DE1061976B - Borosilikatglas - Google Patents

Borosilikatglas

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DE1061976B
DE1061976B DEL29720A DEL0029720A DE1061976B DE 1061976 B DE1061976 B DE 1061976B DE L29720 A DEL29720 A DE L29720A DE L0029720 A DEL0029720 A DE L0029720A DE 1061976 B DE1061976 B DE 1061976B
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DE
Germany
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percent
oxide
glass according
borosilicate glass
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DEL29720A
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English (en)
Inventor
Dipl-Chem Heinz Broemer
Dr Ernst Leitz
Norbert Meinert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Original Assignee
Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Publication date
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Description

DEUTSCHES
kl. 32 b 1
INTERNAT. KL. C 03 C
PATENTAMT
L 29720 IVc/32b
ANMELDETAG: 19. FEBRUAR 1958
BEKANNTMACHUNG
DEK ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 23. JULI 1959
Die vorliegende Erfindung betrifft Borosilikatgläser mit hoher Brechkraft und verhältnismäßig niedriger Dispersion.
Es sind optische Gläser mit hoher Brechkraft und niedriger Dispersion bekannt, die große Anteile von Oxyden der seltenen Erden und insbesondere von Lanthanoxyd enthalten. Als Glasbildner ist bei diesen Gläsern Borsäure verwendet. Kieselsäure wird dabei lediglich zur Stabilisierung angewendet, da bisher der Standpunkt vertreten wurde, daß Kieselsäure enthaltende Gläser nur relativ geringe Anteile an Oxyden der seltenen Erden aufzunehmen vermöchten.
Ferner sind Gläser mit hohen Anteilen von Oxyden der seltenen Erden bekannt, die auf Tonerde-Silikat-Basis aufgebaut sind. Bei diesen Gläsern ist wiederum die Borsäure nur in sehr geringen Mengen verwendet worden.
Die erstgenannten Gläser weisen jedoch eine relativ geringe Beständigkeit auf, so daß sie lediglich dann verwendbar sind, wenn sie mit einer Schutzschicht versehen werden können. Die zuletzt genannten Gläser sind allgemein mehr oder weniger gefärbt, so daß sie für optische Zwecke nur in beschränktem Umfang zu gebrauchen sind.
Die Gläser nach der Erfindung sind auf Borosilikatbasis aufgebaut und zeichnen sich durch hohe chemische Stabilität und große Härte aus. Sie neigen nur wenig zum Entglasen und sind daher leicht erschmelzbar.
Die Gläser bestehen erfindungsgemäß mindestens zur Hälfte aus einem Grundglas, dem bei der Glasherstellung übliche Substanzen, vorzugsweise Metalloxyde, in mehr oder minder großen Mengen zugegeben sind. Das Grundglas besteht aus Borsäure, Kieselsäure und Lanthanoxyd in einem Mengenverhältnis, das durch folgende Eckpunkte im Dreistoffdiagramm gekennzeichnet ist:
Borosilikatglas
Anmelder:
Ernst Leitz G.m.b.H.,
Wetzlar/Lahn, Laufdorfer Weg
Dr. Ernst Leitz, Wetzlar/Lahn,
Dipl.-Chem. Heinz Brömer,
Hermannstein über Wetzlar/Lahn,
und Norbert Meinert, Wetzlar/Lahn,
sind als Erfinder genannt worden
2Ci Punkt A B2O3 SiO2 La2O3
Punkt B 45 10 45
Punkt C ... 5
5		 10
40		 85
55
25 Punkt D ... 25
35		 20
20		 55
45
Punkt E
In der Zeichnung ist das durch diese Punkte umschriebene Gebiet dargestellt.
In den unten angeführten Tabellen sind Beispiele angegeben, die über den gesamten Bereich verstreut liegen. Die Beispiele sind in der Zeichnung jeweils mit einer Kennziffer angegeben, die mit der Kennziffer in den folgenden Tabellen übereinstimmen. Bereits das Grundglas ergibt schon sehr brauchbare und hochI Tbl 1 id dfü i
beständige Gläser.
Beispiele genannt.
