JPS5829861A - 粉砕粗顔料の製造方法 - Google Patents
粉砕粗顔料の製造方法Info
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- JPS5829861A JPS5829861A JP56126644A JP12664481A JPS5829861A JP S5829861 A JPS5829861 A JP S5829861A JP 56126644 A JP56126644 A JP 56126644A JP 12664481 A JP12664481 A JP 12664481A JP S5829861 A JPS5829861 A JP S5829861A
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- pigment
- steel balls
- filled
- rotating shaft
- crude
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- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
- B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0002—Grinding; Milling with solid grinding or milling assistants
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属フタルシアニンや多環状有機−科を、それ
らが合成された状態の粗顔料から、実用上顔料として使
用される形態に顔料化する際に有用な、特徴ある粉砕粗
顔料を極めて能率よく製造する方法に関する。
らが合成された状態の粗顔料から、実用上顔料として使
用される形態に顔料化する際に有用な、特徴ある粉砕粗
顔料を極めて能率よく製造する方法に関する。
従来金属フタロシアニンや多環状有機顔料を、それらが
合成された状態の粗顔料から、実用上劇料として使用さ
れる形態に顔料化する手段の一つとして、まずｍｍｆＦ
＋’ｒ愼械的に粉砕して微細な一次結晶粒子となし、次
いでこれ全溶剤処理することにより結晶状態を調整して
顔料とする方法が知られている。ところで、この方法の
第一工程で得られる一次結晶粒子は非常に微細であるた
め高度に凝集し、比表面積が小さく、彩度も着色力も乏
しいので、このままでは顔料として使用することはでき
ない。この状態のＭ４科は一般に粉砕粗顔料（Ｇｒｏｔ
Ｉｎｄ Ｃｒｕｄｅ Ｐｌｇｍｅｎｔ ）と呼ばれてい
る。粉砕粗顔料は溶剤処理により所望の結晶形の彩に１
着色力及び分散性にすぐれた厳科とすることができる。
合成された状態の粗顔料から、実用上劇料として使用さ
れる形態に顔料化する手段の一つとして、まずｍｍｆＦ
＋’ｒ愼械的に粉砕して微細な一次結晶粒子となし、次
いでこれ全溶剤処理することにより結晶状態を調整して
顔料とする方法が知られている。ところで、この方法の
第一工程で得られる一次結晶粒子は非常に微細であるた
め高度に凝集し、比表面積が小さく、彩度も着色力も乏
しいので、このままでは顔料として使用することはでき
ない。この状態のＭ４科は一般に粉砕粗顔料（Ｇｒｏｔ
Ｉｎｄ Ｃｒｕｄｅ Ｐｌｇｍｅｎｔ ）と呼ばれてい
