DE2159759C3 - Nb tief 2 0 tief 5 -haltige Borosilikatgläser mittlerer bis hoher Brechzahl, relativ großer Dispersion und hoher chemischer Beständigkeit, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Nb tief 2 0 tief 5 -haltige Borosilikatgläser mittlerer bis hoher Brechzahl, relativ großer Dispersion und hoher chemischer Beständigkeit, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2159759C3 DE2159759A DE2159759A DE2159759C3 DE 2159759 C3 DE2159759 C3 DE 2159759C3 DE 2159759 A DE2159759 A DE 2159759A DE 2159759 A DE2159759 A DE 2159759A DE 2159759 C3 DE2159759 C3 DE 2159759C3
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Description

a) 30 bis 42 Gewichtsprozent SiO2 + B2O3, davon 22 bis 30 Gewichtsprozent SiO2 und 8 bis 14 Gewichtsprozent B2O3,
b) 9 bis 22 Gewichtsprozent K2O und
c) entweder 37 bis 53 Gewichtsprozent Nb2O5 oder 37 bis 58 Gewichtsprozent (Nb2O5 +X), wobei im zweiten Fall der Nb2O5-GeIIaIt 2 bis 53 Gewichtsprozent beträgt und X eine der nachfolgenden Verbindungen bis zum angegebenen Höchstwert bedeutet: bis zu IG Gewichtsprozent eines Oxids der Elemente Li, Mg, Al, Bi; bis zu 20 Gewichtsprozent eines Oxids der Elemente Na, Te, bis zu 30 Gewichtsprozent eines Oxids der Elemente Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Pb, In, La, Sb, bis zu 35 Gewichtsprozent TiO2, bis zu 38 Gewichtsprozent Ta2O5, bis zu 10 Gewichtsprozent eines *s Fluoride der Elemente Li, Na, Ca, Al, bis zu 20 Gewichtsprozent eines Fluorids der Elemente Mg, Sr, bis zu 30 Gewichtsprozent eines Fluorids der Elemente Ba, Pb, bis zu 30 Gewichtsprozent KHF2, bis zu 30 Ge- *> wichtsprozent K2TiF6.
2. Gläser nach Anspruch 1, dadurch^ gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt an Alkalioxiden bis 41 Gewichtsprozent beträgt
3. Verfahren zur Herstellung von Gläsern nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie im Temperaturbereich von 1200 bis 13000C erschmolzen werden.
40 Alkalioxiden bestehen, sind nicht nur seit langem bekannt, sondern auch technisch und wissenschafthch
Die Erfindung betrifft Nb2Os-haltige Borosilikatgläser mit verbesserten Eigenschaften und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Gläser für optische Zwecke, die aus Gemengesätzen erschmolzen werden, die aus SiO2, B2O3 und
leicht erscflmelzDar unu «cut« ^ ~— :~"
nischen Aufwand schlieren- und blasenarme optische G1SrNachteil dieser bekannten optischen Gläser hegVim wesentlichen darin, daß sie verhältnismäßig St durch die Atmosphärilien angreifbar sind Man hat daher die Zusammensetzung der Glaser durch Zugabe von Oxiden aus der zweiten unddritten Gruppe des Periodensystems weiter auszubilden versucht, und zwar insbesondere durch Zugabe von CaO und einen mehr oder weniger großen Zusatz von AUO, Durch diese Substanzen konnte die hydrolytische Klasse der Gläser etwas verbessert d
erden·
Es sind auch bereits Gläser mit ähnlicher optischer Lace bekannt (»Schwerflinte«), die im wesentlichen aus SiO2 und PbO bzw. SiO2, PbO und La2O3 bestehen. Sie haben jedoch den Nachteil daß sie bei höheren PbO-Gehalten zumeist recht fleckenempfindlich werden und daher erhebliche Schwiengkeiten bei der Großfertigung von Optiken bereiten
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht demgemäß darin, die Nachteile der bekannten optischen Gläser mit mittleren bis hohen Brechzahlen und relativ großer Dispersion zu beseitigen und solche Gläser zu schaffen, die eine hohe chemische Beständigkeit aufweisen, die farbarm sind und die sich außerdem gut zu Preßlingen verarbeiten lassen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemaß durch Glaser der in den Ansprüchen angegebenen, sich aus den Gemengen ergebenden Zusammensetzungen gelöst.
