DE3404363A1 - Hoch pbo-haltige glaeser im system sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)pbo-m(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o mit erhoehter chemischer bestaendigkeit - Google Patents

Hoch pbo-haltige glaeser im system sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)pbo-m(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o mit erhoehter chemischer bestaendigkeit

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Burkhard Dipl.-Chem. Dr. Speit
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Description

Beschreibung;
Die Erfindung betrifft Bleigläser des Systems SiO„-PbO-M3O (M3O = Alkalioxid), deren chemische Beständigkeit unter Beibehltung des Grundglassystems durch Zusatz bestimmter Komponenten verbessert wird, wobei die übrigen Eigenschaften der Gläser sich nicht wesentlich ändern bzw. ebenfalls verbessert werden.
Der der Erfindung nächstkommende Stand der Technik ist in der JP-PS 80 011 627 beschrieben. Danach können Gläser im Brechwert-/Abbezahlbereich von 1,64 - 1,91/ 21,0 - 35,0 hergestellt werden. Dies entspricht dem Lagebereich herkömmlicher Bleigläser. Die JP-PS 80 011 627 beschreibt Gläser im System SiO2/PbO/Al2O3. Außerdem können in diesen Gläsern enthalten sein: B3O^, ZnO, Bi2O.,, TiO2, ZrO2, Ta2O1./ Nb3O1., WO^ und ein Läutermittel. In dem angegebenen Zusammensetzungsbereich sind zwar chemisch beständige, den herkömmlichen Bleigläsern entsprechende Gläser möglich, diese besitzen jedoch wegen des Verzichts auf Alkalioxide nur eine geringe Kristallisationsstabilität insbesondere bei zunehmendem TiO2- bzw. ZrO2-Gehalt ( ^ 1.5 Gew.-%). Außerdem führt der Mangel an Alkalioxiden zu einem erschwerten Aufschmelzen des ZrO2/ was nur über drastische Temperaturerhöhung im Einschmelzbecken ein einschlußfreies Glas liefert. Durch diese Temperaturerhöhung müssen jedoch schwerwiegende Nachteile in Kauf genommen weren, z.B. geringere Transmission um 400 nm, höherer Angriff des Schmelzbeckens und höhere BIeiverdampfung.
Chemisch stabilisierte Bleigläser sind seit langem bekannt und werden unter 'Einsatz von TiO2 hergestellt. Diese Gläser bieten nicht die Möglichkeit eines Einsatzes der herkömmlichen Bleigläser, da es nicht gelingt, in einem solchen System SiO2-PbO-M3O-TiO2 (M2O = Alkalioxide) die gleiche optische Lage wie im herkömmlichen Bleiglas einzustellen (s. Fig. 1). Der für die chemisch Stabilisierung notwendige
2 - Gehalt führt außerdem besonders bei den hoch Bleihaltigen Gläsern zu starken Transmissionseinbußen um 400 nm (s. Tabelle 1).
Tabelle 1: Transmissionsvergleich (System PbO-SiO9-M9O(X), PbO-SiO2-M2O-TiO2(x)
400 nm
nd Tl 25 mm System
SF 2 1,65 0,97
SF 12 1,65 0,93
SF 4 1,76 0,84
SF 14 1,76 0,28
SF 6 1,81 0,73
SF 11 1,78 0,21
Um ein Glas herzustellen, das einen völligen Ersatz des herkömmlichen Bleiglases bei verbesserter chemischer Beständigkeit ermöglicht, war es notwendig, Komponenten zu finden, deren Zugabe zum PbO-SiO2~M2O-System (M2O=Alkalioxide) das gewünschte Ziel zu erreichen ermöglicht. Die entscheidende Maßnahme dabei ist der gemeinsame Einsatz von TiO- und ZrO9. Dabei läßt sich die Säurebeständigkeit um mehrere Größenordnungen erhöhen. Im Brechwertbereich y 1,74 beträgt die Zeit für den Abtrag einer 0,1 um dicken Schicht durch Salpetersäure (0.5 N, 25°C) mehr als 10 min bei den erfindungsgemäßen Gläsern, während die herkömmlichen Bleigläser bereits nach 10 min diesen Abtrag aufweisen. Auch beim Abtrag von 0,1 μΐη Schichtdicke durch Laugen (pH 10) verlängert sich die Zeit bei den erfindungsgemäßen Gläsern um den Faktor ^ 3 gegenüber den herkömmlichen Bleigläsern.
Durch den erfindungsgemäßen Austausch von Blei gegen TiO9 und ZrO9 in ausgewogenem Verhältnis bei gleichzeitiger geringer Erhöhung des SiO9-Gewichtsanteils läßt sich die optische Lage (Brechwert/Abbezahl) genau beibehalten. Oberhalb eines TiO9/ ZrO9-Verhältnisses von 2 ist dies nicht mehr möglich. Außerdem nimmt ab diesem Verhältnis die Transmission der Gläser ab, da offensichtlich ein gewisser /.irkonqehalt zur Stabilisierung der 4wertigen Oxidationsstufο^
