DE2205844A1 - Chemisch gehaertetes brillenkronglas - Google Patents

Chemisch gehaertetes brillenkronglas

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DE2205844A1 DE2205844A DE2205844A DE2205844A1 DE 2205844 A1 DE2205844 A1 DE 2205844A1 DE 2205844 A DE2205844 A DE 2205844A DE 2205844 A DE2205844 A DE 2205844A DE 2205844 A1 DE2205844 A1 DE 2205844A1
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Jenaer Glaswerk Schott and Gen
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Description

Chemisch gehärtetes Brillenkronglas
Diese Erfindung betrifft ein Brillenkronglas, welches durch Ionenaustausch unterhalb der Transformationstemperatur chemisch härtbar ist. Dabei werden kleine Alkaliionen, die ursprünglich im Glas sind, durch eindiffundierende größere Alkaliionen ersetzt.
Sowohl die thermische Härtung als auch die chemische Härtung von Gläsern sind bekannt. Zur Festigkeitssteigerung1 von Brillenkrongläsern werden bisher jedoch nur thermische Härtungsprozesse angewendet.
Die thermische Härtung ist jedoch mit Nachteilen verbunden. Der Härtunssprozeß muß am fertig geschliffenen, polierten und gerandeten Brillenglas durchgeführt werden. Zur thermischen Härtung ist es erforderlich, die Gläser hoch zu erhitzen und dann abzuschrecken. Das Erhitzen geht in Temperaturbereiche hinein, in denen sich das Glas schon nach Minuten verformt (über 550 0C). Dadurch besteht die Gefahr,
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daß sich die mühsam erzeugten, oft zur Korrektion der Sehfehler speziell errechneten Kurven der Oberfläche verziehen.
Ein weiterer Naohteil der thermischen Härtung ist die dabei erreichte parabelförmige Spannungsverteilung im Querschnitt eines thermisch gehärteten Brillenglases. Sie macht sich immer dann unangenehm bemerkbar, wenn die Korrektionsgläser eine ungleichmäßige Dicke besitzen. Es ergibt sich bei der Härtung ein Ungleichgewicht, so daß es schwer ist, festzustellen, welche Beanspruchung das thermisch gehärtete Glas wirklich später im Gebrauch aushält.
Ein weiterer Nachteil der thermischen Härtung liegt darin, daß sie an eine Mindeatdicke von etwa 2 mm gebunden ist. Das bedeutet vor allem bei Korrektionsgläsern mit negativer Dioptrie ein schwereres Brillenglas, da eine Mindestmittendicke (im dünnsten Teil des Glases) erforderlich ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Brillenglas, das durch andere als thermische Härtung verfestigt worden ist, wobei insbesondere eine tiefere Härtungstemperatur im Temperaturbereich zwischen 450 C und 370 C die Formtreue des Glaskörpers garantiert.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, ein Kronglas bestimmter Zusammensetzung für die Herstellung von Brillengläsern zu verwenden und diese einer chemischen Härtung durch Ionenaustausch zu unterwerfen.
Man erreicht bei dieser chemischen Härtung den 2- bis 4-fachen Festigkeitswert gegenüber der thermischen Härtung.
Ein schärferes Spannungsprofil in U-Form, nicht parabolisch wie bei der thermischen Härtung, erlaubt erfindungsgemäß die chemische Härtung von ungleichmäßig dicken Augengläsern mit gleichmäßigerem Ergebnis als bei der thermischen Härtung.
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22058U
Die Höhe der Druckspannung in und nahe der Glasoberfläche der er-
•-2
findungsgemäßen Brillengläser liegt im Bereich über 4OOO kpcm I Diese Spannung muß also vor einem Bruch erst einmal überschritten werden. Diese Druckspannung herrscht in einer Schichtdicke von mindestens 10Ö /um, so daß die Wirkung von vorhandenen oder im Gebrauch entstehenden Kerbstellen auf jeden Fall kompensiert wird.
Daraus ergeben sich für chemisch gehärtete Brillengläser folgende Vorteile:
1. Formstabilität bei der Härtung? damit verbunden»
2. Vereinfachung des Härtunesprozesses;
3. erheblich höhere Kugelfallfestigkeit,
z.B. nach DIN 4646 (höher als für thermisch gehärtetes Glas);
4·'dünnere und damit leichtere, kosmetisch sohönere Brillengläser.
Die Tatsache, daß Brillengläser chemisch gehärtet werden können, ist überraschend; es war bisher nicht möglich, die heute im Handel befindlichen Brillenkrongläser chemisch so zu härten, daß Vorteile gegenüber der thermischen Härtung erzielt werden.