In der Tabelle 1 sind dafür zwei
Tabelle!
in Gewichtsprozent
Schmelz-Nr. SiO2 B2O3 La2 O3 ne ve Kennziffer
Si 36 10.00
10,00		 42,50
40,00		 47,50
50,00		 1.696
1,767		 52,0
51,0		 1
Si 47 2
Diesem Grundglas können Oxyde von Elementen der II. und IV. Gruppe des Periodischen Systems zugegeben werden, wobei das Endglas mindestens zur Hälfte aus dem Grundglas bestehen soll. Vorzugsweise wird dabei dem Grundglas mindestens eins der folgenden Oxyde in den angegebenen Mengen zugegeben :
Erdalkalioxyde bis zu 18 Gewichtsprozent
Zirkonoxyd bis zu 13 Gewichtsprozent
Zink- und/oder Cad-
miumoxyd bis zu 15 Gewichtsprozent
Der Anteil an Lanthanoxyd im einzuschmelzenden Gemenge soll 40 Gewichtsprozent nicht unterschreiten.
909 578/192
Ferner können zur Beeinflussung des Brechungsindexes und der Dispersion vorzugsweise noch Oxyde von Wolfram, Tantal, Niob, Blei und Titan zugegeben werden. Dabei sollen die Anteile an
i. Wolframoxyd 8 Gewichtsprozent
Tantal- und/oder Nioboxyd 11 Ge\vichtsprozent
;. * Bleioxyd 10 Gewichtsprozent
Titandioxyd 5 Gewichtsprozent
betragen. In der Tabelle 2 sind einige Beispiele derartiger Gläser angegeben. In dieser und in den folgenden Tabellen ist neben der Bruttozusammensetzung des Glases die Zusammensetzung des Grundglases gesondert angegeben, wobei die Bestandteile des Grundglases auf 100 Gewichtsprozent berechnet worden sind.
Tabelle 2
Si 24 Si 25 Si 26 Schmelz-Nr.
Si 13		 Si 19 Si 14 Si 23
18,20
24,80
57,00
13,80
18,80
43,20
5,80		 18,40
24,80
56,80
14,10
19,00
43,50
5,80
4,80		 19,50
26,80
53,70
15,40
21,20
42,30
5,40
5,20		 18,20
24,80
57,00
15,60
21,20
48,70
6,50
4,00		 24,50
18,00
57,50
18,60
13,70
43,70
5,70
6,10		 24,80
18,20
57,00
19,20
14,10
44,10
5,90
7,10		 22,10
16,20
61,70
19,20
14,10
44,10
5,90
7,10
Grund- Oi W2 8,00 6,70 10,50 4,00 12,20 9,60 .
(G.G.) [La2O3HrThO2....
SiO2 . 		10,40
1,784		 6,10
1,765		 1,764 1,741 1,765 1,761
46,5 47,9 47,2 48,1 .
Lan Ο« 4 5 6 7 8 9 9,60
1,750
CaF2 50,7
ZnO . . 10
CdO
ZrO2
Ta,O-
·*· "2 S
WO3
Th O2
X),
Kennziffer
Tabelle 2 (Fortsetzung)
—
PKT 54 Schmelz-Nr.
PKT 55		 PKT 56
Grund- f SiO2 ..
glas J B2 O3
(CG·) \llA--
SiO2 		12,80
11,30
75,90
* 10,70
9,40
63,20		 14,10
12,60
73,20
12,20
10,90
63,20		 15,32
13,88
70,80
13.70
12,40
63,20
B0Oo 5,20
10,00		 5,20
7,00
2 V8 '
Lan Ο«. 		1,50
1,874		 1,50
1,831
MeF0 42,4
16		 45,2 '
17
MgO
CaF2
CaO
SrF, ... ...
^ 2
SrO 		5,20
BaF2
BaO
ZrO3 4,00
Zn O
CdO
wo,
Ta0 O1- 1,50
1,807
Nb, O. 46,6
18
PbO.-
TiO2
Al2 O3
n„
Kennziffer .....
Es ist zweckmäßig, einen Teil der zweiwertigen Elemente als Fluoride einzusetzen, da sich dadurch das Gemenge wesentlich leichter einschmelzen läßt.
