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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein optisches Glas, die Verwendung
eines solchen Glases für
die Bereiche Abbildung, Projektion, Telekommunikation, Optische
Nachrichtentechnik und Lasertechnologie, sowie optische Elemente
bzw. Preformen solcher optischen Elemente.
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Herkömmliche
optische Gläser
im Lanthan-Schwerflintbereich mit geringer Abbézahl bzw. Abbéwert bzw.
Abbé'schen Zahl νd für die Applikationsfelder
Abbildung, Sensorik, Mikroskopie, Medizintechnik, Digitale Projektion,
Photolithographie, Lasertechnologie, Wafer/Chip-Technologie, sowie
für die
Telekommunikation, optische Nachrichtentechnik und Optik/Beleuchtung
im Sektor Automotive enthalten in der Regel PbO, um die erwünschten
optischen Eigenschaften, d.h. einen Brechwert bzw. eine Brechzahl
nd von 1,81 ≤ nd ≤ 1,94 und einem
Abbewert von 28 ≤ νd ≤ 37, besonders
jedoch die hohe Dispersion, d.h. eine geringe Abbe'sche Zahl, zu erreichen.
Dadurch sind diese Glastypen wenig chemisch beständig. Als Läutermittel wird hier zudem
häufig As2O3 verwendet. Da
in den letzten Jahren die Glaskomponenten PbO und As2O3 als umweltbedenklich angesehen werden,
tendieren die meisten Hersteller optischer Instrumente und Produkte
dazu, bevorzugt blei- und arsenfreie Gläser einzusetzen. Zur Verwendung
in Produkten hoher Vergütungsstufen
gewinnen zudem Materialien mit erhöhten chemischen Beständigkeiten
stetig an Bedeutung.
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Bekannte
bleifreie Gläser
mit hoher Brechzahl und geringer Abbezahl basieren in der Regel
auf der Verwendung extrem großer
Mengen an TiO2 in silikatischer Matrix,
was zu äußerst kristallisationsinstabilen
und extrem schwer bearbeitbaren Gläsern führt.
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Zusätzlich wird
von Seiten der Verfahrenstechnik Schmelze neuerdings verstärkt der
Bedarf nach „kurzen" Gläsern gemeldet,
also nach Gläsern,
die ihre Viskosität
extrem stark mit der Temperatur variieren. Dieses Verhalten hat
im Prozess den Vorteil, dass die Heißformgebungszeiten, also die
Formschlusszeiten gesenkt werden können. Dadurch wird zum einen
der Durchsatz erhöht,
zum andere wird so das Formenmaterial geschont, was sich extrem
positiv auf die Gesamtproduktionskosten niederschlägt. Zudem
können
durch die so ermöglichte
schnellere Auskühlung
auch Gläser
mit stärkerer
Kristallisationsneigung verarbeitet werden, als bei entsprechend
längeren
Gläsern
und eine Vorkeimung, die in nachfolgenden Sekundärheißformgebungsschritten problematisch
sein könnte,
wird vermieden.
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Anstelle
des bisher üblichen
Heraustrennens von optischen Komponenten aus Block- oder Barrenglas,
gewinnen daher in jüngerer
Zeit Herstellungsverfahren an Bedeutung, bei welchen direkt im Anschluss an
die Glasschmelze möglichst
Direktpresslinge, also blankgepresste optische Komponenten, und/oder
möglichst
endkonturnahe Preforms bzw. Vorformlinge für das Wiederverpressen, sogenannte „Precision
Gobs", erhalten
werden können.
Unter „Precision
Gobs" werden in
der Regel vorzugsweise vollständig
feuerpolierte, halbfrei- oder
freigeformte Glasportionen verstanden, die über verschiedene Herstellungsverfahren
zugänglich sind.
