DE2205844B2 - Durch Alkaliionenaustausch chemisch gehärtetes Brillen-Fernteilglas - Google Patents
Durch Alkaliionenaustausch chemisch gehärtetes Brillen-FernteilglasInfo
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Description
thermischer Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich zwischen 20 und 300" C:
90· 10~7 bis 100· 10"70C,
Dispersion νΛ\ 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: $90 bis 7|ö:<#,
Transformationstemperatur: 480 bis 5500C
Dispersion νΛ\ 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: $90 bis 7|ö:<#,
Transformationstemperatur: 480 bis 5500C
aus einem Gemenge der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent:
SiO2 50,5 bis 61,0
Al2O3 7.0 bis 17,5
B2O3 2,0 bis 6.1
Li2O 0 bis 1,0
Na2O 12.0 bis 15.0
IO
>5
20
K2O.... ...V 2,5bis 3,5
Li2O + Na2O + K20 14,5 bis 18,0
CaO 0 bis 4,1
BaO ^ bis 0,3
ZnO bis 10,0
CaO + BaO + ZnO i^J bis 10,0
PbO 0 bis 0,5
TiO2 0,1 bis 0,9
As2O3 0 bis 0,5
Sb2Q3 .., 0 bis 1,0
in an sich bekannter Weise durch Schmelzen, Formen und Abkühlen hergestellt, durch Schleifen
und Polieren in seine endgültige Gestalt gebracht und danach einem Ionenaustausch unterhalb der
oberen Kühltemperatur, die einer Viskosität von IO13 Poise entspricht, unterworfen worden ist, bei
welchem Kaliumionen im Austausch gegen kleinere ASkaliionen in das Glas eindiffundiert sind.
Die Erfindung betrifft ein chemisch gehärtetes Brillen-Fernteiiglas, welches durch Ionenaustausch
unterhalb der Transformationstemperatur chemisch gehärtet wurde. Dabei sind ursprünglich im Glas
enthaltene kleine Alkaliionen durch eir.diffundierende
größere Alkaliionen ersetzt.
Sowohl die thermische als auch die chemische Härtung von Gläsern sind bekannt. Zur Festigkeitssteigerung von Brillenkrongläsern werden bisher je-
doch nur thermische Härtungsprozesse angewendet.
Die thermische Härtung ist jedoch mit Nachteilen verbunden. Der Härtungsprozeß muß am fertig geschliffenen,
polierten undgerandeten Brillenglas durchgeführt werden. Zur thermischen Härtung ist es erforderlich,
die Gläser hoch zu erhitzen und dann abzuschrecken. Das Erhitzen geht in Temperaturbereiche
hinein, in denen sich das Glas schon nach Minuten verformt (über 550 C). Dadurch besteht die Gefahr.
daß sich die mühsam erzeugten, oft zur Korrektion der Sehfehler speziell errechneten Kurven der Oberflächen
verziehen.
Ein weiterer Nachteil der thermischer. Härtung ist die dabei auftretende parabelfÖrmige Spannungsverteilung
im Querschnitt eines thermisch gehärteten Brillenglases. Sie macht sich immer dann unangenehm
bemerkbar, wenn die Korrektionsgläser eine ungleichmäßige Dicke besitzen. Es ergibt sich bei der
Härtung ein Ungleichgewicht, so daß es schwer ist, festzustellen, welche Beanspruchung das thermisch
gehärtete Glas wirklich später im Gebrauch aushält.
Ein weiterer Nachteil der thermischen Härtung liegt darin, daß sie an eine Mindestdicke von etwa
2 mm gebunden ist. Das bedeutet vor allem bei Korrektionsgläsern mit negativer Dioptrie ein schwereres
Brillenglas, da eine Mindestdicke (im dünnsten Teil des Glases) erforderlich ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein als Fernteilglas zu verwendendes Brillenkronglas, das chemisch
verfestigt werden kann und die folgende Eigenschaftskombination aufweist:
thermischer Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich zwischen 20 und 300 C: 90 IO
bis 100· 19-7/°C,
Dispersion vt: 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: 690 bis 750 C und Transformationstemperatur: 480 bis 550 C.
