JP2009511723A5 - - Google Patents
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Description
例6
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmでありそして28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.233°2シータであるC.I.ピグメントレッド254の含湿フィルターケーキ(40重量%濃度)995g、慣用のスチレンアクリレート樹脂(M>15000)のナトリウム塩を水中に含む25%濃度溶液32g、及び欧州特許出願公開第1362081号明細書に記載の例1aに従い製造された上記式(II)の顔料系分散剤20gからなる混合物を、溶解器中で均一に捏ねて(900rpm)ペーストとし、次いでDrais(R)スーパーフローミルを用いて、2190gの二酸化ジルコニウムビーズ(0.3〜0.4mm)の存在下に、13.3m/sの攪拌機周速度及び5.5kWの比出力密度(粉砕空間1.2リットル)で粉砕し、この際、顔料濃度を水を加えて10重量%に調節する。粉砕時間は、2〜3回の理論粉砕パス数に相当する。得られた粉砕懸濁物をイソブタノールと混合して、イソブタノール及び水からなる1:1混合物を生じせしめる。この懸濁物をリン酸でpH2に酸性化し、そして2時間還流下に加熱し、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去した後に濾過する。得られたフィルターケーキを水で洗浄し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。348gの顔料が得られ、これは、28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.485°2シータであり、そして平均粒度(TEM)が36nmである。79nmを超える粒子の割合は5%未満である。
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmでありそして28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.233°2シータであるC.I.ピグメントレッド254の含湿フィルターケーキ(40重量%濃度)995g、慣用のスチレンアクリレート樹脂(M>15000)のナトリウム塩を水中に含む25%濃度溶液32g、及び欧州特許出願公開第1362081号明細書に記載の例1aに従い製造された上記式(II)の顔料系分散剤20gからなる混合物を、溶解器中で均一に捏ねて(900rpm)ペーストとし、次いでDrais(R)スーパーフローミルを用いて、2190gの二酸化ジルコニウムビーズ(0.3〜0.4mm)の存在下に、13.3m/sの攪拌機周速度及び5.5kWの比出力密度(粉砕空間1.2リットル)で粉砕し、この際、顔料濃度を水を加えて10重量%に調節する。粉砕時間は、2〜3回の理論粉砕パス数に相当する。得られた粉砕懸濁物をイソブタノールと混合して、イソブタノール及び水からなる1:1混合物を生じせしめる。この懸濁物をリン酸でpH2に酸性化し、そして2時間還流下に加熱し、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去した後に濾過する。得られたフィルターケーキを水で洗浄し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。348gの顔料が得られ、これは、28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.485°2シータであり、そして平均粒度(TEM)が36nmである。79nmを超える粒子の割合は5%未満である。
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