化された。サンプル5および17のガラス断片は、ヘーズのある外観で晶子のサイズの増加を有した。サンプル1、5−7、17および20のガラス断片を、1時間1800°F(982℃)の温度で熱した。サンプル1および6のガラス断片はベージュ色を有し;サンプル7のガラス断片は灰色を有し;サンプル5、17および20のガラス断片は白色を有し、サンプル1、5−6、7、17および20のガラス断片はほぼ完全に結晶化された。サンプル5のガラス断片を3分間2051°F(1122℃)の温度および22.7分間2054°F(982℃)の温度で熱した。サンプル5のガラス断片は白色を有し、ほぼ完全に結晶化された。
上記の実験を、実験室のるつぼ中、高温で融解および焼きなましされるガラスについて行って、有意な結晶化なしにこれらガラスを形成することが可能であることを示した。主に上部表面にある結晶の外観は、これら結晶の発生が、少なくとも部分的に、このガラス表面において明らかなプロセス条件に依存し、単にガラス組成によるものではないことを示している。これらの実験はさらに、ガラス形成後の熱曝露がガラスの広範囲におよぶ結晶化を起こし得ることを示している。この結晶化に必要とされる温度は、ガラスを曲げるための予想される温度より一般的に高く、このことは、有意な結晶化なしに、次の曲げる操作でガラスが形づくられることを可能にするはずである。
上記の実験から、ガラスの組成は高温での熱処理中、どの程度の結晶化が起こるか決定するのに重要であることが結論付けられる。
上記で考察されたすべての時間および温度ですべてのサンプルのガラス断片の熱処置が、晶子に対して時間と温度の効果に関して少しも付加的な識見を与えることが期待されないので、サンプルそれぞれのガラス断片を、各時間および各温度で熱処置しなかった。
以前に言及したように、表2は市販製品AおよびBの組成を列挙する。市販製品Aの成分のwt%を、LiOを除いて、X線蛍光分光法を用いて決定し、LiOのwt%を原子吸光光度法を用いて測定した。市販製品Bの成分および成分のwt%を決定する手順を記述している書類は入手できない;しかしながら、LiOを除くすべての成分のwt%を、X線蛍光分光法を用いて決定したと考えられる。さらに、LiOは、原子吸光光度法を用いて決定されたと考えられる。
切り取り試片を、ガラス組成物の熱および強度の特性を決定するのにサンプル1−7および市販製品Aの平板から切断した。一般的に、サンプル1−7および市販製品Aのガラス平板または平板の破片を、水と混合されたグリットを用いることにより、望ましい厚さに磨いた。様々なサイズの切り取り試片を、磨いた平板から切断した。切り取り試片を磨くことおよび研磨することを、なめらかな表面を供給するために必要とされる程度まで行った。切り取り試片の縁部を、220グリットベルトサンダーを用いてわずかに丸くした。
サンプル1および市販製品Aのlog10粘度温度(曲げ温度)および液相線温度を測定した。log10温度を、ビームの曲がりにより軟化点と焼きなまし範囲の間でガラスの粘度を測定する標準テスト法であるASTM C1350M−96(Annual Book of ASTM Standards,Vol.15.02(2001)423−426)に従って測定した。この切り取り試片は、3.5センチメートル(「cm」)の長さ、約3.1ミリメートル(「mm」)の厚さおよび2.8mmの深さであった。テスト中、温度を1分ごとに5℃上げ、1分ごとに4℃下げた。この手順をさらに3回繰り返し、4つの測定値を平均した。液相線温度をASTM法C829−81で説明される手順に従って測定した。
サンプル1は1414°F(768℃)の平均log10粘度温度および2437°F(1336℃)の液相線温度を有した。サンプル5は1490°F(810℃)の平均log10粘度温度、2575°F(1413℃)の液相線温度および1724°F(940℃)の軟化点温度(log7.6)を有し;サンプル17は1499°F(815℃)の平均log10粘度温度、2575°F(1413℃)の液相線温度および1720°F(938℃)の軟化点温度を有し、サンプル20は、1328°F(720℃)の平均log10粘度温度、2493°F(1367℃)の液相線温度および1544°F(840℃)の軟化点温度を有した。市販製品Aは、1112°F(600℃)のlog10粘度温度および1533°F(834℃)の液相線温度を有した。市販製品Bについて史実的に(historical)記録された軟化点温度(log7.6)は、1765°F(963℃)であり、史実的に(historical)記録された液相線温度は2430°F(1332℃)である。上記の結果は、サンプル1,5、17および20のガラス組成が市販製品Aより高いlog10粘度温度および液相線温度を有し、サンプル5、17および20が市販製品Bの軟化点温度より低い軟化点温度、ならびに市販製品Bとほぼ等しいまたはわずかに高い液相線温度を有したことを示す。上記の結果から、サンプル1、5、17および20のガラスは市販製品Aより有意に高い温度で形状を維持することが注目される。このことは、本発明のガラを、熱された環境で用いるために適切にする。
