DE2846363C2 - Optisches Glas im System P↓2↓O↓5↓-PbO-Nb↓2↓O↓5↓ - Google Patents

Optisches Glas im System P↓2↓O↓5↓-PbO-Nb↓2↓O↓5↓

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DE2846363C2
DE2846363C2 DE2846363A DE2846363A DE2846363C2 DE 2846363 C2 DE2846363 C2 DE 2846363C2 DE 2846363 A DE2846363 A DE 2846363A DE 2846363 A DE2846363 A DE 2846363A DE 2846363 C2 DE2846363 C2 DE 2846363C2
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    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
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Description

40
Die Erfindung bezieht sich auf ein optisches Glas mit einem Gehalt an Phosphor-, Blei-"und Nioboxiden sowie mit hohem Brechungsindex und hoher Dispersion.
Bislang gehören ni den optischen Gläsern mit hohem Brechungsindex und hoher Dispersion das sog. Doppelflintglas oder das Lanthan-Doppelflinlglas, welche als hauptsächliche Komponente zur Bildung der Glasmatrix typischerweise Kieselsäure (SiO2) und/oder Borsäure (B2O3) enthalten und zusätzliche die Glasmatrix modifizierende Oxide wie Alkalimetalloxide, Erdalkalimetalloxide, Zinkoxid (ZnO), Bleioxid (PbO), Titanoxid (TiO2), Lanthanoxid (La2O3), Zirkonoxid (ZrO2), w Tantaloxid (TaaQs) oderNioboxid (Nb2Os) oder amphotere Oxide wie etwa Aluminiumoxid (AI2O3). Diese optischen Gläser sind im weiten Umfang als Ausgangsmaterial zur Herstellung für Elemente optischer Instrumente eingesetzt worden; hierbei haben diese Gläser hinsichtlich Lichtdurchiässigkeit und chemische Beständigkeit nicht in allen Fällen befriedigt. Diese Beobachtung triffi insbesondere für solche Materialien zu, die hohen Brechungsindex aufweisen und weniger Kieselsäure und mehr Bietoxid enthalten. In jüngerer Zeit sind mit der Zunahme der Farbphotographie die Anforderungen an die Lichtdurchlässigkeit optischer Gläser gestiegen; insbesondere wird die Gelbfärbung der optischen Gläser aus dem obigen Zusammensetzungsbereich als ein größerer Nachteil angesehen, als dies bislang geschehen ist Weiterhin hat die Entwicklung der Poliertechnik für optische Gläser zn härteren Polierbedingungen geführt. Auch kann im Zusammenhang mit dem Aufbringen von mehrschichtigen Belägen, den sogenannten Antireflexbelägen, eine chemische Unbeständigkeit der Oberfläche des Glases nicht länger hingenommen werden; dementsprechend wird der chemischen Beständigkeit des Glases eine größere Bedeutung beigemessen, als das bislang geschehen ist
Aus der DE-PS 9 38 393, insbesondere den dortigen Tabellen 8 und 9, sind hochbrechende und hochdispersive Flintgläser mit einem Gehalt an Phosphor-, Blei- und Nioboxiden beschrieben. Die Gläser sind als Ausführungsbeispiele für ein optisches Piintglas aus Bleiphosphat und einem oder mehreren Phosphaten eines Elementes der Hauptreihe der II. Gruppe und/oder der Nebenreihe der V. Gruppe Periodischen Systems gedacht, wobei Bleiorthophosphat mit glasbildenden Substanzen, wie Phosphorsäureanhydrid, den Metaphosphaten der Hauptgruppe der II. Gruppe des Periodischen Systems, der Niohsäure, Wolframoxid einzeln oder in Gemischen niedergeschmolzen ist
Soweit das Phesphor-Blei-Niob-System betroffen ist, ist in dem bekannten Glas P2O5 zwischen 13 und 16, hauptsächlich zwischen 15 und 16 Gew.-%, PbO zwischen 60 und 75, hauptsächlich zwischen 70 und 75 Gew.-%und Nb2O5 zwischen 4 und 14,5, hauptsächlich zwischen 9 und 14,5 Gew.-% vorhanden. Lediglich eine einzelne Glasprobe, die dort als M393 bezeichnet ist, fällt aus diesem Rahmen mit folgender Zusammensetzung heraus
11,7 Gew.-% P2O5
54,9 Gew.-% PbO
26,7 Gew.-% Nb2O5
6,7 Gew.-% As2O3. °
Der As2O3-Gehalt ist hier unüblich hoch, da dieser Bestandteil üblicherweise als Entschäumungsmittel mit höchstens 1 Gew.-% zugesetzt wird. Zuweilen wird er auch, allerdings in höheren Anteilen, als Entfärbungsmittel zugesetzt — die genannte Patentschrift ist ein Beispiel hierfür. Derartig hohe As2O3-Zusätze neigen aber zu Schlierenbildung, führen zu Toxizität und leider auch nicht immer zur gewünschten Entfärbung.
