DE2742575C2 - Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe - Google Patents
Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der DioxazinreiheInfo
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Description
Es ist bekannt, daß die anwendungstechnischen Eigenschaften eines Pigmentes entscheidend von der
Größe und physikalischen Qualität des Primärkoms 4()
abhängig sind. Da in der Praxis, insbesondere bei den teureren Pigmenten, sowohl auf höchste Farbstärke als
auch auf bestmögliche Wetterechtheit Wert gelegt wird, kommt dem Feinverteilungsprozeß bei allen Pigmenten,
die bei der Synthese grobkristallin anfallen, wie z. B. den ■"
Dioxazinen, entscheidende Bedeutung zu. Allgemein stehen zwei Methoden zur Wahl:
1. Umfällung aus einem Lösemittel (insbesondere Säuren) und
2. Mahlung. Aus der DE-PS 9 46 560 ist bekannt, daß man
Dioxazine mit Dichloressigsäure oder aromatischen Sulfonsäuren umfallen kann (Schwefelsäure ist nicht
geeignet, da sie sulfierend wirkt). Neben der aufwendigen Isolierung und Neutralwaschung des Produkts ist
die Aufarbeitung des Abwassers aus ökologischen Gründen erforderlich, aber wirtschaftlich nicht vertretbar.
Außerdem ist das dort beschriebene Verfahren sehr empfindlich gegen Verunreinigungen und führt deshalb
bei der Produktion zu schlecht reproduzierbaren Ergebnissen.
Das in der GB-PS 1240 278 beschriebene Mahlverfahren
erfordert als Mahlhilfsmittel anorganische Salze im Verhältnis 1 :9, die nach beendeter Feinverteilung in
einem gesonderten Arbeitsgang vom Pigment abge- b5
trennt werden müssen. Da aus Gründen der Reinhaltung der Abwässer diese großen Mengen anorganischer
Salze aus den Waschlaugen entfernt werden müssen, ist dieses Verfahren sowohl von der Materialseite als auch
vom Arbeitsaufwand her unwirtschaftlich.
Das in der DE-PS 12 25 598 beschriebene Verfahren umfaßt eine Mahlung, die bis zur völligen Zerstörung
der kristallinen Struktur des Pigmentes getrieben wird.
Die anschließende Lösemittelbehandlung ist nicht in der Lage, die bei dieser starken Mahlung entstandenen
Gitterschäden zu beseitigen, was sich in coloristischen
Mängeln, insbesondere schlechter Wetterechtheit, äußert.
Grundsätzlich gilt für jede Mahlung, auch in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln, daß neben der
erwünschten Zerkleinerung der eingesetzten großen Kristalle auch eine durch die Mahlenergie verursachte
Reagglomeration stattfindet Der Erfindung lag deshalb
die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu Finden, bei dem
der erforderliche Zerkleinerungsgrad erhalten wird, die Reagglomeration jedoch möglichst zurückgedrängt
wird. Im Gegensau zu den in der GB-PS 12 40 278 und DE-PS 12 25 598 beschriebenen Verfahren wird somit
erfindungsgemäß eine Feinverteilung angestrebt, bei der keineswegs eine völlige Zerstörung des Gitters des
Rohpigments erfolgt, sondern die hochkristalline Struktur des Rohpigments soweit wie möglich erhalten
bleibt
Gegenstand der Erfindung ist das Verfahren gemäß Anspruch 1.
Wie bei allen Feinverteilungsverfahren, so ist es insbesondere bei Mahlungen erforderlich, daß der
angestrebte Feinverteilungsgrad in einfacher Weise kontrolliert werden kann. Es wurde nun gefunden, daß
das Röntgenbeugungsspektrum eine einfache, schnelle und zuverlässige Methode zur Überwachung des
Feinverteilungsprozesses darstellt Man wählt hierzu im Röntgenbeugungsspektrum einen geeigneten Peak,
dessen absolute Höhe in Relation zur absoluten Höhe des Untergrundes des Spektrums gesetzt wird. Der so
erhaltene Quotient dient als Indexzahl und somit als Qualitätsmerkmal (Maßzahl für Kristallgröße und
Kristallqualität) für den erreichten Mahlgrad des Pigments. Bevorzugt werden Spektren mit Cu K1,-Strahlung.
