DE4132258C1 - Optical glass - contg. oxide(s) of silicon, germanium, boron, aluminium, zinc, magnesium, sodium, potassium, lithium, strontium, barium, calcium, gadolinium, tantalum, lead, etc. - Google Patents
Optical glass - contg. oxide(s) of silicon, germanium, boron, aluminium, zinc, magnesium, sodium, potassium, lithium, strontium, barium, calcium, gadolinium, tantalum, lead, etc.Info
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein optisches Glas mit positiver anomaler Teildispersion im blauen Bereich mit Brechwerten nd zwischen 1,49 und 1,54 und Abbezahlen νd zwischen 71 und 84.The invention relates to an optical glass with positive anomalous partial dispersion in the blue region with refractive powers n d between 1.49 and 1.54 and Abbezahlen ν d 71-84.
Gläser, die eine anomale Teildispersion besitzen, werden zur Korrektur des sogenannten sekundären Spektrum verwendet. Dabei werden bevorzugt solche Gläser eingesetzt, die eine besonders hohe Abweichung von der Normalgeraden zeigen. Zur Charakterisierung der Abhängigkeit der Brechzahl von der Wellenlänge eines optischen Glases werden im allgemeinen die Brechzahl nd bei der Wellenlänge 587,56 nm und die Abbezahl νd:Glasses that have anomalous partial dispersion are used to correct the so-called secondary spectrum. In this case, such glasses are preferably used, which show a particularly high deviation from the normal line. In order to characterize the dependence of the refractive index on the wavelength of an optical glass, in general the refractive index n d at the wavelength 587.56 nm and the Abbe number ν d :
angegeben, wobei nF die Brechzahl bei der Wellenlänge 486,13 nm und nC bei der Wellenlänge 656,27 nm bedeutet. Das partielle Dispersionsvermögen im blauen Bereich des Spektrums wird durch den Ausdruck:where n F is the refractive index at the wavelength 486.13 nm and n C at the wavelength 656.27 nm. The partial dispersibility in the blue region of the spectrum is given by the expression:
wiedergegeben, worin ng die Brechzahl bei Wellenlänge 435,83 nm bedeutet. Die Mehrzahl der Gläser, sie sogenannten Normalgläser, erfüllen näherungsweise die lineare Beziehung:where n g is the refractive index at wavelength 435.83 nm. The majority of glasses, called so-called normal glasses, approximately fulfill the linear relationship:
x, y=Ax, y+Bx, y · νd. x, y = A x, y + B x, y · ν d .
Die durch die Gläser K 7 und F 2 (Schott-Katalog) "Optisches Glas", Schott Glaswerke Mainz, 1980,) laufende Gerade, die Normalgerade, wird im blauen Bereich des Spektrums durch die Gleichung:The through the glasses K 7 and F 2 (bulkhead catalog) "optical glass", Schott Glaswerke Mainz, 1980,) running straight, the normal straight, is in the blue Range of the spectrum by the equation:
g, F=0,6438-0,001682 · νd g, F = 0.6438-0.001682 · ν d
wiedergegeben. Von dieser Kurve abweichende Gläser besitzen eine anomale Teildispersion. Als Maß der Abweichung wird die Ordinatendifferenz ΛPg, F angegeben, um die der betreffende Wert gegen die Normalgerade verschoben ist. Ist dieser Wert <0, so werden die Gläser mit positiv abweichender Teildispersion bezeichnet.played. Glasses deviating from this curve have an anomalous partial dispersion. The measure of the deviation is the ordinate difference ΛP g, F , by which the value in question is shifted against the normal straight line. If this value is <0, then the glasses are referred to as positive deviating partial dispersion.
Aus DE 30 44 241 A1 sind Fluorphosphatgläser mit positiver anomaler Teildispersion bekannt, die infolge ihres hohen Calciumfluorid-Gehalts jedoch nur eine verhältnismäßig geringe chemische Resistenz besitzen.From DE 30 44 241 A1 are fluorophosphate glasses with positive anomalous partial dispersion known, however, due to their high calcium fluoride content have only a relatively low chemical resistance.