Diese bekannten Phosphor-BleUNiob-GIäser haben darüber hinaus eine recht hohe Flüssigphasentemperatur, und ihre Stabilität gegen Entglasung läßt gleichfalls zu wünschen übrig.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Glas mit einem Gehalt an Phosphor-, Blei- und Nioboxiden bereitzustellen, das hinsichtlich der optischen Daten mit denen nach der DE-PS 9 38 393 vergleichbar ist, bei dem aber die Flüssigphasentemperatur herabgesetzt und die Stabilität gegen Entglasung verbessert ist, und das hinsichtlich Entfärbung nicht den durch höhere As2O3-Anteile verursachten Beschränkungen unterworfen ist.
Gemäß de.r Erfindung ist diese Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst und mit jenen der Unteransprüche weitergebildet.
Von dem Glas nach der DE-PS 9 38 393 unterscheidet sich das erfinäungsgemäße Glas durch die Gegenwart von Alkalioxiden, durch einen im allgemeinen höheren Nioboxidgehalt, durch einen im allgemeinen niedrigeren PbO-Gehalt und durch im Prinzip fehlendes As2O3. (Letzteres wird, falls erforderlich, lediglich als übliches Entschäumungsmittel und dann mit höchstens I Gew,-% zugesetzt.)
Das erfindungsgemäße optische Glas enthält 11 bis 32 Gew.-% Phosphorsäure (P2O5), 34 bis 60 Gew.-% Bleioxid (PbO), 22 bis 50 Gew.-% Nioboxid (Nb2O5) und 1 bis 18 Gew.-% R2O, wobei R2O fürLithiummoxid (Li2O), Natriumoxid (Na2O) und/oder Kaliumoxid (K2O) steht
Nachfolgend ist die Erfindung anhand von Ausführungsformen mit Bezugnahme auf eine Figur im einzelnen erläutert; die Figur zeigt in Form einer graphischen Darstellung die Lichtdurchlässigkeit erfindungsgemäßer optischer Gläser im Vergleich mit bekannten optischen Gläsern.