る。粉砕粗顔料は溶剤処理により所望の結晶形の彩に１
着色力及び分散性にすぐれた厳科とすることができる。
このような顔料化方法は工業的にも極めて有効な方法で
あり広く用いられているが、従来、前記第一工程の機械
粉砕には相当の長時間を要しており、これが生産能率の
点で大きな欠点であった。
あり広く用いられているが、従来、前記第一工程の機械
粉砕には相当の長時間を要しており、これが生産能率の
点で大きな欠点であった。
例えば、特許公報明細書にみられる粉砕装置と粉砕所要
時間を挙げると、ボールミルで６時間（ＵＳＰ ２８５
３４００）、ボールミルで２８〜５４時間（特公昭４５
−２０８８８）、ボールミルで２４時間（％開昭４９−
７９８１９＞、振動ミルで５６時間（％開昭５Ｏ−８５
４２１）、ボールミルで５６時間（％ｉ［３５０−１５
７４１９）、ホー）ｖ ミル−Ｃ−３０時間（特開昭５
ｌ−１０６１２６）、ボールミルで４〜１２時間（特開
昭５３−５０２３０）などであり、対象となる顔料の種
類、第二工程での溶剤処理の仕方、或いは目的とする最
終顔料の品位等により大きく異るとは云え、第一工程に
はボールイル或いは振動ミルによる４時間以上の粉砕処
理を要していた。
時間を挙げると、ボールミルで６時間（ＵＳＰ ２８５
３４００）、ボールミルで２８〜５４時間（特公昭４５
−２０８８８）、ボールミルで２４時間（％開昭４９−
７９８１９＞、振動ミルで５６時間（％開昭５Ｏ−８５
４２１）、ボールミルで５６時間（％ｉ［３５０−１５
７４１９）、ホー）ｖ ミル−Ｃ−３０時間（特開昭５
ｌ−１０６１２６）、ボールミルで４〜１２時間（特開
昭５３−５０２３０）などであり、対象となる顔料の種
類、第二工程での溶剤処理の仕方、或いは目的とする最
終顔料の品位等により大きく異るとは云え、第一工程に
はボールイル或いは振動ミルによる４時間以上の粉砕処
理を要していた。
なかでも上記顔料化方法が特に有効とされている置換基
を含まない銅フタロシアニンの場合、β型結晶構造の廟
フタロシアニン顔料を得るためには、β型粗顔料をその
一部がα型に転位してα型とβ型の結晶が混在するよう
な状態にまで乾式粉砕した後溶剤処理することが好まし
いとされており、その場合のα型結晶の混在率は５０〜
８０％と云われている（特開昭５０−１５７４１９、特
開昭５５−７５４５５、特開昭５５−７５４５４）が、
このような状態になるまでの粉砕所要時間はボールミル
で３ｏ時間とされている。
を含まない銅フタロシアニンの場合、β型結晶構造の廟
フタロシアニン顔料を得るためには、β型粗顔料をその
一部がα型に転位してα型とβ型の結晶が混在するよう
な状態にまで乾式粉砕した後溶剤処理することが好まし
いとされており、その場合のα型結晶の混在率は５０〜
８０％と云われている（特開昭５０−１５７４１９、特
開昭５５−７５４５５、特開昭５５−７５４５４）が、
このような状態になるまでの粉砕所要時間はボールミル
で３ｏ時間とされている。
本発明者は粉砕粗顔料の有利な製造法を研究の結果、縦
方向の軸線を持つ円筒形の粉砕容器と、この＠線に宿っ
て配置された回転軸、及び、この回転軸に固定され、そ
れぞれが粉砕容器の側壁に向って外向きに対称に延びた
一対の腕を２個以上有する攪拌機とからなり、粉砕媒体
として鋼球が充横された粉砕装＃Ｉｔ′４Ｉ−使用し、
強力な攪拌下に乾式粉砕する方法が、金属７タロシアニ