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Der
der Erfindung nahe kommende Stand der Technik ist in den folgenden
Schriften zusammengefaßt:
• JP 85 033 229 | Minolta |
• JP 77 155 614 | Ohara |
• JP 84 050 048 | Ohara |
• DE 10 227 494 | Schott |
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Danach
können
Gläser
mit ähnlicher
optischer Lage oder vergleichbarer chemischer Zusammensetzung hergestellt
werden, jedoch zeigen diese im direkten Vergleich mit den erfindungsgemäßen Gläsern deutliche
Nachteile:
JP 85 033 229 (Minolta)
beschreibt sehr hoch Titan-haltige Lanthanboratgläser mit
Titangehalten bis maximal 30 Gew.-%, um extreme Brechwertlagen bis
nd = 2,1 zu erreichen. Durch den hohen Anteil an TiO
2 werden
die Gläser
jedoch sehr kristallisationsanfällig,
so dass aufgrund der differierenden angestrebten Brechwertlage bei
den erfindungsgemäßen Gläsern hierauf
verzichtet werden kann. Die starke Kristallisationsneigung der beschriebenen
Gläser
schränkt
deren Eignung für
die endgeometrienahe Heißformgebung
stark ein, für
die Präzisionsheißformgebung
im Sinne dieser Schrift sind diese Gläser nicht geeignet.
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Die
in
JP 77 155 614 (Ohara)
beschriebenen Lanthanboratgläser
des hochbrechenden Bereichs beinhalten obligatorische Anteile der
intrinsisch an der blauen Spektralkante absorbierenden Komponenten
WO
3 und Gd
2O
3. Die hierdurch entstehenden Transmissionsverluste
sind für
Optiken in highperformance Applikationssektoren inakzeptabel. Zudem
ist der maximal zulässige
Erdalkalioxidgehalt auf 17 Gew.-% beschränkt, wodurch um die Einstellung
eines zur Präzisionsheißformgebung
geeigneten Viskositäts-Temperaturprofils nicht
möglich
ist.
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Bei
den in
JP 84 050 048 (Ohara)
beschriebenen Gläsern
handelt es sich um keine klassischen Lanthanborattypen. Es wird
eine Boro-Alumino-Silikatmatrix dargestellt, bei der ein großer Anteil
hochbrechender Komponente, darunter auch La
2O
3, für
die entsprechende Brechwertlage sorgt. Dabei wird ein Bor-Silikat-Verhältnis von < 1 angestrebt, was
einer guten Löslichkeit
des Lanthanoxids in der Matrix (essentiell für hochbrechende Lanthangläser) widerspricht.
Aus dem Grund werden sehr hohe Gehalte aller hochbrechenden, aber kristallisationsfördernder
Komponenten benötigt,
um die angestrebte Lage zu besetzen.
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DE 10 227 494 (Schott)
beschreibt Gläser
mit gleicher optischer Lage, welche sich hinsichtlich der Einstellbarkeit
des Viskositäts-Temperaturprofils
nicht ausreichend für
die Präzisionsheißformgebung
geeignet sind. In
DE 10 227 494
sind durch das eingestellte La/B-Verhältnis nur Gehalte von BaO bis
6 Gew.-% und Summe MO bis 10 Gew.-% möglich.
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Somit
bestand die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, vorzugsweise
blei- und arsenfreie optische Gläser
für die
Applikationsfelder Abbildung, Sensorik, Mikroskopie, Medizintechnik,
Digitale Projektion, Photolithographie, Lasertechnologie, Wafer/Chip-Technologie,
sowie für
die Telekommunikation, Optische Nachrichtentechnik und Optik/Beleuchtung
im Sektor Automotive mit einem Brechwert von 1,81 ≤ nd ≤ 1,94 und
einem Abbewert von 28 ≤ νd ≤ 37 bereitzustellen,
die gut zu schmelzen und zu verarbeiten sind. Des weiteren sollten
diese Gläser
gute chemische Beständigkeit
besitzen. Diese Gläser
sollten über
das Blankpressverfahren verarbeitbar sein und vorzugsweise eine
möglichst
geringe Transformationstemperatur Tg ≤ 400°C aufweisen. Ferner sollten
sie gut zu schmelzen und zu verarbeiten sein, sowie eine ausreichende
Kristallisationsstabilität
besitzen, die eine Fertigung in kontinuierlich geführten Aggregaten
möglich
machen. Wünschenswert
ist ferner ein möglichst
kurzes Glas in einem Viskositätsbereich
von 107,6 bis 1013 dPas.
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Die
vorstehende Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen beschriebenen Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung gelöst.