Betrachtet man P2O5 als ein die Glasoiatrix bildendes Oxid und PbO und Nb2O5 als die Glasmatrix modifizierende Oxide, so führt der Zusatz von P2O5 zum Schmelzen und zur Bildung von Phosphatglas bei tieferen Temperaturen, als das mit SiO2 oder B2O3 in Silikat- oder Borgläsern möglich ist; weiterhin weist das P2O5-haltige Glas hohe Lichtdurchlässigkeit auf, insbesondere im nahen Ultraviolettbereich eine höhere Lichtdurchlässigkeit als im sichtbaren Bereich. Nb2O5 verleiht dem Glas hohen Brechungsindex und ein relativ hohes Dispersionsvermögen und fordert die chemische Beständigkeit des Glases. Bei üblichen Gläsern ist jedoch der zulässige Bereich für den Nb2O5-Anteil recht eng, so daß die Anwendung von Nb2O5 sehr stark eingeschränkt ist. PbO verleiht dem optischen Glas hohen Brechungsindex und hohes Dispersionsvermögen, senkt die Temperatur für die flüssige Phase ab und stabilisiert das Glas gegen Entglasung. Das Glas besitzt auch gute Verarbeitbarkeit in einem breiten Bereich für die optischen Konstanten. Darüber hinaus sind beim vorliegenden Glas noch die oben angegebenen Alkalimetalloxide vorgesehen. Sie dehnen den Bereich für die optischen Konstanten des optischen Glases weiter aus und führen zu einer weiteren Absenkung der Temperatur der flüssigen Phase und zu einer weiter verbesserten Beständigkeit des Glases gegen Entgasung, was wiederum die Massenherstellung des Glases ermöglicht. Als Folge der abgesenkten Flüssigphasentemperatur tritt ein niedrigerer Schmelzpunkt auf, wodurch wiederum eine Verfärbung des Glar-es als Folge einer Korrosion des Gefäßmaterials im Verlauf der Einschmelzung des Glases verringert werden kann. Sofern andererseits der Anteil an Alkalimetalloxiden einen bestimmten Wert überschreitet, nimmt die Entglasung wieder zu. Der Zusatz von K2O ist am wirksamsten.
Dem P20j-Pb0-Nb205-R20-System kann zusätzlich Titanoxid (TiO2) zugesetzt werden, wobei ein optisches Glas mit einem höheren Brechungsindex und einer niedrigeren Abbe-Zahl erhalten wird, das noch beständiger gegen Entglasung ist. TiO2 wie Nb2O5 verleihen dem Glas einen hohen Brechunpindex. Sofern somit der Nb2O5-Anteil teilweise durch TiO2 ersetzt wird, kann trotzdem ein Glas mit hohem Brechungsindex erhalten werden, selbst, wenn der Anteil an Nb2O5 verringert ist; ein solcher verringerter Anteil an Nb2Os führt wiederum zu eitisr Absenkung der Flüssigphasentemperatur und einer größeren Beständigkeit gegen Entglasung. Ein Titanoxid enthaltendes Glas weist eine ausgezeichnete besonders hohe chemische Beständigkeit auf. Der Anteil an TiO2 soll 1 bis 12 Gew.-% betragen,
FQr jede Komponente sind die obere sowie die untere ·> Bereichsgrenze aus den nachfolgend angegebenen Gründen festgelegt worden. Sofern der PaO5-Anteil weniger als 11 -Gew.-% beträgt, nimmt die Beständigkeit des Glases gegen Entglasung ab; sofern andererseits der P2O5-Anteil mehr als 32 Gew.-% beträgt, verringert das
in den Brechungsindex des Glases. Sofern der PbO~Anteil weniger als 34 Gew.-% beträgt, verringert das den Brechungsindex; sofern andererseits der PbO-Anteil mehr als 60 Gew.-% beträgt, verringert das die Beständigkeit des Glases gegen Entglasung. Sofern der Nb2O5- Anteil
π weniger als 22 Gew.-% beträgt, verringert das den Brechungsindex; sofern andererseits der Nb2O5-Anteil mehr als 50 Gew.-% beträgt, verringert das die Beständigkeit des Glases gegen Entglasung. Sofem der R2O-Anteil weniger als 1% beträgt, bringt
2i) dieses keinu nennenswerte Verbesserung gegenüber dem Null-Fall; sofern derR2O-Anteil ucidererseits mehr als 18 Gew.-% beträgt, verringert das die üeständigkeit des Glases gegen Entglasung.
TiO2 kann wahlweise nach Bedarf zugesetzt werden.
