DE2205844C3 - Durch Alkaliionenaustausch chemisch gehärtetes Brillen-Fernteilglas - Google Patents
Durch Alkaliionenaustausch chemisch gehärtetes Brillen-FernteilglasInfo
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Description
in an sich bekannter Weise durch Schmelzen, Formen und Abkühlen hergestellt, durch Schleifen
und Polieren in seine endgültige Gestalt gebracht und danach einem Ionenaustausch unterhalb der
oberen Kühltemperatur, die einer Viskosität von 1013 Poise entspricht, unterworfen worden ist, bei
welchem Kaliumionen im Austausch gegen kleinere Alkaliionen in das Glas eindiffundiert sind.
Die Erfindung betrifft ein chemisch gehärtetes Brillen-Fernleilglas, welches durch Ionenaustausch
unterhalb der Transformationstemperatur chemisch gehärtet wurde. Dabei sind ursprünglich im Glas
enthaltene kleine Alkaliionen durch eindiffundierende größere Alkaliionen ersetzt.
Sowohl die thermische als auch die chemische Härtung von Gläsern sind bekannt. Zur Festigkeitssteigerung von Brillenkrongläsern werden bisher je-
doch nur thermische Härtungsprozesse angewendet.
Die thermische Härtung ist jedoch mit Nachteilen verbunden. Der Härtungsprozeß muß am fertig geschliffenen,
polierten und gerandeten Brillenglas durchgeführt werden. Zur thermischen Härtung ist es erforderlich,
die Gläser hoch zu erhitzen und dann abzuschrecken. Das Erhitzen geht in Temperaturbereiche
hinein, in denen sich das Glas schon nach Minuten verformt (über 550 C). Dadurch besteht die Gefahr,
daß sich die mühsam erzeugten, oft zur Korrektion der Sehfehler speziell errechneten Kurven der Oberflächen
verziehen.
Ein weiterer Nachteil der thermischen Härtung ist die dabei auftretende parabelförmige Spannungsverteilung
im Querschnitt eines thermisch gehärteten Brillenglases. Sie macht sich immer dann unangenehm
bemerkbar, wenn die Korrektionsgläser eine ungleichmäßige Dicke besitzen. Es ergibt sich bei der
Härtung ein Ungleichgewicht, so daß es schwer ist, festzustellen, welche Beanspruchung das thermisch
gehärtete Glas wirklich später im Gebrauch aushält.
Ein weiterer Nachteil der thermischen Härtung liegt darin, daß sie an eine Mindestdicke von etwa
2 mm gebunden ist. Das bedeutet vor allem bei Korrektionsgläsern mit negativer Dioptrie ein schwereres
Brillenglas, da eine Mindestdicke (im dünnsten Teil des Glases) erforderlich ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein als Fernteilglas zu verwendendes Brillenkronglas, das chemisch
verfestigt werden kann und die folgende Eigenschaftskombination aufweist:
thermischer Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich zwischen 20 und 300 C: 90· 10"7
bis 100- 10"70C
Dispersion vd: 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: 690 bis 750 C und Transformationstemperatur·. 480 bis 550 C.
Dispersion vd: 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: 690 bis 750 C und Transformationstemperatur·. 480 bis 550 C.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem Brillenkronglas, das aus einem Gemenge der folgenden
Zusammensetzung in Gewichtsprozent
SiO2 50,5 bis 61,0
Al2O3 7.0 bis 17.5
B2O3 2.0 bis 6,1
Li2O 0 bis 1,0
Na2O 12.0 bis 15,0
K2O 2.5 bis 3,5
Li2O + Na2O + K20 14,5 bis 18.0
CaO 0 bis 4,1
BaO 0 bis 0,3
ZnO 5,0 bis 10,0
CaO + BaO + ZnO 6.3 bis 10,0
PbO 0 bis 0,5
TiO2 0,1 bis 0.9
As2O3 0 bis 0,5
Sb2O3 0 bis 1.0
in an sich bekannter Weise durch Schmelzen. Formen und Abkühlen hergestellt, durch Schleifen und Polieren
in seine endgültige Gestalt gebracht und danach einem Ionenaustausch unterhalb der oberen Kühltemperatur,
die einer Viskosität von 10u Poise entspricht,
unterworfen worden ist, bei welchem Kaliumionen im Austausch gegen kleinere Alkaliionen in das
Glas eindiffundiert sind.