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Insbesondere
wird ein optisches Glas bereitgestellt, welches die folgende Zusammensetzung
umfasst (in Gew.-% auf Oxidbasis)
Vorzugsweise
sind die erfindungsgemäßen Gläser möglichst
kurzes Glas insbesondere in einem Viskositätsbereich von vorzugsweise
10
7,6 bis 10
13 dPas.
Unter „kurzen
Gläsern" werden dabei Gläser verstanden,
deren Viskosität
stark mit einer relativ geringen Änderung der Temperatur in einem
bestimmten Viskositätsbereich variiert.
Vorzugsweise beträgt
das Temperaturintervall ΔT,
in welchem die Viskosität
dieses Glases von 10
7,6 bis 10
13 dPas
absinkt, höchstens
100°C, mehr
bevorzugt höchstens
80°C und
am meisten bevorzugt höchstens
60°C.
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Unter
der „inneren
Qualität" eines Glases wird
erfindungsgemäß verstanden,
dass das Glas einen möglichst
geringen Anteil an Blasen und/oder Schlieren und/oder ähnlichen
Fehlern enthält,
bzw. vorzugsweise frei von diesen ist.
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Im
folgenden bedeutet der Ausdruck „X-frei" bzw. „frei von einer Komponente
X", dass das Glas
diese Komponente X im wesentlichen nicht enthält, d.h. dass eine solche Komponente
höchstens
als Verunreinigung in dem Glas vorliegt, jedoch der Glaszusammensetzung
nicht als einzelne Komponente zugegeben wird. X steht dabei für eine beliebige
Komponente, wie beispielsweise Li2O.
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Im
folgenden sind alle Anteilsangaben der Glaskomponenten in Gew.-%
und auf Oxidbasis angegeben, wenn es nicht anders beschrieben ist.
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Die
erfindungsgemäßen Gläser erfüllen sowohl
die Forderung nach guter Schmelz- und Verarbeitbarkeit, bei einem
Brechwert von 1,81 ≤ nd ≤ 1,94
und einem Abbewert von 28 ≤ νd ≤ 37, als auch
die nach guter chemischer Beständigkeit
und Kristallisationsstabilität,
bei gleichzeitiger PbO- und As2O3-Freiheit.
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Das
Grundglassystem ist ein Lanthanboratglas, worin das Borat für die Löslichkeit
des Lanthans verantwortlich ist. Ab Verhältnissen von La2O3:B2O3 ≤ 5,0 entstehen
stabile Gläser,
bei Verhältnissen
um ~3,6 beginnt der zu bevorzugende Bereich, besonders bevorzugt
sind Verhältnisse
zwischen 2,5 und 3,4. Kleinere Verhältnisse wären im Hinblick auf die Kristallisationsstabilität zwar wünschenswert,
würden
jedoch deutlich höhere
Absolutgehalte an Borat fordern, so dass nicht genügend hochbrechende
Komponenten zur Erreichung der hier erwünschten Brechwertlage und Netzwerkmodifier
zur Einstellung der gewünschten
Kürze des Materials
mehr eingebracht werden könnten.
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Basierend
auf dem für
die angestrebte optische Lage benötigten La2O3-Gehalt (35 bis 40 Gew.-%, bevorzugt bis
39 Gew.-%, weiter bevorzugt bis 38 Gew.-% und besonders bevorzugt
bis 37 Gew.-%) gelangt man über
das ideale Verhältnis
zu B2O3-Gehalten
von 9 bis 16 Gew.-% (bevorzugt 10,5 bis 14,5 Gew.-%, besonders bevorzugt
11 bis 14 Gew.-%). Der deutlich niedrigere Boratgehalt führt zu einer
erweiterten Variabilität
des Viskositäts-Temperaturprofils
der erfindungsgemäßen Gläser, die
durch deutlich erhöhte
Erdalkali-Anteile (Summe MO bzw. ΣMO,
wobei MO eines oder mehrere aus der Gruppe ausgewählt aus
MgO, BaO, CaO, SrO und ZnO ist) (MO 15 bis 28 Gew.-% und bevorzugt
17 bis 25 Gew.-%) erweitert und unterstützt wird. Dieser hohe MO-Gehalt stabilisiert überraschenderweise
das ansonsten unausgewogene La/B-System
gegen Kristallisation, zumal die Mobilität potentieller Kristallwachstumskomponenten
durch den verringerten Flussmittelgehalt abgesenkt ist.