上記で測定された温度から理解され得るように、本発明の非限定的実施形態は、1328°F(720℃)より高いlog10粘度温度、1414°F(768℃)より高いlog10粘度温度および1328°F(720℃)〜1499°F(815℃)の温度範囲のlog10粘度温度;2437°F(1336℃)より高い液相線温度、2493°F(1367℃)より高い液相線温度および2437°F(1336℃)〜2575°F(1413℃)の温度範囲の液相線温度、ならびに1544°F(840℃)より高いlog7.6軟化点温度、1720°F(938℃)より高いlog7.6軟化点温度および1544°F(840℃)〜1724°F(940℃)の温度範囲のlog7.6軟化点温度を有する。本発明は上記明細書中で考察した温度範囲には限定されず、本発明の非限定的実施形態は、1280°F(694℃)より高いlog10粘度温度、1350°F(732℃)より高いlog10粘度温度および1414°F(768℃)より高いlog10粘度温度、ならびに2350°F(1288℃)より高い液相線温度、2400°F(1316℃)より高い液相線温度および2436°F(1336℃)より高い液相線温度を有するガラスを意図する。
サンプル1−7および市販製品Aのガラス切り取り試片を、100%純度の硝酸ナトリウムの融解バス中で、時間および温度の変化する条件のもと化学的に焼戻しをした。理解され得るように、硝酸ナトリウムの融解バスの組成は本発明を限定せず、硫酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムのような他のナトリウム塩を含有する(または一部分含有する)他のバス溶液は、当該分野で周知である。焼戻ししたガラス物品で許容できる侵食される強度(abraded strength)(例えば、40KPSI(276mPa))を得るにはナトリウム塩の割合が好ましくは高い(50%より大きい)が、必要に応じて、バスはナトリウム塩およびカリウム塩の混合物である。ガラスを化学的に強化するための硝酸ナトリウムバスは当該分野で周知であり、本発明は、それに限定されない。前述に基づき、さらなる考察を必要と判断しない。
サンプル1−7および市販製品Aのガラス切り取り試片を、重さを量り、かごのスロットに置き、あらかじめ決めた期間、あらかじめセットした温度の硝酸ナトリウムバス中に沈めた。表3に示されたのは、各サンプルおよび市販製品Aの切り取り試片について時間を単位とする期間および℃を単位とする温度を表すデータである。浸漬の完了時に、サンプルをバスから取り出し、周囲空気で冷まさし、ガラス表面から結晶塩を取り除くために水ですすぎ、そして切り取り試片を乾かした。
ガラス切り取り試片を、化学的焼戻しの後、重さを量り、切り取り試片の重量増加を決定した。重さを量った切り取り試片の各表面積を測定し、単位面積当たりの重量増加を得るために6つの表面の面積を加算し、その合計を切り取り試片の重量増加で除算した。切り取り試片の重量増加は、イオン交換の程度について量的尺度を提供する。切り取り試片および市販製品Aの単位面積あたりの重量増加の平均を表3に列挙する。
Figure 2010001216


Figure 2010001216


注釈:
A.CP−Aは市販製品Aの呼称である。
B.右の値は0.22インチ(「in.」)×0.24in.×3in.(5.6ミリメートル(「mm」)×6.1mm×76mm)の大きさを有する切り取り試片についてである。それ以外は、値を約0.11in.×0.11in.×1.5in.(2.8mm×2.8mm×3.8センチメートル(「cm」))で測定した。
C.左の数字は0.35in.×3in.(0.89mm×7.6cm)の接触面積を有する切り取り試片についてであり、右の数字は1in.×8in.(2.54cm×20cm)の接触表面を有する。
D.数字は測定された値の分布範囲を示す。
E.「〜」によりつながれている数字は測定された値の分布範囲を示す。