ン或いは多環状有機顔料の粉砕粗顔料の製法として極め
【すぐれていることを見出し、本発明に到達した。
方向の軸線を持つ円筒形の粉砕容器と、この＠線に宿っ
て配置された回転軸、及び、この回転軸に固定され、そ
れぞれが粉砕容器の側壁に向って外向きに対称に延びた
一対の腕を２個以上有する攪拌機とからなり、粉砕媒体
として鋼球が充横された粉砕装＃Ｉｔ′４Ｉ−使用し、
強力な攪拌下に乾式粉砕する方法が、金属７タロシアニ
ン或いは多環状有機顔料の粉砕粗顔料の製法として極め
【すぐれていることを見出し、本発明に到達した。
本発明方法によれば、金属フタロシアニン或いは多環状
有機顔料の粗顔料から極めて短時間に、能率よく粉砕粗
顔料を製造することができ、しかも全く予期し得ない効
果として、本発明方法により得られた粉砕ｍ顔料は、既
知の方法に従いボールミル等により長時間粉砕して得ら
れたほぼ同等品位の粉砕粗顔料よりも、第二工程の溶剤
処理かはるかに容易になされるという％徴を有する。
有機顔料の粗顔料から極めて短時間に、能率よく粉砕粗
顔料を製造することができ、しかも全く予期し得ない効
果として、本発明方法により得られた粉砕ｍ顔料は、既
知の方法に従いボールミル等により長時間粉砕して得ら
れたほぼ同等品位の粉砕粗顔料よりも、第二工程の溶剤
処理かはるかに容易になされるという％徴を有する。
これは、本発明方法による乾式粉砕では、粉砕容器側壁
及び鋼球に対する砕料の付着が殆んど無いので、非常に
均一に松グナされた粉砕粗顔料が得られるのに対し、最
知のボールミル等を使用する乾式粉砕では、どうしても
粉砕容器Ｎ壁及び鋼球に砕料が付着してしま５Ｍ来、粉
砕が不均一になり易いためと考えられる。
及び鋼球に対する砕料の付着が殆んど無いので、非常に
均一に松グナされた粉砕粗顔料が得られるのに対し、最
知のボールミル等を使用する乾式粉砕では、どうしても
粉砕容器Ｎ壁及び鋼球に砕料が付着してしま５Ｍ来、粉
砕が不均一になり易いためと考えられる。
本発明方法におい【使用される粉砕装置の具体例を図−
１に示す。図−１において（１）は円筒形粉砕器、（２
）は回転軸、（３）、（４１及び（５）はいずれも回転
軸に固定され粉砕容器の餞ｍに同って外向きに対称に延
びる一対の腕である。腕の数は容器の大きさに応じ２個
（対）以上８個程就が適当である。
１に示す。図−１において（１）は円筒形粉砕器、（２
）は回転軸、（３）、（４１及び（５）はいずれも回転
軸に固定され粉砕容器の餞ｍに同って外向きに対称に延
びる一対の腕である。腕の数は容器の大きさに応じ２個
（対）以上８個程就が適当である。
（６）は粉砕媒体の鋼球であって檀々の径のものが用い
られるが、特に１７２インチ乃至１／８インチの径のも
のが有用である。剛球の光項量は粉砕容器の容積の８０
髪程厩、最上部の腕が、かるくかくれる程度が最も有利
である。（７）は加熱、冷却用の外＃を示しているが、
本発明方法では特に加熱や冷却を必安どしないので外套
の装着は必ずしも必要としない。
られるが、特に１７２インチ乃至１／８インチの径のも
のが有用である。剛球の光項量は粉砕容器の容積の８０
髪程厩、最上部の腕が、かるくかくれる程度が最も有利
である。（７）は加熱、冷却用の外＃を示しているが、
本発明方法では特に加熱や冷却を必安どしないので外套
の装着は必ずしも必要としない。
粉砕の方法は、上記粉砕装置に充填された鋼球の間隙容