Die Mahlung erfolgt in einer Schwingmühle unter milden Mahlbedingungen. Die Schwingmühle, ist mit
einem duktilen Werkstoff ausgekleidet und wird in der Weise betrieben, daß die Mahlkörper im wesentlichen
nur rotierende Bewegungen ausführen und ihre kinetische Energie durch Auswahl von Masse und Größe sowie
durch Schwingkreis und Amplitude der Mühle möglichst klein gehalten wird. Außerdem wird die Mühle mit einem
hohen Anteil von Mahlkörpern betrieben. Es werden weiterhin vorzugsweise Mahlkörper benutzt, die eine porenfreie
Oberfläche besitzen, damit ein Zementieren auf der Mahlkörperoberfläche nicht stattfinden kann.
Es ist nicht erforderlich, die gegebenenfalls bei der
Synthese des Rohpigments anfallenden Salze vor der Mahlung zu entfernen. Da vorzugsweise ohne Salzzusatz
gemahlen wird, treten also keine zusätzlichen Abwasserprobleme auf. Selbstverständlich ist es möglich,
auch mit Salzzusatz zu mahlen, wobei aber die Abhängigkeit des Röntgenindexes vom Salzgehalt
berücksichtigt werden muß. Unter den genannten Voraussetzungen lassen sich alle grobkristallinen
Rohpigmente in einfacher und wirtschaftlicher Weise feinverteilen.
Empirisch wurde gefunden, daß das Dioxazin Pigment Violet 23, C. 1. 51 319 beim Mahlen auf einen
Röntgenindex von 5,0—6,6 nach dem Finish hinsichtlich
Farbton, Farbstärke und Wetterechtheit für die Anwendung im Lack und in Kunststoffen ein optimales
Pigment ergibt Wird die Mahlung in der Weise durchgeführt, daß der Röntgenindex bei 2—3 liegt, so
resultiert nach dem Finish ein im Lack sehr farbstarkes, rotstichiges Pigment, das jedoch hinsichtlich Wetterechtheit
und Eignung für Kunststoffe den Praxis-Anforderungen weniger genügt Liegt der Röntgenindex über
6,6 z.B. bei 10, so resultiert nach dem Finish ein hervorragend wetterechtes, im Lack deckenden, s und in
blaustickigeres Pigment
Da bei der Mahlung neben der angestrebten Zerkleinerung des Primärkristalls noch Agglomerationsvorgänge
ablaufen und das Mahlgut gestörte Oberflächen aufweist, schließt sich an die Mahlung
zwangsläufig eine Lösemittelbehandlung an. Hierfür ist eine Reihe von Lösemitteln geeignet, wie z.B.
aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere Isobutanol; niedere aliphatische Ketone,
aromatische und aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, heterocyclische Basen, N-alkyiierte Carbonsäureamide,
Carbonsäuren und deren Ester.
Arbeitet man mit der 1,5-fachen Menge Isobutanol bei Raumtemperatur in schwach saurem Medium, so
beobachtet man nach kurzer Zeit die fortschreitende Benetzung und Desagglomeration des Mahlgutes, die
sich in einer deutlichen Viskositätserhöhung des Ansatzes anzeigt
Sobald sich die Viskosität nicht mehr verändert ist dieser Vorgang beendet Durch Erhöhung der Temperatür
bis zu 1500C, vorzugsweise 80 bis 125°C, wi.d der
Finish abgeschlossen und das Pigment in bekannter Weise aufgearbeitet Je nach dem coloristischen
Anwendungszweck kann es sinnvoll sein, vor oder nach der Desagglomeration und vor oder nach der
Temperaturbehandlung für den jeweiligen Anwendungszweck geeignete oberflächenaktive Mittel zuzusetzen.