F.切り取り試片のサイズは1in.×8in.(2.54cm×20cm)であった。
G.括弧内の数字は化学的に焼戻しされなかった切り取り試片の試験結果である。
H.2つの値は同じ切り取り試片の2つの異なる測定値である。
同様の時間および温度についてのサンプル1−7および市販製品Aの切り取り試片の重量増加の比較は、サンプル1−7により代表される本発明の非限定的ガラス組成物が、市販製品Aより多い重量増加を有することを示している。より多い重量増加は、より速い交換速度およびより大きなイオン交換の程度の典型である。より多い重量増加は、応力緩和が有意でないとすればより高い応力レベルおよび強さを示し得る。市販製品Bについて、史実的な重量増加のデータは同定されていない。
サンプル1−7のそれぞれについて、各異なる時間および温度で、3mm×3mm×3.8cmの2つの切り取り試片の外層深度を、石英くさび顕微鏡で切り取り試片の断面を見ることにより測定した。5.6mm×6.1mm×7.6cmの大きさを有するサンプル1の2つの切り取り試片の外層深度を、より厚いガラスの外層深度の比較のために測定した。市販製品Aの切り取り試片は、4.8mm×3.0mm×3.8cmであった。この測定の結果を、表3に列挙する。同じ時間および温度について、より薄い切り取り試片の外層深度は、市販製品Aの外層深度以下であると思われる。しかしながら、サンプル1のより厚い切り取り試片は、より大きい外層深度を有する。より厚いガラスはより大きい外層深度を有することが当該分野において理解される;それゆえ、厚いガラス切り取り試片とより薄いガラス切り取り試片の外層深度間の比較を行うべきではない。5.6mmの厚さの市販製品Bの史実的データは、454℃の温度で4時間加熱された切り取り試片について13.5ミルの外層深度を示し、同じ温度で16時間加熱した切り取り試片について26ミルの外層深度を示す。外層深度は、損傷に対する抵抗を示すのに有用な特性であり、約10ミルより多い外層深度は、航空機の透明部品のような特定のガラスの用途に望ましいと考えられる。本発明の非限定的ガラス組成物はその基準に適合する。
破壊係数(「MOR」)を測定するための切り取り試片は、5.4cm×5.4cm×厚さ3.0mmであり、侵食破壊係数(「AMOR」)を測定するための切り取り試片は、2.54cm×20.3cm×厚さ3mmであった。AMORを測定するための8〜12の切り取り試片は、5秒間2cmの100B Norton Alundum研磨材(これはすなわち30パウンズ パー スクエア インチ(「psi」)と同じ力である)で切り取り試片の大きな表面の中心の直径2.54cmの円を侵食された。侵食された表面のない、同様な数の切り取り試片をMORを試験するためにとっておいた。AMORを測定する試験は、単に4つのポイントを支持する配置を用い、その配置は15.2cm離れた間隔を空けられた直径6.2mmの平行なシリンダー上に切り取り試片の大きな表面を配置することおよび切り取り試片の上部表面でお互いから5.08cm間隔を空けられた直径6.2mmの2つの平行なシリンダー上にプラットフォームを配置することを含む。AMOR試験について、侵食される部分を有する切り取り試片の表面は、プラットフォームに面しており、そして侵食される部分はプラットフォームを支持しているシリンダー間である。次第に増加する測定される力は、切り取り試片が破砕するまでプラットフォームに適用する。
MOR用切り取り試片を、同一中心のリング装置を用いて試験する。この試験において、リングが同一中心でありガラスをリング間で中心合わせするように、ガラス切り取り試片を、直径2インチ(5.08cm)の支持リング上に配置し、直径1インチ(2.54cm)の負荷リングをこのガラス上に配置する。組み立ての前に、ガラスを明らかな傷について検査し、それが著しい場合、サンプルに破砕の原因の場所を決定ができるようにテープを貼る。まれな場合に、ガラスはあらかじめ決定される傷または高い応力を加えられる領域の外側で破砕し、これらの場合には、このデータを考察から除外した。
切り取り試片を破砕するのに必要とされる力および切り取り試片の大きさは、公知の式により破損時応力を計算するのに用いられる。サンプル1−7および市販製品Aのそれぞれについて切り取り試片の平均を表3に列挙する。市販製品AのAMORを、この試験を用いて測定しなかった。市販製品Bについて史実的データは、それぞれ454℃で4時間および16時間、化学的に強化した後、60KPSIおよび50KPSIのMORを示す。サンプル1−7の切り取り試片のAMORおよびMORの値は、概して市販製品Aより高い値を有し、本発明の化学的に焼戻しされるガラスは、市販製品Aより強くないにしても、市販製品Aと同じくらい強いことが予測される。