積１満たすに充分か、或いはや工多い童の粗顔料を、攪
拌下に少量ずつ加え、全量を入れた後、２０〜３０分間
、長くとも１時間、５０〜４００ ｒ、ｐ、ＩＩＥＬの
回転速度で、粗顔料が混合された鋼球全体が倣しく運動
するように攪拌する。
積１満たすに充分か、或いはや工多い童の粗顔料を、攪
拌下に少量ずつ加え、全量を入れた後、２０〜３０分間
、長くとも１時間、５０〜４００ ｒ、ｐ、ＩＩＥＬの
回転速度で、粗顔料が混合された鋼球全体が倣しく運動
するように攪拌する。
本発明の方法によれば、粉砕所要時間が、既知のボール
ミル等を使用する方法に比べ、十分の−乃至二十分の−
に短網されるのみならず、粉砕効果をあげるために制約
される粉砕器容蓋当りの粗顔料の仕込蓋も、ボールミル
等の場合の２〜２．５倍とすることができるので、極め
て高能率な粉砕が可能である。
ミル等を使用する方法に比べ、十分の−乃至二十分の−
に短網されるのみならず、粉砕効果をあげるために制約
される粉砕器容蓋当りの粗顔料の仕込蓋も、ボールミル
等の場合の２〜２．５倍とすることができるので、極め
て高能率な粉砕が可能である。
粉砕中、粉砕器内の温１人外套を冷却しない場合１００
℃根度に達することがあるが、多くの場合、粉砕時の温
度は、得られる粉砕粗顔料の品位に大きな影ＩＩｌを与
えない。
℃根度に達することがあるが、多くの場合、粉砕時の温
度は、得られる粉砕粗顔料の品位に大きな影ＩＩｌを与
えない。
粉砕終了後、粉砕＃ｉ拳顔料鋼球から１過分離されへ次
の顔料化工程に送られる。
の顔料化工程に送られる。
本発明方法が適用される顔料の種類には特に制限はない
が、金属フタロシアニン及び多環状有機顔料に適用した
場合に著しい効果が得られる。対象となる金属フタロシ
アニンとＬ”（は鋼フタロシアニン、コバルトフタロシ
アニン、ニッケル７タロシアニン、鉄フタロシアニン、
亜鉛フタロシアニンのほか、無金属７タロシアニンを含
め殆んどあらゆるフタロシアニンを挙げることができる
。これらの７タロシアニンは無置換体のみならず、低度
から同区までの）・ロゲン置換体などがいずれも対象と
なる。多環状有機−料の例としては、ペリレン系、ペリ
ノン系、キナクリドン糸、イソインドリノン系、ジオキ
サジン系、インダンスロン系、チオインジゴ系、アンザ
ンスロン系等のｗｙｌ＋ｖｅげることかでき、いずれも
置換体を含め対象とすることができる。
が、金属フタロシアニン及び多環状有機顔料に適用した
場合に著しい効果が得られる。対象となる金属フタロシ
アニンとＬ”（は鋼フタロシアニン、コバルトフタロシ
アニン、ニッケル７タロシアニン、鉄フタロシアニン、
亜鉛フタロシアニンのほか、無金属７タロシアニンを含
め殆んどあらゆるフタロシアニンを挙げることができる
。これらの７タロシアニンは無置換体のみならず、低度
から同区までの）・ロゲン置換体などがいずれも対象と
なる。多環状有機−料の例としては、ペリレン系、ペリ
ノン系、キナクリドン糸、イソインドリノン系、ジオキ
サジン系、インダンスロン系、チオインジゴ系、アンザ
ンスロン系等のｗｙｌ＋ｖｅげることかでき、いずれも
置換体を含め対象とすることができる。
本発明方法においては、粉砕時、粗顔料に加え、食塩、
芒硝婢の無機質或いはフタルイミド、尿素等の有機質の
粉砕助剤を添加することにより、より＾度の粉砕効果を
得ることも口Ｔ能である。この方法は、粉砕粗顔料の製