des Titans beiträgt. Bei den Gläsern des Systems SiO-PbO-M3O-TiO2 wird die Transmissionseinbuße dadurch verursacht, daß ein Teil des Titans in der 3wertigen Stufe vorliegt, die um 350 - 400 nm eine starke Absorption zeigt Bei einem zu niedrigen TiO2/ZrO2-Verhältnis (4 0,3) und · bei Zirkongehalten über 1,5 nimmt auch in alkalihaltigen Bleigläsern die Kristallisationsneigung stark zu, was auf eine entglasungsstabilisierende Wirkung des TiO» in dem erfindungsgemäßen Glassystem hindeutet. Der Anteil an Alkalioxiden ermöglicht es weiterhin, höhere Zirkonoxidgehalte in die erfindungsgemäßen Gläser einzubringen, ohne dabei die Schmelztemperaturen erhöhen zu müssen, da das ZrO7 in Form von niedriger schmelzenden komplexen Verbindungen wie Na5SiZrOn. eingebracht werden kann.
Die erfindungsgemäßen Gläser sind dadurch gekennzeichnet, daß im System SiO2-PbO-M3O (M3O = Alkalioxide) bei einem PbO-Gehalt von mindestens 30 Gew.-% der Gehalt an (TiO2 + ZrO2) bei 1,5-6 Gew.-% und das TiO2/ZrO2 - Verhältnis bei 0,3 - 2,0 gehalten wird.
Der Gehalt an PbO kann dabei reduziert und der SiO2~Gehalt kann erhöht werden gemäß der Formel
(1) TiO2 + ZrO2 = Δ PbO - Δ
wobei I A
in dieser Formel bedeuten:
Δ PbO = Änderung des PbO-Anteils in Gew.-%, ASiO2 = Änderung des SiO2-Anteils in Gew.-%, ATi0? = Zugabe von TiO2 in Gew.-%, = Zugabe von ZrO2 in Gew.-%.
Außerdem können die Gläser noch folgende weiteren Komponenten enthalten (in Gew.-%):
MO 0 3 0 — ΙΟ (MO 2 = 0 Erdalkalioxide und ZnO) , B 5, 2°3 0 — 1 o,
Al2 2 0 - 6, GeO °5 0-4, La2°3 0 - 5, Bi 2°3 0 - 1 0,
TeO 0 3 0 - 5, CeO2 2 - 3, WO3 0 - 3, Y2°3 0 - 10 I
Gd2 Ο 15 , Ta 0-3 und Nb 2°5 o - wobei dia
Summe dieser Komponenten 20 Gew.-% nicht überschreiten soll.
Außer durch Änderung des PbO- und des SiO2~Gehalts können TiO- und ZrO- bis zu einem Drittel ihrer eingebrachten Menge andere im Glas enthaltene Oxide gemäß der folgenden Formel ersetzen:
(2) TiO2 + ZrO2 = X ( Δ PbO - Δ SiO2) + y (>_ & M^) , wobei x : y ^ 2?
in dieser Formel bedeutet:
AMO = Änderung eines Oxids MO in Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen Gläser können in jedem für herkömmliche Bleigläser üblichen Anwendungsbereich eingesetzt werden.
Tabelle 2 zeigt einige Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Gläser im Vergleich mit herkömmlichen Bleigläsern.
Die erfindungsgemäßen Gläser werden folgendermaßen hergegestellt:
Die Rohstoffe (Oxide, Carbonate, evtl. komplexe Verbindungen und Fluoride) werden abgewogen; ein LäutermiLtel wie AS„O, oder AS3O3 in Verbindung mit einem Fluorid in Anteilen von 0,1 - 1 Gew.-% wird zugegeben und anschließend gut gemischt. Das Glasgemenge wird bei ca. 9 50 - 13000C
im Pt-Tiegel oder ini Keramikschmelzbecken einyi.-schmolzen, danach geläutert und mittels eines Rührers gut homogenisiert. Bei einer Gußtemperatur von ca. 750 - 10000C wird das Glas zu den gewünschten Abmessungen verarbeitet.
Schmelzbeispiel für 100 kg berechnetes Glas (Bsp. 4, Tab.2)
Oxid Gew.-% Rohstoff Einwaage (kg)
SiO 27,70 Quarüiriehl 27,70
PbO 67,30 Pb3°4 68,90
Na2O 0,50 Na2CO3 0,90
K2O 1,00 K2COJ 1^0
TiO2 1,30 TiO2 1,30
ZrO2 2,00 ZrO2 2,00
As2O3 0,20 As2°3 °'20
Tabelle 2
Ausführungsbeispiele im Vergleich mit herkömmlichen Bleigläsern
SF 1 1 Katalog
Schott 		SF
ι		 2 3 Katalog
Schott 		SF 4 3 Katalog
Schott		 27 1 SF 6 4 ,809 Katalog
Schott
34,50 34,00 32,50 31,80 31,40 31,00 67 ί ,70 j 25,3 27,30
SiO2 57,30 62,00 59,40 64,00 61,50 66,00 0 ,30 ; 0,73 71,00
PbO 1,50 1,50 1,60 1,50 0,80 ,
l'		 0,90 1 ,50 j 2 . 0,50
Na2O 2,60 2,50 • 2,60 2,50 1,90 ■ 2,00 1 ,00 ■' 1.2 1,00
K2O 1,10 -» 1,10 1,50 ; 2 ,30 - -
TiO2 2,70 2,60 2,70 0 ,00 - 360 -
ZrO2 0,30 0,30 0,20 0,20 0,20 0,20 ,20 " 80 0,20
As2O3 - - _ 0,30 - 1 • 5,06 -
F~ 1,719 1,717 1,742 1,740 1,754 1,755 434 1,805
nd 29,5 29,5 28,4 28,2
1 		27,6 . 27,6 25,4
Vd 0,90 0,89
ι		 0,75 ' 0,47 0,31 0,84 0,73
ff 400 nm
l» 25 ran		 1 3 1-2 51 1 51 52
SR *) 1.2 ; 2.3 1.2 : 2.3 1.3 , 2.3 2.3
AR *) - - - - -
OEG **) 0C 390 340 360 330 370 330 310
HK 79 81 ί 82 84 79 80 81
(10"7K"1) 4,37 4,46 I 4,54 . 4,64 -1,66 4, T) 5,18
(g/cm3) 428 417 429 ! 415
I 		435 420 423
Tg (0C)
*) SR, AR-Säureresistenz bzw« Alkaliresistenz[siehe Schott-KaLalog optisches Glas, Ausgabe 1980^
**) OBG - obere Entglasungstemperatur bei aufsteigender Temperatur im Gradientenofen und 51 Tenperung
BAD
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Claims (6)