Andererseits können die für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläser nioht als Brillenkronglas Verwendung finden, da an ein Brillenkronglas eine ganze Reihe von Forderungen gestellt werden, welche von den für chemische Härtung bekanntgewordenen Gläsemnicht erfüllt werden«
Optisch richtige Lage: Brechungsindex (n, » 1»523O) und Dispersion ^, zwischen 54 und 60;
Ausdehnungskoeffizient zwischen 20 und
300 °C im Bereich zwischen 95 und 98 χ 10"'/°G5
Transformationstemperatur nach DIN zwischen 520 und 545 0C;
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Siiiiii iHiliiSiiii":.;!.1'■„■■,'
7 (i
Erweichungstemperatur (10'' Poise) zwischen 700 und 750 0Cj
Verschmelzöpannung gegenüber den heute üblichen Nahteilgläsern, z.B. BaP 51 (Schott), kleiner als + 50 nrncm" j
chemische Beständigkeit äquivalent derjenigen, die heute bei den üblichen Brillenglasfernteilen vorliegt;
Entglasungsfestigkeit zur automatischen Produktion der Brillenglaspreßlinge.
Bs wurde gefunden, daß eine Grlaszusammensetzung innerhalb eines Bereiches, der erheblich von den bisher üblichen Brillenglas-Zusammensetzungen abweicht, einerseits in Zeiten zwischen 15 Minuten und 16 Stunden bei Temperaturen unterhalb der Transformationstemperatur chemisch härtbar 1st, andererseits sämtliche der oben beschriebenen und an ein Brillenglas zu stellenden Anforderungen erfüllt.
Dieser Bereich ist abgegrenzt durch die folgende oxydische Zusammensetzung in Gew.-^
CaO BaO ZnO PbO
50,5 - 61,0 /
7,0 - 17,5
2,0 - 6,1 /
0 1,0
12,0 -■ 15,0 ν/
2,5 - 3,5 •:
0 4,1 -
0 0,3
5,0 - 10,0 -
ö 0,5
0,1 - 0,9 '
0 0,5
0 1,0
309835/0601
Die Summe der Alkalioxide soll dabei 14,5 bis .18,0 Gew.-70 betragen; die Summe von CaO, BaO und ZnO soll kleiner als 10 und größer als 6,3 Gew.-°/o sein. AS9O, und Sb9O-, können alternativ zur Läuterung benutzt werden.
An Gläsern dieses Zusammensetzungsbereiches wurden folgende Versuchshärtungen vorgenommen: Die Glasproben wurden in einem Härtungsofen vorgewärmt und dann in ein Salzbad eingetaucht. Das Salzbad bestand aus Kaliumnitrat. Nach dem Härtungsprozeß (definierte Zeit und Temperatur) wurden die Gläser aus dem Bad entnommen, zum Abkühlen in Kieselgur gegeben und anschließend in Wasser abgewaschen.
Die spannungsoptischen Messungen wurden an Querschnitten der chemisch gehärteten Glasteile gemacht. Diese Querschnitte lagen senkrecht zur Glasoberfläche, die dem Austauschmedium (dem Kaliumnitrat) ausgesetzt war. Die Querschnitte waren 0,5 mm dick. Ein im allgemeinen um 20 $ niedrigerer, spannungsoptisch ermittelter Spannunscswert gegenüber der erzielten Biegezugfestigkeit läßt sich schon auf Spannungsrelaxationen bei der Herstellung der dünnen Proben zurückführen. Mit steigender Biegezugfestigkeit vergrößert sich diese Diskrepanz.
Die Bestimmung der Schichtdicke der Druck- bzw. Zugspannungszone erfolgte über das Aufsuchen der neutralen Phase. Diese Schichtdicke muß nicht identisch sein mit der Diffusionsfront.
Die Biegezugversuche wurden mit einer ringförmigen Auflage an Kreisscheiben mit 60 mm β gemacht. Der Durchmesser der ringförmigen Auflage betrug 50 mm. Vor der Biegezugbeanspruchung wurden die chemisch gehärteten Gläser einem Abrieb mit 600er Schmirgel ausgesetzt.
Der Kugelfalltest wurde gemäß DIN 4646 mit einer Fallhöhe von 1J0 cm und einem Kugelgewicht von 43 »ö P durchgeführt. In allen Fällen wurde die genormte Auflage benutzt. Wurden die Scheiben bei diesem Test nicht zerstört, so wurde die Fallhöhe bis zum Bruch schrittweise gesteigert. Die Fallast in cmkp wurde als Maß für die Schlagfestigkeit
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zur Auswertung herangezogen. Auch hier wurden die Gläser vor der Prüfung mit definiertem Schmirgel angerauht.