Man erreicht bei dieser chemischen Härtung den 2- bis 4fachen Festigkeitswert gegenüber der thermischen
Härtung.
Ein schärferes Spannungsprofil in U-Form, nicht parabolisch wie bei der thermischen Härtung, erlaubt
erfindungsgemäß die chemische Härtung von ungleichmäßig dicken Augengläsern mit gleichmäßigerem
Ergebnis als bei der thermischen Härtung.
Die chemische Härtung von Gläsern durch Alkaüionenaustausch
ist zwar an sich bereits bekannt, jedoch nicht für Brillenkrongläser. So ist z. B. in der
DT-PS 1 421 842 der Alkaliionenaustausch an Glasgegenständen beschrieben, deren Zusammensetzung
der von Brillenkrongläsern ähnelt Wie die nachstehend aufgeführten Versuchsergebnisse zeigen, die
an dem den erfindungsgemäßen Gläsern am nächsten kommenden Beispiel 4 der DT-PS 1 421 842 gemessen
wurden, weichen wichtige Daten von denen der erfindungsgemäßen Gläser ab, weshalb die dort beschriebenen
Gläser für die erfindungsgemäßen Zwecke völlig ungeeignet sind:
DT-PS 1 421 842 (Beispiel Λ)
,1 (20 bis 3000C) · 107/°C 83,2
Dispersion vd 52,60
Erweichungstemperatur 811 "C
Transformationstemperatur 60 Γ C
'5
20
Die Höhe der Druckspannung in und nahe der Glasoberfläche der erfindungsgemäßen Brillengläser
liegt im Bereich über 20(X) kpcnT2. Diese Spannung
muß also vor einem Bruch erst einmal überschritten werden. Diese Druckspannung herrscht in einer
Schichtdicke von mindestens 40 μπι, so daß die Wirkung
von vorhandenen oder im Gebrauch entstehenden Kerbstellen auf jeden Fall kompensiert wird.
Daraus ergeben sich für chemisch gehärtete Brillenglaser
folgende Vorteile:
1. Formstabilität bei der Härtung; damit verbunden,
2. Vereinfachung des Härtungsprozesses,
3. erheblich höhere Kugelfallfesligkeit, z. B. nach
DlN 4646 (hoher als Tür thermisch gehärtetes Glas).
4. dünnere und damit leichtere, kosmetisch schönere Brillengläser.
40
Die Tatsache, daß Brillengläser chemisch gehärtet werden können, ist überraschend; es war bisher nicht
möglich, die heute im Handel befindlichen Brillenkrongläser chemisch so zu härten, daß Vorteile gegenüber
der thermischen Härtung erzielt werden.
Andererseits können die für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläser nicht als Brillenkronglas
Verwendung finden, da an ein Brillenkronglas eine ganze Reihe von Forderungen gestellt werden, welche
von den für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläsern nicht erfüllt werden:
Optisch richtige Lage: Brechungsindex (»,,
= 1.5230) und Dispersion vd zwischen 54 und 60,
Ausdehnungskoeffizient zwischen 20 und 300 C im Bereich zwischen 90 und 100 · 10 7 C,
Transformationstemperatur nach DIN 52 324 /wischen 480 und 545"C,
Transformationstemperatur nach DIN 52 324 /wischen 480 und 545"C,
Erweichungstemperatur (101h Poise) zwischen
690 und 75O°C, Verschmelzspannung gegenüber den heute üblichen
Nahteilgläsern, z. B. BaF 51 (Schott), kleiner als ±50 nmcm"',
chemische Beständigkeit äquivalent derjenigen, die heule bei den üblichen Brillenglasfernteilen
vorliegt,
Entglasungsfestigkeit zur automatischen Produktion der Brillengiaspreßlinge.
Die erfindungsgemäßen Brillengläser sind in Zeiten zwischen 15 Minuten und 16 Stunden bei Temperaturen
unterhalb der Transformationstemperatur chemisch härtbar.