SCHOTT GLASWERKE Hattenbergstrasse 10 6500 Mainz Hoch PbO-haltige Gläser im System SiO3-PbO-M2O mit erhöhter chemischer Beständigkeit Patentansprüche;
1. Hoch PbO-haltiges Glas aus dem System 22 (M-O = Alkalioxide) mit einem Mindest-PbO- Gehalt von 30 Gew.-% und einem Mindest-M2O-Gehalt von 0,5 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß es 1,5-6 Gew.-% (TiO2 + ZrO bei einem Verhältnis TiO2 : ZrO2 = 0,3 - 2,0 enthält.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 45 Gew.-% PbO enthält.
3. Glas nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es (TiO2 + ZrO3) in einer Menge von 2,0 - 5,5 Gew.-% bei einem Verhältnis TiO"*. ZrO3 = 0,4 - 1,5 enthält, und daß sein Gehalt an Tioo' Zr02' pbo un(^ si02 Formel entspricht:
(1) Ti02 + Zr02 = & Pb0 ~ Δ Si02' wobei I Δ pbO I
r =8-20.
Δ Si02
4. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es neben den Hauptkomponenten SiO-, PbO, M2O, TiO-/ Zr02 noch folgende weitere Bestandteile (in Gew.-%) enthält:
MO 0-10 (MO -ST Erdalkalioxide, ZnO)
B2°3 O - 10 Al2O3 O - 6 GeO2 O - 4 La2O3 O - 5 Bi2O3 O - 10 TeO2 O - 5 CeO2 O - 3 WO3 O - 3 Y2O3 O - 10 Gd2O3 O - 15 Ta2O3 O - 3 Nb2O O - 5,
wobei die Summe dieser Nebenbestandteile maximal 20 Gew.-% beträgt.
5. Glas nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz von TiO2 und ZrO2 sich nicht allein nach einer PbO-Erniedrigung und SiO2 - Erhöhung richtet, sondern auch nach einer Erhöhung bzw. Erniedrigung der übrigen, im Glas enthaltenen Komponenten entsprechend der folgenden Formel:
(2) TiO2 + ZrO2 = x ( Δ PbO - A
y ( ^ A mvow),
in welcher Δ M O die Änderung eines Oxids MO in den " ν w ^ vw
Ansprüchen 1 und 4 in Gew.-% darstellt, und wobei
χ : y > 2.
6. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als optisches Glas, ophthalmisches Glas, Strahlenschutzglas, Bildschirmglas, Elektrodenglas, Lotglas, technisches Glas, in optischen und technischen Glasfasern oder als Blei-Kristallglas verwendet wird.
DE3404363A 1984-02-08 1984-02-08 Hoch pbo-haltige glaeser im system sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)pbo-m(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o mit erhoehter chemischer bestaendigkeit Ceased DE3404363A1 (de)

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