造を目的とする場合は、１バッチ当りの粉砕粗顔料の得
量が、粉砕助剤の使用量分だけ減少されるので必ずしも
有利ではないが、和朗料から一工程で調料化まで行おう
とする場合には有効な手段である。
芒硝婢の無機質或いはフタルイミド、尿素等の有機質の
粉砕助剤を添加することにより、より＾度の粉砕効果を
得ることも口Ｔ能である。この方法は、粉砕粗顔料の製
造を目的とする場合は、１バッチ当りの粉砕粗顔料の得
量が、粉砕助剤の使用量分だけ減少されるので必ずしも
有利ではないが、和朗料から一工程で調料化まで行おう
とする場合には有効な手段である。
以下に実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
粉砕容器容量が５ノで、２．２ ｋＷのモーターで駆動
される回転軸と、これに固定され、粉砕容器の側壁に向
い外向きに延びる５個（対）の腕を持′ら、径６ノ８イ
ンチの鋼球１３ゆが充填され、水で冷却するための外套
を備えた粉砕装置に、無置換のβ型銅フタロシアニンブ
ルー粗顔料５５０ｇを仕込み、１００ｒ、ｐ、ｍ、で５
分間攪拌して後、６００ｒ、ｐ、ｍ、で３０分間攪拌、
粉砕した。最大電流１ ［１５Ａ（アンペア）、内温は
４５℃であった。
される回転軸と、これに固定され、粉砕容器の側壁に向
い外向きに延びる５個（対）の腕を持′ら、径６ノ８イ
ンチの鋼球１３ゆが充填され、水で冷却するための外套
を備えた粉砕装置に、無置換のβ型銅フタロシアニンブ
ルー粗顔料５５０ｇを仕込み、１００ｒ、ｐ、ｍ、で５
分間攪拌して後、６００ｒ、ｐ、ｍ、で３０分間攪拌、
粉砕した。最大電流１ ［１５Ａ（アンペア）、内温は
４５℃であった。
主成物を鋼球から瀘し別け、赤紫のブｐンズ色を呈する
粉砕粗顔料５３３ｇを得た。このものはＸ線回折の結果
、α型結晶７０％（重量チ、以下チはいずれも重量膚を
表わす。）とβ型結晶６０％の混合物であった。常法に
より１０倍量のｎ−ブタノール中で１００℃で１時間加
熱処理したところ、Ｘ線回折上完全なβ型の回折スペク
トルを示す、鮮明、高濃度で分散性に優れた銅フタロシ
アニン―科が得られた。
粉砕粗顔料５３３ｇを得た。このものはＸ線回折の結果
、α型結晶７０％（重量チ、以下チはいずれも重量膚を
表わす。）とβ型結晶６０％の混合物であった。常法に
より１０倍量のｎ−ブタノール中で１００℃で１時間加
熱処理したところ、Ｘ線回折上完全なβ型の回折スペク
トルを示す、鮮明、高濃度で分散性に優れた銅フタロシ
アニン―科が得られた。
比較のために、内容積５ノのボールミルに径６ノ８イン
チの鋼球５ｋｇを充填し、無置換のβ型鋼フレロシアニ
ン粗馳料６００ｇを加えて、６０ｒ、ｐ、ｍ、で回転さ
せて乾式粉砕したところ、α型結晶の含有率が７０％に
遅する迄に５５時間の粉砕時間が必要であった。又この
ようにして得られたα型結晶７０襲、β型結晶３０チを
有する粉砕粗顔料は１０倍量のｎ−ブタノール中１００
℃で加熱処理したところ、１時間の処理ではｉｏ１前後
の未転位α型結晶が残存し、Ｘ線回折上完全なβ型の回
折スペクトルを示す様になる迄に、４時間の加熱処理が
必要であった。
チの鋼球５ｋｇを充填し、無置換のβ型鋼フレロシアニ
ン粗馳料６００ｇを加えて、６０ｒ、ｐ、ｍ、で回転さ
せて乾式粉砕したところ、α型結晶の含有率が７０％に
遅する迄に５５時間の粉砕時間が必要であった。又この
ようにして得られたα型結晶７０襲、β型結晶３０チを