Dispersion vt: 54 bis 60,
Erweichungstemperatur: 690 bis 750 C und Transformationstemperatur: 480 bis 550 C.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem Brillenkronglas, das aus einem Gemenge der folgenden
Zusammensetzung in Gewichtsprozent
SiO2 50,5 bis 61.0
AI2O3 7.0bis 17,5
B2O, 2,0 bis 6.1
Li2O 0 bis 1.0
Na2O 12.0 bis 15,0
K2O 2,5 bis 3.5
Li2O + Na2O + K20 14,5 bis 18,0
CaO 0 bis 4.1
BaO 0 bis 0.3
ZnO 5.0 bis 10,0
CaO + BaO + ZnO 6,3 bis 10,0
PbO 0 bis 0,5
TiO2 0.1 bis 0,9
As2O3 0 bis 0,5
Sb2O3 0 bis 1.0
in an sich bekannter Weise durch Schmelzen, Formen und Abkühlen hergestellt, durch Schleifen und Polieren
in seine endgültige Gestalt gebracht und danach einem Ionenaustausch unterhalb der oberen Kühltemperatur,
die einer Viskosität von 1013 Poise entspricht, unterworfen worden ist, bei welchem Kaliumionen
im Austausch gegen kleinere Alkaliionen in das Glas eindiffundiert sind.
Man erreicht bei dieser chemischen Härtung den 2- bis 4fachen Festigkeitswert gegenüber der thermischen
Härtung.
Ein schärferes Spannungsprofil in U-Form, nicht parabolisch wie bei der thermischen Härtung, erlaubt
erfindungsgemäß die chemische Härtung von ungleichmäßig dicken Augengläsern mit gleichmäßigerem
Ergebnis als bei der thermischen Härtung.
Die chemische Härtung von Gläsern durch Alkaliionenaustausch
ist zwar an sich bereits bekannt, jedoch nicht für Brillenkrongläser. So ist z. B. in der
DT-PS 1 421 842 der Alkatüonenaustausch an Glasgegenständen
beschrieben, deren Zusammensetzung s der von Brillenkrongläsern ähnelt Wie die nachstehend
aufgeführten Versuchsergebnisse zeigen, die an dem den erfindungsgemäßen Gläsern am nächsten
kommenden Beispiel 4 der DT-PS 1 421 842 gemessen wurden, weichen wichtige Daten von denen der
erfindungsgemäßen Gläser ab, weshalb die dort beschriebenen
Gläser für die erfindungsgemäßen Zwecke
völlig ungeeignet sind:
DT-PS 1 421 842 (Beispiel 4) '5
u (20 bis 3000C) · 107^C 83,2
Dispersion όλ 52,60
Erweichungstemperatur 811 "C
Transformationstemperatur 601 C z0
Die Höhe der Druckspannung in und nahe der Glasoberfläche der erfindungsgemäßen Brillengläser
liegt im Bereich über 2000 kpcm"2. Diese Spannung muß also vor einem Bruch erst einmal überschritten
werden. Diese Druckspannung herrscht in einer Schichtdicke von mindestens 40 μΐη, so daß die Wirkung
von vorhandenen oder im Gebrauch entstehenden Kerbstellen auf jeden Fall kompensiert wiiU.
Daraus ergeben sich für chemisch gehärtete Brillenglaser
folgende Vorteile:
1. Formstabilität bei der Härtung; damit verbunden,
2. Vereinfachung des Härtungsprozeo<=es,
3. erheblich höhere Kugelfallfestigkeit, z. B. nach
DIN 4646 (höher als für thermisch gehärtetes Glas).
4. dünnere und damit leichtere, kosmetisch schönere
Brillengläser.
40
Die Tatsache, daß Brillengläser chemisch gehärtet werden können, ist überraschend; es war bisher nicht
möglich, die heute im Handel befindlichen Brillenkrongläser chemisch so zu härten, daß Vorteile gegenüber
der thermischen Härtung erzielt werden.
Andererseits können die für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläser nicht als Brillenkronglas
Verwendung finden, da an ein Brillenkronglas eine ganze Reihe von Forderungen gestellt werden, welche
von den für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläsern nicht erfüllt werden:
Optisch richtige Lage: Brechungsindex (nd
- 1,5230) und Dispersion rd zwischen 54 und 60,
Ausdehnungskoeffizient zwischen 20 und 300r;C
im Bereich zwischen 90 und 100 · 10 7/ C.
Transformationstemperatur nach DlN 52 324 zwischen 480 und 545 C,
Erweichungstemperatur (H)7* Poise) zwischen 690 und 7500C, Verschmelzspannung gegenüber den heute üblichen Nahteilgläsern, z. B. BaF 5! (Schott), kleiner als ±50 nmera"1,
Transformationstemperatur nach DlN 52 324 zwischen 480 und 545 C,
Erweichungstemperatur (H)7* Poise) zwischen 690 und 7500C, Verschmelzspannung gegenüber den heute üblichen Nahteilgläsern, z. B. BaF 5! (Schott), kleiner als ±50 nmera"1,
chemische Beständigkeit äquivalent derjenigen, die heute bei den üblichen Brillenglasfernteilen
vorliegt,
Entglasungsfestigkeit zur automatischen Produktion der Brillenglaspreßlinge.