Die Summe der Alkalioxide in diesen Gläsern soll dabei 14,5 bis 18,0 Gewichtsprozent betragen; die
Summe von CaO, BaO und ZnO soll zwischen 6,8 und 10,0 Gewichtsprozent liegen. As2O3 und Sb2O3
können alternativ nur Läuterung benutzt werden.
An Gläsern dieses Zusammensetzungsbereiches wurden folgende Versuchshärtungen vorgenommen: Die
Glasproben wurden in einem Härtungsofen vorgewärmt und dann in ein Salzbad eingetaucht. Das
Salzbad bestand aus Kaliumnitrat. Nach dem Härtungsprozeß (definierte Zeit und Temperatur) wurden
die Gläser aus dem Bad entnommen, zum Abkühlen in Kieselgur gegeben und anschließend in Wasser
abgewaschen.
Die spannungsoptischen Messungen wurden an Querschnitten der chemisch gehärteten Glasteile
durchgeführt. Diese Querschnitte lagen senkrecht zur Glasoberfläche, die dem Austauschmedium (dem
Kaliumnitrat) ausgesetzt war. Die Querschnitte waren 0,5 mm dick. Ein im allgemeinen um 20% niedrigerer,
spannungsoptisch ermittelter Spannungswert gegenüber der erzielten Biegezugfesligkeit läßt sich schon
auf Spannungsrelaxationen bei der Herstellung der dünnen Proben zurückführen. Mit steigender Biegezugfestigkeit
vergrößert sich diese Diskrepanz.
Die Bestimmung der Schichtdicke der Druck- bzw. Zugspannungszone erfolgte über das Aufsuchen der
neutralen Phase. Diese Schichtdicke muß nicht identisch sein mit der Diffusionsfront.
Die Biegezugversuche wurden mit einer ringförmigen Auflage an Kreisscheiben mit 60 mm Durchmesser
durchgeführt. Der Durchmesser der ringförmigen Auflage betrug 50 mm. Vor der Biegezugbeanspruchung
wurden die chemisch gehärteten Gläser einem Abrieb mit 600er Schmirgel ausgesetzt.
Der Kugelfalltest wurde gemäß DIN 4646 mit einer Fallhöhe von 130 cm und einem Kugelgewicht
von 43,8 ρ durchgeführt. In allen Fällen wurde die genormte Auflage benutzt. Wurden die Scheiben bei
diesem Test nicht zerstört, so wurde die Fallhöhe bis zum Bruch schrittweise gesteigert. Die Fallast
in cmkp wurde als Maß für die Schlagfestigkeil zur
Auswertung herangezogen. Auch hier wurden die Gläser vor der Prüfung mit definiertem Schmirgel
angerauht.
Ursprünglich war angenommen worden, daß zu jedem einzelnen Kugelfalltest eine neue Glasprobe
genommen werden müßte. Ein Vergleich von mehrfach vorbelasteten und nicht vorbelasteten Glasproben
ergab jedoch ein anderes Bild: Der Kugelfalltest scheint eine Vorbelastung der Proben in einem Ausmaß,
der die Kerbrisse noch nicht vertieft, nicht anzuzeigen,
wenn die durch chemische Härtung erzeugten Druckspannungszonen die tangentiale Zugbelastung
nicht nur auffangen, sondern auch eine Vertiefung dieser Kerbrisse bremsen. Dieser Befund ist vor allem
interessant für mehrfache Wechselbeanspruchung chemisch gehärteter Brillengläser in der Praxis.
Die Tabelle 1 gibt einige Zusaimmensetzungsbeispiele
nach Synthese in Gewichtsprozent, die Tabelle 2 die an diesen Zusammensetzungen gemessenen Eigenschaften
wieder. Die Gläser VII und VIII der nachfolgenden Tabellen sind erfindungsgemäße
Gläser.
SiO2
Al2O3 ...
B2O3 ....
Li2O ....
Na2O ...
B2O3 ....
Li2O ....
Na2O ...
K2O
CaO ....
BaO
PbO ....
TiO2 ....
ZnO ....
As2O3 ...
Sb2O3 ...
TiO2 ....
ZnO ....
As2O3 ...
Sb2O3 ...