有する粉砕粗顔料は１０倍量のｎ−ブタノール中１００
℃で加熱処理したところ、１時間の処理ではｉｏ１前後
の未転位α型結晶が残存し、Ｘ線回折上完全なβ型の回
折スペクトルを示す様になる迄に、４時間の加熱処理が
必要であった。
実施例２
実施例１で使用したのと同じ粉砕装置に、塩素含有率５
．８嗟のモノクロル鋼フタロシアニン粗顔料６００．９
を仕込み、１００ｒ、ｐ、亀で５分間攪拌して後、２５
Ｏｒ、ｐ、ｍ、で２０分間攪拌、粉砕した。最大電流
はＩＱ、３１Ａ、内温は４６℃であった。生成物を鋼球
から濾し別け、赤紫崗ブロンズ色を呈する粉砕粗顔料５
８８Ｉｌ−４７得た。
．８嗟のモノクロル鋼フタロシアニン粗顔料６００．９
を仕込み、１００ｒ、ｐ、亀で５分間攪拌して後、２５
Ｏｒ、ｐ、ｍ、で２０分間攪拌、粉砕した。最大電流
はＩＱ、３１Ａ、内温は４６℃であった。生成物を鋼球
から濾し別け、赤紫崗ブロンズ色を呈する粉砕粗顔料５
８８Ｉｌ−４７得た。
この粉砕粗顔料を常法により、１０倍量のイソプロピル
アルコール中で、１時間煮沸したところ、着色力が高く
、分散性に優れた結晶安定化鋼フタロシアニンブルー調
料が得られた。
アルコール中で、１時間煮沸したところ、着色力が高く
、分散性に優れた結晶安定化鋼フタロシアニンブルー調
料が得られた。
比較のため、実施例１で比較に使用したものと同じボー
ルミルに塩素含有率５．８チのモノクロル鋼フタロシア
ニン祖顔料３００ｙを加え、６０ｒ、ｐ、ｍ、で６０時
間粉砕して得られた粉砕ｍ顔料を、１０倍電のイソプロ
ピルアルコール中で１時間煮鏝したところ、得られた顔
料の着色力は、本発明方法による拳科に比して７５チに
とどさ、煮沸時間を４時間に延長しても、８５チ以上に
はならなかった。
ルミルに塩素含有率５．８チのモノクロル鋼フタロシア
ニン祖顔料３００ｙを加え、６０ｒ、ｐ、ｍ、で６０時
間粉砕して得られた粉砕ｍ顔料を、１０倍電のイソプロ
ピルアルコール中で１時間煮鏝したところ、得られた顔
料の着色力は、本発明方法による拳科に比して７５チに
とどさ、煮沸時間を４時間に延長しても、８５チ以上に
はならなかった。
実施例６
実施例１で使用したのと眠粉砕装置に、゛ど型結晶の粗
キナクリドンＭ科ｓｏｏｇ’ｖ仕込み、１００ｒ、ｐ、
ｕ＞、で５分間攪拌して彼、３００ｒ、ｐ、ｍ、で４０
分間撹トド、粉砕した。最大電流は９．８Ａ、内温は４
７℃であった。生成物を鋼球から瀘し別け、金属光沢を
有する褐色の粉砕粗顔料４９０１１を得た。
キナクリドンＭ科ｓｏｏｇ’ｖ仕込み、１００ｒ、ｐ、
ｕ＞、で５分間攪拌して彼、３００ｒ、ｐ、ｍ、で４０
分間撹トド、粉砕した。最大電流は９．８Ａ、内温は４
７℃であった。生成物を鋼球から瀘し別け、金属光沢を
有する褐色の粉砕粗顔料４９０１１を得た。
この粉砕粗顔料ｔ、常法により、１０倍電の西塩化脚索
１電蓋部対水１０電菫部の割合の混合溶媒中で１時間煮
沸したところ、色相鮮明で、着色力が尚（、分散性に優
れた中ナクリドンレツド劇料を得た。比較のため、実施
例１で比較に使用したものと同じボールミルにと型結晶
の粗キナクリドン拳科２８０１を加え、６０ ｒ、 ｐ
、ｍ、で６５時間粉砕して得られた粉砕粗顔料を、１０
倍量の＆！ｇ塩化塩化炭素１鄭蓋水ＩＬ］ｌ量部の割合
の混合溶媒中で１時間煮沸したところ、得られた顔料の
着色力は、本発明方法による厳科に比して８５−にとど
