DE2729706A1 - Zirkonhaltige borosilikatglaeser mit brechzahlen n tief e im bereich von 1,55 kleiner als n tief e kleiner als 1,72, abbe-zahlen ny tief e im bereich von 50 groesser als ny tief e groesser als 34 sowie negativen anomalen teildispersionswerten delta ny tief e zwischen -3,0 und -7,7, sowie verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Zirkonhaltige borosilikatglaeser mit brechzahlen n tief e im bereich von 1,55 kleiner als n tief e kleiner als 1,72, abbe-zahlen ny tief e im bereich von 50 groesser als ny tief e groesser als 34 sowie negativen anomalen teildispersionswerten delta ny tief e zwischen -3,0 und -7,7, sowie verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft hochzirkonhaltige optische Borosilikatgläser mit mittleren bis hohen Brechzahlen und relativ niedrigen Abbe-Zahlen sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Der Bedarf an optischen Gläsern mit speziellen physikalischen Parametern ist für den rechnenden Optiker in jüngster Zeit stark angestiegen. Für die Neurechnungen optischer Systeme, insbesondere Mikro- und Fotoobjektive, werden in zunehmendem Maße Gläser optischer Qualität mit hohen Brechzahlen ne bei gleichzeitig möglichst geringen Abbe-Zahlen ?e benötigt, die als weiteren bestimmenden Parameter noch eine negative anomale Teildispersion - ??e aufweisen. Durch den Einsatz dieser Spezial-Gläser gelingt es dem rechnenden Optiker wesentlich besser, die Abbildungsfehler von Optik-Systemen zu eliminieren bzw. den Korrektionszustand eines Objektives zu verbessern. Die anomalen Teildispersions-Werte spielen hierbei die entscheidende Rolle. In der DT-PS 1 496 563 sind nähere Einzelheiten über die Bedeutung, die Anwendung und die Nomenklatur von optischen Gläsern mit anomalen Teildispersionen aufgeführt.
Neben diesen rein physikalischen Eigenschaften, die für moderne optische Gläser gefordert werden, muß der Glas-Fachmann jedoch auch die chemisch-technologischen Anforderungen berücksichtigen, d.h. die Gläser müssen möglichst
großtechnisch herstellbar sein und sie dürfen keine ausgeprägte Kristallisationstendenz aufweisen. Für eine wirtschaftliche Herstellungsweise sind nicht zu hohe Schmelztemperaturen erforderlich. Schließlich spielen auch bearbeitungstechnische Faktoren bei der Auswahl und dem Einsatz derartiger Gläser eine große Rolle.
Es sind zwar bereits Zusammensetzungen für Gläser bekannt, die im wesentlichen aus Kieselsäure (SiO2), Borsäure (B2O3), Zirkondioxid (ZrO2) und Erdalkalioxiden bestehen; diese Gläser haben sich jedoch für eine gewerbliche Verwertbarkeit als nicht geeignet erwiesen, da sie wegen ihrer ausgeprägten Kristallisationsneigung nur in kleinen und damit unwirtschaftlichen Einheiten erschmolzen werden können. Würde man vergleichbare Gläser herstellen wollen, die anstelle der Erdalkalioxide Alkalioxide enthielten, so wären die negativen Abweichungen von der sogenannten "Normalgeraden", also die (-)??e-Werte, wesentlich geringer.
Aus der DT-PS 691 356 ist darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung von optischen Gläsern mit hohen Brechzahlen und geringer Streuung bekannt, in welchen unter anderem ein oder mehrere Oxide der Elemente Titan, Yttrium, Zirkon, Niob, Lanthan, Tantal und Wolfram enthalten sind. Weitere Zusätze können Thorium und Hafnium sein. Diese bekannten Gläser haben jedoch andere Werte in ihren ne/?e-Parameterpaaren. Außerdem sind keinerlei Angaben bezüglich der geforderten Anomalie der Teildispersion aufgeführt.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile der bekannten Gläser zu beseitigen und solche optischen
Gläser zu schaffen, die neben ihren aufeinander abgestimmten ne/?e-Werten zusätzlich negative anomale Teildispersionen zur Korrektur des sekundären Spektrums optisch abbildender Systeme aufweisen. Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung derartiger optischer Gläser anzugeben. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Gläser der in den Ansprüchen angegebenen Zusammensetzungen gelöst.
Die Gläser gemäß vorliegender Erfindung haben die weiteren Vorteile, daß sie sich bis zu relativ niedrigen Abgußtemperaturen herrunterrühren lassen, ohne zu kristallisieren. Nur dadurch gelingt es, schlieren- und entmischungsfreie Gläser in größeren Einheiten zu erhalten.
In den nachfolgenden Tabellen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung veranschaulicht (in Gewichts-%). Dabei wurden zusätzlich zu den einzelnen Komponenten auch Zwischensummen von Komponenten-Gruppen eingetragen, die wegen ihrer ähnlichen Wirkungen in komplexen anorganischen Mehrkomponentensystemen zweckmäßigerweise zusammengefaßt werden. Am Ende jeder Vertikalspalte sind die physikalischen Parameter angegeben:
ne : Brechzahl; ?e : Abbe-Zahl (Reziprok-Wert der Dispersion); ? g : anomale Teildispersion, wobei gilt:
dabei bedeuten die tief gestellten Indizes: g = blaue Quecksilberlinie (435,84 nm), F = blaue Cadmiumlinie (479,99 nm), C = rote Cadmiumlinie (643,85 nm);
malgeraden", wie sie beispielsweise in der Zeichnung der DT-PS 1 496 563 graphisch dargestellt wurde.