外層深度を測定するのに用いられたサンプル1−7の各切り取り試片を、中心張力を測定するのに用いた。外層深度を測定するのに用いられたサンプル1−6の各切り取り試片の中心張力を、中心張力を測定するのに用いた。サンプル7について、大きさは、厚さ3.0mm×深さ4.8mm×長さ3.8cmであった。中心張力を、石英くさび顕微鏡を用いて測定し、切り取り試片の中心で光学的リダーデーションを得た。サンプルの深さまたは複屈折で除算された光学的リダーデーションを、1.84(psi−inch)/muの応力−光学係数を用いて引張応力に変換した。サンプル1−7について、この係数の使用は、ガラスの組成の相対的な類似により中心張力への精密な近似を与える。外層深度測定用の切り取り試片(case depth coupon)の中心張力の測定される値を、「中心張力(KPSI)(case depth coupon)」と題する列に列挙する。すべての切り取り試片の表面をほぼ同様に加圧し、ガラス内部で釣り合っている張力を、広範に厚さが変化し得る中心領域に適用するので、中心張力の値は、切り取り試片の厚さに非常に高い依存性を有する。
サンプル1−7および市販製品Aの0.35in×3in(8.9mm×7.6cm)または1in×8in(2.54cm×20cm)の大きな表面を有する切り取り試片の中心張力をさらに上記で考察された手順を実施して測定した。測定値を表3に列挙する。サンプルの深度がより小さい部分で縁部効果が起こるので、これらの数字は、大きなプレートの中心張力のいっそう正確な概算を提供すると考えられる。サンプル1−4の405℃で16時間について左の数字は、0.35in×3inの表面での測定結果であり、右の数字は、1in×8inを有する表面についてである。それゆえ、浅い深度のサンプルについて報告される値は、大きなプレートにおける値の過小評価であると観測され得る。サンプルが非常に深くなり、引張応力が大きくなるにつれて、石英くさび顕微鏡により見られる場合の応力プロフィールの画像の質は低下するので、小さいサンプルを用いた。
中心張力面積(CTA)の値はガラス中の全応力の尺度を提供し、変化するサンプルの厚さを部分的に考慮する。CTVの値を、サンプルの厚さ、外層深度および中心張力の値から計算し、このCTVの値は、ガラスの厚さによって応力を概算する試みである。このように、中心張力の値に、(切り取り断片の厚さから切り取り試片の外層深度の2倍を引いたもの)をかけ、ポンド/インチを単位とするCTAの値を得る。このデータはサンプル1−7が市販製品Aより有意に高いCTA値を有することを示している。
サンプル1−7の化学的に焼戻しされた切り取り試片および焼戻しされていない切り取り試片を、1000グラム重を用いるASTM C−730−98[2003]に従ってヌープ硬度およびビッカース硬度を測定し、表面貫入に対する切り取り試片の抵抗性を決定した。ビッカース硬度試験の結果は、「HV1000」と題した表3の列にあり、ヌープ硬度試験の結果は、「HK1000」と題した列にある。これらの値は、単位平方ミリメートルあたりキログラム重(kg・f/mm)で与えられる。括弧内の値は焼戻しされていない切り取り試片の測定値である。表3から、化学的に焼戻しされた全ての切り取り試片は焼戻しされなかった切り取り試片より強かったことがわかる。市販製品AおよびBについて測定値は得ることが出来ない。
サンプル1−4および7のガラスの化学的耐久性を、サンプルのガラス片を沸騰している0.50wt%硫酸の容器中に沈め、容器にふたをすることにより決定した。30分後ガラス断片を酸から取り出し、冷まし、すすぎ、そして乾かした。ガラス断片のグラムを単位とする重量および平方cmを単位とする面積を、酸にガラス断片を入れる前およびサンプルを乾かした後に測定した。断片の重量における差を断片の面積で除算し、その商に2をかけて、平方cm・時間あたりのグラムを単位とする減少を得る。下記は、サンプル1−4および7の平方cm・時間あたりのミリグラムを単位(「mg/cm・hr」)とするガラスの減少である。:この減少は0.002〜0.014mg/cm・hrの範囲である。
サンプル 減少
1 0.013
2 0.014
3 0.005
4 0.002
7 0.007