まり、煮沸時間を４時間に延長しても９５チであった。
１電蓋部対水１０電菫部の割合の混合溶媒中で１時間煮
沸したところ、色相鮮明で、着色力が尚（、分散性に優
れた中ナクリドンレツド劇料を得た。比較のため、実施
例１で比較に使用したものと同じボールミルにと型結晶
の粗キナクリドン拳科２８０１を加え、６０ ｒ、 ｐ
、ｍ、で６５時間粉砕して得られた粉砕粗顔料を、１０
倍量の＆！ｇ塩化塩化炭素１鄭蓋水ＩＬ］ｌ量部の割合
の混合溶媒中で１時間煮沸したところ、得られた顔料の
着色力は、本発明方法による厳科に比して８５−にとど
まり、煮沸時間を４時間に延長しても９５チであった。
実施例４
実地例１で使用したのと同じ粉砕装置に、粗ペリレンー
デトラカルボン酸二無水物ｔ５５０，９を仕込み、１０
０ｒ、ｐ、ｍ、で５分間運転して故、６００ｒ、ｐ、＆
で２ｏ分間攪拌粉砕した。最大電流は１（Ｌ５Ａ、内温
は４４℃であった。生成物を鋼球から瀘し別け、金属光
沢を有する褐色の粉砕粗顔料６５６ｙを得た。
デトラカルボン酸二無水物ｔ５５０，９を仕込み、１０
０ｒ、ｐ、ｍ、で５分間運転して故、６００ｒ、ｐ、＆
で２ｏ分間攪拌粉砕した。最大電流は１（Ｌ５Ａ、内温
は４４℃であった。生成物を鋼球から瀘し別け、金属光
沢を有する褐色の粉砕粗顔料６５６ｙを得た。
この粉砕粗顔料を、常法により、５倍量のＮ、Ｎジメチ
ルホルムアミド中で、１２０℃で１時間加熱処理したと
ころ、豊かな赤色調で、着色力が市く、分散性に優れた
ペリレンレッド顔料を得た。
ルホルムアミド中で、１２０℃で１時間加熱処理したと
ころ、豊かな赤色調で、着色力が市く、分散性に優れた
ペリレンレッド顔料を得た。
比較のために、実施例１で比較に使用したのと同じボー
ルミルに、祖ペリレンテトラカルボンＥ無水物６５０ｙ
を加え、６０ ｒ、 ｐ、ｍ、で２４時間粉砕して得ら
れたケ伜祖紬料を、５倍量のＮ、 Ｎジメチルホルムア
ミド中で、１２０℃で１時間加熱処理したところ得られ
た原料の着色力は、本発明方法によ番−料に比して９０
９ｂにとどまり、着色力が同等になる迄には、４時間の
加熱処理が必要であった。
ルミルに、祖ペリレンテトラカルボンＥ無水物６５０ｙ
を加え、６０ ｒ、 ｐ、ｍ、で２４時間粉砕して得ら
れたケ伜祖紬料を、５倍量のＮ、 Ｎジメチルホルムア
ミド中で、１２０℃で１時間加熱処理したところ得られ
た原料の着色力は、本発明方法によ番−料に比して９０
９ｂにとどまり、着色力が同等になる迄には、４時間の
加熱処理が必要であった。
図−１は本発明方法において使用する粉砕装置の一実施
例を示す一部軸断面図である。 特許出願人 大日本インキ化学工業株式会社図−１
例を示す一部軸断面図である。 特許出願人 大日本インキ化学工業株式会社図−１
Claims (1)
- 金属フタロシアニノ或いは多環状有機顔料の粗顔料を乾
式粉砕して粉砕粗麺科ｖｇ造するに際し、縦方向の軸線
を持つ円筒形の粉砕容器と、この軸線に沿って配置され
た回転軸、及び、この同転軸に固定され、それぞれが粉
砕容器の側壁に向かって外向きに対称に延びた一対の腕
’？、２Ｈ以上有する攪拌機とからなり、粉砕媒体とし
て鋼球が充填された粉砕装＆を使用して金属フタロシア
ニン或いは多環状有機顔料の粗顔料を粉砕することを特
徴とする。粉砕粗顔料の製造方法。
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