Aus DE-PS 14 96 566 sind Gläser mit einem verhältnismäßig geringen Al₂O₃-Gehalt bekannt, die zudem noch einen Mindestgehalt an K₂O besitzen müssen. Dadurch sinkt zwar die Einschmelztemperatur der Gläser, allerdings steigt auch die Phasentrennungstendenz.From DE-PS 14 96 566 are glasses with a relatively low Al₂O₃ content known that also have to have a minimum content of K₂O. Although this reduces the melting temperature of the glasses, but increases also the phase separation tendency.
In DE-PS 9 45 408 werden die Gläser in einem sehr breiten Existenzgebiet beschrieben, wobei über die positive anomale Teildispersion keine Aussage getroffen wird. Die Gläser enthalten zum Teil Bestandteile, deren Verwendung heute aus gewerbehygienischen Gründen abgelehnt wird und zum Teil auch Bestandtele mit negativen opischen Eigenschaften für den beabsichtigten Einsatzzweck, wie z. B. Bleioxid, das bekanntlich eine starke Absorption im kurzwelligen Bereich hervorruft. Es muß davon ausgegegangen werden, daß eine Vielzahl der gemäß DE-PS 9 45 408 erschmelzbaren Gläser keine positive anomale Teildispersion besitzen.In DE-PS 9 45 408 the glasses are described in a very wide area of existence, where no statement about the positive anomalous partial dispersion is taken. Some of the jars contain ingredients whose use today for industrial hygiene reasons is rejected and partly also stocks with negative opical properties for the intended Purpose, such. As lead oxide, which is known to be a strong absorption in the short-wave range causes. It has to be assumed be that a variety of meltable according to DE-PS 9 45 408 glasses have no positive anomalous partial dispersion.
Die Gläser der DE 31 23 057 C2 besitzen einen höheren Fluorgehalt, wodurch sich die Entglasungstendenz der beschriebenen Gläser deutlich erhöht. In der DE 30 43 615 C2 werden Gläser beschrieben, die einen verhältnismäßig geringen Gehalt an P₂O₅ und einen verhältnismäßig hohen Gehalt an Al₂O₃ enthalten. Durch den Al₂O₃-Gehalt wird einerseits die Kristallisationsanfälligkeit der Gläser erhöht, zum anderen besitzen die Gläser durch den geringen Gehalt an P₂O₅ nur einen geringen Netzwerkformeranteil und zeigen somit eine hohe Tendenz zur Entglasung.The glasses of DE 31 23 057 C2 have a higher fluorine content, which significantly increases the devitrification tendency of the glasses described. In DE 30 43 615 C2 glasses are described which a relatively low content of P₂O₅ and a relatively high content of Al₂O₃ contain. By Al₂O₃ content on the one hand, the susceptibility to crystallization the glasses are elevated, for another, the glasses own through the glasses low content of P₂O₅ only a small Netzwerkformeranteil and show thus a high tendency for devitrification.
Die in DE-AS 17 71 692 beschriebenen Gläser enthalten sehr wenig Al₂O₃ und stets auch komplexe Bestandteile wie BaTiF₆ oder K₂TiF₆. Der Anteil an Titan- Verbindungen wirkt sich jedoch wegen der Banden im UV negativ auf die UV-Durchlässigkait aus. Zudem erhöhen Zusätze an TiO₂ deutlich die Einschmelztemperatur, wodurch der Angriff auf das Tiegelmaterial gesteigert wird.The glasses described in DE-AS 17 71 692 contain very little Al₂O₃ and always complex components such as BaTiF₆ or K₂TiF₆. The share of titanium Compounds, however, have a negative effect on the UV because of the bands in the UV UV transmission cable off. In addition, additions of TiO₂ significantly increase the melting temperature, thereby increasing the attack on the crucible material becomes.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Zusammensetzungsbereich für optische Gläser zu finden, bei dem der Brechwert nd von 1,49 bis 1,54 und die Abbezahl νd von 71 bis 84 variiert werden kann, und bei dem eine positive Abweichung der Teildispersion von der Normalgeraden ΛPg, F von wenigstens +0,02 erhalten wird. Die Gläser sollen ferner eine hohe Beständigkeit gegen Entglasung, eine gute Produzierbarkeit und ein gutes Transmissionsvermögen besitzen.The object of the invention is to find a composition range for optical glasses in which the refractive index n d of 1.49 to 1.54 and the Abbe number ν d can be varied from 71 to 84, and in which a positive deviation of the partial dispersion is obtained from the normal straight line ΛP g, F of at least +0.02. The glasses should also have a high resistance to devitrification, a good producibility and a good transmissivity.