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Zusätzlich enthält dieses
Glassystem geringe Anteile des Glasbildners SiO2 (3
bis 9 Gew.-%, bevorzugt 4,5 bis 7,5 Gew.-%, besonders bevorzugt
5 bis 7 Gew.-%). Dieser dient der Verbesserung der Bearbeitbarkeit
durch Erhöhung
der mechanischen Festigkeit des Materials. So können, korrelierend zur eingesetzten
Menge, gute Abriebhärten
und chemische Resistenzen erzielt werden. Der Zusatz von SiO2 muss jedoch nach oben hin eingeschränkt werden,
da es die Löslichkeit
des Lanthans in der Matrix stark herabsetzt. Das führt zu kristallisationsinstabilen
Gläsern
oder dort, wo der La2O3-Gehalt
zugunsten des SiO2 abgesenkt wurde, zu verringerten
Brechwerten und Verschiebungen in der optischen Lage insgesamt.
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Wichtigste
optische Komponente, also stark mit verantwortlich für das Erreichen
der speziellen optischen Lage mit hohem Brechwert bei geringer Abbe-Zahl, ist TiO2 (9 bis 14 Gew.-%, bevorzugt 11 bis 13,5 Gew.-%,
besonders bevorzugt 11,5 bis 13,5 Gew.-%). Eine weitere Erhöhung würde die
Kristallisationsgrenze soweit anheben, dass kein Prozessfenster
mehr zu finden wäre,
eine Verringerung würde
das Erreichen der angestrebten optischen Lage gefährden, da
die einzige weiter hierzu nutzbare Komponente, das Nb2O5, aufgrund seiner aktuell hohen Rohstoffkosten,
hier limitiert werden muss (3 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 7 Gew.-%,
besonders bevorzugt 4 bis 7 Gew.-%). Zudem bedingt TiO2,
in Kombination mit den Erdalkalimetalloxiden die extreme Kürze des
Glases. Eine weitere Erhöhung
des TiO2-Gehalts würde daher zu einer unerwünschten
Extremisierung des Viskositäts-Temperatur-Profils
führen.
Zudem resultierte bei zu hohen TiO2-Gehalten
eine für
die angestrebten Applikationsfelder zu geringe Abbe-Zahl, also zu
hohe Dispersion. Eine Absenkung unter 9 Gew.-% würde dagegen nicht ausreichen,
ein sinnvoll „kurzes" Glas zu erhalten
und die Abbezahlen wären
zu hoch.
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Um
das durch die Kombination hoher Gehalte von TiO2 und
Nb2O5 stark erhöhte Kristallisationsrisiko zu
minimieren, wird als dritte hochbrechende Komponente ZrO2 zugegeben (3 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 4
bis 9,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 9 Gew.-%). Ihr Einsatz
bleibt auf maximal 10 Gew.-% beschränkt, um keine weitere Absolut-Erhöhung der
Kristallisationstendenz hervorzurufen, geringere Gehalte würden jedoch im
Sinne des Keimbildner-Mischeffekts
keine signifikante Wirkung erzielen.
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Der
Einsatz der Erdalkalimetalloxide dient in erster Linie, in Kombination
mit TiO2, der Modifikation des Viskositäts-Temperatur-Profils.
Daher kann ein jedes optional in einem recht weiten Rahmen eingesetzt
werden, die Summe wird jedoch, wie oben angezeigt, limitiert. Da
jedoch auch diese Komponenten Einfluss auf die sensible optische
Lage nehmen, werden besonders MgO, CaO und SrO als tieferbrechende
Komponenten stärker
limitiert (0 bis 5 Gew.-%,
bevorzugt 0 bis 3 Gew.-%, besonders bevorzugte Varianten sind zumindest frei
von MgO und CaO bei geringsten Gehalt an SrO (0,1 bis 2 Gew.-%).
Die höherbrechenden
Komponenten BaO (13 bis 22 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 19 Gew.-%, besonders
bevorzugt 15 bis 18 Gew.-%) und ZnO (0,1 bis 6 Gew.-%, bevorzugt
0,7 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%) sind somit
zu bevorzugen, zumal beide, besonders aber ZnO, als Kristallisationshemmer
zu dienen scheinen.