Ein» andere Möglichkeit der Variation im Rahmen der Erfindung besteht darin, daß der Fluorid-Zusatz auch mittels eines Alkaü-Hydrogenfluonds oder eines komplexen Alkali-Hexafluorotitanats erfolgt.
Diese Gläser haben die weiteren Vorteile, daß sich die entsprechenden Gemengesätze sehr leicht und bei relativ tiefen Temperaturen einschmelzen lassen, daß die Gläser schlieren- und blasenarm herstellbar sind und daß die optische Lage dieser Gläser den heutigen Wünschen und Forderungen der rechnenden Optiker weit entgegen kommt und damit eine breite Einsatzmöglichkeit in der optischen Fertigung gegeben ist.
Die Ausfiihrungsbeispiele der Erfindung sind in den folgenden Tabellen veranschaulicht.
Tabelle
Kennzahl
I 4
(Gewichtsprozent)
30,0 28,5 28,5 25,9 23,5 22,4
11,0 13,5 10,5 9,5 8,6 8,2
22,0 21,0 21,0 19,0 17,2 16,4
37,0 37,0 40,0 45,6 50,7 53,0
1,6748 1,6868 1J068 1,7590 1,7775 1,7942
30,3 31,5 29,6 26,3 25,5 24.4
SiO2
B2O3
Nb2O5....
In Tabelle 1 sind Gläser angegeben, die ausschließ- 6s Prozent vorhanden, wobei der Anteil dieser Glaslich aus den vier Hauptbestandteilen SiO2, B2O3, bildner dann im unteren Teil des angegebenen Be-K2O und Nb2O5 bestehen. Die echten Glasbildner reiches liegt, wenn eine höhere Brechzahl gewünscht 80 BO) sind zwischen 30 und 42 Gewichts- wird. Der Tabelle kann weiterhin entnommen werden,
daß der K2O-GeDaIt bei steigender Brechzahl sinkt and daß der Nb2O5-GeIIaIt um so größer zu wählen ist je höher die Brechzahl gewünscht wird. Es konnte überraschend festgestellt werden, daß die aus diesen Gemengen erschmolzenen Gläser selbst bei hohem Nb7O -Gehalt farblos sowie schlieren- und blasen-
Die Tabelle 2 zeigt, daß außer K2O auch zusätzlich die Alkalioxide Li2O oder Na2O verwendet werden können.
Tabelle
I Kennzahl
Ein partieller Austausch von Nb2O5 durch das in
seinen chemischen und glastechnischen Eigenschaften sehr ähnliche Ta2O5 wird in Tabelle 3 dargestellt
Dabei bleiben die Gehalte der beiden Glasbildner
und des Alkalioxides jeweils konstant
Tabelle 3
SiO2-.
B2O3 K2O..
Nb2O5 U2O .
Na2O.
ne ■ ·■ ·
ν I -8 i 28,5
(Gewichtsprozent) 10,5
28,5 28,5 21,0
10,5 105 30,0
21,0 21,0 10,0
40,0 20,0 1,6617
20,0 35,5
1,7068 1,6020
29,6 40,9
24,7
9,0
9,0 48,2
9,1
1,7609 30,3 SiO2...
B2O3..
K2O..
Nb2O5
Ta2O5
ίο
Kennzahl
11 I 12
(Gewichtsprozent)
13
28,5 28,5 28,5 28,5
10,5 10,5 10,5 10,5
21,0 21,0 21,0 21,0
300 20,0 100 2,0
10,0 20,0 30,0 38,0 1,6874 1,6733 1,6535 1,6429
32,4 343 37,4 39,7
Tabelle 3 zeigt, daß mit ansteigendem Ta2O5-Gehalt an Stelle des proportional abnehmenden Nb2O5-Gehalts die Brechzahl sinkt Die Tabelle 4 veranschaulicht den Einsatz drei- und vierwertiger Metalloxide und die dadurch erreichte Variation der Brechzahlen und v-Werte.