Diese Aufgabe wird durch das in Patentanspruch 1 beschriebene Glas gelöst.This object is achieved by the glass described in claim 1.
Das Glassystem wird aus Al₂O₃, BaO, Gd₂O₃, P₂O₅ und Fluorid aufgebaut. Der Anteil an Al₂O₃ liegt zwischen 6 und 13,5 Gew.-%. Er ist so gewählt, daß die Phasentrennungstendenz von Phosphatgläsern möglichst gering gehalten wird, gleichzeitig aber der Anteil Al₂O₃ in ausreichender Weise zur Erhöhung der chemischen Resistenz beitragen kann. Bevorzugt wird es, wenn der Anteil an Al₂O₃ mindestens 6,9 Gew.-% beträgt.The glass system is composed of Al₂O₃, BaO, Gd₂O₃, P₂O₅ and fluoride. The Proportion of Al₂O₃ is between 6 and 13.5 wt .-%. He is chosen so that kept the phase separation tendency of phosphate glasses as low as possible is, but at the same time the proportion Al₂O₃ sufficient to increase can contribute to chemical resistance. It is preferred if the proportion of Al₂O₃ is at least 6.9 wt .-%.
Der zweite Bestandteil des Glassystems ist BaO, dessen Anteil zwischen 30 und 46 Gew.-% liegt. BaO leistet einen sehr hohen Beitrag zum Brechungsindex und auch zur positiven Abweichung der relativen Teildispersion von der Normalgeraden. Darüberhinaus zeigen die Gläser mit einem hohen Gehalt an BaO im Vergleich zu den anderen im Stand der Technik beschriebenen Erdalkali- Phosphatgläsern eine besonders hohe Stabilität gegen Entglasung. Bevorzugt wird es, wenn der Gehalt an BaO zwischen 31,5 und 46 liegt.The second component of the glass system is BaO, whose proportion is between 30 and 46% by weight. BaO makes a very high contribution to the refractive index and also to the positive deviation of the relative partial dispersion of the Normal line. In addition, the glasses indicate high content BaO in comparison to the other alkaline earth metals described in the prior art. Phosphate glasses a particularly high stability against devitrification. It is preferred if the content of BaO is between 31.5 and 46.
Neben BaO können auch noch andere zweiwertige Oxide wie Zinkoxid und Erdalkalioxide wie MgO, CaO und SrO vorhanden sein. Der Anteil dieser zweiwertigen Oxide soll jedoch 10 Gew.-% nicht überschreiten. Es wird bevorzugt, wenn der Gehalt an MgO zwischen 1 und 5 Gew.-%, der Gehalt an CaO zwischen 4 und 8 Gew.-%, der Gehalt an SrO zwischen 4 und 10 Gew.-% und der Gehalt an ZnO zwischen 0 und 3 Gew.-% liegt.Besides BaO, other divalent oxides such as zinc oxide and alkaline earth oxides may also be used as MgO, CaO and SrO be present. The proportion of this divalent However, oxides should not exceed 10 wt .-%. It will preferably, when the content of MgO between 1 and 5 wt .-%, the content of CaO between 4 and 8 wt.%, The content of SrO between 4 and 10 wt. and the content of ZnO is between 0 and 3% by weight.