> Sofem der TiO2-Anteil weniger als 1 Gew.-% beträgt, hat das praktisch keine Auswirkungen; sofern der TiOr-Antei' andererseits mehr als 12 Gew.-% beträgt, verringert das die Beständigkeit des Glases gegen Entglasung und führt zu einer intensiven Färbung des
je. Glases.
Aus diesen Erfahrungen resultieren die nachfolgenden Bereichsgrenzen für erfindungsgemäße Glaszusammensetzungen; Gläser innerhalb dieser Bereichsgrenzen weisen einen Brechungsindex (nd) von 1,76 bis
J5 1,95 und eine Abbezahl (vd) von 19,7 bis 27,7 auf; ein optisches Glas mit solchen optischen Konstanten ist für die Herstellung von Hochleistungslinsen geeignet. Erfindungsgemäße Gläser bestehen bevorzugt aus den nachfolgend angegebenen Bestandteilen in den angege-
benen Anteilen t
Ii bis 22 Gew.-% P2O5;
35bis60Gew.-%PbO;
24 bis 50 Gew.-% Nb2O5 und
1 bis 9 Gew.-% R2O.
Vorzugsweise werden die nachfolgenden Zusammensetzungen vorgesehen, die eine noch bessere Lichtdurchlässigkeit gewährleisten.
so 11 bis 22 Gew.-% P2O5;
35 bis 50 Gew.-% PbO;
24 bis 35 Gew.-% Nb2O5 und
3 bis 9 Gew.-% R2O.
Noch weiter bevorzugt werden die nachfolgenden Zusammensetzungen vorgesehen, die eine besonders hohe Beständigkeit gegen Entglasung gewährleisten.
18 bis 22 Gew.-% P2O5;
40 bis 50 Gev/.-% PbO;
μ 24 bis 30 Gew.-% Nb2O5 und
3 bis 7 Gew..% R2O.
Innerhalb dieser Bereichsgrenzen weist Jas nachfolgende Glas eine besonders gute Lichtdurchlässigkeit auf.
ft'» 20,05 Gew-% P2O5;
48,52 Gew.-% PbO;
24,96 Gew.-% Nb2O5 und
6.47 Gew.-% K?O.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen optischen Glases kann von den nachfolgenden Ausgangsmaterialien ausgegangen werden. Zur Einbringung der Komponente P2O5 kann eine wäßrige Lösung von Orthophosphorsäure (H3PO3) oder ein Phosphat oder ein anderes geeignetes Material, wie z. B. Kaliummetaphosphat verwendet werden. Die weiteren Komponenten können in Form ihrer Oxide, Carbonate, Nitrate und dgl. eingesetzt werden. Sofern es weiter angestrebt wird, kann ein die Schaumbildung unterdrückendes Mittel wie etwa Arsentrioxid (As2O3) oder dgl. in einem entsprechenden Anteil zugesetzt werden. Die Ausgangsmaterialien werden im angestrebten Verhältnis miteinander vermischt; die Mischung wird in einen Platintiegel gegeben und in einem Elektroofen auf 950 bis 12000C erhitzt; nachdem das Material geschmolzen ist, wird es gerührt und dadurch homogenisiert; anschließend gießt man die Schmelze in eine Eisenform und läßt das Material allmählich abkühlen.
Nachfolgend sind für beispielhafte erfindungsgemäße Gläser deren Zusammensetzung sowie der jeweils ermittelte Brechungsindex (nd) und die Abbe-Zahl (vd) aufgeführt.