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Der
potentielle Zusatz von Alkalimetalloxiden und/oder P2O5 (höchstens
5 Gew.-%) kann in den maximal erlaubten geringen Mengen keine Stabilisierung
hervorrufen und eine stärkere
Dosierung würde
zu unerwünschten
Brechwertabsenkungen führen.
Die Alkalien und Phosphat sind optional für applikationsbedingte Sonderanpassungen,
wie beispielsweise Ionenaustauschfähigkeiten (neben dem ebenfalls
optionalen Anteil Ag2O (höchstens
5 Gew.%)) oder geringfügige
Variationen am Viskositäts-Temperaturverhalten
zugunsten flexibler, endgeometrienahe Heißformgebung, gedacht.
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Zur
flexiblen Einstellung eines speziellen Punktes innerhalb des erreichbaren
optischen Lagebereichs können
die erfindungsgemäßen Gläser zusätzlich eines
oder mehrere Oxide der Gruppe Al2O3, Y2O3,
Bi2O3, GeO2, Ta2O5,
Yb2O5 und WO3 in einem Gesamtgehalt von bis zu 5 Gew.-%
enthalten. Zudem fördert
ein Anteil an Al2O3 die
Ausbildung einer Struktur im Material, die dem Ionenaustausch förderlich
ist. Eine Erhöhung
des Summengehaltes der Oxide Al2O3, Y2O3,
Bi2O3, GeO2, Ta2O5,
Yb2O5 und/oder WO3, des Silberoxidgehaltes oder des Phosphatanteils über jeweils
5 Gew.-% hinaus würde
neben Einbußen
bei der Transmission (Ag2O, Y2O3, Bi2O3,
Yb2O5, WO3) zu erhöhter
Entglasungsneigung und unerwünschter „Länge" des Glases führen.
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Gemäß einer
besonderen Ausführungsform
betrifft die vorliegende Erfindung ein Glas mit einem Brechwert
von 1,85 ≤ n
d ≤ 1,93
und einem Abbewert von 29 ≤ ν
d ≤ 34, sowie
guter chemischer Beständigkeit und
Kristallisationsstabili tät,
beschrieben durch folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis):
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Das
erfindungsgemäße Glas
ist als optisches Glas vorzugsweise frei von färbenden, und/oder optisch aktiven
wie laseraktiven Komponenten.
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Insbesondere
ist das erfindungsgemäße Glas
vorzugsweise auch frei von Komponenten, welche redoxempfindlich
sind und/oder frei von toxischen bzw. gesundheitsschädlichen
Komponenten, wie beispielsweise Tl, Be und As.
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Gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das erfindungsgemäße Glas auch vorzugsweise frei
von anderen, in den Ansprüchen
nicht genannten Komponenten, d.h. gemäß einer derartigen Ausführungsform
besteht das Glas im wesentlichen aus den genannten Komponenten.
Der Ausdruck „im
wesentlichen bestehen aus" bedeutet
dabei, dass andere Komponenten höchstens
als Verunreinigungen vorliegen, jedoch der Glaszusammensetzung nicht
als einzelne Komponente beabsichtigt zugegeben werden.
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Das
erfindungsgemäße Glas
kann übliche
Läutermittel
in geringen Mengen beinhalten. Vorzugsweise beträgt die Summe der zugesetzten
Läutermittel
höchstens
2,0 Gew.-%, mehr bevorzugt höchstens
1,0 Gew.-%, wobei diese Mengen additiv zu den 100 Gew.-% ergebenden
Komponenten der übrigen
Glaszusammensetzung hinzukommen. Als Läutermittel kann in dem erfin dungsgemäßen Glas
mindestens eine der folgenden Komponenten enthalten sein (in Gew.-%,
additiv zur übrigen
Glaszusammensetzung):
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Auch
Fluor und fluorhaltige Verbindungen neigen während des Schmelz- und Aufschmelzvorgangs zum
Verdampfen und erschweren dadurch ein genaues Einstellen der Glaszusammensetzung.
Das erfindungsgemäße Glas
ist daher vorzugsweise auch fluorfrei.