Ursprünglich war angenommen worden, daß zu jedem einzelnen Kugelfalltest eine neue Glasprobe genommen werden müßte. Ein Vergleich von mehrfach vorbelasteten und nicht vorbelasteten Glasproben ergab jedoch ein anderes Bild: Der Ku^elfalltest scheint eine Vorbelastung der, Proben in einem Ausmaß, der die Kerbrisse noch nicht vertieft, nicht anzuzeigen, wenn die durch chemische Härtung erzeugten Druckepannungszonen die tani?entiale Zugbelastung nicht nur auffangen, sondern auch eine Vertiefung dieser Kerbrisse bremsen. Dieser Befund ist vor allem interessant für mehrfache Wechselbeanspruchung chemisch gehärteter Brillengläser in der Praxis.
Die Tabelle 1 gibt einige Zusammensetzungsbeispiele nach Synthese in Gew.~fo, die Tabelle 2 die an diesen Zusammensetzungen gemessenen Eigenschaften wieder.
3 0983 5/0601
Tabelle 1
Komponente
Glas I Glaa II Glas III Glas IY Glaa V Glas VI
Glas TII
Glas YIII Glas IX
B2°3
K2O
50,52
17,18
6,06
51,32
17,45 4,10
60,96
7,11
4,06
50,81
17,28
4,07
50,81
17,28
4,07
0,88 -
12,29 13,47 13,89
2,80 3,28 3,32
0,21 -
13,82 14,33 14,33 14,33
3,09 3,25 3,25 3,25
56,22 12,11
4,04
14,22 3,23
ί*> Cao
ο BaO
οο ■ PtO
TiOr
ZnO
0,10
9,91
0,82 9,24
2,03
2,03
0,21 «Μ -
0,41 -
0,62 0,81 0,81
8,24 7,11 7,11
4,07
0,81
5,08
4,04
0,81 5,04
0,26
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
cn
CD
Tafeelle-2
Glas I Glas II Glas III Glee- IT Glas 7 Glas 71 Glas TII Glas Till Glas IX
* 20.300° X ^^
TSP g&g BaF 5t /jtnt/ββΐ·		 91 r2 97,6 92,1 91,9
+52^-250		 96,0 96,4 97,3 . 97,0
+52/-54 +73/-81		 1,5233 96,5
-79/+S7
η d
τ d		 1,52149
57,18		 1,5238
56,57		 1,5*232
56,71		 1,5220 1,5233 1,5268 1,5232 512
720		 1,5289
Tg (0C J
Ew r°cl		 472
700		 536
740		 463
690		 498
72Q		 468
695 .		 490
710		 485
700		 547
750
<*> Biegezugfestigkeit
O nach 2 h Härtungszeit 3000 3000 5000 4OOO 3500 4OOO 3000 3500 4OOO
00 Abrieb mit 600er Schmirgel
CJ 4 h Härtungszeit 5000 4500 7000 5000 5000 4000 4000 5000 5500 <■" 16 h Härtungszeit 2500 5000 4OOO 4OOO 2500 3000 2500 ■ 3000 3500
E? Zugelfalltest nach DIH 4646
^ fFallast an kpj 15,6 17,5 12,0 10,0 10,6 8^8 11,3 10,6 12,0
Dicke der,Druckspannungszone
in [/omJ ι 160
In Dxuckspanmingszone herrschende Druckspannung /§§]**>/ 4100 In Zugsp.zone herrschende_
Zugspannung */**/ £SgJ 300 190 24Ο 280 200 220 180 210
*/ Angaben für eine Standardhärtung: EHO-SaIzschmelze, 90 u. Tg und 4 h Austauschzeit
**/ Messungen erfolgten an 0,5 mm dicken Querschnitten ΓΌ
O cn cn
180 180 170 150 160 130 150 130
2800 3900 3700 3100 3200 3OOO 3200 3OOO
Beispiel 1
127,25 g Quarzsand, 15,75 g Borsäure, 55,46 g Soda, 11,90 g Natronsalpeter, 11,94 g kalzinierte Pottasche, 23,04 g Zinkoxid, 56,91 g Aluminiummonohydrat, 2,04 g Rutilpulver, 0,75 g Arsenik und 0,94 g Kochsalz werden eingewogen und innig vermischt in einen keramischen Tiegel bei 1470 G in einem Elektroofen eingelegt. Nach Aufschmelzen dieses Gemenges wird 2 Stunden geläutert,-mit einem Quarzrohr gerührt und die Temperatur auf 1450 C abgesenkt. Danach wird bei I45O 2 Stunden ohne Rühren geläutert, anschließend die Schmelze auf 1200 0C unter Rühren abgekühlt und dem Ofen entnommen. Die Glasschmelze wird in eine Metallform gegossen und in einen Ofen bei 5ß0 eingegeben. In diesem Ofen wird die Glasprobe mit einer Kühlgeschwindigkeit von 30 /Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ergibt sich ein Glas mit einem Brechungsindex n, von 1,52310. Die Abbezahlt , beträgt 56,62/n-,, beträgt 1,5300·, nQ, beträgt 1,52074. Die Ausdehnung dieses Glases liegt bei 97,5» eier !-,..„.„-Wert bei I42.