Bei diesen Gläsern kann in bekannter Weise ein Teil des Lanthanoxydes durch Thoriumoxyd ersetzt werden, sofern der Verwendungszweck der Gläser es
zuläßt.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, dem Grundglas Aluminium- und/oder Yttriumoxyd zuzugeben, wobei diese Oxyde gewichtsmäßig den Zusätzen zuzurechnen sind. Die Anteile an Aluminium- und/ oder Yttriumoxyd sollen jedoch 20 Gewichtsprozent des Gesamtgemenges nicht überschreiten. Bei einem Zusatz von mindestens 7Vb Gewichtsprozent dieser Oxyde kann der Anteil an Lanthanoxyd im Gesamtgemenge bis zu etwa 20 Gewichtsprozent gesenkt werden.
Im übrigen soll bei Verwendung von Äluminium- und/oder Yttriumoxyd der Anteil an Zink- und/oder Cadmiumoxyd 12 Gewichtsprozent nicht überschreiten, während für die anderen bereits oben genannten Oxyde die Bedingungen unverändert gelten.
Die mit Aluminium- bzw. Yttriumoxyd erschmolzenen Gläser zeichnen sich durch besonders große Härte und Stabilität aus. Der Einsatz der zweiwertigen Elemente in Form von Fluoriden ist jedoch bei diesen Gläsern besonders zweckmäßig, um den Schmelzprozeß zu erleichtern. Es können jedoch auch gegebenenfalls in geringen Mengen Verbindungen des Kryolithtypus zugesetzt werden. In der Tabelle 3 ist eine Anzahl derartiger Gläser aufgeführt. Auch bei diesen Gläsern kann mit der bereits angegebenen Ein-
Tabelle 3
PKT
PKTi
PKT 9
Schmelz-Nr.
V16/U1
V16/1
V 16/U
V 16/U
Grund- (2 glas < B2O3 . (G.G.) [La2O3
SiO2
B2 O3
La2O3
Al2O3
MgO
CaO
CaF2....
ZnO
CdO
ZrO2
Ta2O5
Nb2O5
WO3
Ve
Kennziffer ....
10,00 25.00 65,00 7,50 18,75 48,75 10,00
7,50
7,50 1,750
47,1
19
20,00
15,00
65,00
15,00
11,25
48,75
10,00
7,50
7,50
1,745
48,5
20
15,00 20,00 65,00 11,25 15,00 48,75 10,00 5,00
7,50
2,50
1,744 48,6 21
12,10
30,90
57,00
9,80
25,00
46,10
10,70
6,20
2,20
1,689
54,8
22
15,80
33,20
51,00
13,00
27,30
42,00
9,70
5,50
2,50
1,680
54,3
23
18,30 24,70 57,00 14,80 20,00 46,10 10,70
6,20
2,20
1,684 54,5' 24
Tabelle 3 (Fortsetzung 1)
24,50 18,50 57,00 19.80 15,00 46,10 10,70
6,20
2,20
1,681 54,1 25
V 16/U 4
V 16/U 5
Schmelz-Nr.
PKT 2
PKT 3
PKT
Grund- fSl02 glas \Β2°Ά (G.G.) [La2O3
SiO2
B2O3........
La2O3
Al2O3
CaF2
ZrO2
ne
Ve
Kennziffer ...
30,60
12,40
57.00
24,80
10,00
46,10
10,70
6,20
2,20
1,675
54,3
26
36,80 6,20
57,00
29,80 5,00
46,10
10,70 6,20 2,20 1,675
53,3
10,00
25,00
65,00
7,50
18,75
48,75
12,50
10,00
2,50
1,697
53,9
28
30,00 5,00 65,00 22,50 3,75 48,75 12,50 10,00 2,50 1,708 51,9 29
40,00
5,00
55,00
30,00
3,75
41,25
12,50
10,00
2,50
1,663
30
PKT 21 Tabelle 3 (Fortsetzung 2) Schmelz-Nr.