Der Gesamtgehalt der zweiwertigen Oxide MgO, CaO, SrO, BaO und ZnO soll zwischen 44 und 61 Gew.-% liegen. Steigt der Anteil über 61 Gew.-%, so nimmt die Entglasungsneigung zu, woringegen bei Unterschreiten eines Wertes von 44 Gew.-% die Gefahr besteht, daß die angestrebte positive Abweichung der Teildispersion von der Normalgeraden nicht mehr erreicht wird.The total content of the divalent oxides MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO should between 44 and 61 wt .-% are. If the proportion exceeds 61% by weight, then increases the devitrification tendency, whereas if the value falls below a value of 44 wt .-% there is a risk that the desired positive deviation the partial dispersion of the normal straight is no longer reached.
Der Gehalt an Fluoridionen soll zwischen 23 und 31 Gew.-% liegen. Der Fluoridgehalt trägt in hohem Maße zur positiven Abweichung der Teildispersion von der Normalgeraden bei, allerdings auch zur Erhöhung der Entglasungsneigung. Es wird daher bevorzugt, den Fluoridanteil nicht über 30 Gew.-% steigen zu lassen.The content of fluoride ions should be between 23 and 31 wt .-%. The Fluoride content contributes greatly to the positive deviation of the partial dispersion from the normal straight, but also to increase the devitrification tendency. It is therefore preferred that the fluoride content does not exceed 30 Wt .-% rise.
Ein weiterer wesentlicher Bestandteil des Glases ist Gd₂O₃. Er dient zur Erzielung der geforderten hohen Brechzahlen und kann ohne Beeinträchtigung der Glasbildungstendenz in das Glas eingeführt werden. Gadoliniumoxid leistet einen wertvollen Beitrag zur Erhöhung des Brechwertes und ist wesentlich verantwortlich für die Erreichung der hohen positiv abweichenden Teildispersion. Es übertrifft in dieser Hinsicht die Wirkung des an sich bekannten Zusatzes von La₂O₃ und Y₂O₃ erheblich. Der Anteil von Gd₂O₃ hat darüberhinaus die positive Wirkung, daß der Gehalt der im Gemenge eingesetzten Fluorverbindungen bzw. in der Schmelze auftretenden flüchtigen Oxidfluoride geringer gehalten werden kann. Der Gehalt an Gadoliniumoxid soll zwischen 0,3 und 5 Gew.-% liegen. Bevorzugt wird wegen des hohen Preises ein Gehalt von 0,3 bis 3 Gew.-% Gd₂O₃. Another essential component of the glass is Gd₂O₃. He serves for Achieving the required high refractive indices and can without impairment the glass formation tendency are introduced into the glass. Gadolinium oxide makes a valuable contribution to increasing the refractive power and is essential responsible for the achievement of high positive deviant Partial dispersion. It surpasses in this respect the effect of itself known additive of La₂O₃ and Y₂O₃ considerably. The proportion of Gd₂O₃ has In addition, the positive effect that the content of the used in the batch Fluorine compounds or occurring in the melt volatile Oxide fluorides can be kept lower. The content of gadolinium oxide should be between 0.3 and 5 wt .-%. Is preferred because of the high Price a content of 0.3 to 3 wt .-% Gd₂O₃.
Phosphat gerechnet als P₂O₅, soll in Mengen von 8-22 Gew.-% in dem Glas vorhanden sein. Es fungiert als Netzwerkbildner. Bei Überschreiten der oberen Grenze steigt zwar Entglasungsstabilität, aber die angestrebten optischen Eigenschaften können nicht mehr erreicht werden. Bei Unterschreiten eines P₂O₅-Anteils von 8 Gew.-% erhöht sich die Tendenz des Glases zur Entglasung, da der Anteil dieses Netzwerkbildners zu gering ist.Phosphate calculated as P₂O₅, in amounts of 8-22 wt .-% in the glass to be available. It acts as a network builder. When crossing the Although the upper limit increases devitrification stability, but the desired optical Properties can no longer be achieved. When falling below of a P₂O₅ content of 8 wt .-% increases the tendency of the glass to Devitrification, as the proportion of this network former is too low.