Die erfindungsgemäßen Brillengläser sind in Zeiten zwischen 15 Minuten und 16 Stunden bei Temperaturen
unterhalb der Transformationstemperatur chemisch härtbar.
Die Summe der Alkalioxide in diesen Gläsern soll dabei 14,5 bis 18,0 Gewichtsprozent bettagen; die
Summe von CaO, BaO und ZnO soll zwischen 6,8 und 10,0 Gewichtsprozent liegen. As2O3 und Sb2O3
können alternativ nur Läuterung benutzt werden.
An Gläsern dieses Zusammensetzungsbereiches wurden folgende Versuchshärtungen vorgenommen: Die
Glasproben wurden in einem Härtungsofen vorgewärmt und dann in ein Salzbad eingetaucht. Das
Salzbad bestand aus Kaliumnitrat. Nach dem Härtungsprozeß (definierte Zeit und Temperatur) wurden
die Gläser aus dem Bad entnommen, zum Abkühlen in Kieselgur gegeben und anschließend in Wasser
abgewaschen.
Die spannungsoptischen Messungen wurden an Querschnitten der chemisch gehärteten Glasteile
durchgeführt. Diese Querschnitte lagen senkrecht zur Glasoberfläche, die dem Austauschmedium (dem
Kaliumnitrat) ausgesetzt war. Die Querschnitte waren 0,5 mm dick. Ein im allgemeinen um 20% niedrigerer,
spannungsoptisch ermittelter Spanrungswert gegenüber d'.T erzielten Biegezugfestigkeit läßt sich schon
auf Spannungsrelaxationen bei der Herstellung der dünnen Proben zurückführen. Mit steigender Biegezugfestigkeit
vergrößert sich diese Diskrepanz.
Die Bestimmung der Schichtdicke der Druck- bzw. Zugspannungszone erfolgte über das Aufsuchen der
neutralen Phase. Diese Schichtdicke muß nicht identisch sein mit der Diffusionsfront.
Die Biegezugversuche wurden mit einer ringförmigen
Auflage an Kreisscheiben mit 60 mm Durchmesser durchgeführt. Der Durchmesser der ringförmigen
Auflage betrug 50 mm. Vor der Biegezugbeanspruchung wurden die chemisch gehärteten Gläser einem
Abrieb mit 600er Schmirgel ausgesetzt.
Der Kugelfalltest wurde gemäß DIN 4646 mit
einer Fallhöhe von 130 cm und einem Kugelgewicht von 43,8 ρ durchgeführt. In allen Fällen wurde die
genormte Auflage benutzt. Wurden die Scheiben bei diesem Test nicht zerstört, so wurde die Fallhöhe
bis ^um Bruch schrittweise gesteigert. Die Fallast
in cmkp wurde als Maß für die Schlagfestigkeit zur Auswertung herangezogen. Auch hier wurden die
Gläser vor der Prüfung mit definiertem Schmirgel angerauht.
Ursprünglich war angenommen worden, daß zu jedem einzelnen Kugelfalltest eine neue Glasprobe
genommen werden müßte. Ein Vergleich von mehrfach vorbelasteten und nicht vorbelasteten Glasproben
ergab jedoch ein anderes Bild: Der Kugelfalltest scheint eine Vorbelastung der Proben in einem Ausmaß,
der die Kerbrisse noch nicht vertieft, nicht anzuzeigen, wenn die durch chemische Härtung erzeugten
Druckspannungszonen die tar.gentiale Zugbelastung h;cht nur auffangen, sondern auch eine Vertiefung
dieser Kerbrisse bremsen. Dieser Befund ist vor allem interessant für mehrfache Wechselbeanspruchung chemisch
gehärteter Brillengläser in der Praxis.
Die Tabelle 1 gibt einige Zusammensetzungsbeispiele nach Synthese in Gewichtsprozent, die Tabelle 2
die an diesen Zusammensetzungen gemessenen Eigenschaften wieder. Die Gläser VII und VIII der
nachfolgenden Tabellen sind erfindungsgemäße Gläser.