Tabelle
14 I 28,5 ,6 " 1 18 Kennzahl 20 (Gewichtsprozent) 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 * I 24
10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5
28,5 21,0 28,5 28,5 21,0 21,0 21,0 21,0 21,0 28^ 28,5
SiO2 10,5 20,0 10,5 10,5 30,0 20,0 30,0 20,0 10,0 13,5 10,5
B2O3 21,0 20,0 2'.,0 21,0 — — — — — 21,0 21,0
K2O 30,0 — 10,0 30,0 — — — — — 2,0 5,0
Nb2O5 30,0 — 30,0 — 10,0 20,0 — — — — —
Sb2O3 — — — 10,0 — — 10,0 20,0 30,0 — —
Bi2O3 — 1,6938 — — 1,6359 1,6590 1,7131 1,7302 1,7443 — —
TeO2 — 31,2 — — 37,7 35,3 28,5 26,5 24,6 35,0 35,0
TiO2 1,6867 1,6331 1,6829 1,7472 1,76
ne 32,3" 33,7 32,7 124,4 23,5
«e
Auch hier wurden mit Ausnahme des Schmelzbeispiels mit der Kennzahl 23 konstante Mengen der Glasbildner und des Alkalioxids beibehalten, um die Variationsmöglichkeiten der optischen Lagen in Abhängigkeit vom Zusatz der genannten Metall(III)- und Metall(lV)-Oxide besser darstellen zu können.
Die Beispiele mit den Kennzahlen 20 bis 24 zeigen, daß mit steigendem Gehalt an TiO2 die Brechzahl und die CH: -rsion der Gläser stark ansteigen. Diese Gläser sin·? uotz der hohen TiO2-Gehalte überraschenoV: wis-'r farbarm und relativ stabil, dadurch sind sie fu; die rechnenden Optiker sehr interessant. An Stei'o V'AO Titandioxid kann das Titan auch in Form anderer Verbindungen in das Gemenge eingesetzt werden, insbesondere in komplexer Form als
Alkali-Hexafluorotitanat, beispielsweise als K1TiF6. In Tabelle 5 sind hierfür einige Beispiele angerührt. Tabelle
SiO2 . B2O3. K2O . Nb2O5
25
26 Kennzahl
(Gewichtsprozent)
28
29
30
28,5
10,5 21,0 40,0
28,5 10,5 21,0 10,0
28,5 10,5 21,0 15,0 28,5
10,5
21,0
20,0
28,5 28,5 28,5
10,5 1(U 10,5
21,0 21,0 21,0
25,0 30,0 35,0
Fortsetzung
3 30,0
1,5922
39,0		 26
(		 Kennzahl
27
Gewichtsprozent)		 28 29 30
K2TiF6....
nm 		1,7068
29,6		 25,0
1,6195
36,3		 20,0
1,6307
35,4		 15,0
1,6562
333		 10,0
1,6708
32,2		 5,0
1,6804
31,9
Hier wurde die Zusammensetzung der drei Hauptbestandteile (SiO2 + B2O3 + K2O) wieder konstant gehalten und nur die Anteile Nb2O5 und K2TiF6 systematisch verändert, wobei die Summe der Nb2os- und K2liF0-Anteile sich jeweils zu 40 Gewichtsprozent ergänzen. , .. w,
Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung werden Fluoride aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba, Pb und Al sowie die Verbindungen KHF2 partiell gegen Nb2O5 ausgetauscht, wobei die drei weiteten Hauptbestandteile (SiO2, B2O3, K2O) wieder konstant gehalten werden.
In Tabelle 6 sind eine Reihe von solchen Beispielen angeführt. Tabelle
SiO2 .
LiF ..
SrF2..
BaF2 .
AlF3 .
31
32
33
34
Kennzahl
35 I
(Gewichtsprozent)
37
38
39
40
28,5 10,5 21,0 30,0 10,0
1,6657 35,7
28,5 10,5 21,0 30,0
10,0
1,6386
37,3
28,5 10,5 21,0 33,0
10,0
1,6382 36,2
28,5 10,5 21,0 20,0
20,0
1,6127 41,1
28,5 10,5 21,0 30,0
10,0
1,6551 36,8
28,5 10,5 21,0 30,0
28,5
10,5
21,0
20,0
20,0
1,6268
41,9
28,5
10,5
21,0
30,0
10,0
1,6642 36,4
28,5 10,5 21,0 20,0
20,0
1,6380 41,2
28,5 10,5 21,0 10,0
30,0
1,6066
48,2
Tabelle 6 (Fortsetzung)
41
42
43
Kennzahl I
(Gewichtsprozent)
45
46
47
SiO2 B2O3 . K2O . Nb2O5, LiF .. NaF... KHF2 MgF2 CaF2 . SrF2.. BaF2 . PbF2 . AIF3 .
ne
re
28,5 10,5 21,0 30,0
10,0 1,6234 34,5
28,5 10,5 21,0 30,0
10,0
1,6422 36,1
28,5 10,5 21,0 20,0
20,0
1,5874 43,3
28,5 10,5 21,0 10,0
30,0
1,5410 49,9
28,5
10,5
21,0
30,0
10,0
1,6760
32,9
28,5 10,5 21,0 20,0
20,0
1,6617
34,5
28,5 10,5 21,0 10,0
30.0
1,6298 37,1
Es wurde festgestellt, daß schon ein sehr kleiner Gehalt an Nb2O5 im Gemenge genügt, um Gläser zu erschmelzen, die einer guten hydrolytischen Klasse angehören.