SiO₂, GeO₂ und B₂O₃ können ohne weiteres in geringen Mengen von jeweils bis zu 2 Gew.-% in dem Glas vorhanden sein, jedoch soll die Summe aus SiO₂ und GeO₂ 2 Gew.-% nicht überschreiten. Die Beschränkung dieser drei Oxide auf geringe Mengen ist deswegen erforderlich, weil bei höheren Anteilen dieser Oxide die Phasentrennungstendenz der Gläser sehr stark ansteigen kann. Bevorzugt wird es daher, auf SiO₂, GeO₂ und B₂O₃ gänzlich zu verzichten, und höchstens einen geringen Anteil von GeO₂ von 0-2 Gew.-% zuzulassen, da diese Komponente von den o. g. 3 Komponenten noch den geringsten Einfluß auf die Phasentrennungstendenz ausübt.SiO, GeO₂ and B₂O₃ can readily in small quantities of each be present in the glass up to 2 wt .-%, but should the sum of SiO and GeO₂ 2 wt .-% not exceed. The limitation of these three oxides for small amounts is necessary because at higher levels These oxides increase the phase separation tendency of the glasses very strong can. It is therefore preferred to dispense with SiO, GeO₂ and B₂O₃ entirely, and allow at most a small proportion of GeO₂ of 0-2 wt .-%, because this component is from the o. g. 3 components still the least Exerts influence on the phase separation tendency.
Das Glas kann ferner noch Alkalioxide in Mengen von insgesamt bis zu 3 Gew.-% enthalten, um die Schmelzgenauigkeit des Glases zu verbessern und um erschmelzungsbedingte Fluktuationen des Brechungsindex ausgleichen zu kön nen. Als Alkakioxide werden in erster Linie Lithium-, Natrium- und Ka liumoxid in Mengen von jeweils bis zu 3 Gew.-% verwendet. Bevorzugt wird jedoch, daß das Glas kein Natriumoxid enthält und der Gehalt an Ka liumoxid 0,5 Gew.-% nicht übersteigt.The glass can also still alkali oxides in amounts of up to 3 Wt .-% to improve the melting accuracy of the glass and order to compensate for melting-related fluctuations in the refractive index NEN. As Alkakioxide are primarily lithium, sodium and Ka liumoxid in amounts of up to 3 wt .-% used. It is preferred however, that the glass contains no sodium oxide and the content of Ka liumoxid does not exceed 0.5 wt .-%.
Das Glas kann ferner noch PbO in Mengen von 0,3 Gew.-%, Ta₂O₃ in Mengen von Gew.-%, WO₃ in Mengen von 0,3 Gew.-%, ZrO₂ in Mengen von 0,3 Gew.-% und TiO₂ in Mengen von 0,3 Gew.-% enthalten. Bevorzugt wird jedoch, daß die Anteile an PbO und WO₃ jeweils 2 Gew.-% nicht überschreiten und daß auf einen Anteil von ZrO₂ und TiO₂ gänzlich verzichtet wird.The glass can also still PbO in amounts of 0.3 wt .-%, Ta₂O₃ in quantities of wt .-%, WO₃ in amounts of 0.3 wt .-%, ZrO₂ in amounts of 0.3 wt .-% and TiO₂ in amounts of 0.3 wt .-%. However, it is preferred that the proportions of PbO and WO₃ do not exceed 2 wt .-% and that is dispensed with a share of ZrO₂ and TiO₂ entirely.