PKT 26		 PKT 27 PKT 28 PKT 37
25,00
5,00
70,00
18,75
3,75
52,50
7,50
5,00		 PKT 22 PKT 23 12,50
42,50
45,00
9,38
31,84
33,78
19,50		 15,00
37,50
47,50
11,20
28,20
35,60
7,50
7,50
10,00		 17,50
■ 35,00
47,50
13,10
26,30
35,60
7,50
2,50		 12,50
27,50
60,00
9,40
20,60
45,00
7,50
3,50
r j fSiO, 5,00 17,50
10,00
72,50
13,125
7.50
54,375
7,50
5,00		 22,50
10,00
67,50
16,875
7,50
50,625
7,50
5,00		 2,50 •— 7,50
7,50
Grund- 2
o-loc { Bo Oo 		7,50 5,00 5,00 3,00 —
glas, ν -U2 v_/3
(G.G.) LaoO„ 		7,50 7,50
SiO2
B1,0, 1,796
31		 1,651
55,0
34		 1,659
56,9
35		 1,677
53,8
36		 2,00
12,00
La0O3 1,805
45,2
32		 1,773
46,6
33
ALO3
"2 W3
MgO
MgF0
CaF0
SrO .
SrF2 1,752
BaO . 37
BaF9
ZrO2
Zn O
CdO
AVO3
Ta9 O.
Nb0 O.
Pb O
Ti O2
Un
I)n k
Kennziffer
Tabelle 3 (Fortsetzung 3)
Grund- |SlO2 · glas (B2O3 · (G.G.) J La2O3
SiO2
B2O3
La2O3 ........
Y2O3
CaF2
ZnO
CdO
ZrO2
Ta2O5
WO3
ne
Ve
Kennziffer
PKT
Schmelz-Nr. PKT
SiYl
10,00 45,00 45,00
5,00 22,50 22,50 15,00 12,50
7,50
5,00
10,00
1,750 47,8 42
31,00 12,40 56,60
24,40
9,70
44,60
10,40
5,90
2,90
2,10
1,736 50,0 43 schränkung das Lanthanoxyd zum Teil durch Thoriumoxyd ersetzt werden. Die Verwendung von Yttriumoxyd an Stelle von Aluminiumoxyd ist vor allem dann vorteilhaft, wenn besonders extreme Werte des Brechungsindexes und der Dispersion erreicht werden sollen.
Es wurde gefunden* daß besonders hochwertige optische Gläser erzielt werden, wenn der Anteil an konventionellen Glasbildnern (Borsäure und Kieselsäure)
ίο geringer als 20 Gewichtsprozent des Gesamtgemenges ist. Je niedriger jedoch der Anteil an den Glasbildnern ist, um so größer muß die Summe der im Gemenge vorhandenen Anteile von Aluminiumoxyd, Yttriumoxyd, Tantaloxyd und/oder Nioboxyd sein. Das Verhältnis der Summe der Gewichtsanteile dieser Bestandteile zur Summe der Gewichtsanteile der Glasbildner liegt vorzugsweise zwischend 0,1 und 3. In der Tabelle 4 sind derartige Gläser aufgeführt.
Die Gläser nach der Erfindung werden in Platingefäßen bei Temperaturen zwischen 1200 und 1600° C erschmolzen und auf die jeweilig günstigste Abgußtemperatur heruntergerührt.
Tabelle 3 (Fortsetzung 4)
PKT
PKT 7 a Schmelz-Nr.
PKT17 I PKT 20
PKTIl
PKTlO
Grund- [Si02 · glas \ B2 O3 (G.G.) [La2O3
Si O2
B2O3
La2 O3
Al2O3
Y2O3
MgO
CaF2
SrF2
BaF2
ZnO
CdO
ZrO2
Ta2O5
WO3
ne
Ve
Kennziffer ...