In Tabelle 1 sind außer den glasbildenden Hauptbestandteilen Kieselsäure (SiO2) und Borsäure (B2O3) sowie der essentiellen Komponente Zirkondioxid (ZrO2) noch Natriumverbindungen sowie Tantal- und Wolframoxid angegeben. Dabei wurde das Natriumfluorid (NaF) partiell durch das Natriumoxid ersetzt. Die Beispiele zeigen, daß SiO2 und B2O3 untereinander weitestgehend austauschbar sind.
In Tabelle 2 sind Beispiele aufgeführt, die neben einer Variation der Alkalimetall-Anteile auch den Einfluß des Antimonoxids (Sb2O3) auf die physikalischen Eigenschaften verdeutlichen.
In den Tabellen 3 bis 7 werden Beispiele mit weiteren höherwertigen Oxiden, wie Germaniumdioxid (GeO2), Titandioxid (TiO2), Lanthanoxid (La2O3), Yttriumoxid (Y2O3) und Niobpentoxid (Nb2O5), angegeben. Dabei werden ab Beispiel 57 außerdem zweiwertige Metalloxide, wie Bariumoxid (BaO), Zinkoxid (ZnO) und Cadmiumoxid (CdO), hinzugesetzt.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gläser wird anhand des folgenden Schmelzbeispiels näher erläutert:
Eine Einwaage von 5 kg, die aus 20 Gew.-% SiO2 23,8 Gew.-% B2O3 17,7 Gew.-% ZrO2 17,9 Gew.-% Na2O 20,6 Gew.-% Ta2O5
besteht, wird gut gemischt und danach portionsweise in einen auf 1380°C aufgeheizten Platintiegel eingelegt. Nach dem Einschmelzen des Gemengesatzes wird bei 1430°C 10 Minuten lang geläutert und anschließend bei 1385°C etwa 100 Minuten unter ständigem Rühren homogenisiert. Dann wird innerhalb weniger Minuten bis zur Abgußtemperatur von 1150°C heruntergerührt und in vorgewärmte Formen abgegossen.
Die optischen Parameter des nach obigem Verfahren erschmolzenen Glases lauten nach der Feinkühlung:
ne = 1,641323 ?e = 42,23 ? g = 0,4970 ??e = - 7.02
In Abhängigkeit von der jeweils gewählten Einwaage variieren naturgemäß die anzuwendenden Schmelzbedingungen (Temperatur, Zeit), ohne die in Anspruch 3 angegebenen Intervalle für die Temperaturen bzw. die Reaktionszeiten zu unterschreiten bzw. zu überschreiten.
| Tabelle 1 |
| Tabelle 2 |
| Tabelle 3 |
| Tabelle 4 |
| Tabelle 5 |
| Tabelle 6 |
| Tabelle 7 |
Claims (3)
1. Zirkonhaltige Borosilikatgläser mit Brechzahlen ne im Bereich von 1,55 < ne < 1,72, Abbe-Zahlen ?e im Bereich von 50 > ?e > 34 sowie negativen anomalen Teildispersionswerten ??e zwischen -3,0 und -7,7, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus den folgenden Komponenten (in Gew.-%) zusammengesetzt sind:
(a) 8,4 bis 45,5 SiO2 0,9 bis 33,0 B2O3, wobei die Summe (SiO2 + B2O3) zwischen 31,6 und 46,4 beträgt;
(b) 13,5 bis 18,9 ZrO2, wobei die Summe (SiO2 + B2O3 + ZrO2) zwischen 46,1 und 64,4 beträgt;
(c) 0 bis 5,0 Li2O 0 bis 22,3 Na2O 0 bis 10,0 K2O 0 bis 24,0 NaF, wobei die Summe der Alkalioxide (Li2O + Na2O + K2O) zwischen 0 und 21,8 und die Summe (Alkalioxide + NaF) zwischen 8,0 und 24,0 beträgt;
(d) 0 bis 2,0 BaO 0 bis 2,3 ZnO 0 bis 0,5 CdO 0 bis 5,0 PbO, wobei die Summe der zweiwertigen Oxide (BaO + ZnO + CdO + PbO) zwischen 0 und 5,5 beträgt;
(e) 0 bis 9,9 Al2O3 0 bis 24,8 La2O3 0 bis 23,1 Sb2O3 0 bis 4,0 Y2O3, wobei die Summe der dreiwertigen Oxide (Al2O3+ La2O3+ Sb2O3+ Y2O3) zwischen 0 und 26,9 beträgt;
(f) 0 bis 5,0 GeO2 0 bis 1,0 TiO2, wobei die Summe der vierwertigen Oxide (ZrO2 + GeO2 + TiO2) zwischen 13,5 und 20,6 beträgt;
(g) 0 bis 5,0 Nb2O5 0 bis 33,1 Ta2O5, wobei die Summe der fünfwertigen Oxide (Nb2O5 + Ta2O5) zwischen 0 und 36,1 beträgt;
(h) 0 bis 2,1 WO3.
2. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 3 Gew.-% mindestens eines der folgenden modifizierenden Zusätze enthalten: SnO2 und/oder P2O5.
3. Verfahren zur Herstellung von Gläsern nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
(a) Erhitzen des Gemenges in einem Platintiegel auf eine Temperatur zwischen 1345 und 1400°C;
(b) Läutern des Schmelzgutes bei einer Temperatur zwischen 1385 und 1450°C während einer Zeit von 7 bis 15 Minuten;
(c) Homogenisieren unter ständigem Rühren bei einer Temperatur zwischen 1360 und 1400°C während einer Zeit von 80 bis 120 Minuten;
(d) Herrunterrühren innerhalb einer Zeit von 3 bis 8 Minuten bis zur Abgußtemperatur zwischen 1135°C und 1185°C;
(e) Abgießen in vorgewärmte Form-Behälter.
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