Komponente | Glas I | Ghsll | «20 - WC 10-VC | [nm/cm] | 55,32 | Glas !II | 1 | 22 05 | 844 | V | Tabelle 1 | I | Glas V | Glas Vl | 6 | Tabelle 2 | Glas IV | Glas V | Glas VI | 50,81 | ( | Glas VII | jlasVlll | Glas IX | |
SiO, | 50,52 | VSP geg BaF 51 [nm/cm] | 17,45 | 50,89 | Glas l\ | 60,96 | 50,81 | Glas III | 91,9 | 96,0 | 96,4 | 17,28 | 97,3 | 56,22 | 52,18 | ||||||||||
Al2Q3 ... | 17,18 | 4,10 | 17,45 | 55,89 | 7,11 | 17,28 | Glas VII | 92,1 | + 223/ | + 175/ | + 124/ | 4,07 | +52/ | 52,11 | 17,66 | ||||||||||
5 | B2O3... | 6,06 | nä | — | 3,5» | 14,26 | 4,06 | 4,07 | -219/ | -230 | -159 | -132 | — | -54 | 4,04 | 2,07 | |||||||||
U2O | 0,88 | 3,47 | — | 3,19 | — | — | +219 | 1,5220 | 1,5233 | 1,5268 | 1433 | 1,5232 | — | — | |||||||||||
Na2O .,.; | 12,29 | Tg r°c] | 3,28 | 13,§3 | 0,21 | 14,33 | 14,33 | 1,5232 | 325 | 14,22 | 14,36 | ||||||||||||||
K7O | 2,80 | Ew [0C] | 3,32 | 13,82 | 3,25 | 3.25 | 56,71 | 498 | 468 | 490 | 4,07 | 323 | 2,56 | ||||||||||||
CaO .... | Biegezugfestigkeit nach | 0,20 | 3,09 | 2,03 | 2,03 | 463 | 720 | 695 | 710 | tOJ 700 |
4,04 | 3,31 | |||||||||||||
BaO | 2 Std. Härtungszeit | — | 690 | 4000 | 3500 | 4000 | 3000 | ||||||||||||||||||
PbO .... | — | Abrieb mit 600er Schmirgel | 0,82 | 0?* | 5000 | 0,81 | ... | ||||||||||||||||||
TiO2 .... | 0,10 | 4 Std. Härtungszeit | 924 | 0,70 | 0,41 | 0,81 | 0,81 | 5,08 | 0,81 | 0,83 | |||||||||||||||
ZnO .... | 9,91 | 16 Std. Härtungszeit. | ■■- | 9,28 | 0,62 | 7,11 | 7,11 | 5000 | 5000 | 4000 | 0,30 | 4000 | 5,04 | 6,71 | |||||||||||
As2O3 ... | 0,26 | Kugelfalltest nach DIN 4646 | 0,30 | — | 8,24 | 0,30 | 0,30 | 7000 | 4000 | 2500 | 3000 | __ | 2500 | 0,30 | 0,30 | ||||||||||
Sb2O3... | — | [Fallast an kp] | 0,50 | 0,31 | — | — | 4000 | 10,0 | 10,6 | 8,8 | 11,3 | — | _ | ||||||||||||
Dicke der Druckspan- | Glasl | -- | 12,0 | ||||||||||||||||||||||
ningszone in [μΐη*)] | 91,2 | Glas H | 7C | 50 | 60 | 30 | Glas VIII | Glas IX | |||||||||||||||||
In Druckspannungszone | -338/ | 97,6 | 80 | 97,0 | 96,5 | ||||||||||||||||||||
herrschende Druckspan | + 334 | -50/ | 3700 | 3100 | 3200 | 3000 | +73/ | -79/ | |||||||||||||||||
nung [nm*)/cm**)] | 1,52149 | +33 | 3900 | -81 | + 87 | ||||||||||||||||||||
In Zugspannungszone | 57,18 | 1,5238 | 1,5233 | 1,5289 | |||||||||||||||||||||
herrschende Zugspan | 472 | 56,57 | 280 | 200 | 220 | 180 | |||||||||||||||||||
nung*)**) | 700 | 530 | 240 | <547 | |||||||||||||||||||||
3000 | 740 | J 1 L· 720 |
750 | ||||||||||||||||||||||
3000 | 3500 | 4000 | |||||||||||||||||||||||
5000 | |||||||||||||||||||||||||
2500 | 4500 | 5000 | 5500 | ||||||||||||||||||||||
15,6 | 3000 | 3000 | 3500 | ||||||||||||||||||||||
17,5 | 10,6 | 12,0 | |||||||||||||||||||||||
60 | |||||||||||||||||||||||||
80 | 50 | 30 | |||||||||||||||||||||||
4100 | |||||||||||||||||||||||||
2800 | 3200 | 3000 | |||||||||||||||||||||||
300 | |||||||||||||||||||||||||
190 | 210 | 180 | |||||||||||||||||||||||
*) Angaben für eine Standardhärtung: KNO-Salzschmelze, 90' u. Tg. und 4 Std. Austauschzeit.