Tabelle
Glas Komponente (Gcw PbO Nb2O5 Li2O Na2O K2O TiO2 5,85 3.85 11.80 - Werte
Nr. P2O5 40,82 30,86 8,04 - 7,01 10,00 1 vd
1 20,28 43,38 28,18 8.07 - Opt. 22,6
2 20.37 47,24 26,29 6,46 - nd 23,0
3 20,01 48,52 24,96 6,47 - 1,8909 22,8
4 20,05 49,31 25,38 0,63 0,66 3,63 - 1,8839 23,0
5 20.39 34.25 23.91 16.80 - 1,9025 22.5
6 25,04 49,01 24,51 .8983 27.3
7 20,63 49.01 24,51 .9030 23,2
8 22,63 34.25 23,9! ,7568 23,8
9 30.04 37,66 25,14 ,9041 27,7
10 20,19 ,9105 19,7
,7622
,9501
Die Zeichnung zeigt die spektrale Durchlässigkeit des erfindungsgemäßen Glases Nr. 4 und eines bekannten Glases mit gleichem Brechungsindex (nd) und gleicher Abbe-Zahl (vd). Die Messungen erfolgten jeweils an einer 10 mm dicken Glasschicht, j* us der Zeichnung ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Glas einen erweiterten Durchlässigkeitsbereich aufweist, insbesondere den Bereich der kurzwelligen Seite des Lichtes.
Die nachfolgende Tabelle 2 bringt einen Vergleich der Säurebeständigkeit als Maßstab für die chemische Tabelle
Beständigkeit des erfindungsgemäßen Glases Nr. 4 im
Vergleich zu einem bekannten Glas mit gleichem Bre-
chungsindex (nd) und gleicher Abbe-Zah! (vd). Zur
Ermittivng der Säurebestänöigkeit wird das Pulver mit
einer Teilchengröße von 420 bis 590 μπι in 0,01 η Salpe- Glas Nr.
tersäure eingebracht, 60 min lang bei 1000C gehalten bekanntes Glas und anschließend die Gewichtsabnahme des eingebrachten Glaspulvers bestimmt. Je kleiner der Wert für die Gewichtsabnahme ist, um so weniger Glas ist von der heißen Salpetersäure aufgelöst worden, um so besser ist also die chemische Beständigkeit des Glases Aus der nachfolgenden Tabelle 2 ist ersichtliche, daß das erfindungsgemäße optische Glas überlegen ist.
Säurebeständigkeit
0,15
0,98
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

10 ,5 Patentansprüche:
1. Optisches Glas mit einem Gehalt an Phosphor-, Blei- und Nioboxiden, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung
11 bis 32 Gew.-% Phosphorpentoxid (P2O5),
34 bis 60 Gew,-% Bleioxid (PbO),
22 bis 50 Gew.-% Nioboxid (Nb2O5) und 1 bis 18 Gew.-% R2O,
wobei R2O für Lithiumoxid (Li2O), Natriumoxid (Na2O) und/oder Kaliumoxid (K2O) steht
2. Optisches Glas nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas zusätzlich bis 12 Gew.-% Titanoxid CTiO2) enthält
3. Optisches Glas nach Ansprach 1, gekennzeichnet durch
llbis22Gew.-%P2O5, M
35 bis 60 Gew.-% PbO,
24bis50Gew.-%Nb2O5
1 bis 9 Gew.-% R2O.
4. Optisches Glas nach Ansprach 3, gekennzeichnet durch
35 bis 50 Gew.-% PbO,
24 bis 35 Gew.-% Nb2O5 und
3 bis 9 Gew.-% R2O.
5. Optisches Glas nach Ansprach 1 bis 4, gekennzeichnet duich
18bis22Gew.-%F2O5,
40 bis 50 Gew.-% PbO5
24 bis 30 Gew.-% Nb2O5 um.
3 bis 7 Gew.-% R2O.
6. Optisches Glas nach Ansprach 5, gekennzeichnet durch
20,05 Gew.-% P2O5,
48,52 Gew.-% PbO,
24,96 Gew.-% Nb2O5 und
6,47 Gew.-% K2O.
45
35
DE2846363A 1977-10-31 1978-10-25 Optisches Glas im System P↓2↓O↓5↓-PbO-Nb↓2↓O↓5↓ Expired DE2846363C2 (de)

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DE2846363A1 (de) 1979-05-03
JPS5463115A (en) 1979-05-21
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