市販製品Aの史実的データは、単位平方cm・時間あたり0.007ミリグラムの減少を示す。種々のガラスについて以前の実験は、単位平方cm・時間あたり約0.02ミリグラム以下の値が、ガラス表面が曝露されるところでの使用に適していることを示している。上記のデータから結論付けられ得るように、本発明のガラスの酸耐久性は、市販製品Aと類似している。市販製品Aは、非常に耐久性があるという商業的使用経歴を有する。市販製品Bについて、史実的データを得ることはできない。以下の表4に列挙されるサンプル21−26の組成は、上記で考察されるサンプル1−20の成分および性能に基づいて考案された。
以下の表4に列挙されるサンプル21−26の組成は上記で考察されるサンプル1−20の成分および性能に基づいて考案された仮定的組成である。
表4 予測的例のガラス組成
Figure 2010001216


表1、2および4から創り出される本発明の非限定的ガラス組成の成分および各成分のwt%範囲を、以下の表5に列挙する。最初の列は、表1,2および4に列挙されるサンプル1−7および11−26の成分から創り出されるガラスの成分とwt%範囲を列挙する。2番目の列は、表1および2に列挙されるサンプル1−7および17−20の成分から創り出されるガラスの成分とwt%範囲を列挙する。3番目の列は、他のサンプルに基づいて成分の操作上の範囲を考慮して、表2に列挙されるサンプル17−20の成分から創り出されるガラスの成分およびwt%範囲を列挙する。4番目の列は、表1に列挙されるサンプル1−7の成分から創り出されるガラスの成分およびwt%の範囲を列挙する。5番目の列は、表4に列挙されるサンプル21−26の成分から創り出されるガラスの成分およびwt%を列挙する。
Figure 2010001216

理解され得るように、下限が「0」である範囲を有する成分を、組成から除外され得る成分と考える。さらに本発明の実施において、狭い範囲または単一のwt%の値は、この成分について考察された範囲内に拡張され得るか、またはこの範囲のいずれでもあり得る。実例として、本発明を制限しないが、0.05〜0.061の範囲または0.050wt%のFeは、1.25wt%より小さい範囲(例えば、0wt%またはトランプ量から1.25wt%までの範囲)、好ましくは1.00wt%より小さい範囲(例えば、0wt%またはトランプ量から1.00wt%までの範囲)、さらに好ましくは0.50wt%より小さい範囲(例えば、0wt%または微量から0.50wt%までの範囲)に拡張され得る。
上記の列5に列挙する範囲で成分を有し、100%純度の硝酸ナトリウムの融解バス中374℃で16〜22時間加熱されるガラスについて本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、少なくとも以下の特性の1つを有するガラスを含む:1.4〜2.5mg/cmの範囲の重量増加、7〜13.3ミルの範囲の外層深度、72〜78.6KPSIの範囲のAMOR、76〜106KPSI範囲のMOR、6.1〜10.3KPSI範囲の中心張力、554〜1033ポンド/インチの範囲のCTA、600〜614kg/mmの範囲のビッカース硬度、および/または503〜526kg/mmの範囲のヌープ硬度。さらに、上記列5に列挙する範囲で成分を有し、100%純度の硝酸ナトリウムの融解バス中405℃で16〜22時間加熱されるガラスについて本発明の非限定的実施形態は、限定されないが、少なくとも以下の特性の1つを有するガラスを含む:1.8〜2.7mg/cmの範囲の重量増加、11.5〜17.4ミルの範囲の外層深度、77〜78KPSIの範囲のAMOR、71〜112KPSI範囲のMOR、6.1〜10.3KPSI範囲の中心張力、749〜1080ポンド/インチの範囲のCTA、598〜606kg/mmの範囲のビッカース硬度、および/または505〜522kg/mmの範囲のヌープ硬度。上記範囲を表3のデータから導き出した。
本発明の化学的に強化されたガラスは、航空機の透明部品の製造に用いられ得る。このガラスは、積層の透明部品またはモノリシックな透明部品の一部になり得る。本発明はガラスを形成すること、形成されたガラスを化学的に焼戻しすること、積層を形成するために形成されたガラスの1つ以上の断片を1つ以上のプラスチックの断片および/または標準ソーダ石灰シリカガラスと用いること、および航空機に透明部品を提供するために積層に取り付けフレームを固定して、航空機の機体にこの透明部品のフレームを固定することを意図している。前述の同定されたプロセスは当該分野において周知であり、さらなる考察を必要とすると思われない。