Λ JIlUU
Die Verarbeitungstemperatur (10^ Poise) liegt bei IO72 0, die Erweichungstemperatur (10*' Poise) bei 737 0» die obere Kühltemperatur (ΙΟ15 Poise) bei 552 0C, die untere Kühltemperatur (1O14'5 Poise) bei 513 O1 die Transformationstemperatur nach DIN bei 53^ G.. Die
0 12» elektrische Leitfähigkeit dieses Glases beträgt bei 20 C 1,2 χ 10 Αΐ·αη,
bei 250 0G 1,1 χ 10^1· cm und bei 35Ο 0C 5,0 χ 104Λ· om. Die Säurebeständigkeit dieses Glases liegt in der Säureklasse 3> die Laugenbeständigkeit in der Laugenklasse 3 und die hydrolytische Beständigkeit in der hydrolytischen Klasse 3 (gemessen nach DIN 52 322 bzw. 12 116 bzw. 12 111). Die Verschmelzspannung gegen das Standardglas BaF 51 wurde bestimmt, indem bei 730 0G in einem elektrischen Ofen eine Glasprobe von der hier beschriebenen Glasschmelze mit dem Standardglas verschmolzen wurde, anschließend mit 10°/Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, und die Verschmelzzone unter dem Polarisationsmikroskop vermessen wurde. Dabei wurde eine Verschmelzspannung von 40 nm/cm Druck im Standardglas BaP 51 und 38 nm/cm Zug im Probeglas gemessen.
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~ 10 -
220584A
Weitere, an Gläsern mit der Glaszusammensetzung II durchr geführte Härtungsversuche ergaben folgende, nach dem Kugelfalltest bestimmte Festigkeiten: (Glasdicke 2 mm, vorher mit 600er Schmirgel bearbeitet):
Härtungsbedingungen Fall-Last
Zeit in Temperatur in ln
N f°oj[cm
0 0 1o1
1 460 27.7
1 500 15.6
2 460 15o3
2 440 15.6
2 500 13.7
4 460 17,5
4 500 12.0
6 440 19o0
6 · 460 17*5
420 9.0
460 22.3
440 13-8
1 480 20.8
2 480 9.0 4 480 13.8
6 420 13o6
6 480 13o8
2 500 7.7
2 380 6.9
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Claims (2)

  1. Patentansprüche ί
    1* Gehärtetes Brillenglas mit einem Brechwert n, zwischen 1,5225 und 1,5235» einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten im Temperaturbereich zwischen 2O0C und 300°C von 90 χ 10""' "bis 100 χ
    G^ einer Dispersion 0 d zwischen 54 und 60, einer Erweichungstemperatur zwischen 690 G und 750 0 und einer Transformationstemperatur zwischen 48O C und 550 C, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemenge der folgenden Zusammensetzung in Gew»~$>
    SiO2 - 50,5 - 61,0 Ai2O5 - 7,0 - 17,5
    B2O5 - 2,0 - 6,1
    Li2O- - 0 - 1,0 .Na2O - 12,0 - 15,0
    K2O - 2,5 - 3,5
    GaO - 0 -4,1
    BaO - 0 «0,3
    ZnO - 5,0 - 10,0
    PbO - 0 - 0,5
    Φΐο2 - 0,1 - o,9
    As2O- - 0 « 0,5 Sb2O5 - 0 - 1,0
    in an sich bekannter Weise durdi Schmelzen, Formen und Abkühlen hergestellt, durch Schleifen und Polieren auf seine endgültige Gestalt gebracht und danach einem Ionenaustausch unterhalb der oberen - Kühlteaperatur, die einer Viskosität von 10 Poise entspricht, unterworfen worden ist, bei welchem Kalium-Ionen in das Glas eindiffundiert sind»
  2. 2. Brillenglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zusammensetzung die Summe der Alkalioxide 14,5 - 18,0 Gew#~$ beträgt und die Summe von GaO, BaO und ZnO größer als 6,3 und kleiner als 10 Gew*-$ ist.
    309835/06ftT
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