15,00. 25,00 60,00
11,25
18,75
45,00
7,50
7,50
7,50
2,50
1,718 52,4 44
15,00 25,00 60,00
11,25
18,75
45,00
7,50
7,50
7,50 2,50
1,726 52,1 45
10,00 25,00 65,00
7,50
18,75
48,75
5,00
5,00
7,50
7,50 1,776
46,4
46 15,00
30,00
55,00
11,25
22,50
41,25
5,00
5,00
5,00
10,00
1,747
48,3
47
25,00
15,00
60,00
15,00
9,00
36,00
10,00
7,50
10,00
5,00
7,50
1,731
48,5
48
20,00 35,00 45,00
10,00
17,50
22,50
7,50
7,50
5,00
10,00
10,00 5,00 5,00
1,699 50,8 49
Tabelle
Schmelz-Nr. PKT 13 PKT 24 I PKT 29 PKT 30 PKT
PKT 41
PKT 51
PKT 41/Kr
Grund- [SiO2
glas < B2 O3 , (G.G.) [La2O3
SiO2
B2O3
La2 O3 ,
Al2O3
CaF2
ZrO2
CdO
WO3
Ta2O5
Na3AlF6
ne
Ve
Kennziffer
10,00 15,00 75,00
5,00 7,50
37,50
10,00 7,50 5,00
10,00 7,50
10,00
1,821 50
20,00
5,00
75,00
15,00 3,75
56,25 7,50 5,00 5,00
7,50
1,813 44,5 52
20,00
5,00
75,00
15,80 3,95
59,20 7,90
5,25
7,90
1,819 44,2 53
15,00
5,00
80,00
11,81 3,95
63,20 7,90
5,25
7,90
1,853 42,8 54
1,850
43,2
55
10,00
10,00
80,00
7,90
7,90
63,20
2,90
5,20
12,90
1,884
41,5
56
10,27
7,67
82,16
7,90
5,90
63,20
2,90
5,20
14,90
1,902
40,5
58
10,00 10,00 80,00
7,84
7,84
62,53
2,84
5,15
12,81 0,99 1,876
41,8

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Borosilikatglas, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Borsäure, Kieselsäure und Lanthanoxyd besteht und daß dessen Zusammensetzung in Gewichtsprozenten in einem Dreistofrdiagramm dieser Stoffe durch folgende Punkte begrenzt ist:
B2O3 SiO2 La2O3 Punkt A 45 10 45 Punkte 5 10 85 PunktC .... 5 40 55 Punkt D .... 25 20 55 Punkt B 35 20 45
10
2. Borosilikatglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus folgenden Bestandteilen besteht:
erstens mindestens zur Hälfte aus einem Grundglas gemäß Anspruch 1,
zweitens mindestens aus 7,5 bis 20 Gewichtsprozent Aluminium- und/oder Yttriumoxyd,
drittens aus bei der Glasherstellung an sich bekannten Zusätzen, vorzugsweise Metalloxyden, wobei der Gehalt an Lanthanoxyd insgesamt mindestens 22,5 Gewichtsprozent beträgt und der Anteil an Borsäure insgesamt 32 Gewichtsprozent nicht überschreitet.
3. Borosilikatglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus folgenden Bestandteilen besteht:
erstens mindestens zur Hälfte aus einem Grundglas gemäß Anspruch 1,
zweitens aus Aluminium- und/oder Yttriumoxyd mit einem Gehalt von 0 bis zu 7,5 Gewichtsprozent,
drittens aus bei der Glasherstellung an sich bekannten Zusätzen, vorzugsweise Metalloxyden, wobei der Gehalt an Lanthanoxyd insgesamt mindestens 40 Gewichtsprozent beträgt und der Anteil an Borsäure insgesamt zwischen 9 und 24 Gewichtsprozent liegt.
4. Borosilikatglas nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens eins der folgenden Oxyde enthält:
Erdalkalioxyd bis zu 18 Gewichtsprozent
Zirkonoxyd bis zu 13 Gewichtsprozent
Zink- und/oder Cad-
miumoxyd bis zu 15 Gewichtsprozent
5. Borosilikatglas nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens eins der folgenden Oxyde enthält:
Wolframoxyd bis zu 8 Gewichtsprozent
Tantal- und/oder Niob-
oxyd bis zu 20 Gewichtsprozent
Bleioxyd bis zu 10 Gewichtsprozent
Titandioxyd bis zu 5 Gewichtsprozent
6. Borosilikatglas nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es an Borsäure und Kieselsäure weniger als 20 Gewichtsprozent enthält und daß das Verhältnis der Summe der Gewichtsanteile von Aluminiumoxyd, Yttriumoxyd, Tantaloxyd, Nioboxyd zur Summe der Gewichtsanteile der Borsäure und der Kieselsäure zwischen 0,1 und 3 liegt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 812 455, 959 492, 033 380.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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