Glas I
50,52
17,18
6,06
0.88
12,29
2,80
0,10
9,91
0.26
9,91
0.26
Glas Π
51,32
17,45
4,10
13,47
3,28
3,28
0,82
9,24
9,24
0,30
Glas III
50,89
17,45
3,58
13,89 3,32 0,20
0,70 9,28
0,50
Glas IV
55,89
14,26
3,i9
0,21
13,82
3,09
0,21 0,41 0,62 8,24 0.31
Glas V | Glas VI | Glas VII | Glas VIII |
60,96 | 50,81 | 50,81 | • 56,22 |
7,11 | 17,28 | 17,28 | 12,11 |
4,06 | 4,07 | 4,07 | 4,04 |
14,33 | 14,33 | 14,33 | 14,22 |
3,25 | 3,25 | 3,25 | 3,23 |
2,03 | 2,03 | 4,07 | 4,04 |
0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 |
7,11 | 7,11 | 5,08 | 5,04 |
0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
Glas IX
52,18
17,66
2,07
14,36 2,56 3,31
0,83 6,71 0,30
Glas I | Glas 11 |
91,2 | 97,6 |
-338/ | -50/ |
+ 334 | + 33 |
1,52149 | 1,5238 |
57,18 | 56,57 |
472 | 536 |
700 | 740 |
3000 | 3000 |
5000 | 4500 |
2500 | 3000 |
15,6 | 17,5 |
60 | 80 |
4100 | 2800 |
300 | 190 |
««»-so-c-io-vc 91,2 97,6 92,1
VSP eeg BaF 51 [nm/cm] -338/ -50/ -219
+ 219
ηά ι, ^i i^y i,3^Jö 1,5232
vd 57,18 56,57 56,71
Tg [0C] 472 536 463
Ew [0C] 700 740 690
Biegezugfestigkeit nach 3000 3000 5000 2 Sid. Härtungszeit
Abrieb mit 600er Schmirgel
4 Std. Härtungszeit 5000 4500 7000 5000 5000 4000
16Std. Härtungszeit. 2500 3000 4000 4000 2500 3000
Kugelfalltest nach DIN4646 15,6 17,5 12,0 10,0 10,6 8,8
[FaIIa Λ an kp]
Dicke der Druckspan- 60 80 ; 80 70 50 60
nungszone in [μηι*)]
In Druckspannungszone 4100 2800 3900 3700 3100 3200 herrschende Druckspannung
[nm*)/cm**)]
In Zugspannungszone 300 190 240 280 200 220
herrschende Zugspannung*)**) [nm/cm]
*) Angaben für eine Standardhärtung: KNO-Salzschmelze, 90' u. Tg. und 4 Std. Austauschzeit.
**) Messungen erfolgten an 0,5 mm dicken Querschnitten.
Glas III
Glas IV | Glas V |
91,9 | 96.0 |
+ 223/ | + 175/ |
-230 | -159 |
1,5220 | 1,5233 |
498 | 468 |
720 | 695 |
4000 | 3500 |
5000 | 5000 |
4000 | 2500 |
10,0 | 10,6 |
70 | 50 |
3700 | 3100 |
280 | 200 |
Glas Vl
96,4
+ 124/
-132
-132
1,5268
490
710
4000
710
4000
Glas VII | Glas VIII |
97,3 | 97,0 |
+ 52/ | + 73/ |
-54 | -81 |
1,5232 | 1,5233 |
483 | 512 |
700 | 720 |
3000 | 3500 |
4000 | 5000 |
2500 | 3000 |
11,3 | 10,6 |
30 | 50 |
3000 | 3200 |
180 | 210 |
Glas IX
96,5 -79/ + 87 1,5289
547
750
4000
5500 3500 12,0
30 3000
180
127,25 g Quarzsand, 15,75 g Borsäure, 55,46 g Soda,
11,90 g Natronsalpeter, 11,94 g kalzinierte Pottasche,
23,04 g Zinkoxid, 56,91 g Aluminiummonohydrat, 2,04 g Rutilpulver, 0,75 g Arsenik und 0,94 g Kochsalz
werden eingewogen und innig vermischt in einen keramischen Tiegel bei 1470°C in einem Elektroofen
eingelegt.