Eine wertvolle Hilfe zur Einstellung von gewünschten optischen Werten — ohne Stabilität der Gläser zu verschlechtern — bietet der partielle Austausch von Nb2O5 gegen ein Oxid der Elemente: Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd und Pb, und zwar bis zu einer Höchstgrenze von 30 Gewichtsprozent. Beim überschreiten derselben konnte beobachtet werden, daß — beispielsweise im Fall des Einsatzes von Blei(ll)-Oxid — die aus den Gemengen erschmolzenen Gläser weicher werden.
Dazu einige Beispiele in der folgenden Tabelle 7:
48 49 50 51 Tabelle 7 (Gev Kcnnzah
54
vichtspro		 1
55
zcnt)		 5, 57 58 59 60
28,5
10,5
21,0
30,0
10,0		 28,5
10,5
21,0
30,0		 28,5
10,5
21,0
10,0		 28,5
10,5
21,0
30,0		 52 28,5
10,5
21,0
30,0		 28,5
10,5
21,0
10,0		 28,5
10,5
21,0
30,0		 28,5
10,5
21,0
10,0		 28,5
10,5
21,0
30,0		 28,5
10,5
21,0
10,0		 28,5
10,5
21,0
30,0		 28,5
10,5
21,0
10,0
SiO, 10,0 30,0 _ 28,5
10,5
21,0
10,0		 _. _
B,O, _ 10,0 _ _
K,O _ 30,0 10,0 30,0 _ _
Nb,O, — _ „ _. 10,0 30,0
χιαΠ 1,6518 — — — — — 10,0 30,0 10,0
1,6877
IVIgVJ
CaO 		36,5 1,6835 1,6507 1,6744 -- 1,6785 1,6259 1,6755 1,6200 1,6771 1,6300 32,1 30,0
1,6675
SrO .... 36,3 46,7 36,1 1,6209 35,8 46,8 34,0 43,5 34,3 41,3 33,5
BaO 47,3
ZnO
CdO
row
η
ν.
Aber auch 3wertige Metalloxide können erfolgreich in Gemengesätze zum Erschmelzen von erfindungsgemäßen Gläsern eingesetzt werden. Tabelle 8 zeigt einige Beispiele, in welchen Al2O3, In2O3 und La2O3 verwendet wurden.
Tabelle 8
61
62
Kennzahl 64
63
Gewichtsprozent) 28,5
28,5 10,5
10,5 21,0
21,0 30,0
10,0
30,0 10,0
— 1,6808
1,6231 353
42,1
SiO2 ..
B2O3--K2O ..
Nb2O5.
Al2O3 .
In2O3 .
La2O3.
28,5 10,5 21,0 30,0 10,0
1,6665 343
28,5 10,5
21,0 . 30,0
10,0
1,6661 34,2
284 10,5 21,0 10,0
30,0 1,6487
IKe Herstellung der erfindungsgemäßen Gläser erfolgt zweckmäßig in PlatingefäBen bei Temperature zwischen 1200 und 13000C Nach dem Einschmelzen des Gemengesatzes wird bei 14000C geläutert ui homogenisiert und dann auf Abgußtemperatur abgekühlt sowie in üblicher Weise abgegossen.

Claims (1)

IO to Patentansprüche:
1. Nb2O5-haltige B jrosilikatgläser mittlerer bis hoher Brechzahl, relativ großer Dispersion und hoher chemischer Beständigkeit, gekennzeichnet durch folgende, sich aus dem Gemenge ergebende Zusammensetzung:
DE2159759A 1971-12-02 1971-12-02 Nb tief 2 0 tief 5 -haltige Borosilikatgläser mittlerer bis hoher Brechzahl, relativ großer Dispersion und hoher chemischer Beständigkeit, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE2159759C3 (de)

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