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Sämtliche,
erfindungsgemäße Gläser weisen
ferner eine gute chemische Beständigkeit
und eine Stabilität
gegenüber
Kristallisation bzw. Kristallisationsstabilität auf. Sie zeichnen sich ferner
durch gute Schmelzbarkeit und flexible, endgeometrienahe Verarbeitbarkeit,
geringe Produktionskosten durch reduzierte Prozesskosten, gute Ionenaustauscheigenschaften,
sowie durch eine gute Umweltverträglichkeit aus.
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Durch
die erfindungsgemäßen Gläser wurde
eine derartige Einstellung von optischer Lage, Viskositätstemperaturprofil
und Verarbeitungstemperaturen erreicht, dass eine hochspezifizierte
endgeometrienahe Heißformgebung
auch mit empfindlichen Präzisionsmaschinen
gewährleistet
ist. Zudem wurde eine Korrelation von Kristallisationsstabilität und Viskositätstemperaturprofil
realisiert, so dass eine weitere thermische Behandlung, wie Pressen,
bzw. Wiederverpressen oder Ionenaustauschprozesse, der Gläser ohne
weiteres möglich
ist.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Gläser für optische Elemente
und/oder die Herstellung von Linsen, Prismen, Lichtleitstäben, Arrays,
optischen Fasern und optischen Fenstern, daraus hergestellten opt.
Bauteilen, sowie optischen Komponenten für die Senso rik, Mikroskopie,
Medizintechnik, Digitale Projektion, Telekommunikation, Optische
Nachrichtentechnik/Informationsübertragung,
Optik/Beleuchtung im Sektor Automotive, Photolithographie, Stepper,
Excimerlaser, Wafer, Computerchips, sowie integrierte Schaltungen
und elektronische Geräte,
die solche Schaltungen und Chips enthalten.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ferner optische Elemente, welche
das erfindungsgemäße Glas
umfassen. Optische Elemente können
dabei insbesondere Linsen, Asphären,
Prismen und Kompaktbauteile sein. Der Begriff „optisches Element" umfasst dabei erfindungsgemäß auch Vorformen
bzw. Preformen eines solchen optischen Elements, wie beispielsweise
Gobs, Precision Gobs und ähnliches.
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Weiter
betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines optischen
Elements, umfassend den Schritt:
- – Blankpressen
des erfindungsgemäßen optischen
Glases.
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Die
vorliegende Erfindung wird im folgenden durch eine Reihe von Beispielen
näher erläutert. Die
vorliegende Erfindung ist aber nicht auf die genannten Beispiele
beschränkt.
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Beispiele
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Die
Tabellen 2 und 3 enthalten Ausführungsbeispiele
im bevorzugten Zusammensetzungsbereich sowie ein Vergleichsbeispiel.
Die in den Beispielen beschriebenen Gläser wurden folgendermaßen hergestellt:
Die
Rohstoffe für
die Oxide, bevorzugt Carbonate, Nitrate und/oder Fluoride werden
abgewogen, ein oder mehrere Läutermittel,
wie z.B. Sb
2O
3,
zugegeben und anschließend
gut gemischt. Das Glasgemenge wird bei ca. 1300°C in einem kontinuierlichen
Schmelzaggregat eingeschmolzen, danach geläutert (1350°C) und homogenisiert. Bei einer
Gusstemperatur von etwa 1200°C
wird das Glas gegossen und zu den gewünschten Abmessungen verarbeitet. Tabelle
1: Schmelzbeispiel für
100 kg berechnetes Glas
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Tabellen
2 und 3 enthalten die erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 8 und Vergleichsbeispiel
1. Tabelle
2: Schmelzbeispiele
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Tabelle
3: Schmelzbeispiele
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Alle
erfindungsgemäßen Gläser weisen
einen Tg von weniger als oder gleich 400°C auf, sind kristallisationsstabil
und lassen sich gut verarbeiten.
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Vergleichsbeispiel
1 ist eine Zusammensetzung, bei denen kein Glas erhalten wurde,
sondern bei Erkalten der Zusammensetzung eine Kristallisation erfolgte.
Eine Bestimmung der optischen Daten war daher nicht möglich.