Nach Aufschmelzen dieses Gemenges wird 2 Stunden geläutert, mit einem Quarzrohr gerührt und die
Temperatur auf 14500C abgesenkt. Danach wird bei 14500C 2 Stunden ohne Rühren geläutert, anschließend
die Schmelze auf 12000C unter Rühren abgekühlt und dem Ofen entnommen. Die Glasschmelze
wird in eine Metallform gegossen und in einen Ofen bei 58O0C eingegeben. In diesem Ofen wird die Glasprobe
mit einer Kühlgeschwindigkeit von 30°C/Std. auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ergibt sich ein
Glas mit einem Brechungsindex nd von 1,52310. Die
Abbezahle beträgt 56,62; nF beträgt 1,5300; nc beträgt
1,52074. Die Ausdehnung dieses Glases liegt
bei 97,5, der TK100-Wert bei 142, Die Verarbeitungstemperatur (10* Poise) liegt bei 1072°C, die Erweichungstemperatur
(107·6 Poise) bei 737'C, die obere Kühltemperatur (1013 Poise) bei 552°C, die untere
Kühltemperatur (10w5 Poise) bei 513°C, die Transformationstemperatur
nach DlN bei 5360C. Die elektrische Leitfähigkeit dieses Glases beträgt bei
200C 1,2 · 1012Ω · cm, bei 2500C 1,1 · 106U · cm und
bei 35O°C 5,0-104Il-Cm. Die Säurebeständigkeit
dieses Glases liegt in der Säureklasse 3, die Laugenbeständigkeit in der Laugenklasse 3 und die hydrolytische
Beständigkeit in der hydrolytischen Klasse 3 (gemessen nach DIN 52 322 bzw. 12 116 bzw. 12 111).
Die Verschmelzspannung gegen das Standardglas BaF 51 wurde bestimmt, indem bei 730°C in einem
elektrischen Ofen eine Glasprobe von der hier beschriebenen Glasschmelze mit dem Standardglas verschmolzen
wurde, anschließend mit 10°C/Std. auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, und die Verschmelzzone
unter dem Polarisationsmikroskop vermessen wurde. Dabei wurde eine Verschmelzspannung
von 40 nm/cm im Standardglas BaF 51 und 38 nm/cm Zug im Probeglas gemessen.
Weitere, an Gläsern mit der Glaszusammensetzung II durchgeführte Härtungsversuche ergaben folgende,
nach dem Kugelfalltest bestimmte Festigkeiten (Glasdicke 2 mm, vorher mit 600er Schmirgel bearbeitet):
Härtungsbedingungen
Zeit in (Sld.)
Temperatur in
r ei
460
500
460
440
500
460
500
440
460
420
460
440
480
480
480
420
480
500
380
500
460
440
500
460
500
440
460
420
460
440
480
480
480
420
480
500
380
Fall-Lasl in (cm/kp)
1,1
27,7 15,6 15,3 15,6 13,7 17,5 12,0 19,0 17,5
9,0 22,3 13,8 20,8
9,0 13,8 13.6 13,8
7,7
6,9
Claims (1)
- Patentanspruch:Durch Alkalüonenaustau jch chemisch gehärtetes Brillen-Fern teilglas, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Erzielung folgender Eigenschaftskombination:thermischer Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich zwischen 20 und 300nC: 90-KT7Ws 100 10'70C,
Dispersion vd: 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: 690 bis 750<JC,
Transformationstemperatur: 480 bis 5500Caus einem Gemenge der folgenden Zusammen- "5 Setzung in Gewichtsprozent:SiO2 50,5 bis 61,0AI2O3 7,0 bis 17,5B2O3 2,0 bis 6,1Li2O 0 bis 1,0Na2O 12,0 bis 15,0K-O 2,5 bis 3,5U2O + Na2O + K20 14,5 bis 18,0CaO ; · · 0 bis 4,1BaO 0 bis 0,3ZnO 5,0 bis 10,0CaO + BaO + ZnO 6,3 bis 10,0PbO 0 bis 0,5TiO, 0,1 bis 0,9As2O3
Sb2O30 0bis bis0,5 1,0
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