Beispielsweise führen Kolophoniumharze, die mit ungesättigten Carbonsäuren modifiziert sind, wie
alkohollösliche mit Acryl-, Malein- oder Fumarsäure modifizierte Kolophoniumharze zu einer Verbesserung
der Dispergierbarkeit in Lacken oder einer verbesserten
Eignung für Druckfarben.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentangaben auf das Gewicht 4 -->
387 kg Pigment Violet 23, C. I. 51 319 (salzfrei) werden
mit 2100-kg-Mahlkörpern »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm, Hersteller G roh GmbH/Hof) auf einer Schwingmühle (Typ Palla U50, Humboldt Wedag/
Köln), die mit Polypropylen ausgekleidet ist, zweimal
mit einem Durchsatz von 20 kg pro Stunde bei 80—100°C so gemahlen, daß die Mahlkörper im
wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszanl 1000 pro
Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörpertüllgrad 90%).
Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 6,5 (Quotient aus der absoluten Peakhöhe des Röntgenreflexes mit
Cu IC-Strahlung bei 5,2° und der (mittleren) absoluten Höhe des Untergrundes; VgL Figur). Das Mahlgut mit
dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten Anwendungszweck geeignet und kann dem Lösemittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 675 kg 85%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden dazu 45 kg 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 2,25 kg Harzseife, 50%ig, eingetragen. Man rührt eine Stunde
nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann
27001 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei Temperaturen bis 100° C azeotrop ab. Man erhält 675 kg
84%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder
eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 387 kg
gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
450 kg Pigment Violet 23, C. I. 51 319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 2100 kg »Cylpebs«
(Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper auf einer Schwingmühle (Typ Palla U 50, Hersteller Humboldt
Wedag/Köln), die mit Gummi ausgekleidet ist, zweimal
rait einem Durchsatz von 23 kg pro Stunde bei 80— 100°C so gemahlen, daß die Mahlkörper im
wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1000 pro Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörperfüilgrad 90%).
Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 5,9. Das Mahlgut mit dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten
Anwendungszweck geeignet und kann dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 675 kg 84%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden dazu 45 kg 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 4,5 kg alkohollösliches Kolophonium-Maleinatharz, Fp (Kapillarmethode)
120- 1300C, Säurezahl ca. 120 eingetragen.
Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei
Raumtemperatur nach, gibt dann 27001 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei Temperaturen bis
100°C azeotrop ab. Man erhält 675 kg 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 387 kg gefinishtes
Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in einer 11-Schwingmühle (Typ Vibratom, Hersteller Siebtechnik Mühlheim), die
aus Polypropylen besteht, zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 84%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben. Man trägt danach das Mahlgut ein und rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur
nach. Dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 1000C am Übergang azeotrop
abdestilliprt Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der
Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,5 g gefinishtes Produkt, das
sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1250 g Porzellankugeln (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel
3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,6 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100° C am Übergang
azeotrop abdestiiiiert Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und
neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle sechs Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 2,1 erhalten.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobutanol
vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des
im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt das Mahlgut unter Rühren
ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt,
dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100° C am Obergang azeotrop
abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der
Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g gefinishtes Produkt das
sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet Das Pigment ist röter und
farbstärker als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt
30 g Pigment Violet 23, C L 51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der in Beispiel 3 genannter. Schwir.gir.ühte eine Stande so gemahlen, daß
die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es
wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 8,1 erhalten.
In einem Rührgefäß werden 383 g 85%iges Isobutanol
vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des
im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und das Isobutanol bis 1000C am Obergang azeotrop abdestflfiert Man erhält 3&5g 85%iges
Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes
Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet Das Pigment ist blauer
als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
ι» (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Autoklaven werden 38,5 g 85%iges Isobutano!
vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 85%ige Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des
im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und der Ansatz 3 Stunden auf 125° C geheizt Man läßt auf 8O0C abkühlen und destilliert dann das
Isobutanol bis 1000C am Übergang azeotrop ab. Man
erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser
Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 25,8 g gefinishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C.1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
in einem Rührgefäß werden 423 g Aceton vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes KoIophoniumharz
eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14
Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Aceton bis
100°C am Obergang abdestilliert Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 253 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C L 51 319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 423 g Eisessig vorgelegt Unter Rühren werden 2fig 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g alkohollösliches Fumarsäure-Kolophoniumharz, D 1,15, Sänrezahl
110-130, Farbzahl < 30 eingetragen. Man rührt eine
Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt,
dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 253 g gefinishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
Beispiel 10
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Clypebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingtnühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 57 g Chlorbenzol vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine
Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt,
dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Chlorbenzol abdestilliert Der Destillationsrückstand
wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g gefinishtes Produkt das sich hervorragend
zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3
beschriebenen Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper nur rotieren (Umdrehungszahl
1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der
angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 423 g Essigsäureäthylester vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und der Essigsäureäthylester bis 100° C am
Obergang abdestilliert Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g
gefinishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, G L 51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3
genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 1423 g Pyridin vorgelegt
Unter Rühren werden 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und
trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt dann werden
154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und pyridinfrei gewaschen. Man erhält 253 g
gefinishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3
genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werdea
In einem Rührgefäß werden 85,5 g Dimethylformamid vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%
Phosphorsäure und danach 0,5 g Harzseife 50%ig, zugegeben. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann
das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei
Raumtemperatur nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und
neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
nol vorgelegt Unter Rühren werden 0,26 g des im
Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugege-
ben und das Isobutanol bis 1000C am Obergang
azeotrop abdestiHiert Man erhält 383 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g gefinishtes
Produkt, das sich hervorragend zum Farben von Lacken
und plastischen Massen eignet
Claims (7)
1. Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe durch Trockenmahlung eines
grobkristallinen Rohpigments und anschließende Lösemittelbehandlung, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohpigment unter weitestgehender Erhaltung der Kristallinität in einer mit
einem duktilen Werkstoff ausgekleideten Schwingmühle bis zum gewünschten Feinvertcilungsgrad gemahlen
wird, wobei die Mühle mit einem hohen Anteil an Mahlkörpern und so betrieben wird, daß
diese im wesentlichen nur rotierende Bewegungen ausführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mühle mit Mahlkörpern einer
möglichst glatten porenfreien Oberfläche betrieben
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ohne Zusatz von Mahlhilfsmitteln
gemahlen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gewünschte Feinverteilungsgrad
über das Röntgenspektrum kontrolliert wird. 2r>
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösemittel Isobutanol ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösemittelbehandlung in
schwach saurem Medium durchgeführt wird. jo
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man oberflächenaktive Mittel zusetzt.
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2742575A DE2742575C2 (de) | 1977-09-22 | 1977-09-22 | Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe |
| IN1014/CAL/78A IN149992B (de) | 1977-09-22 | 1978-09-15 | |
| CH979978A CH635863A5 (de) | 1977-09-22 | 1978-09-19 | Verfahren zur feinverteilung von pigmenten der dioxazinreihe. |
| BR7806160A BR7806160A (pt) | 1977-09-22 | 1978-09-20 | Processo para a distribuicao fina de pigmentos da serie de dioxazina |
| US05/943,950 US4253839A (en) | 1977-09-22 | 1978-09-20 | Process for the fine distribution of pigments of the dioxazine series |
| JP11520978A JPS5456630A (en) | 1977-09-22 | 1978-09-21 | Method of finely dispersing dioxazine base pigment |
| MX174969A MX149369A (es) | 1977-09-22 | 1978-09-21 | Procedimiento para la reparticion fina de pigmentos de la serie de dioxazina |
| FR7827184A FR2404031B1 (fr) | 1977-09-22 | 1978-09-22 | Procede de fine dispersion de pigments de la serie des dioxazines |
| GB7837855A GB2004905B (en) | 1977-09-22 | 1978-09-22 | Process for preparing a finely divided dioxazine pigment |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B1 | Publication of the examined application without previous publication of unexamined application | ||
| C2 | Grant after previous publication (2nd publication) |