Ein Glas mit der Zusammensetzung von (Gew.-% auf Oxidbasis) 30-46 BaO, 1-5 MgO, 4-8 CaO, 4-10 SrO, 0-3 ZnO, 44-61 Σ MgO+CaO⁺SrO⁺BaO+ZnO, 0-2 GeO₂, 6-13,5 Al₂O₃, 0-3 Li₂O, 0-0,5 K₂O, 0-3 Σ Li₂O+K₂O, 0,3-3 Gd₂O₃, 0-2 PbO, 0-3 Ta₂O₅, 0-2 WO₃, 8-22 P₂O₅, 23-31 F₂, 13-18 F₂-O ist besonders be vorzugt. Eine weitere Verbesserung des Glases kann dadurch erreicht werden, daß Al₂O₃ in einer Menge von mindestens 6,9 Gew.-%, BaO in einer Menge von mindestens 31,5 Gew.-% und F in einer Menge von höchstens 30 Gew.-% (ent spricht F₂-O 17,2 Gew.-%) zur Anwendung kommen.A glass having the composition of (wt.% On oxide basis) 30-46 BaO, 1-5 MgO, 4-8 CaO, 4-10 SrO, 0-3 ZnO, 44-61 Σ MgO + CaO⁺SrO⁺BaO + ZnO, 0-2 GeO₂, 6-13.5 Al₂O₃, 0-3 Li₂O, 0-0.5 K₂O, 0-3 Σ Li₂O + K₂O, 0.3-3 Gd₂O₃, 0-2 PbO, 0-3 Ta₂O₅, 0-2 WO₃, 8-22 P₂O₅, 23-31 F₂, 13-18 F₂-O is particularly be vorzugt. A further improvement of the glass can be achieved by that Al₂O₃ in an amount of at least 6.9 wt .-%, BaO in an amount of at least 31.5 wt .-% and F in an amount of at most 30 wt .-% (ent speaks F₂-O 17.2 wt .-%) are used.
Falls erforderlich, kann das Glas noch übliche Läutermittel in Mengen bis zu ca. 0,5 Gew.-% enthalten, z. B. As₂O₃, Sb₂O₃, CeO₂ sowie Nitrate und Sulfate. Die Läufermittel beeinflussen die positiv abweichende Teil dispersion in den eingesetzten Mengen nicht.If necessary, the jar can still use usual refining agents in quantities up to to about 0.5 wt .-%, for. B. As₂O₃, Sb₂O₃, CeO₂ and nitrates and Sulfates. The runners influence the positive divergent part dispersion in the amounts used not.
Die Gläser zeichnen sich nicht nur durch sehr gute optische Eigenschaften aus, sondern auch dadurch, daß ihre Herstellung nicht an spezielle Roh stoffe gebunden ist, sondern daß die notwendigen Phosphat- und/oder Flu oridionenanteile durch beliebige Rohstoffkombinationen eingeführt werden können. Dadurch ergeben sich bei der technischen Herstellung der Gläser Vorteile durch die Flexibilität der eingesetzten Rohstoffe.The glasses are not only characterized by very good optical properties but also in that their production is not limited to specific raw materials is bound materials, but that the necessary phosphate and / or Flu Oridionenanteile be introduced by any combination of raw materials can. This results in the technical production of the glasses Advantages due to the flexibility of the raw materials used.
Die Herstellung der Gläser erfolgt derart, daß die abgewogenen Rohstoffe (Oxide, Phosphate, Fluoride, Karbonate usw.) gut gemischt werden, bei etwa 900°C eingeschmolzen, danach geläutert und gut homogenisiert werden. Der Guß erfolgt bei etwa 800°C in vorgewärmte Gußformen. Die Zusammensetzungen und Eigenschaften von 9 beispielhaft erschmolzenen Gläsern sind in der Ta belle aufgeführt. Die Angaben zur Zusammensetzung der Gläser erfolgt in Gew.-% auf Oxidbasis, wobei der Anteil an eingeführten Fluoridionen zur besseren Vergleichbarkeit der einzelnen Schmelzen auch als Komponante F₂-O angegeben ist. The preparation of the glasses is such that the weighed raw materials (Oxides, phosphates, fluorides, carbonates, etc.) are mixed well, at about Melted 900 ° C, then purified and well homogenized. The Casting takes place at about 800 ° C in preheated molds. The compositions and properties of 9 exemplarily melted glasses are in the Ta listed. The information on the composition of the glasses is in Wt .-% based on oxide, wherein the proportion of fluoride ions introduced to the better comparability of the individual melts also as a component F₂-O is specified.
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