本発明は、物品(例えば、乗り物の透明部品)に強化されたガラスを組立てる前または後に化学的に強化されたガラスの大きな表面の一方または両方にコーティングを適用することを意図している。例えば、本発明を限定しないが、物品の外側表面は、自己クリーニングコーティング(例えば、参考として本明細書中に援用される米国特許第6,027,766号で開示されているタイプおよび/または商標SUNCLEANでPPG Industries Inc.より販売されているものおよび/または商標SURFACE SEALでPPG Industries Inc.より販売され、米国特許第6,025,025号で開示されているタイプの疎水性コーティング)を含み得る。さらに本発明は、当該分野で用いられるタイプの電気的に加熱可能なコーティングまたは太陽光線コントロールコーティング(例えば、参考として本明細書中に援用される米国特許第5,364,685号)を本発明のガラスの大きな表面の一方または両方に適用することを意図している。
本発明の実施形態の説明に基づいて、本発明は開示された特定の実施形態に限定されず、添付された特許請求の範囲により明らかなように、本発明の意図および範囲内にある改良を包含することを意図すると理解され得る。

Claims (5)

  1. 成分 重量パーセント
    SiO 64.83〜69.29;
    Al 21〜23.51;
    Li O 4.94〜6.5;
    Na O 0.39〜2;
    O 0.07〜0.1;
    CaO 0〜1.27;
    MgO 0〜2.49;
    SO 0〜0.19;
    Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
    MnO 0〜0.02;
    ZrO 0〜1.19
    SnO としての全スズ 0〜0.5;
    TiO 0〜1.89;
    0〜1.06;
    ZnO 0〜0.5;
    0〜1.55;
    NF(Al +ZrO ) 21〜23.51;
    RO(CaO+MgO) 0.04〜2.54;および
    O(Na O+K O) 0.49〜2.07
    を含むガラスであって、ここで該ガラスは以下の特性:(a)少なくとも1280°F(694℃)のlog10粘度温度および(b)2350°F(1288℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス。
  2. 請求項1に記載のガラスであって、ここで該ガラスは以下の特性:少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス。
  3. 請求項1または2に記載のガラスであって、ここで該ガラスは1328°F(720℃)〜1499°F(815℃)の温度範囲のlog10粘度、2437°F(1336℃)〜2575°F(1413℃)の温度範囲の液相線温度、および1544°F(840℃)〜1724°F(940℃)の温度範囲のlog7.6軟化点温度を有する、ガラス。
  4. 成分 重量パーセント
    SiO 64.83〜69.29;
    Al 21〜23.51;
    Li O 4.94〜6.5;
    Na O 0.39〜2;
    O 0.07〜0.1;
    CaO 0〜1.27;
    MgO 0〜2.49;
    SO 0〜0.19;
    Fe としての全鉄 0.05〜0.061;
    MnO 0〜0.02;
    ZrO 0〜1.19
    SnO としての全スズ 0〜0.5;
    TiO 0〜1.89;
    0〜1.06;
    ZnO 0〜0.5;
    0〜1.55;
    NF(Al +ZrO ) 21〜23.51;
    RO(CaO+MgO) 0.04〜2.54;および
    O(Na O+K O) 0.49〜2.07
    を含む化学的焼戻しのためのガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は以下の特性:(a)少なくとも1413°F(767℃)のlog10粘度温度および(b)少なくとも2436°F(1336℃)の液相線温度のうちの少なくとも1つを有する、ガラス組成物。
  5. 請求項に記載のガラス組成物であって、ここで該ガラス組成物は少なくとも1413°Fのlog10粘度温度を有する、ガラス組成物。
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