·*) Messungen erfolgten an 0,5 mm dicken Querschnitten.
127,25 g Quarzsand, 15,75 g Borsäure, 55,46 g Soda,
11,90 g Natronsalpeter, 11,94 g kalzinierte Pottasche, 23,04 g Zinkoxid, 56,91 g Aluminiummonohyurat,
2,04 g Rutilpulver, 0,75 g Arsenik und 0,94 g Kochsalz werden eingewogen und innig vermischt in einen
keramischen Tiegel bei 14700C in einem Elektroofen eingelegt.
Nach Aufschmelzen dieses Gemenges wird 2 Stunden geläutert, mit einem Quarzrohr gerührt und die
Temperatur auf 1450°C abgesenkt. Danach wird bei
14500C 2 Stunden ohne Rühren geläutert, anschließend
die Schmelze auf 12000C unter Rühren abgekühlt und dem Ofen entnommen. Die Glasschmelze
wird in eine Metallform gegossen und in einen Ofen bei 58O0C eingegeben. In diesem Ofen wird die Glasprobe
mit einer Kühlgeschwindigkeit von 30°C/Std. auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ergibt sich ein
Glas mit einem Brechungsindex nd von 1,52310. Die
Abbezahl vd beträgt 56,62; nF beträgt 1,5300; nc beträgt
1,52074. Die Ausdehnung dieses Glases liegt
bei 97,5, der Tk100-Wert bei 142. Die Verarbeitungstemperatur (10* Poise) liegt bei 1072'C, die Erweichungstemperatur
(107h Poise) bei 737"C, die obere Kühltemperatur (1013 Poise) bei 552'C, die untere
Kühltemperatur (1014·5 Poise) bei 513"C, die Transformationstemperatur
nach DIN bei 536'C. Die elektrische Leitfähigkeit dieses Glases beträgt bei
20 C 1,2 ■ 1012il · cm, bei 250'C 1,1 · 10"Ll ■ cm und
bei 350'C 5,0-IQ4U-Cm. Die Säurebeständigkeit
dieses Glases liegt in der Säureklasse 3, die Laugenbeständigkeit in der Laugenklasse 3 und die hydrolytische
Beständigkeit in der hydrolytischen Klasse 3 (gemessen nach DIN 52 322 bzw. 12 116 bzw. 12 111).
Die Verschmelzspannung gegen das Standardglas BaF 51 wurde bestimmt, indem bei 730 C in einem
elektrischen Ofen eine Glasprobe von der hier beschriebenen Glasschmelze mit dem Standardglas verschmolzen
wurde, anschließend mit lOC/Std. auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, und die Verschmelzzone
unter dem Polarisationsmikroskop vermessen wurde. Dabei wurde eine Verschmelzspannung
von 40 nm/cm im Standardglas B* F 51 und 38 nm/cm Zug im Probeglas gemessen.
Weitere, an Gläsern mit der Glaszusammensetzung II durchgeführte Härtungsversuche ergaben folgende,
nach dem Kugelfalltest bestimmte Festigkeiten (Glasdicke 2 mm. vorher mit 600er Schmirgel bearbeitet):
Härtungsbedingungen | Temperatur in | Fall-Last |
Zeit in | ("C) | |
(Std.) | 0 | (cm/kp) |
0 | 460 | 1,1 |
1 | 500 | 27,7 |
1 | 460 | 15,6 |
2 | 440 | 15,3 |
2 | 500 | 15,6 |
2 | 460 | 13,7 |
4 | 500 | 17,5 |
4 | 440 | 12,0 |
6 | 460 | i9,0 |
6 | 420 | 17,5 |
16 | 460 | 9,0 |
16 | 440 | 22,3 |
16 | 480 | 13,8 |
1 | 480 | 20,8 |
2 | 480 | 9,0 |
4 | 420 | 13,8 |
6 | 480 | 13,6 |
6 | 500 | 13,8 |
2 | 380 | 7,7 |
2 | 6,9 |
Claims (1)
- Patentanspruch:Vt-S.Dpifeh Alkaliioötsüaustausch chemisch gehärtetes Brillen-Fern teilglas, dadurch gskennzeichnet, daß es zur Erzielung folgender < Eigenschaftskombination:
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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Owner name: SCHOTT GLASWERKE, 6500 MAINZ, DE |
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